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Análisis Mecánico Dinámico (AMD) Barrido de frecuencias en polímeros

BARRIDO DE FRECUENCIA DMA

EN POLÍMEROS MEDIANTE NANOINDENTACIÓN

Preparado por

Doctor Duanjie Li

INTRODUCCIÓN

IMPORTANCIA DEL ANÁLISIS MECÁNICO DINÁMICO PRUEBA DE BARRIDO DE FRECUENCIA

La frecuencia cambiante de la tensión suele provocar variaciones en el módulo complejo, que es una propiedad mecánica crítica de los polímeros. Por ejemplo, los neumáticos están sometidos a altas deformaciones cíclicas cuando los vehículos circulan por la carretera. La frecuencia de la presión y la deformación cambia a medida que el coche acelera a mayor velocidad. Este cambio puede provocar variaciones en las propiedades viscoelásticas del neumático, que son factores importantes para el rendimiento del coche. Se necesita una prueba fiable y repetible del comportamiento viscoelástico de los polímeros a diferentes frecuencias. El módulo Nano del NANOVEA Comprobador mecánico genera una carga sinusoidal mediante un actuador piezoeléctrico de alta precisión y mide directamente la evolución de la fuerza y el desplazamiento utilizando una célula de carga ultrasensible y un condensador. La combinación de fácil configuración y alta precisión lo convierte en una herramienta ideal para el barrido de frecuencias del Análisis Dinámico Mecánico.

Los materiales viscoelásticos presentan características viscosas y elásticas cuando se deforman. Las largas cadenas moleculares de los materiales poliméricos contribuyen a sus propiedades viscoelásticas únicas, es decir, una combinación de las características de los sólidos elásticos y los fluidos newtonianos. La tensión, la temperatura, la frecuencia y otros factores influyen en las propiedades viscoelásticas. El análisis mecánico dinámico, también conocido como DMA, estudia el comportamiento viscoelástico y el módulo complejo del material aplicando una tensión sinusoidal y midiendo el cambio de deformación.

OBJETIVO DE MEDICIÓN

En esta aplicación, estudiamos las propiedades viscoelásticas de una muestra de neumático pulido a diferentes frecuencias DMA utilizando el Probador Mecánico Más Potente, NANOVEA PB1000, en Nanoindentación modo.

NANOVEA

PB1000

CONDICIONES DE ENSAYO

FRECUENCIAS (Hz):

0.1, 1.5, 10, 20

TIEMPO DE FLUENCIA EN CADA FRECUENCIA

50 segundos

TENSIÓN DE OSCILACIÓN

0.1 V

TENSIÓN DE CARGA

1 V

tipo de penetrador

Esférica

Diamante | 100 μm

RESULTADOS Y DEBATE

El barrido de frecuencias del Análisis Dinámico Mecánico a la carga máxima permite una medición rápida y sencilla de las características viscoelásticas de la muestra a diferentes frecuencias de carga en un solo ensayo. El desplazamiento de fase y las amplitudes de las ondas de carga y desplazamiento a diferentes frecuencias pueden utilizarse para calcular una variedad de propiedades viscoelásticas fundamentales del material, entre ellas Módulo de almacenamiento, Módulo de pérdida y Tan (δ) como se resume en los siguientes gráficos. 

Las frecuencias de 1, 5, 10 y 20 Hz en este estudio, corresponden a velocidades de unos 7, 33, 67 y 134 km por hora. A medida que la frecuencia de ensayo aumenta de 0,1 a 20 Hz, puede observarse que tanto el módulo de almacenamiento como el módulo de pérdida aumentan progresivamente. Tan (δ) disminuye de ~0,27 a 0,18 a medida que la frecuencia aumenta de 0,1 a 1 Hz, y luego aumenta gradualmente hasta ~0,55 cuando se alcanza la frecuencia de 20 Hz. El barrido de frecuencia DMA permite medir las tendencias del módulo de almacenamiento, el módulo de pérdida y Tan (δ), que proporcionan información sobre el movimiento de los monómeros y la reticulación, así como sobre la transición vítrea de los polímeros. Aumentando la temperatura mediante una placa calefactora durante el barrido de frecuencia, puede obtenerse una imagen más completa de la naturaleza del movimiento molecular en diferentes condiciones de ensayo.

EVOLUCIÓN DE LA CARGA Y LA PROFUNDIDAD

DEL BARRIDO COMPLETO DE FRECUENCIAS DMA

CARGA Y PROFUNDIDAD vs TIEMPO A DIFERENTES FRECUENCIAS

MÓDULO DE ALMACENAMIENTO

A DIFERENTES FRECUENCIAS

MÓDULO DE PÉRDIDA

A DIFERENTES FRECUENCIAS

TAN (δ)

A DIFERENTES FRECUENCIAS

CONCLUSIÓN

En este estudio, mostramos la capacidad del Comprobador Mecánico NANOVEA para realizar la prueba de barrido de frecuencia del Análisis Mecánico Dinámico en una muestra de neumático. Esta prueba mide las propiedades viscoelásticas del neumático a diferentes frecuencias de tensión. El neumático muestra un aumento del módulo de almacenamiento y de pérdida a medida que la frecuencia de carga aumenta de 0,1 a 20 Hz. Proporciona información útil sobre los comportamientos viscoelásticos del neumático funcionando a diferentes velocidades, lo que resulta esencial para mejorar el rendimiento de los neumáticos y conseguir una conducción más suave y segura. El ensayo de barrido de frecuencia DMA puede realizarse a distintas temperaturas para imitar el entorno de trabajo realista del neumático bajo distintas condiciones meteorológicas.

En el Nano Módulo del Comprobador Mecánico NANOVEA, la aplicación de carga con el piezo rápido es independiente de la medición de carga realizada por una galga extensométrica separada de alta sensibilidad. Esto supone una clara ventaja durante el Análisis Mecánico Dinámico, ya que la fase entre la profundidad y la carga se mide directamente a partir de los datos recogidos del sensor. El cálculo de la fase es directo y no necesita un modelado matemático que añada imprecisión a la pérdida resultante y al módulo de almacenamiento. Este no es el caso de un sistema basado en bobinas.

En conclusión, la DMA mide la pérdida y el módulo de almacenamiento, el módulo complejo y Tan (δ) en función de la profundidad de contacto, el tiempo y la frecuencia. La etapa de calentamiento opcional permite determinar la temperatura de transición de fase de los materiales durante la DMA. Los comprobadores mecánicos NANOVEA proporcionan módulos Nano y Micro multifunción inigualables en una única plataforma. Los módulos Nano y Micro incluyen modos de ensayo de rayado, dureza y desgaste, lo que proporciona la gama de ensayos más amplia y fácil de usar disponible en un solo módulo.

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