EE.UU./GLOBAL: +1-949-461-9292
EUROPA: +39-011-3052-794
CONTACTO

Categoría: Indentación | Dureza y elasticidad

 

Humidity-controlled nanoindentation for polymer materials used in condensation-prone environments

Humidity-Controlled Nanoindentation of Polymer Materials

Application Note | Environmental Nanoindentation

Humidity-Controlled Nanoindentation of Polymer Films

Measuring Hardness and Creep Under Controlled Relative Humidity

Transparent polymer application exposed to humidity and condensation, illustrating moisture-sensitive material performance

Research & Experimental Testing

Duanjie Li, PhD & Andrea Novitsky

Visual Design & Editorial

Andrew Shore

Introducción

Polymers are viscoelastic materials, meaning their mechanical response can change with time and environmental conditions. Under sustained loading, they can gradually deform through creep, with the rate of deformation influenced by factors such as material properties, exposure time, temperature, and humidity.

As environmental humidity changes, the mechanical behavior of polymer materials can change as well. Measuring hardness and creep under controlled relative humidity provides a quantitative way to evaluate how moisture exposure affects polymer performance.

Why Humidity-Controlled Nanoindentation Matters

The mechanical properties of polymers can change as environmental humidity increases. As moisture is absorbed, polymers may exhibit mechano-sorptive effects, including accelerated creep and changes in deformation behavior under load.

Reliable characterization therefore requires more than measuring the material at a single ambient condition. Humidity-controlled nanoindentation enables hardness and creep to be measured while both the sample and indenter are maintained in a uniform controlled environment.

The NANOVEA Mechanical Tester uses an isolated humidity enclosure around the indentation tip and sample surface to maintain consistent relative humidity during testing. This helps minimize measurement drift caused by humidity gradients and provides a quantitative way to evaluate moisture-dependent mechanical behavior.

Objetivo de medición

The objective of this study was to evaluate how controlled relative humidity influences the hardness and creep behavior of a polymer film using nanoindentación.

The polymer film was tested in an isolated environment with uniform humidity surrounding both the sample and indenter, allowing its mechanical response to be measured under controlled moisture conditions.

NANOVEA PB1000 Advanced

Comprobador mecánico

Condiciones de prueba

A polymer film was tested by nanoindentation at 25, 35, 45, 55, 65, and 75% relative humidity. Both the sample and indenter were maintained inside an isolated enclosure with uniform humidity controlled throughout the test.

Polymer film sample used for humidity-controlled nanoindentation testing

Polymer film sample used for humidity-controlled nanoindentation testing.

A Berkovich diamond indenter was used with a maximum load of 10 mN. The load was applied and removed at 20 mN/min, and creep was measured from the change in indentation depth during a 10 s hold at maximum load.

Hardness was calculated using ASTM E2546 and the Oliver & Pharr method. The test conditions are summarized below.

Humidity (%)25, 35, 45, 55, 65, 75
Maximum load10 mN
Loading rate20 mN/min
Unloading rate20 mN/min
Creep time10 s
Computation methodASTM E2546 & Oliver & Pharr
Indenter typeBerkovich diamond

Resultados y debate

The load-displacement curves show a progressive increase in penetration depth as relative humidity rises, indicating that the polymer film becomes more susceptible to deformation under the same applied load.

Between 25% and 55% relative humidity, hardness decreased gradually from approximately 0.60 to 0.54 GPa, while creep depth increased from 36 to 48 nm. At higher humidity, the changes became substantially more pronounced. Hardness decreased to 0.46 GPa at 65% RH and 0.31 GPa at 75% RH, while creep depth increased to 80 nm and 105 nm, respectively.

The original study attributes this stronger response at elevated humidity to moisture absorption and swelling of the polymer film. It identifies the transition between 55% and 65% RH as the range where swelling becomes significant, corresponding with the sharp increase in creep observed during indentation.

These results demonstrate why humidity can be an important test variable when evaluating polymers intended for moisture-rich environments. Measuring both hardness and creep across controlled humidity levels provides a more complete view of how the material responds mechanically as environmental conditions change.

Load-displacement curves from humidity-controlled nanoindentation of a polymer film at 25% to 75% relative humidity

Nanoindentation load-displacement curves at relative humidity levels from 25% to 75%.

Graph showing polymer hardness decreasing and creep depth increasing from 25% to 75% relative humidity during nanoindentation

Polymer hardness decreases while creep depth increases as relative humidity rises from 25% to 75%.

Conclusión

Humidity-controlled nanoindentation revealed a clear change in the mechanical response of the polymer film as relative humidity increased. Across the tested range from 25% to 75% RH, hardness progressively decreased while creep increased.

At 65% RH and above, the polymer exhibited substantially greater creep deformation during the hold at maximum load, corresponding with the sharper reduction in hardness observed at higher humidity.

By maintaining both the sample and indenter within an isolated environment of uniform relative humidity, the NANOVEA Mechanical Tester enables hardness and creep to be measured while minimizing the influence of humidity-gradient drift. This provides a quantitative method for evaluating the moisture-dependent mechanical behavior of polymer materials under controlled environmental conditions.

Frequently Asked Questions About Humidity-Controlled Nanoindentation

Why does humidity affect polymer hardness and creep?

Polymers can absorb moisture from the surrounding environment, which can alter their mechanical response. Depending on the material, increased moisture can reduce resistance to deformation and increase time-dependent creep. In this study, increasing relative humidity corresponded with decreasing hardness and increasing creep depth.

Can nanoindentation be performed under controlled humidity?

Yes. Nanoindentation can be performed inside a controlled environmental enclosure so that both the sample and indenter are exposed to a defined relative humidity during testing. This makes it possible to compare mechanical properties under different moisture conditions rather than relying solely on uncontrolled ambient laboratory conditions.

Why test polymers at controlled relative humidity instead of ambient conditions?

Ambient humidity can vary and may not represent the conditions a polymer experiences during storage, processing, or use. Controlling relative humidity allows the environmental condition to become a defined test variable, making it possible to determine whether changes in hardness, creep, or deformation behavior are associated with moisture exposure.

What mechanical properties can be measured under controlled humidity?

Depending on the test method, nanoindentation can evaluate properties including hardness, elastic modulus, and time-dependent creep behavior under controlled environmental conditions. In this study, hardness and creep were measured as relative humidity changed.

What materials can benefit from humidity-controlled nanoindentation?

Humidity-controlled testing can be particularly useful for polymers, thin films, coatings, and other materials whose mechanical behavior may be influenced by moisture absorption. The appropriate humidity range and indentation conditions depend on the material and application.

How can humidity-controlled nanoindentation support material development?

Testing across multiple relative humidity levels can reveal whether a material maintains its mechanical properties as environmental moisture changes. This can support material comparison, formulation development, coating evaluation, failure investigation, and the assessment of materials intended for humidity-sensitive applications.

Can NANOVEA perform humidity-controlled nanoindentation as a laboratory service?

Yes. NANOVEA can perform nanoindentation testing under controlled environmental conditions to evaluate properties such as hardness and creep as humidity changes. Test parameters can be selected according to the material, expected service conditions, and the specific engineering question being investigated.

 
 
High temperature hardness testing for materials exposed to extreme thermal conditions in aerospace and defense applications

High Temperature Brinell Hardness Testing

Application Note | High Temperature Mechanical Testing

High Temperature Hardness Testing of Steel Using Brinell Indentation

Mapping Steel Hardness Loss from Room Temperature to 925°C with NANOVEA T2000 Tribometer

Material performance testing under extreme temperature conditions for aerospace and defense applications

Research & Experimental Testing

Frank Liu

Visual Design & Editorial

Andrew Shore

Introducción

High temperature hardness testing provides insight into how the mechanical behavior of metals changes as temperature increases. Materials that exhibit high hardness at room temperature can soften significantly when exposed to elevated temperatures, making temperature-dependent hardness an important consideration when selecting materials for applications such as jet engines, high-temperature processing equipment, and other thermally demanding environments.

In this study, a steel sample was evaluated using Brinell indentation with the NANOVEA T2000 Tribometer. Hardness measurements were performed at 25, 200, 400, 600, 800, and 925°C to map the change in steel hardness with temperature. The results show a gradual reduction in hardness through approximately 600°C, followed by a much sharper decline at higher temperatures, resulting in an 84% decrease in hardness between room temperature and 925°C.

Why High Temperature Hardness Testing Matters

Hardness is a mechanical property that describes a material’s resistance to localized deformation. Higher hardness generally corresponds to greater resistance to indentation and permanent surface deformation.

Temperature can significantly alter this behavior. A material that remains hard at room temperature may soften as temperature increases, changing its mechanical response under elevated-temperature conditions. For materials intended for high-temperature applications, understanding these changes is important when evaluating their mechanical limits.

High temperature hardness testing makes it possible to measure these changes directly as temperature increases rather than relying only on room-temperature properties. In this study, the steel sample provides a clear example of how hardness can remain relatively stable over part of the temperature range before declining rapidly at higher temperatures.

Objetivo de medición

The objective of this study was to evaluate how the Brinell hardness of steel changes as temperature increases from room temperature to 925°C.

Using a 10 mm tungsten carbide (WC) ball, a load of 1000 N (~100 kgf) was applied to the steel sample at 25, 200, 400, 600, 800, and 925°C. The resulting indentations were measured using NANOVEA’s 3D Line Sensor to determine their diameter for Brinell hardness calculation.

NANOVEA T2000 Alta carga

Tribómetro neumático

Procedimiento de ensayo

High temperature Brinell hardness testing was performed with the steel sample mounted inside the NANOVEA T2000 heated chamber. The sample was tested at six temperatures from 25°C to 925°C using a 10 mm tungsten carbide (WC) ball with an applied test force of 1000 N (~100 kgf).

The test parameters used throughout the study are summarized below.

Steel sample mounted inside the NANOVEA T2000 high temperature chamber for Brinell hardness testing

Steel sample mounted in the NANOVEA T2000 high temperature chamber for Brinell hardness testing from 25°C to 925°C.

Test Parameters

Test Parameter High Temperature Brinell Hardness Setup
Temperatura 25, 200, 400, 600, 800, 925°C
Test force 1000 N (~100 kgf)
Force-diameter ratio 1
Ball material Tungsten carbide (WC)
Ball diameter 10 mm
Steel samples used for high temperature Brinell hardness testing from 25°C to 925°C

Steel samples used in the high temperature Brinell hardness study from room temperature to 925°C.

Resultados y debate

Brinell hardness was calculated from the applied force, ball diameter, and measured indentation diameter using the equation below:

Brinell hardness equation using applied force, ball diameter, and measured indentation diameter

Where F (kgf) is the applied force expressed in kilogram-force, D is the ball diameter, and d is the measured indentation diameter. Two diameter measurements were taken for each indent and averaged to determine the value of d used in the hardness calculation.

Load versus time curve showing the 1000 N indentation load used during high temperature Brinell hardness testing of steel

Load vs. time profile for the 1000 N Brinell indentations performed during high temperature hardness testing.

The loading curve shows the applied load profile used during indentation. A consistent 1000 N (~100 kgf) test force was used throughout the temperature series so that the resulting indentation dimensions and calculated hardness values could be compared across each test condition.

Brinell indentation on steel measured at 800°C with diameters of 1.807 mm and 1.830 mm
Distance Unit A B
HDist mm 1.807 1.830

Brinell indentation measured at 800°C. Two diameter measurements of 1.807 mm and 1.830 mm were averaged to determine the indentation diameter used for hardness calculation.

At 800°C, the measured indentation diameters were 1.807 mm and 1.830 mm, producing an average diameter of approximately 1.819 mm. The indentation diameter increased substantially at the higher test temperatures as the steel became softer under the same applied load.

The measured indentation diameters were then used to calculate Brinell hardness at each temperature. The results show a relatively gradual decrease from 96.12 HBW at 25°C to 79.69 HBW at 600°C, followed by a much sharper decrease to 38.18 HBW at 800°C and 15.40 HBW at 925°C.

Brinell Hardness Results

High Temperature Brinell Hardness Results
Temperature (°C) Diameter 1 (mm) Diameter 2 (mm) Average Diameter (mm) HBW (10/100)
25 1.153 1.145 1.149 96.12
200 1.150 1.201 1.176 91.82
400 1.165 1.261 1.213 86.21
600 1.265 1.258 1.262 79.69
800 1.807 1.830 1.819 38.18
925 2.858 2.833 2.846 15.40
Graph showing Brinell hardness of steel decreasing from 96.12 HBW at 25°C to 15.40 HBW at 925°C

The temperature-dependent trend is clear. Steel hardness decreased moderately between room temperature and 600°C, then declined rapidly at higher temperatures. Between 25°C and 925°C, the measured Brinell hardness decreased from 96.12 to 15.40 HBW, representing an overall hardness loss of approximately 84%.

These results demonstrate why hardness measured at room temperature alone may not fully represent material behavior in high-temperature applications. For this steel sample, the most substantial loss in hardness occurred above approximately 600°C.

Conclusión

High temperature hardness testing revealed a strong temperature-dependent change in the Brinell hardness of the steel sample. Hardness decreased gradually as temperature increased from 25°C to 600°C, then declined much more sharply at higher temperatures. By 925°C, the measured hardness had fallen from 96.12 HBW to 15.40 HBW, representing an overall decrease of approximately 84%.

The study demonstrates the ability of the NANOVEA T2000 Tribometer to perform Brinell hardness measurements under elevated-temperature conditions. Using a 1000 N (~100 kgf) test force, the steel sample was evaluated from 25°C to 925°C, allowing its change in hardness to be measured directly across the tested temperature range.

The results also highlight the importance of selecting an appropriate force-diameter ratio across a wide temperature range. Because of the large difference in hardness between room temperature and high temperature, the study recommends a force-diameter ratio of 5 or 10 at lower temperatures, while a ratio of 1 is suitable above 900°C.

Frequently Asked Questions About High Temperature Hardness Testing

What is high temperature hardness testing used for?

High temperature hardness testing evaluates how a material’s resistance to indentation changes as temperature increases. It is useful for materials intended for thermally demanding applications where room-temperature hardness may not represent mechanical behavior at operating temperature.

Can Brinell hardness be measured at elevated temperatures?

Yes. Elevated-temperature Brinell hardness testing applies a controlled force using a ball of known diameter while the specimen is heated to the required test temperature. In this study, steel was tested from 25°C to 925°C using a 10 mm tungsten carbide ball and a 1000 N test force.

Why measure hardness while the material is hot?

Testing at temperature measures hardness under the thermal condition of interest rather than only after the specimen returns to room temperature. This makes it possible to directly characterize temperature-dependent softening and identify changes that may not be represented by room-temperature hardness values.

What equipment is used for high temperature hardness testing?

High temperature hardness testing requires controlled specimen heating, precise mechanical loading and measurement of the resulting indentation. The NANOVEA T2000 can integrate high-temperature environmental control with mechanical testing for evaluating material behavior under elevated-temperature conditions.

Can high temperature hardness testing be used for aerospace materials?

Yes. Elevated-temperature hardness measurements are relevant when evaluating materials intended for thermally demanding aerospace environments, including jet-engine and other high-temperature components. Testing helps characterize how hardness changes as exposure temperature increases.

Can NANOVEA perform high temperature hardness testing as a laboratory service?

NANOVEA provides materials testing services using its mechanical testing and tribology platforms. Application requirements, temperature range, load, specimen geometry and measurement method can be reviewed with a NANOVEA applications engineer to determine an appropriate high-temperature testing approach.

Análisis mecánico dinámico del corcho mediante nanoindentación

ANÁLISIS MECÁNICO DINÁMICO

DEL CORCHO MEDIANTE NANOINDENTACIÓN

Preparado por

FRANK LIU

INTRODUCCIÓN

El Análisis Mecánico Dinámico (AMD) es una potente técnica utilizada para investigar las propiedades mecánicas de los materiales. En esta aplicación, nos centramos en el análisis del corcho, un material muy utilizado en los procesos de sellado y envejecimiento del vino. El corcho, obtenido de la corteza del roble Quercus suber, presenta distintas estructuras celulares que le confieren propiedades mecánicas similares a las de los polímeros sintéticos. En un eje, el corcho tiene estructura de panal. Los otros dos ejes están estructurados en múltiples prismas de forma rectangular. Esto confiere al corcho propiedades mecánicas diferentes según la orientación con la que se pruebe.

IMPORTANCIA DE LOS ENSAYOS DE ANÁLISIS MECÁNICO DINÁMICO (DMA) EN LA EVALUACIÓN DE LAS PROPIEDADES MECÁNICAS DEL CORCHO

La calidad de los tapones de corcho depende en gran medida de sus propiedades mecánicas y físicas, que son cruciales para su eficacia en el sellado del vino. Los factores clave que determinan la calidad del corcho son la flexibilidad, el aislamiento, la resistencia y la impermeabilidad a gases y líquidos. El análisis mecánico dinámico (AMD) nos permite evaluar cuantitativamente las propiedades de flexibilidad y resiliencia de los tapones, proporcionando un método fiable de evaluación.

El Comprobador Mecánico NANOVEA PB1000 en el Nanoindentación permite caracterizar estas propiedades, en concreto el módulo de Young, el módulo de almacenamiento, el módulo de pérdida y tan delta (tan (δ)). Las pruebas DMA también permiten recopilar datos valiosos sobre el desplazamiento de fase, la dureza, la tensión y la deformación del material de corcho. Gracias a estos exhaustivos análisis, podemos comprender mejor el comportamiento mecánico de los corchos y su idoneidad para las aplicaciones de sellado del vino.

OBJETIVO DE MEDICIÓN

En este estudio, se realiza el análisis mecánico dinámico (AMD) de cuatro tapones de corcho utilizando el Probador Mecánico NANOVEA PB1000 en el modo de Nanoindentación. La calidad de los tapones de corcho se etiqueta como: 1 - Flor, 2 - Primera, 3 - Colmatado, 4 - Caucho sintético. Los ensayos de indentación DMA se realizaron tanto en dirección axial como radial para cada tapón de corcho. Mediante el análisis de la respuesta mecánica de los tapones de corcho, pretendíamos comprender mejor su comportamiento dinámico y evaluar su rendimiento en distintas orientaciones.

NANOVEA

PB1000

PARÁMETROS DE PRUEBA

FUERZA MÁXIMA75 mN
VELOCIDAD DE CARGA150 mN/min
VELOCIDAD DE DESCARGA150 mN/min
AMPLITUD5 mN
FRECUENCIA1 Hz
CREEP60 s

tipo de penetrador

Bola

51200 Acero

3 mm Diámetro

RESULTADOS

En las tablas y gráficos siguientes, se comparan el módulo de Young, el módulo de almacenamiento, el módulo de pérdida y tan delta entre cada muestra y orientación.

Módulo de Young: Stiffness; valores altos indican stiff, valores bajos indican flexible.

Módulo de almacenamiento: Respuesta elástica; energía almacenada en el material.

Módulo de pérdida: Respuesta viscosa; pérdida de energía debida al calor.

Tan (δ): Amortiguación; los valores altos indican más amortiguación.

ORIENTACIÓN AXIAL

TapónMÓDULO DE YOUNGMÓDULO DE ALMACENAMIENTOMÓDULO DE PÉRDIDATAN
#(MPa)(MPa)(MPa)(δ)
122.567522.272093.6249470.162964
218.5466418.271533.1623490.17409
323.7538123.472673.6178190.154592
423.697223.580642.3470080.099539



ORIENTACIÓN RADIAL

TapónMÓDULO DE YOUNGMÓDULO DE ALMACENAMIENTOMÓDULO DE PÉRDIDATAN
#(MPa)(MPa)(MPa)(δ)
124.7886324.565423.3082240.134865
226.6661426.317394.2862160.163006
344.0786743.614266.3659790.146033
428.0475127.941482.4359780.087173

MÓDULO DE YOUNG

MÓDULO DE ALMACENAMIENTO

MÓDULO DE PÉRDIDA

TAN DELTA

Entre los tapones de corcho, el módulo de Young no es muy diferente cuando se ensaya en la orientación axial. Sólo los tapones #2 y #3 mostraron una diferencia aparente en el módulo de Young entre la dirección radial y axial. En consecuencia, el módulo de almacenamiento y el módulo de pérdida también serán mayores en la dirección radial que en la axial. El tapón #4 muestra características similares a las de los tapones de corcho natural, excepto en el módulo de pérdida. Esto es bastante interesante, ya que significa que los tapones de corcho natural tienen una propiedad más viscosa que el material de caucho sintético.

CONCLUSIÓN

La NANOVEA Comprobador mecánico en el modo Nano Scratch Tester permite simular muchos fallos reales de revestimientos de pintura y capas duras. Aplicando cargas crecientes de forma controlada y estrechamente supervisada, el instrumento permite identificar a qué carga se producen los fallos. Esto puede utilizarse para determinar valores cuantitativos de resistencia al rayado. Se sabe que el revestimiento ensayado, sin intemperie, presenta una primera fisura a unos 22 mN. Con valores más próximos a 5 mN, es evidente que el lapso de 7 años ha degradado la pintura.

La compensación del perfil original permite obtener la profundidad corregida durante el rayado y también medir la profundidad residual después del rayado. Esto proporciona información adicional sobre el comportamiento plástico frente al elástico del revestimiento bajo una carga creciente. Tanto el agrietamiento como la información sobre la deformación pueden ser de gran utilidad para mejorar el revestimiento duro. Las muy pequeñas desviaciones estándar también muestran la reproducibilidad de la técnica del instrumento, que puede ayudar a los fabricantes a mejorar la calidad de su revestimiento duro/pintura y estudiar los efectos de la intemperie.

Propiedades mecánicas del hidrogel

PROPIEDADES MECÁNICAS DEL HIDROGEL

USO DE LA NANOINDENTACIÓN

PROPIEDADES MECÁNICAS DEL HIDROGEL

Preparado por

DUANJIE LI, Doctor y JORGE RAMÍREZ

INTRODUCCIÓN

El hidrogel es conocido por su gran capacidad de absorción de agua, lo que le permite tener una flexibilidad muy similar a la de los tejidos naturales. Esta similitud ha convertido al hidrogel en una opción habitual no solo en biomateriales, sino también en aplicaciones electrónicas, medioambientales y de bienes de consumo, como las lentes de contacto. Cada aplicación específica requiere propiedades mecánicas concretas del hidrogel.

IMPORTANCIA DE LA NANOINDENTACIÓN PARA EL HIDROGEL

Los hidrogeles plantean retos únicos para la nanoindentación, como la selección de los parámetros de prueba y la preparación de las muestras. Muchos sistemas de nanoindentación tienen limitaciones importantes, ya que no fueron diseñados originalmente para materiales tan blandos. Algunos de los sistemas de nanoindentación utilizan un conjunto de bobina/imán para aplicar fuerza sobre la muestra. No se realiza una medición real de la fuerza, lo que da lugar a una carga inexacta y no lineal al realizar ensayos con materiales blandos. materiales. Determinar el punto de contacto es extremadamente difícil, ya que el La profundidad es el único parámetro que realmente se mide. Es casi imposible observar el cambio de pendiente en el Profundidad frente a tiempo trama durante el período en el que la punta del penetrador se aproxima al material hidrogel.

Con el fin de superar las limitaciones de estos sistemas, el nanomódulo del NANOVEA Comprobador mecánico mide la retroalimentación de fuerza con una célula de carga individual para garantizar una alta precisión en todo tipo de materiales, ya sean blandos o duros. El desplazamiento controlado por piezoeléctricos es extremadamente preciso y rápido. Esto permite una medición inigualable de las propiedades viscoelásticas, ya que elimina muchas suposiciones teóricas que deben tener en cuenta los sistemas con un conjunto de bobina/imán y sin retroalimentación de fuerza.

OBJETIVO DE MEDICIÓN

En esta aplicación, el NANOVEA El probador mecánico, en modo nanoindentación, se utiliza para estudiar la dureza, el módulo elástico y la fluencia de una muestra de hidrogel.

NANOVEA PB1000 Comprobador mecánico

CONDICIONES DE ENSAYO

Se analizó una muestra de hidrogel colocada sobre un portaobjetos de vidrio mediante la técnica de nanoindentación utilizando un NANOVEA Probador mecánico. Para este material blando se utilizó una punta esférica de 3 mm de diámetro. La carga aumentó linealmente de 0,06 a 10 mN durante el periodo de carga. A continuación, se midió la fluencia mediante el cambio de la profundidad de la indentación a la carga máxima de 10 mN durante 70 segundos.

VELOCIDAD DE APROXIMACIÓN: 100 μm/min

CARGA DE CONTACTO
0,06 mN
CARGA MÁXIMA
10 mN
VELOCIDAD DE CARGA

20 mN/min

CREEP
70 s
Prueba de indentación con hidrogel

RESULTADOS Y DEBATE

La evolución de la carga y la profundidad en función del tiempo se muestra en FIGURA 1. Se puede observar que en el gráfico de la Profundidad frente a tiempo, es muy difícil determinar el punto de cambio de pendiente al inicio del periodo de carga, que suele servir como indicación del momento en que el penetrador comienza a entrar en contacto con el material blando. Sin embargo, el gráfico de la Carga frente a tiempo muestra el comportamiento peculiar del hidrogel bajo una carga aplicada. Cuando el hidrogel comienza a entrar en contacto con el penetrador de bola, el hidrogel tira del penetrador debido a su tensión superficial, que tiende a disminuir el área superficial. Este comportamiento da lugar a una carga medida negativa al comienzo de la etapa de carga. La carga aumenta progresivamente a medida que el penetrador se hunde en el hidrogel, y luego se controla para que se mantenga constante a la carga máxima de 10 mN durante 70 segundos para estudiar el comportamiento de fluencia del hidrogel.

caracterización del hidrogel
nanoindentación de hidrogeles

FIGURA 1: Evolución de la carga y la profundidad en función del tiempo.

La trama de la Profundidad de fluencia frente al tiempo se muestra en FIGURA 2, y el Carga frente a desplazamiento El gráfico de la prueba de nanoindentación se muestra en FIGURA 3. El hidrogel utilizado en este estudio tiene una dureza de 16,9 kPa y un módulo de Young de 160,2 kPa, calculados a partir de la curva de desplazamiento de carga utilizando el método Oliver-Pharr.

La fluencia es un factor importante para el estudio de las propiedades mecánicas de un hidrogel. El control de retroalimentación de bucle cerrado entre el piezoeléctrico y la célula de carga ultrasensible garantiza una carga constante real durante el tiempo de fluencia a la carga máxima. Como se muestra en FIGURA 2, El hidrogel se hunde ~42 μm como resultado de la fluencia en 70 segundos bajo la carga máxima de 10 mN aplicada por la punta de bola de 3 mm.

pruebas mecánicas de hidrogeles

FIGURA 2: Desplazamiento lento con una carga máxima de 10 mN durante 70 segundos.

prueba de durabilidad del hidrogel

FIGURA 3: Gráfico de carga frente a desplazamiento del hidrogel.

CONCLUSIÓN

En este estudio, demostramos que el NANOVEA El probador mecánico, en modo nanoindentación, proporciona una medición precisa y repetible de las propiedades mecánicas de un hidrogel, incluyendo la dureza, el módulo de Young y la fluencia. La punta de bola grande de 3 mm garantiza un contacto adecuado con la superficie del hidrogel. La plataforma motorizada de alta precisión permite posicionar con precisión la cara plana de la muestra de hidrogel bajo la punta de bola. El hidrogel de este estudio presenta una dureza de 16,9 KPa y un módulo de Young de 160,2 KPa. La profundidad de fluencia es de ~42 μm bajo una carga de 10 mN durante 70 segundos.

NANOVEA Los probadores mecánicos ofrecen módulos nano y micro multifuncionales sin igual en una sola plataforma. Ambos módulos incluyen un probador de rayaduras, un probador de dureza y un modo de probador de desgaste, lo que ofrece la gama de pruebas más amplia y fácil de usar disponible en un solo dispositivo.
sistema.

El probador micromecánico líder en el mundo

AHORA LÍDER MUNDIAL

ENSAYOS MICROMECÁNICOS

Preparado por

PIERRE LEROUX Y DUANJIE LI, DOCTORES

INTRODUCCIÓN

Los durómetros Vickers estándar tienen rangos de carga utilizables de 10 a 2000 gramos-fuerza (gf). Los durómetros Vickers macro estándar tienen una carga de 1 a 50 Kgf. Estos instrumentos no solo tienen un rango de carga muy limitado, sino que también son inexactos cuando se trata de superficies más rugosas o cargas bajas, ya que las hendiduras se vuelven demasiado pequeñas para poder medirlas visualmente. Estas limitaciones son intrínsecas a la tecnología más antigua y, como resultado, la indentación instrumentada se está convirtiendo en la opción estándar debido a la mayor precisión y rendimiento que ofrece.

Con Los sistemas de ensayo micromecánico de NANOVEA, líderes en el mundo, calculan automáticamente la dureza Vickers a partir de los datos de profundidad frente a carga, con el rango de carga más amplio jamás disponible en un solo módulo (0,3 gramos a 2 kg o 6 gramos a 40 kg). Dado que mide la dureza a partir de curvas de profundidad frente a carga, el micromódulo NANOVEA puede medir cualquier tipo de material, incluidos los muy elásticos. Además, no solo proporciona la dureza Vickers, sino también datos precisos sobre el módulo de elasticidad y la fluencia, además de otros tipos de pruebas, como pruebas de adhesión al rayado, desgaste, fatiga, límite elástico y resistencia a la fractura, para obtener una gama completa de datos de control de calidad.

AHORA, LÍDER MUNDIAL EN ENSAYOS MICROMECÁNICOS

En esta nota de aplicación, se explicará cómo se ha diseñado el Micro Module para ofrecer las pruebas de indentación y rayado instrumentadas líderes en el mundo. La amplia capacidad de prueba del Micro Module es ideal para muchas aplicaciones. Por ejemplo, el rango de carga permite realizar mediciones precisas de la dureza y el módulo de elasticidad de recubrimientos duros delgados y, a continuación, aplicar cargas mucho más altas para medir la adhesión de esos mismos recubrimientos.

OBJETIVO DE MEDICIÓN

La capacidad del Micro Módulo se muestra con el NANOVEA CB500 Comprobador mecánico por
Realiza pruebas de indentación y rayado con una precisión y fiabilidad superiores, utilizando un amplio rango de carga de 0,03 a 200 N.

NANOVEA

CB500

CONDICIONES DE ENSAYO

Se realizó una serie (3×4, 12 indentaciones en total) de microindentaciones en una muestra de acero estándar utilizando un indentador Vickers. Se midieron y registraron la carga y la profundidad durante todo el ciclo de prueba de indentación. Las indentaciones se realizaron con diferentes cargas máximas que oscilaron entre 0,03 N y 200 N (0,0031 y 20,4 kgf) para demostrar la capacidad del micromódulo para realizar pruebas de indentación precisas con diferentes cargas. Cabe señalar que también se dispone de una célula de carga opcional de 20 N que proporciona una resolución 10 veces mayor para pruebas en el rango de carga más bajo, de 0,3 gf a 2 kgf.

Se realizaron dos pruebas de rayado utilizando el módulo Micro con una carga linealmente incrementada de 0,01 N a 200 N y de 0,01 N a 0,5 N, respectivamente, utilizando un palpador de diamante cónico-esférico con un radio de punta de 500 μm y 20 μm.

Veinte Microindentación Se realizaron pruebas en la muestra estándar de acero a 4 N, lo que demostró la repetibilidad superior de los resultados del Micro Module en comparación con el rendimiento de los durómetros Vickers convencionales.

*microindentador sobre la muestra de acero

PARÁMETROS DE PRUEBA

del mapeo de hendiduras

MAPEO: 3 POR 4 SANGRIAS

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

El nuevo micromódulo cuenta con una combinación única de motor Z, célula de carga de alta fuerza y un sensor de profundidad capacitivo de alta precisión. El uso exclusivo de sensores de profundidad y carga independientes garantiza una alta precisión en todas las condiciones.

Las pruebas de dureza Vickers convencionales utilizan puntas de penetración piramidales con base cuadrada de diamante que crean marcas de forma cuadrada. Mediante la medición de la longitud media de la diagonal, d, se puede calcular la dureza Vickers.

En comparación, la técnica de indentación instrumentada utilizada por NANOVEA‘El módulo Micro de mide directamente las propiedades mecánicas a partir de mediciones de carga y desplazamiento de indentación. No es necesaria la observación visual de la indentación. Esto elimina los errores de procesamiento de imágenes por parte del usuario o de la computadora a la hora de determinar los valores d de la indentación. El sensor de profundidad de condensador de alta precisión, con un nivel de ruido muy bajo de 0,3 nm, puede medir con exactitud la profundidad de las indentaciones que son difíciles o imposibles de medir visualmente bajo un microscopio con los durómetros Vickers tradicionales.

Además, la técnica de voladizo utilizada por la competencia aplica la carga normal sobre una viga en voladizo mediante un resorte, y esta carga se aplica a su vez sobre el penetrador. Este diseño presenta un defecto en caso de que se aplique una carga elevada: la viga en voladizo no puede proporcionar la rigidez estructural suficiente, lo que provoca la deformación de la viga y, a su vez, la desalineación del penetrador. En comparación, el Micro Module aplica la carga normal a través del motor Z que actúa sobre la célula de carga y, a continuación, sobre el penetrador para la aplicación directa de la carga. Todos los elementos están alineados verticalmente para obtener la máxima rigidez, lo que garantiza mediciones repetibles y precisas de la indentación y el rayado en todo el rango de carga.

Vista detallada del nuevo micromódulo.

HALLAZGO DE 0,03 A 200 N

La imagen del mapa de indentación se muestra en la FIGURA 1. La distancia entre las dos indentaciones adyacentes por encima de 10 N es de 0,5 mm, mientras que la de las cargas más bajas es de 0,25 mm. El control de posición de alta precisión de la plataforma de muestras permite a los usuarios seleccionar la ubicación objetivo para el mapeo de propiedades mecánicas. Gracias a la excelente rigidez del micromódulo, debida a la alineación vertical de sus componentes, el penetrador Vickers mantiene una orientación vertical perfecta al penetrar en la muestra de acero con una carga de hasta 200 N (400 N opcional). Esto crea impresiones de forma cuadrada simétrica en la superficie de la muestra con diferentes cargas.

Las hendiduras individuales con diferentes cargas bajo el microscopio se muestran junto a los dos rayones, como se muestra en la FIGURA 2, para mostrar la capacidad del nuevo micromódulo para realizar pruebas de hendidura y rayado en un amplio rango de cargas con una alta precisión. Como se muestra en los gráficos de carga normal frente a longitud de rayado, la carga normal aumenta linealmente a medida que la aguja de diamante cónico-esférico se desliza sobre la superficie de la muestra de acero. Esto crea una traza de rayado recta y suave de anchura y profundidad progresivamente mayores.

FIGURA 1: Mapa de sangría

Se realizaron dos pruebas de rayado utilizando el módulo Micro con una carga linealmente incrementada de 0,01 N a 200 N y de 0,01 N a 0,5 N, respectivamente, utilizando un palpador de diamante cónico-esférico con un radio de punta de 500 μm y 20 μm.

Se realizaron veinte pruebas de microindentación en la muestra estándar de acero a 4 N, lo que demostró la repetibilidad superior de los resultados del Micro Module en comparación con el rendimiento de los durómetros Vickers convencionales.

A: HUNDIMIENTO Y RAYADURA BAJO EL MICROSCOPIO (360X)

B: HONDEZ Y RAYÓN BAJO EL MICROSCOPIO (3000X)

FIGURA 2: Gráficos de carga frente a desplazamiento con diferentes cargas máximas.

Las curvas de carga-desplazamiento durante la indentación con diferentes cargas máximas se muestran en FIGURA 3. La dureza y el módulo de elasticidad se resumen y comparan en la FIGURA 4. La muestra de acero presenta un módulo de elasticidad constante a lo largo de toda la carga de prueba, que oscila entre 0,03 y 200 N (rango posible de 0,003 a 400 N), lo que da como resultado un valor medio de ~211 GPa. La dureza muestra un valor relativamente constante de ~6.5 GPa medido bajo una carga máxima superior a 100 N. A medida que la carga disminuye a un rango de 2 a 10 N, se mide una dureza promedio de ~9 GPa.

FIGURA 3: Gráficos de carga frente a desplazamiento con diferentes cargas máximas.

FIGURA 4: Dureza y módulo de Young de la muestra de acero medidos con diferentes cargas máximas.

HALLAZGO DE 0,03 A 200 N

Se realizaron veinte pruebas de microindentación con una carga máxima de 4 N. Las curvas de carga-desplazamiento se muestran en FIGURA 5 y la dureza Vickers y el módulo de Young resultantes se muestran en FIGURA 6.

FIGURA 5: Curvas de carga-desplazamiento para ensayos de microindentación a 4 N.

FIGURA 6: Dureza Vickers y módulo de Young para 20 microindentaciones a 4 N.

Las curvas de carga-desplazamiento demuestran la repetibilidad superior del nuevo Micro Module. El estándar de acero posee una dureza Vickers de 842±11 HV medida con el nuevo Micro Module, en comparación con los 817±18 HV medidos con el durómetro Vickers convencional. La pequeña desviación estándar de la medición de la dureza garantiza una caracterización fiable y reproducible de las propiedades mecánicas en la I+D y el control de calidad de los materiales, tanto en el sector industrial como en la investigación académica.

Además, se calcula un módulo de Young de 208 ± 5 GPa a partir de la curva de carga-desplazamiento, que no está disponible para el durómetro Vickers convencional debido a la falta de medición de la profundidad durante la indentación. A medida que disminuye la carga y el tamaño de la indentación, el NANOVEA Las ventajas del micromódulo en términos de repetibilidad en comparación con los durómetros Vickers aumentan hasta que ya no es posible medir la indentación mediante inspección visual.

La ventaja de medir la profundidad para calcular la dureza también se hace evidente cuando se trata de muestras más rugosas o más difíciles de observar con los microscopios estándar que se incluyen en los durómetros Vickers.

CONCLUSIÓN

En este estudio, hemos demostrado cómo el nuevo módulo micro NANOVEA (rango de 200 N), líder mundial, realiza mediciones de indentación y rayado reproducibles y precisas sin igual en un amplio rango de carga de 0,03 a 200 N (3 gf a 20,4 kgf). Un Micro Module opcional de rango inferior puede proporcionar pruebas de 0,003 a 20 N (0,3 gf a 2 kgf). La alineación vertical única del motor Z, la célula de carga de alta fuerza y el sensor de profundidad garantizan la máxima rigidez estructural durante las mediciones. Las indentaciones medidas con diferentes cargas presentan todas una forma cuadrada simétrica en la superficie de la muestra. En la prueba de rayado con una carga máxima de 200 N se crea una traza recta de rayado con un aumento progresivo de la anchura y la profundidad.

El nuevo Micro Módulo se puede configurar en la base mecánica PB1000 (150 x 200 mm) o CB500 (100 x 50 mm) con motorización z (rango de 50 mm). En combinación con un potente sistema de cámara (precisión de posición de 0,2 micras), los sistemas ofrecen las mejores capacidades de automatización y mapeo del mercado. NANOVEA también ofrece una función patentada única (EP n.º 30761530) que permite verificar y calibrar los indentadores Vickers realizando una única indentación en todo el rango de cargas. Por el contrario, los durómetros Vickers estándar solo pueden proporcionar la calibración con una carga.

Además, el software NANOVEA permite al usuario medir la dureza Vickers mediante el método tradicional de medición de las diagonales de la indentación, si es necesario (para ASTM E92 y E384). Como se muestra en este documento, las pruebas de dureza de profundidad frente a carga (ASTM E2546 e ISO 14577) realizadas por un módulo micro NANOVEA son precisas y reproducibles en comparación con los durómetros tradicionales. Especialmente para muestras que no se pueden observar/medir con un microscopio.

En conclusión, la mayor precisión y repetibilidad del diseño del Micro Módulo, con su amplia gama de cargas y pruebas, su alto nivel de automatización y sus opciones de mapeo, hace que los durómetros Vickers tradicionales queden obsoletos. Lo mismo ocurre con los durómetros de rayado y micro rayado que aún se comercializan, pero que fueron diseñados con defectos en la década de 1980.

El desarrollo y la mejora continuos de esta tecnología convierten a NANOVEA en líder mundial en ensayos micromecánicos.

Material multifásico utilizando nanoindentación NANOVEA

Nanoindentación multifásica de metales

Estudio metalúrgico de materiales multifásicos mediante nanoindentación

Más información

ESTUDIO DE METALURGIA
DE MATERIAL MULTIFÁSICO

USO DE LA NANOINDENTACIÓN

Preparado por

DUANJIE LI, Doctorado & ALEXIS CELESTIN

INTRODUCCIÓN

La metalurgia estudia el comportamiento físico y químico de los elementos metálicos, así como sus compuestos intermetálicos y aleaciones. Los metales que se someten a procesos de trabajo, como la fundición, la forja, la laminación, la extrusión y el mecanizado, experimentan cambios en sus fases, microestructura y textura. Estos cambios dan lugar a diversas propiedades físicas, como la dureza, la resistencia, la tenacidad, la ductilidad y la resistencia al desgaste del material. La metalografía se aplica a menudo para conocer el mecanismo de formación de esas fases, microestructuras y texturas específicas.

IMPORTANCIA DE LAS PROPIEDADES MECÁNICAS LOCALES PARA EL DISEÑO DE MATERIALES

Los materiales avanzados suelen tener múltiples fases en una microestructura y textura especiales para lograr las propiedades mecánicas deseadas para las aplicaciones específicas en la práctica industrial. Nanoindentación Se aplica ampliamente para medir el comportamiento mecánico de los materiales a pequeña escala. i ii. Sin embargo, seleccionar con precisión ubicaciones específicas para la indentación en un área muy pequeña resulta complicado y lleva mucho tiempo. Se necesita un procedimiento de ensayo de nanoindentación fiable y fácil de usar para determinar las propiedades mecánicas de las diferentes fases de un material con alta precisión y mediciones oportunas.

OBJETIVO DE MEDICIÓN

En esta aplicación, medimos las propiedades mecánicas de una muestra metalúrgica multifásica utilizando el medidor mecánico más potente: el NANOVEA PB1000.

Aquí mostramos la capacidad del PB1000 para realizar mediciones de nanoindentación en múltiples fases (granos) de una superficie de muestra grande con alta precisión y facilidad de uso gracias a nuestro controlador de posición avanzado.

NANOVEA

PB1000

CONDICIONES DE ENSAYO

En este estudio, utilizamos una muestra metalúrgica con múltiples fases. La muestra se pulió hasta obtener un acabado superficial similar al de un espejo antes de realizar las pruebas de indentación. Se han identificado cuatro fases en la muestra, denominadas FASE 1, FASE 2, FASE 3 y FASE 4, como se muestra a continuación.

El controlador avanzado de la platina es una herramienta intuitiva de navegación por la muestra que ajusta automáticamente la velocidad de movimiento de la muestra bajo el microscopio óptico en función de la posición del ratón. Cuanto más se aleja el ratón del centro del campo de visión, más rápido se mueve la platina hacia la dirección del ratón. Esto proporciona un método fácil de usar para navegar por toda la superficie de la muestra y seleccionar la ubicación deseada para la prueba mecánica. Las coordenadas de las ubicaciones de prueba se guardan y numeran, junto con sus configuraciones de prueba individuales, como las cargas, la velocidad de carga/descarga, el número de pruebas en un mapa, etc. Este procedimiento de prueba permite a los usuarios examinar una gran superficie de muestra en busca de áreas específicas de interés para la indentación y realizar todas las pruebas de indentación en diferentes ubicaciones a la vez, lo que lo convierte en una herramienta ideal para las pruebas mecánicas de muestras metalúrgicas con múltiples fases.

En este estudio, localizamos las fases específicas de la muestra bajo el microscopio óptico integrado en el NANOVEA Probador mecánico con el número FIGURA 1. Se guardan las coordenadas de las ubicaciones seleccionadas y, a continuación, se realizan pruebas de nanoindentación automáticas de forma simultánea en las condiciones de prueba que se resumen a continuación.

FIGURA 1: SELECCIÓN DE LA UBICACIÓN DE LA NANOINDENTACIÓN EN LA SUPERFICIE DE LA MUESTRA.
RESULTADOS: NANOINDENTACIONES EN DIFERENTES FASES

A continuación se muestran las hendiduras en las diferentes fases de la muestra. Demostramos que el excelente control de la posición de la platina de muestras en el NANOVEA Comprobador mecánico permite a los usuarios localizar con precisión la ubicación objetivo para realizar pruebas de propiedades mecánicas.

Las curvas representativas de carga-desplazamiento de las indentaciones se muestran en FIGURA 2, y la dureza y el módulo de Young correspondientes calculados utilizando el método de Oliver y Pharr.iii se resumen y comparan en FIGURA 3.


El
FASES 1, 2, 3 y 4 poseen una dureza media de ~5,4, 19,6, 16,2 y 7,2 GPa, respectivamente. El tamaño relativamente pequeño de FASES 2 contribuye a una mayor desviación estándar de los valores de dureza y del módulo de Young.

FIGURA 2: CURVAS DE CARGA-DESPLAZAMIENTO
DE LAS NANOINDENTACIONES

FIGURA 3: DUREZA Y MÓDULO DE YOUNG DE DIFERENTES FASES

CONCLUSIÓN

En este estudio, mostramos el probador mecánico NANOVEA realizando mediciones de nanoindentación en múltiples fases de una muestra metalúrgica de gran tamaño utilizando el controlador de etapa avanzado. El control preciso de la posición permite a los usuarios navegar fácilmente por una superficie de muestra grande y seleccionar directamente las áreas de interés para las mediciones de nanoindentación.

Las coordenadas de ubicación de todas las hendiduras se guardan y luego se realizan consecutivamente. Este procedimiento de prueba hace que la medición de las propiedades mecánicas locales a pequeña escala, por ejemplo, la muestra de metal multifásico de este estudio, requiera mucho menos tiempo y sea más fácil de usar. Las fases duras 2, 3 y 4 mejoran las propiedades mecánicas de la muestra, con una dureza media de ~19,6, 16,2 y 7,2 GPa, respectivamente, en comparación con los ~5,4 GPa de la fase 1.

Los módulos Nano, Micro o Macro del instrumento incluyen modos de ensayo de indentación, rayado y desgaste conformes con las normas ISO y ASTM, lo que proporciona la gama de ensayos más amplia y fácil de usar disponible en un solo sistema. La inigualable gama de NANOVEA es la solución ideal para determinar todas las propiedades mecánicas de recubrimientos, películas y sustratos finos o gruesos, blandos o duros, incluyendo la dureza, el módulo de Young, la resistencia a la fractura, la adhesión, la resistencia al desgaste y muchas otras.

i Oliver, W. C.; Pharr, G. M., Revista de Investigación de Materiales, volumen 19, número 1, enero de 2004, pp. 3-20.
ii Schuh, C.A., Materials Today, volumen 9, número 5, mayo de 2006, pp. 32-40.
iii Oliver, W. C.; Pharr, G. M., Revista de Investigación de Materiales, volumen 7, número 6, junio de 1992, pp. 1564-1583.

Análisis Mecánico Dinámico (AMD) Barrido de frecuencias en polímeros

BARRIDO DE FRECUENCIA DMA

SOBRE POLÍMEROS MEDIANTE NANOINDENTACIÓN

Preparado por

Doctor Duanjie Li

INTRODUCCIÓN

IMPORTANCIA DEL ANÁLISIS MECÁNICO DINÁMICO PRUEBA DE BARRIDO DE FRECUENCIA

La frecuencia cambiante de la tensión suele provocar variaciones en el módulo complejo, que es una propiedad mecánica fundamental de los polímeros. Por ejemplo, los neumáticos están sometidos a deformaciones cíclicas elevadas cuando los vehículos circulan por la carretera. La frecuencia de la presión y la deformación cambia a medida que el coche acelera a velocidades más altas. Este cambio puede provocar variaciones en las propiedades viscoelásticas del neumático, que son factores importantes en el rendimiento del coche. Se necesita una prueba fiable y repetible del comportamiento viscoelástico de los polímeros a diferentes frecuencias. El módulo Nano de NANOVEA Comprobador mecánico Genera una carga sinusoidal mediante un actuador piezoeléctrico de alta precisión y mide directamente la evolución de la fuerza y el desplazamiento utilizando una célula de carga ultrasensible y un condensador. La combinación de una fácil configuración y una alta precisión lo convierte en una herramienta ideal para el barrido de frecuencias del análisis mecánico dinámico.

Los materiales viscoelásticos presentan características tanto viscosas como elásticas cuando se deforman. Las largas cadenas moleculares de los materiales poliméricos contribuyen a sus propiedades viscoelásticas únicas, es decir, una combinación de las características de los sólidos elásticos y los fluidos newtonianos. La tensión, la temperatura, la frecuencia y otros factores influyen en las propiedades viscoelásticas. El análisis mecánico dinámico, también conocido como DMA, estudia el comportamiento viscoelástico y el módulo complejo del material aplicando una tensión sinusoidal y midiendo el cambio de deformación.

OBJETIVO DE MEDICIÓN

En esta aplicación, estudiamos las propiedades viscoelásticas de una muestra de neumático pulido a diferentes frecuencias DMA utilizando el probador mecánico más potente, NANOVEA PB1000, en Nanoindentación modo.

NANOVEA

PB1000

CONDICIONES DE ENSAYO

FRECUENCIAS (Hz):

0.1, 1.5, 10, 20

TIEMPO DE DESPLAZAMIENTO EN CADA FRECUENCIA.

50 segundos

VOLTAJE DE OSCILACIÓN

0,1 V

TENSION DE CARGA

1 V

tipo de penetrador

Esférico

Diamante | 100 μm

RESULTADOS Y DEBATE

El barrido de frecuencia del análisis mecánico dinámico a la carga máxima permite realizar una medición rápida y sencilla de las características viscoelásticas de la muestra a diferentes frecuencias de carga en una sola prueba. El desplazamiento de fase y las amplitudes de las ondas de carga y desplazamiento a diferentes frecuencias se pueden utilizar para calcular una variedad de propiedades viscoelásticas fundamentales del material, entre las que se incluyen: Módulo de almacenamiento, Módulo de pérdida y Bronceado (δ) tal y como se resume en los siguientes gráficos. 

Las frecuencias de 1, 5, 10 y 20 Hz en este estudio corresponden a velocidades de aproximadamente 7, 33, 67 y 134 km por hora. A medida que la frecuencia de prueba aumenta de 0,1 a 20 Hz, se puede observar que tanto el módulo de almacenamiento como el módulo de pérdida aumentan progresivamente. Tan (δ) disminuye de ~0,27 a 0,18 a medida que la frecuencia aumenta de 0,1 a 1 Hz, y luego aumenta gradualmente hasta ~0,55 cuando se alcanza la frecuencia de 20 Hz. El barrido de frecuencia DMA permite medir las tendencias del módulo de almacenamiento, el módulo de pérdida y Tan (δ), que proporcionan información sobre el movimiento de los monómeros y la reticulación, así como sobre la transición vítrea de los polímeros. Al elevar la temperatura mediante una placa calefactora durante el barrido de frecuencia, se puede obtener una imagen más completa de la naturaleza del movimiento molecular en diferentes condiciones de prueba.

EVOLUCIÓN DE LA CARGA Y LA PROFUNDIDAD

DEL BARRIDO DE FRECUENCIA DMA COMPLETO

CARGA Y PROFUNDIDAD frente al TIEMPO A DIFERENTES FRECUENCIAS

MÓDULO DE ALMACENAMIENTO

A DIFERENTES FRECUENCIAS

MÓDULO DE PÉRDIDA

A DIFERENTES FRECUENCIAS

TAN (δ)

A DIFERENTES FRECUENCIAS

CONCLUSIÓN

En este estudio, mostramos la capacidad del probador mecánico NANOVEA para realizar la prueba de barrido de frecuencia del análisis mecánico dinámico en una muestra de neumático. Esta prueba mide las propiedades viscoelásticas del neumático a diferentes frecuencias de tensión. El neumático muestra un aumento del módulo de almacenamiento y pérdida a medida que la frecuencia de carga aumenta de 0,1 a 20 Hz. Proporciona información útil sobre el comportamiento viscoelástico del neumático cuando circula a diferentes velocidades, lo cual es esencial para mejorar el rendimiento de los neumáticos y lograr una conducción más suave y segura. La prueba de barrido de frecuencia DMA se puede realizar a diferentes temperaturas para imitar el entorno de trabajo real del neumático en diferentes condiciones climáticas.

En el módulo Nano del comprobador mecánico NANOVEA, la aplicación de carga con el piezo rápido es independiente de la medición de carga realizada por un medidor de tensión de alta sensibilidad independiente. Esto ofrece una ventaja clara durante el análisis mecánico dinámico, ya que la fase entre la profundidad y la carga se mide directamente a partir de los datos recopilados por el sensor. El cálculo de la fase es directo y no requiere modelos matemáticos que añaden imprecisión al módulo de pérdida y almacenamiento resultante. Este no es el caso de los sistemas basados en bobinas.

En conclusión, el DMA mide el módulo de pérdida y almacenamiento, el módulo complejo y Tan (δ) en función de la profundidad de contacto, el tiempo y la frecuencia. La etapa de calentamiento opcional permite determinar la temperatura de transición de fase de los materiales durante el DMA. Los probadores mecánicos NANOVEA ofrecen módulos nano y micro multifunción sin igual en una sola plataforma. Tanto el módulo nano como el micro incluyen modos de probador de rayado, probador de dureza y probador de desgaste, lo que proporciona la gama de pruebas más amplia y fácil de usar disponible en un solo módulo.

Micropartículas: resistencia a la compresión y microindentación

MICROPARTÍCULAS

RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN Y MICROINDENTACIÓN
MEDIANTE PRUEBAS CON SALES

Autor:
Jorge Ramírez

Revisado por:
Jocelyn Esparza

INTRODUCCIÓN

La resistencia a la compresión se ha vuelto fundamental para la medición del control de calidad en el desarrollo y la mejora de las micropartículas y microcaracterísticas (pilares y esferas) nuevas y existentes que se ven hoy en día. Las micropartículas tienen diversas formas y tamaños, y pueden desarrollarse a partir de cerámica, vidrio, polímeros y metales. Entre sus usos se incluyen la administración de medicamentos, la mejora del sabor de los alimentos y las formulaciones de concreto, entre muchos otros. El control de las propiedades mecánicas de las micropartículas o microcaracterísticas es fundamental para su éxito y requiere la capacidad de caracterizar cuantitativamente su integridad mecánica.  

IMPORTANCIA DE LA PROFUNDIDAD FRENTE A LA RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN DE LA CARGA

Los instrumentos de medición de compresión estándar no son capaces de soportar cargas bajas y no proporcionan una medición adecuada. datos de profundidad para micropartículas. Mediante el uso de Nano o Microindentación, la resistencia a la compresión de nanopartículas o micropartículas (blandas o duras) se puede medir con exactitud y precisión.  

OBJETIVO DE MEDICIÓN

En esta nota de aplicación medimos  la resistencia a la compresión de la sal con el Probador mecánico NANOVEA en modo de microindentación.

NANOVEA

CB500

CONDICIONES DE ENSAYO

fuerza máxima

30 N

tasa de carga

60 N/min

tasa de descarga

60 N/min

tipo de penetrador

Punzón plano

Acero | 1 mm de diámetro

Curvas de carga frente a profundidad

Resultados y discusión

Altura, fuerza de rotura y resistencia de la partícula 1 y la partícula 2.

Se determinó que la falla de las partículas era el punto en el que la pendiente inicial de la curva de fuerza frente a profundidad comenzaba a disminuir notablemente. Este comportamiento muestra que el material ha alcanzado un punto de rendimiento y ya no es capaz de resistir las fuerzas de compresión que se le aplican. Una vez superado el punto de rendimiento, la profundidad de la hendidura comienza a aumentar exponencialmente durante el periodo de carga. Estos comportamientos pueden observarse en Curvas de carga frente a profundidad para ambas muestras.

CONCLUSIÓN

En conclusión, hemos mostrado cómo el NANOVEA Comprobador mecánico en modo de microindentación es una herramienta excelente para realizar ensayos de resistencia a la compresión de micropartículas. Aunque las partículas sometidas a ensayo están fabricadas con el mismo material, se sospecha que los diferentes puntos de fallo medidos en este estudio se debieron probablemente a microfisuras preexistentes en las partículas y a los diferentes tamaños de las mismas. Cabe señalar que, en el caso de los materiales frágiles, existen sensores de emisión acústica que permiten medir el inicio de la propagación de las fisuras durante un ensayo.


El
NANOVEA Comprobador mecánico ofrece resoluciones de desplazamiento de profundidad hasta el nivel subnanométrico,
lo que lo convierte en una herramienta ideal para el estudio de micropartículas o características muy frágiles. Para materiales blandos y frágiles
Con nuestro módulo de nanoindentación se pueden realizar cargas de hasta 0,1 mN.

Cerámica: mapeo rápido por nanoindentación para la detección de granos

INTRODUCCIÓN

 

Nanoindentación se ha convertido en una técnica ampliamente utilizada para medir el comportamiento mecánico de los materiales a pequeña escala.i ii. Las curvas de carga-desplazamiento de alta resolución obtenidas mediante una medición de nanoindentación pueden proporcionar una variedad de propiedades físico-mecánicas, entre las que se incluyen la dureza, el módulo de Young, la fluencia, la resistencia a la fractura y muchas otras.

 

 

Importancia del mapeo rápido de sangría

 

Un obstáculo importante para una mayor popularización de la técnica de nanoindentación es el tiempo que requiere. El mapeo de las propiedades mecánicas mediante el procedimiento convencional de nanoindentación puede llevar fácilmente horas, lo que dificulta la aplicación de la técnica en industrias de producción en masa, como la de semiconductores, aeroespacial, MEMS, productos de consumo como baldosas cerámicas y muchas otras.

El mapeo rápido puede resultar esencial en la industria de fabricación de baldosas cerámicas. Los mapas de dureza y módulo de Young en una sola baldosa cerámica pueden presentar una distribución de datos que indica el grado de homogeneidad de la superficie. Las zonas más blandas de una baldosa pueden delinearse en este mapa y mostrar las ubicaciones más propensas a sufrir daños por los impactos físicos que se producen a diario en una vivienda. Los mapeos se pueden realizar en diferentes tipos de baldosas para estudios comparativos y en un lote de baldosas similares para medir la consistencia de las baldosas en los procesos de control de calidad. La combinación de configuraciones de medición puede ser amplia, precisa y eficiente con el método de mapeo rápido.

 

OBJETIVO DE MEDICIÓN

 

En este estudio, el Nanovea Comprobador mecánico, en modo FastMap, se utiliza para mapear las propiedades mecánicas de una baldosa a alta velocidad. Mostramos la capacidad del Nanovea Mechanical Tester para realizar dos mapeos rápidos de nanoindentación con alta precisión y reproducibilidad.

 

Condiciones de prueba

 

Se utilizó el probador mecánico Nanovea para realizar una serie de nanoindentaciones con el modo FastMap en una baldosa utilizando un indentador Berkovich. A continuación se resumen los parámetros de prueba para las dos matrices de indentación creadas.

 

Tabla 1: Resumen de los parámetros de prueba.

 

RESULTADOS Y DEBATE 

 

Figura 1: Vista en 2D y 3D del mapa de dureza con indentación 625.

 

 

 

Figura 2: Micrografía de una matriz con 625 indentaciones que muestra el grano.

 

 

Se realizó una matriz de 625 indentaciones en un 0,20 mm.2 área con un grano visible. Este grano (Figura 2) tenía una dureza media inferior a la de la superficie general de la baldosa. El software Nanovea Mechanical permite al usuario ver el mapa de distribución de la dureza en modo 2D y 3D, tal y como se muestra en la Figura 1. Gracias al control de posición de alta precisión de la plataforma de muestras, el software permite a los usuarios seleccionar áreas como estas para realizar un mapeo detallado de las propiedades mecánicas.

Figura 3: Vista en 2D y 3D del mapa de dureza con 1600 indentaciones.

 

 

Figura 4: Micrografía de la matriz con 1600 indentaciones.

 

 

También se creó una matriz de 1600 indentaciones en la misma baldosa para medir la homogeneidad de la superficie. Una vez más, el usuario tiene la posibilidad de ver la distribución de la dureza en modo 3D o 2D (Figura 3), así como la imagen microscópica de la superficie indentada. Basándose en la distribución de la dureza presentada, se puede concluir que el material es poroso debido a la dispersión uniforme de los puntos de datos de alta y baja dureza.

En comparación con los procedimientos convencionales de nanoindentación, el modo FastMap utilizado en este estudio requiere mucho menos tiempo y es más rentable. Permite realizar un mapeo cuantitativo rápido de las propiedades mecánicas, incluyendo la dureza y el módulo de Young, y ofrece una solución para la detección de granos y la consistencia de los materiales, lo cual es fundamental para el control de calidad de una gran variedad de materiales en la producción en masa.

 

 

CONCLUSIÓN

 

En este estudio, mostramos la capacidad del Nanovea Mechanical Tester para realizar mapas de nanoindentación rápidos y precisos utilizando el modo FastMap. Los mapas de propiedades mecánicas de la baldosa cerámica utilizan el control de posición (con una precisión de 0,2 µm) de las etapas y la sensibilidad del módulo de fuerza para detectar los granos de la superficie y medir la homogeneidad de una superficie a alta velocidad.

Los parámetros de prueba utilizados en este estudio se determinaron en función del tamaño de la matriz y del material de la muestra. Se pueden elegir diversos parámetros de prueba para optimizar el tiempo total del ciclo de indentación a 3 segundos por indentación (o 30 segundos por cada 10 indentaciones).

Los módulos Nano y Micro del probador mecánico Nanovea incluyen modos de prueba de indentación, rayado y desgaste que cumplen con las normas ISO y ASTM, lo que proporciona la gama de pruebas más amplia y fácil de usar disponible en un solo sistema. La inigualable gama de Nanovea es la solución ideal para determinar todas las propiedades mecánicas de recubrimientos, películas y sustratos finos o gruesos, blandos o duros, incluyendo la dureza, el módulo de Young, la resistencia a la fractura, la adhesión, la resistencia al desgaste y muchas otras.

Además, hay disponibles un perfilómetro 3D sin contacto y un módulo AFM opcionales para obtener imágenes 3D de alta resolución de hendiduras, rayones y marcas de desgaste, además de otras mediciones superficiales, como la rugosidad.

 

Autor: Duanjie Li, PhD Revisado por Pierre Leroux y Jocelyn Esparza

Mejora los procedimientos mineros con microindentación

INVESTIGACIÓN SOBRE MICROINDENTACIÓN Y CONTROL DE CALIDAD

La mecánica de rocas es el estudio del comportamiento mecánico de las masas rocosas y se aplica en las industrias minera, de perforación, de producción de yacimientos y de construcción civil. La instrumentación avanzada con medición precisa de las propiedades mecánicas permite mejorar las piezas y los procedimientos dentro de estas industrias. Los procedimientos de control de calidad exitosos se garantizan mediante la comprensión de la mecánica de rocas a escala micro.

Microindentación es una herramienta fundamental utilizada en estudios relacionados con la mecánica de rocas. Estas técnicas mejoran las técnicas de excavación al proporcionar una mayor comprensión de las propiedades de las masas rocosas. La microindentación se utiliza para mejorar los cabezales de perforación, lo que mejora los procedimientos mineros. La microindentación se ha utilizado para estudiar la formación de tiza y polvo a partir de minerales. Los estudios de microindentación pueden incluir dureza, módulo de Young, fluencia, tensión-deformación, resistencia a la fractura y compresión con un solo instrumento.
 
 

OBJETIVO DE MEDICIÓN

En esta aplicación, Nanovea probador mecánico mide la dureza Vickers (Hv), el módulo de Young y la resistencia a la fractura de una muestra de roca mineral. La roca está compuesta por biotita, feldespato y cuarzo, que forman el compuesto estándar del granito. Cada uno se prueba por separado.

 

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Esta sección incluye una tabla resumen que compara los principales resultados numéricos de las diferentes muestras, seguida de la lista completa de resultados, incluyendo cada indentación realizada, acompañada de micrografías de la indentación, cuando están disponibles. Estos resultados completos presentan los valores medidos de dureza y módulo de Young como la profundidad de penetración (Δd) con sus promedios y desviaciones estándar. Debe tenerse en cuenta que pueden producirse grandes variaciones en los resultados en caso de que la rugosidad de la superficie se encuentre en el mismo rango de tamaño que la indentación.


Tabla resumen de los principales resultados numéricos para la dureza y la resistencia a la fractura.

 

CONCLUSIÓN

El medidor mecánico Nanovea demuestra reproducibilidad y resultados precisos de indentación en la superficie dura de la roca mineral. La dureza y el módulo de Young de cada material que forma el granito se midieron directamente a partir de curvas de profundidad frente a carga. La superficie rugosa implicaba realizar pruebas con cargas más altas, lo que podría haber causado microfisuras. Las microfisuras explicarían algunas de las variaciones observadas en las mediciones. Las fisuras no eran perceptibles mediante la observación con microscopio estándar debido a la superficie rugosa de la muestra. Por lo tanto, no es posible calcular los valores tradicionales de resistencia a la fractura, que requieren mediciones de la longitud de las grietas. En su lugar, utilizamos el sistema para detectar el inicio de grietas a través de las dislocaciones en las curvas de profundidad frente a carga mientras se aumentaban las cargas.

Las cargas umbral de fractura se registraron en las cargas en las que se produjeron fallos. A diferencia de las pruebas tradicionales de resistencia a la fractura, que simplemente miden la longitud de la grieta, se obtiene una carga en la que comienza la fractura umbral. Además, el entorno controlado y supervisado de cerca permite medir la dureza para utilizarla como valor cuantitativo para comparar una variedad de muestras.

AHORA, HABLEMOS DE SU SOLICITUD