Der weltweit führende mikromechanische Tester

JETZT WELTWEIT FÜHREND

MIKROMECHANISCHE PRÜFUNG

Vorbereitet von

PIERRE LEROUX & DUANJIE LI, PhD

EINFÜHRUNG

Standard-Vickers-Mikro-Härteprüfgeräte haben nutzbare Belastungsbereiche von 10 bis 2000 Gramm Kraft (gf). Standard-Vickers-Makro-Härteprüfgeräte belasten von 1 bis 50 kgf. Diese Instrumente sind nicht nur im Bereich der Lasten sehr begrenzt, sondern sie sind auch ungenau, wenn es um rauere Oberflächen oder niedrige Lasten geht, wenn Eindrücke zu klein werden, um visuell gemessen zu werden. Diese Einschränkungen sind der älteren Technologie eigen, und infolgedessen wird die instrumentierte Eindringung aufgrund der höheren Genauigkeit und Leistung zur Standardwahl.

Mit NANOVEAs weltweit führendes mikromechanisches Prüfsystem berechnet die Vickershärte automatisch aus den Daten der Tiefe im Verhältnis zur Last mit dem größten jemals verfügbaren Lastbereich auf einem einzigen Modul (0,3 Gramm bis 2 kg oder 6 Gramm bis 40 kg). Da das NANOVEA Mikro-Modul die Härte anhand von Tiefen-Last-Kurven misst, kann es alle Arten von Materialien messen, auch sehr elastische. Es kann nicht nur die Vickers-Härte, sondern auch genaue Elastizitätsmodul- und Kriechdaten liefern, zusätzlich zu anderen Prüfarten wie Ritzhaftungsprüfung, Verschleiß, Ermüdungsprüfung, Streckgrenze und Bruchzähigkeit für eine vollständige Palette von Qualitätskontrolldaten.

JETZT DAS WELTWEIT FÜHRENDE MIKROMECHANISCHE PRÜFSYSTEM

In diesem Anwendungsbericht wird erläutert, wie das Mikromodul entwickelt wurde, um die weltweit führende instrumentierte Eindring- und Kratzprüfung zu bieten. Der große Prüfbereich des Mikro-Moduls ist ideal für viele Anwendungen. Der Lastbereich ermöglicht beispielsweise genaue Messungen der Härte und des Elastizitätsmoduls von dünnen harten Beschichtungen und kann dann viel höhere Lasten aufbringen, um die Haftung derselben Beschichtungen zu messen.

MESSZIEL

Die Kapazität des Mikromoduls wird mit dem dargestellt NANOVEA CB500 Mechanischer Tester von
Durchführen von sowohl Eindring- als auch Kratztests mit überragender Präzision und Zuverlässigkeit unter Verwendung eines breiten Lastbereichs von 0,03 bis 200 N.

NANOVEA

CB500

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TESTBEDINGUNGEN

Eine Serie (3×4, insgesamt 12 Eindrücke) von Mikroeindrücken wurde mit einem Vickers-Eindringkörper an einer Standardstahlprobe durchgeführt. Die Belastung und die Tiefe wurden gemessen und für den gesamten Eindruckprüfzyklus aufgezeichnet. Die Eindrücke wurden mit verschiedenen Höchstlasten von 0,03 N bis 200 N (0,0031 bis 20,4 kgf) durchgeführt, um die Fähigkeit des Mikromoduls zur Durchführung präziser Eindringtests bei verschiedenen Lasten zu zeigen. Es ist erwähnenswert, dass eine optionale Kraftmesszelle von 20 N ebenfalls erhältlich ist, die eine 10-fach höhere Auflösung für Tests im unteren Kraftbereich von 0,3 gf bis 2 kgf bietet.

Mit dem Mikromodul wurden zwei Kratztests mit linear ansteigender Belastung von 0,01 N bis 200 N bzw. von 0,01 N bis 0,5 N unter Verwendung eines konisch-kugelförmigen Diamantstifts mit einem Spitzenradius von 500 μm und 20 μm durchgeführt.

Zwanzig Mikroindentation Prüfungen wurden an der Stahl-Standardprobe bei 4 N durchgeführt, was die überragende Wiederholbarkeit der Ergebnisse des Mikromoduls im Vergleich zu den Leistungen herkömmlicher Vickers-Härteprüfgeräte zeigt.

*Mikroindenter auf der Stahlprobe

PRÜFPARAMETER

des Indentation-Mappings

KARTIERUNG: 3 VON 4 EINZÜGE

ERGEBNISSE UND DISKUSSION

Das neue Mikromodul verfügt über eine einzigartige Kombination aus Z-Motor, Hochleistungs-Wägezelle und einem hochpräzisen kapazitiven Tiefensensor. Die einzigartige Verwendung unabhängiger Tiefen- und Lastsensoren gewährleistet eine hohe Genauigkeit unter allen Bedingungen.

Herkömmliche Vickers-Härtetests verwenden Pyramiden-Eindringspitzen mit quadratischer Basis aus Diamant, die quadratisch geformte Eindrücke erzeugen. Durch Messen der durchschnittlichen Länge der Diagonale, d, kann die Vickers-Härte berechnet werden.

Im Vergleich dazu verwendet die instrumentierte Eindringtechnik von NANOVEADas Mikromodul misst die mechanischen Eigenschaften direkt aus der Messung der Eindringkraft und der Verschiebung. Es ist keine visuelle Beobachtung des Eindrucks erforderlich. Dadurch werden Fehler des Benutzers oder der Computerbildverarbeitung bei der Bestimmung der d-Werte des Eindrucks vermieden. Der hochpräzise Kondensator-Tiefensensor mit einem sehr niedrigen Rauschpegel von 0,3 nm kann die Tiefe von Eindrücken genau messen, die mit herkömmlichen Vickers-Härteprüfern nur schwer oder gar nicht visuell unter dem Mikroskop gemessen werden können.

Außerdem wird bei der von den Wettbewerbern verwendeten Auslegertechnik die Normallast über eine Feder auf einen Auslegerbalken aufgebracht, und diese Last wird wiederum auf den Eindringkörper übertragen. Eine solche Konstruktion hat einen Fehler, wenn eine hohe Last aufgebracht wird - der freitragende Träger kann keine ausreichende strukturelle Steifigkeit bieten, was zu einer Verformung des freitragenden Trägers und damit zu einer Fehlausrichtung des Eindringkörpers führt. Im Vergleich dazu übt das Mikromodul die normale Last über den Z-Motor auf die Kraftmesszelle und anschließend auf den Eindringkörper zur direkten Lastaufbringung aus. Alle Elemente sind vertikal ausgerichtet, um eine maximale Steifigkeit zu erreichen und wiederholbare und genaue Messungen von Eindrücken und Kratzern über den gesamten Lastbereich zu gewährleisten.

Nahaufnahme des neuen Mikromoduls

EINDRUCK VON 0,03 BIS 200 N

Das Bild der Eindruckkarte ist in BILD 1 dargestellt. Der Abstand zwischen den beiden benachbarten Eindrücken über 10 N beträgt 0,5 mm, während der Abstand bei niedrigeren Lasten 0,25 mm beträgt. Die hochpräzise Positionssteuerung des Probentisches ermöglicht es Benutzern, den Zielort für die Kartierung der mechanischen Eigenschaften auszuwählen. Dank der hervorragenden Steifigkeit des Mikromoduls aufgrund der vertikalen Ausrichtung seiner Komponenten behält der Vickers-Eindringkörper eine perfekte vertikale Ausrichtung, wenn er unter einer Last von bis zu 200 N (400 N optional) in die Stahlprobe eindringt. Dadurch entstehen bei unterschiedlichen Belastungen Abdrücke einer symmetrischen quadratischen Form auf der Probenoberfläche.

Die einzelnen Eindrücke bei unterschiedlichen Belastungen unter dem Mikroskop werden neben den beiden Kratzern angezeigt, wie in BILD 2 gezeigt, um die Fähigkeit des neuen Mikromoduls zu demonstrieren, sowohl Eindruck- als auch Kratztests in einem breiten Belastungsbereich mit hoher Präzision durchzuführen. Wie in den Diagrammen Normallast vs. Kratzlänge gezeigt, nimmt die Normallast linear zu, wenn der konisch-sphärische Diamantstift auf der Stahlprobenoberfläche gleitet. Es erzeugt eine glatte, gerade Kratzspur mit zunehmender Breite und Tiefe.

ABBILDUNG 1: Einrückungskarte

Mit dem Mikromodul wurden zwei Kratztests mit linear ansteigender Belastung von 0,01 N bis 200 N bzw. von 0,01 N bis 0,5 N unter Verwendung eines konisch-kugelförmigen Diamantstifts mit einem Spitzenradius von 500 μm und 20 μm durchgeführt.

Zwanzig Mikroindentationsprüfungen wurden an der Stahl-Standardprobe bei 4 N durchgeführt und zeigten die hervorragende Wiederholbarkeit der Ergebnisse des Mikromoduls, die im Gegensatz zu den Ergebnissen herkömmlicher Vickers-Härteprüfgeräte stehen.

A: EINDRUCK UND KRATZER UNTER DEM MIKROSKOP (360X)

B: EINDRUCK UND KRATZER UNTER DEM MIKROSKOP (3000X)

ABBILDUNG 2: Belastungs-Verschiebungs-Plots bei verschiedenen Maximallasten.

Die Kraft-Weg-Kurven während des Eindrucks bei unterschiedlichen Maximallasten sind in dargestellt FIGUR 3. Die Härte und der Elastizitätsmodul sind in ABBILDUNG 4 zusammengefasst und verglichen. Die Stahlprobe weist während der gesamten Testbelastung einen konstanten Elastizitätsmodul im Bereich von 0,03 bis 200 N (möglicher Bereich 0,003 bis 400 N) auf, was zu einem Durchschnittswert von ~211 GPa führt. Die Härte weist einen relativ konstanten Wert von ~6,5 GPa auf, gemessen unter einer maximalen Belastung von über 100 N. Wenn die Belastung auf einen Bereich von 2 bis 10 N abnimmt, wird eine durchschnittliche Härte von ~9 GPa gemessen.

ABBILDUNG 3: Belastungs-Verschiebungs-Plots bei verschiedenen Maximallasten.

ABBILDUNG 4: Härte und Elastizitätsmodul der Stahlprobe, gemessen mit verschiedenen Höchstlasten.

EINDRUCK VON 0,03 BIS 200 N

Zwanzig Mikroindentationstests wurden bei einer maximalen Belastung von 4 N durchgeführt. Die Last-Verschiebungs-Kurven werden in angezeigt ABBILDUNG 5 und die sich daraus ergebende Vickershärte und der Elastizitätsmodul sind dargestellt in ABBILDUNG 6.

ABBILDUNG 5: Last-Weg-Kurven für Mikroindentationstests bei 4 N.

ABBILDUNG 6: Vickershärte und Elastizitätsmodul für 20 Mikroeindrücke bei 4 N.

Die Kraft-Verschiebungs-Kurven demonstrieren die überlegene Wiederholbarkeit des neuen Mikromoduls. Der Stahlstandard besitzt eine Vickers-Härte von 842 ± 11 HV, gemessen mit dem neuen Mikromodul, verglichen mit 817 ± 18 HV, gemessen mit dem herkömmlichen Vickers-Härteprüfgerät. Die geringe Standardabweichung der Härtemessung gewährleistet eine zuverlässige und reproduzierbare Charakterisierung mechanischer Eigenschaften in der F&E und Qualitätskontrolle von Materialien sowohl im industriellen Bereich als auch in der akademischen Forschung.

Darüber hinaus wird aus der Kraft-Weg-Kurve ein Elastizitätsmodul von 208±5 GPa errechnet, das bei herkömmlichen Vickers-Härteprüfgeräten aufgrund der fehlenden Tiefenmessung während des Eindrucks nicht verfügbar ist. Mit abnehmender Belastung und abnehmender Größe des Eindrucks wird der NANOVEA Die Vorteile der Mikromodule in Bezug auf die Wiederholbarkeit im Vergleich zu Vickers-Härteprüfgeräten nehmen zu, bis es nicht mehr möglich ist, den Eindruck durch visuelle Inspektion zu messen.

Der Vorteil der Tiefenmessung zur Berechnung der Härte wird auch deutlich, wenn es sich um gröbere Proben handelt oder wenn Proben unter Standardmikroskopen, die auf Vickers-Härteprüfgeräten bereitgestellt werden, schwieriger zu beobachten sind.

SCHLUSSFOLGERUNG

In dieser Studie haben wir gezeigt, wie das neue, weltweit führende NANOVEA-Mikromodul (200 N-Bereich) unübertroffene reproduzierbare und präzise Eindruck- und Kratzmessungen in einem breiten Lastbereich von 0,03 bis 200 N (3 gf bis 20,4 kgf) durchführt. Ein optionales Mikromodul für den unteren Bereich kann Tests von 0,003 bis 20 N (0,3 gf bis 2 kgf) ermöglichen. Die einzigartige vertikale Ausrichtung des Z-Motors, der Hochleistungs-Wägezelle und des Tiefensensors sorgt für maximale strukturelle Steifigkeit während der Messung. Die bei unterschiedlichen Belastungen gemessenen Eindrücke besitzen alle eine symmetrische quadratische Form auf der Probenoberfläche. Beim Kratztest mit 200 N Maximallast entsteht eine gerade Kratzspur mit zunehmender Breite und Tiefe.

Das neue Mikromodul kann auf der mechanischen Basis PB1000 (150 x 200 mm) oder CB500 (100 x 50 mm) mit z-Motorisierung (50 mm Reichweite) konfiguriert werden. In Kombination mit einem leistungsstarken Kamerasystem (Positionsgenauigkeit von 0,2 Mikron) bieten die Systeme die besten Automatisierungs- und Kartierungsfunktionen auf dem Markt. NANOVEA bietet auch eine einzigartige patentierte Funktion (EP Nr. 30761530), die die Überprüfung und Kalibrierung von Vickers-Eindringkörpern ermöglicht, indem ein einziger Eindringvorgang über den gesamten Lastbereich durchgeführt wird. Im Gegensatz dazu können standardmäßige Vickers-Härteprüfgeräte nur eine Kalibrierung bei einer Last bereitstellen.

Darüber hinaus ermöglicht die NANOVEA-Software einem Benutzer, die Vickers-Härte bei Bedarf über die herkömmliche Methode zur Messung der Eindruckdiagonalen zu messen (für ASTM E92 und E384). Wie in diesem Dokument gezeigt, ist die von einem NANOVEA Mikromodul durchgeführte Tiefen-gegen-Last-Härteprüfung (ASTM E2546 und ISO 14577) im Vergleich zu herkömmlichen Härteprüfern präzise und reproduzierbar. Speziell für Proben, die nicht mit einem Mikroskop betrachtet/gemessen werden können.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die höhere Genauigkeit und Wiederholbarkeit des Mikromodul-Designs mit seinem breiten Spektrum an Belastungen und Prüfungen, dem hohen Automatisierungsgrad und den Mapping-Optionen die traditionellen Vickers-Härteprüfgeräte überflüssig macht. Das Gleiche gilt für Ritz- und Mikro-Ritzprüfgeräte, die derzeit noch angeboten werden, aber in den 1980er Jahren mit Mängeln entwickelt wurden.

Die kontinuierliche Weiterentwicklung und Verbesserung dieser Technologie macht NANOVEA zu einem weltweit führenden Anbieter von mikromechanischen Tests.

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Mehrphasige Metall-Nanoindentation

Metallurgiestudie von mehrphasigen Materialien mittels Nanoindentation

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METALLURGIE-STUDIE
EINES MEHRPHASIGEN MATERIALS

MIT NANOINDENTATION

Vorbereitet von

DUANJIE LIPhD & ALEXIS CELESTIN

EINFÜHRUNG

Die Metallurgie befasst sich mit dem physikalischen und chemischen Verhalten von Metallelementen sowie deren intermetallischen Verbindungen und Legierungen. Metalle, die Bearbeitungsprozessen wie Gießen, Schmieden, Walzen, Strangpressen und Zerspanen unterzogen werden, verändern ihre Phasen, ihr Mikrogefüge und ihre Textur. Diese Veränderungen führen zu unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften wie Härte, Festigkeit, Zähigkeit, Duktilität und Verschleißfestigkeit des Werkstoffs. Die Metallographie wird häufig angewandt, um den Entstehungsmechanismus dieser spezifischen Phasen, des Gefüges und der Textur zu untersuchen.

BEDEUTUNG DER LOKALEN MECHANISCHEN EIGENSCHAFTEN EIGENSCHAFTEN FÜR DAS DESIGN VON MATERIALIEN

Fortschrittliche Materialien verfügen häufig über mehrere Phasen in einer speziellen Mikrostruktur und Textur, um die gewünschten mechanischen Eigenschaften für Zielanwendungen in der industriellen Praxis zu erreichen. Nanoindentation wird häufig zur Messung des mechanischen Verhaltens von Materialien in kleinen Maßstäben eingesetzt ^{i ii}. Es ist jedoch schwierig und zeitaufwändig, bestimmte Stellen für die Eindrückung auf einer sehr kleinen Fläche genau auszuwählen. Ein zuverlässiges und benutzerfreundliches Verfahren der Nanoindentationsprüfung ist gefragt, um die mechanischen Eigenschaften verschiedener Phasen eines Werkstoffs mit hoher Präzision und zeitnahen Messungen zu bestimmen.

MESSZIEL

In dieser Anwendung messen wir die mechanischen Eigenschaften einer mehrphasigen metallurgischen Probe mit dem leistungsstärksten mechanischen Prüfgerät: dem NANOVEA PB1000.

Hier zeigen wir die Leistungsfähigkeit des PB1000 bei der Durchführung von Nanoindentationsmessungen an mehreren Phasen (Körnern) einer großen Probenoberfläche mit hoher Präzision und Benutzerfreundlichkeit unter Verwendung unseres Advanced Position Controllers.

NANOVEA

PB1000

TESTBEDINGUNGEN

In dieser Studie verwenden wir eine metallurgische Probe mit mehreren Phasen. Die Probe wurde vor den Eindringtests auf eine spiegelglatte Oberfläche poliert. In der Probe wurden vier Phasen identifiziert, nämlich PHASE 1, PHASE 2, PHASE 3 und PHASE 4 (siehe unten).

Der Advanced Stage Controller ist ein intuitives Werkzeug zur Probennavigation, das die Geschwindigkeit der Probenbewegung unter dem Lichtmikroskop automatisch an die Position der Maus anpasst. Je weiter die Maus von der Mitte des Sichtfelds entfernt ist, desto schneller bewegt sich der Objekttisch in Richtung der Maus. Dies ist eine benutzerfreundliche Methode, um durch die gesamte Probenoberfläche zu navigieren und die gewünschte Stelle für die mechanische Prüfung auszuwählen. Die Koordinaten der Prüfstellen werden gespeichert und nummeriert, zusammen mit ihren individuellen Prüfeinstellungen, wie z. B. Belastungen, Be-/Entlastungsrate, Anzahl der Prüfungen in einer Karte usw. Ein solches Prüfverfahren ermöglicht es dem Benutzer, eine große Probenoberfläche auf bestimmte Bereiche zu untersuchen, die für die Eindringprüfung von Interesse sind, und alle Eindringprüfungen an verschiedenen Stellen in einem Durchgang durchzuführen, was es zu einem idealen Werkzeug für die mechanische Prüfung von metallurgischen Proben mit mehreren Phasen macht.

In dieser Studie haben wir die spezifischen Phasen der Probe unter dem Lichtmikroskop in der NANOVEA Mechanisches Prüfgerät gemäß Nummerierung auf ABBILDUNG 1. Die Koordinaten der ausgewählten Stellen werden gespeichert, und anschließend werden automatische Nanoindentationstests unter den nachstehend zusammengefassten Testbedingungen auf einmal durchgeführt

ABBILDUNG 1: AUSWAHL DER NANOINDENTATIONSSTELLE AUF DER PROBENOBERFLÄCHE.

ERGEBNISSE: NANOINDENTATIONEN AN VERSCHIEDENEN PHASEN

Die Eindrücke in den verschiedenen Phasen der Probe sind unten dargestellt. Wir zeigen, dass die ausgezeichnete Positionskontrolle des Probentischs im NANOVEA Mechanischer Tester ermöglicht es Benutzern, den Zielort für die Prüfung mechanischer Eigenschaften genau zu bestimmen.

Die repräsentativen Kraft-Weg-Kurven der Vertiefungen sind dargestellt in ABBILDUNG 2und die entsprechende Härte und der Elastizitätsmodul berechnet nach der Methode von Oliver und Pharrⁱⁱⁱ sind zusammengefasst und verglichen in ABBILDUNG 3.

Die PHASEN 1, 2, 3 und 4 weisen eine durchschnittliche Härte von ~5,4, 19,6, 16,2 bzw. 7,2 GPa auf. Die relativ geringe Größe für PHASEN 2 trägt zu seiner höheren Standardabweichung der Werte für Härte und Elastizitätsmodul bei.

ABBILDUNG 2: LAST-VERSCHIEBUNGS-KURVEN
DER NANOINDENTATIONEN

ABBILDUNG 3: HÄRTE UND ELASTIZITÄTSMODUL DER VERSCHIEDENEN PHASEN

SCHLUSSFOLGERUNG

In dieser Studie haben wir den NANOVEA Mechanical Tester vorgestellt, der mit Hilfe des Advanced Stage Controllers Nanoindentationsmessungen an mehreren Phasen einer großen metallurgischen Probe durchführt. Die präzise Positionssteuerung ermöglicht es dem Benutzer, auf einer großen Probenoberfläche einfach zu navigieren und die für die Nanoindentationsmessungen interessanten Bereiche direkt auszuwählen.

Die Ortskoordinaten aller Vertiefungen werden gespeichert und dann nacheinander ausgeführt. Ein solches Prüfverfahren macht die Messung der lokalen mechanischen Eigenschaften in kleinem Maßstab, z. B. der mehrphasigen Metallprobe in dieser Studie, wesentlich weniger zeitaufwändig und benutzerfreundlicher. Die harten PHASEN 2, 3 und 4 verbessern die mechanischen Eigenschaften der Probe und weisen eine durchschnittliche Härte von ~19,6, 16,2 bzw. 7,2 GPa auf, verglichen mit ~5,4 GPa für PHASE 1.

Die Nano-, Mikro- und Makromodule des Geräts umfassen alle ISO- und ASTM-konforme Prüfmodi für Eindring-, Kratz- und Verschleißprüfungen und bieten damit das breiteste und benutzerfreundlichste Prüfspektrum in einem einzigen System. Das unübertroffene Angebot von NANOVEA ist eine ideale Lösung für die Bestimmung des gesamten Spektrums mechanischer Eigenschaften von dünnen oder dicken, weichen oder harten Beschichtungen, Filmen und Substraten, einschließlich Härte, Elastizitätsmodul, Bruchzähigkeit, Haftung, Verschleißfestigkeit und vielen anderen.

i Oliver, W. C.; Pharr, G. M., Journal of Materials Research, Band 19, Ausgabe 1, Januar 2004, S. 3-20
ii Schuh, C.A., Materialien heute, Band 9, Ausgabe 5, Mai 2006, S. 32-40
iii Oliver, W. C.; Pharr, G. M., Journal of Materials Research, Band 7, Ausgabe 6, Juni 1992, S. 1564-1583

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Keramiken: Nanoindentation - Schnelles Mapping zur Kornerkennung

EINFÜHRUNG

Nanoindentation hat sich zu einer weit verbreiteten Technik zur Messung des mechanischen Verhaltens von Materialien in kleinen Maßstäben entwickelt^{i ii}. Die hochauflösenden Last-Verschiebungs-Kurven einer Nanoindentationsmessung können eine Vielzahl physikalisch-mechanischer Eigenschaften liefern, darunter Härte, Elastizitätsmodul, Kriechen, Bruchzähigkeit und viele andere.

Bedeutung der schnellen Mapping-Einrückung

Ein wesentlicher Engpass für die weitere Popularisierung der Nanoindentationstechnik ist der Zeitaufwand. Eine Kartierung mechanischer Eigenschaften durch herkömmliche Nanoindentationsverfahren kann leicht Stunden dauern, was die Anwendung der Technik in Massenproduktionsindustrien wie Halbleiter, Luft- und Raumfahrt, MEMS, Konsumgüter wie Keramikfliesen und vielen anderen behindert.

Eine schnelle Kartierung kann sich in der Industrie zur Herstellung von Keramikfliesen als unerlässlich erweisen. Die Kartierung von Härte und Elastizitätsmodul über eine einzelne Keramikfliese hinweg kann eine Datenverteilung darstellen, die anzeigt, wie homogen die Oberfläche ist. Weichere Bereiche auf einer Kachel können in dieser Kartierung umrissen werden und Orte zeigen, die anfälliger für Ausfälle durch physische Einwirkungen sind, die täglich in der Wohnung einer Person auftreten. Für Vergleichsstudien können Zuordnungen für verschiedene Fliesentypen und für eine Charge ähnlicher Fliesen zur Messung der Fliesenkonsistenz in Qualitätskontrollprozessen erstellt werden. Die Kombination von Messaufbauten kann mit der schnellen Mapping-Methode sowohl umfangreich als auch genau und effizient sein.

MESSZIEL

In dieser Studie wird die Nanovea Mechanischer Tester, im FastMap-Modus wird verwendet, um die mechanischen Eigenschaften einer Bodenfliese bei hohen Geschwindigkeiten abzubilden. Wir demonstrieren die Leistungsfähigkeit des Nanovea Mechanical Tester bei der Durchführung von zwei schnellen Nanoindentations-Mappings mit hoher Präzision und Reproduzierbarkeit.

Testbedingungen

Der Nanovea Mechanical Tester wurde verwendet, um eine Reihe von Nanoindentationen im FastMap-Modus auf einer Bodenfliese mit einem Berkovich-Eindringkörper durchzuführen. Nachfolgend sind die Testparameter für die beiden erstellten Eindruckmatrizen zusammengefasst.

Tabelle 1: Zusammenfassung der Testparameter.

ERGEBNISSE & DISKUSSION 

Abbildung 1: 2D- und 3D-Ansicht der 625-Eindruck-Härtekartierung.

Abbildung 2: Mikroaufnahme einer Matrix mit 625 Vertiefungen, die die Körnung zeigt.

Eine 625-Indent-Matrix wurde auf einem 0,20-mm-Gerät durchgeführt² Bereich mit einer großen sichtbaren Körnung vorhanden. Diese Körnung (Abbildung 2) hatte eine durchschnittliche Härte, die geringer war als die Gesamtoberfläche der Fliese. Mit der Nanovea Mechanical-Software kann der Benutzer die Härteverteilungskarte im 2D- und 3D-Modus anzeigen, die in Abbildung 1 dargestellt ist. Mithilfe der hochpräzisen Positionssteuerung des Probentisches ermöglicht die Software dem Benutzer, Bereiche wie diese in der Tiefe anzuvisieren Kartierung mechanischer Eigenschaften.

Abbildung 3: 2D- und 3D-Ansicht der 1600-Eindruck-Härtekartierung.

Abbildung 4: Mikroskopaufnahme einer 1600-Einrückungsmatrix.

Auf derselben Fliese wurde auch eine 1600-Indent-Matrix erstellt, um die Homogenität der Oberfläche zu messen. Auch hier hat der Benutzer die Möglichkeit, die Härteverteilung im 3D- oder 2D-Modus (Abbildung 3) sowie das Mikroskopbild der vertieften Oberfläche zu sehen. Basierend auf der dargestellten Härteverteilung kann aufgrund der gleichmäßigen Streuung der Datenpunkte mit hoher und niedriger Härte geschlossen werden, dass das Material porös ist.

Im Vergleich zu herkömmlichen Nanoindentationsverfahren ist der FastMap-Modus in dieser Studie wesentlich weniger zeitaufwändig und kostengünstiger. Es ermöglicht eine schnelle quantitative Kartierung mechanischer Eigenschaften, einschließlich Härte und Elastizitätsmodul, und bietet eine Lösung zur Kornerkennung und Materialkonsistenz, die für die Qualitätskontrolle einer Vielzahl von Materialien in der Massenproduktion von entscheidender Bedeutung ist.

SCHLUSSFOLGERUNG

In dieser Studie haben wir die Leistungsfähigkeit des Nanovea Mechanical Tester bei der Durchführung einer schnellen und präzisen Nanoindentationskartierung im FastMap-Modus demonstriert. Die Karten der mechanischen Eigenschaften auf der Keramikfliese nutzen die Positionskontrolle (mit einer Genauigkeit von 0,2 µm) der Tische und die Empfindlichkeit des Kraftmoduls, um Oberflächenkörner zu erkennen und die Homogenität einer Oberfläche mit hoher Geschwindigkeit zu messen.

Die in dieser Studie verwendeten Testparameter wurden anhand der Größe der Matrix und des Probenmaterials bestimmt. Es können verschiedene Testparameter ausgewählt werden, um die gesamte Eindringzykluszeit auf 3 Sekunden pro Eindringung (oder 30 Sekunden für alle 10 Eindringungen) zu optimieren.

Die Nano- und Mikromodule des Nanovea Mechanical Tester umfassen alle ISO- und ASTM-konforme Eindring-, Kratz- und Verschleißtestmodi und bieten so das umfassendste und benutzerfreundlichste Testspektrum, das in einem einzigen System verfügbar ist. Das unübertroffene Sortiment von Nanovea ist eine ideale Lösung zur Bestimmung des gesamten Spektrums mechanischer Eigenschaften von dünnen oder dicken, weichen oder harten Beschichtungen, Filmen und Substraten, einschließlich Härte, Elastizitätsmodul, Bruchzähigkeit, Haftung, Verschleißfestigkeit und vielen anderen.

Darüber hinaus sind ein optionaler berührungsloser 3D-Profiler und ein AFM-Modul für die hochauflösende 3D-Bildgebung von Eindrücken, Kratzern und Verschleißspuren zusätzlich zu anderen Oberflächenmessungen wie Rauheit erhältlich.

Autor: Duanjie Li, PhD Überarbeitet von Pierre Leroux und Jocelyn Esparza

Bewertung der Härte von biologischem Gewebe durch Nanoindentation

Bedeutung der Nanoindentierung von biologischem Gewebe

Herkömmliche mechanische Prüfungen (Härte, Adhäsion, Druck, Durchstoß, Streckgrenze usw.) erfordern in den heutigen Qualitätskontrollumgebungen mit einem breiten Spektrum fortschrittlicher Materialien - von Gewebe bis hin zu spröden Werkstoffen - mehr Präzision und Zuverlässigkeit. Herkömmliche mechanische Messgeräte bieten nicht die empfindliche Lastkontrolle und Auflösung, die für hochentwickelte Materialien erforderlich sind. Die Herausforderungen, die mit Biomaterialien verbunden sind, erfordern die Entwicklung mechanischer Tests, die eine genaue Kraftkontrolle bei extrem weichen Materialien ermöglichen. Diese Materialien erfordern sehr niedrige Prüfkräfte unter mN mit einem großen Tiefenbereich, um eine korrekte Messung der Eigenschaften zu gewährleisten. Darüber hinaus können mit einem einzigen System viele verschiedene mechanische Prüfungen durchgeführt werden, was eine größere Funktionalität ermöglicht. Dies ermöglicht eine Reihe wichtiger Messungen an Biomaterialien, einschließlich Härte, Elastizitätsmodul, Verlust- und Speichermodul und Kriechen, sowie Kratzfestigkeit und Streckgrenze.

 

Messung Zielsetzung

In dieser Anwendung wird das mechanische Prüfgerät von Nanovea im Nanoindentationsmodus verwendet, um die Härte und den Elastizitätsmodul von 3 separaten Bereichen eines Biomaterialersatzes an fetten, hellen und dunklen Fleischbereichen von Prosciutto zu untersuchen.

Die Nanoindentation basiert auf den Normen für instrumentierte Eindrücke ASTM E2546 und ISO 14577. Dabei werden etablierte Methoden verwendet, bei denen eine Eindringspitze mit bekannter Geometrie mit einer kontrolliert ansteigenden Normallast in eine bestimmte Stelle des Prüfmaterials getrieben wird. Bei Erreichen einer voreingestellten Maximaltiefe wird die Normalkraft reduziert, bis eine vollständige Entspannung eintritt. Die Kraft wird von einem Piezoaktor aufgebracht und in einem Regelkreis mit einer hochempfindlichen Kraftmessdose gemessen. Während der Versuche wird die Position des Eindringkörpers relativ zur Probenoberfläche mit einem hochpräzisen kapazitiven Sensor überwacht. Die sich daraus ergebenden Kraft- und Verschiebungskurven liefern spezifische Daten über die mechanische Beschaffenheit des geprüften Materials. Mit Hilfe etablierter Modelle werden aus den Messdaten quantitative Härte- und Modulwerte berechnet. Die Nanoindentation eignet sich für Messungen mit geringer Belastung und Eindringtiefe im Nanometerbereich.

Ergebnisse und Diskussion

In den nachstehenden Tabellen sind die gemessenen Werte für Härte und Elastizitätsmodul mit Durchschnittswerten und Standardabweichungen aufgeführt. Eine hohe Oberflächenrauhigkeit kann aufgrund der geringen Größe des Eindrucks zu großen Abweichungen bei den Ergebnissen führen.

Der Fettbereich hatte etwa die Hälfte der Härte der Fleischbereiche. Die Fleischbehandlung bewirkte, dass der dunklere Fleischbereich härter war als der helle Fleischbereich. Elastizitätsmodul und Härte stehen in direktem Zusammenhang mit dem Kaugefühl der Fett- und Fleischbereiche. Der Fett- und der helle Fleischbereich haben nach 60 Sekunden eine höhere Kriechrate als das dunkle Fleisch.

Detaillierte Ergebnisse - Fett

Detaillierte Ergebnisse - Leichtes Fleisch

Detaillierte Ergebnisse - Dunkles Fleisch

Schlussfolgerung

In dieser Anwendung ist Nanovea's mechanischer Prüfer Im Nanoindentationsmodus wurden die mechanischen Eigenschaften der Fett- und Fleischbereiche zuverlässig bestimmt und gleichzeitig die hohe Rauheit der Probenoberfläche überwunden. Dies demonstrierte die umfassende und unübertroffene Leistungsfähigkeit des mechanischen Testers von Nanovea. Das System ermöglicht gleichzeitig präzise Messungen der mechanischen Eigenschaften von extrem harten Materialien und weichen biologischen Geweben.

Die Kraftmesszelle im geschlossenen Regelkreis mit dem Piezotisch gewährleistet eine präzise Messung von harten oder weichen Gelmaterialien von 1 bis 5 kPa. Mit demselben System ist es möglich, Biomaterialien bei höheren Belastungen bis zu 400N zu testen. Für Ermüdungsprüfungen können mehrere Belastungszyklen verwendet werden, und mit einer flachen zylindrischen Diamantspitze können Informationen über die Streckgrenze in jeder Zone gewonnen werden. Darüber hinaus können mit der dynamisch-mechanischen Analyse (DMA) die viskoelastischen Eigenschaften, der Verlust und die Speichermodule mit hoher Genauigkeit unter Verwendung der Laststeuerung im geschlossenen Regelkreis bewertet werden. Tests bei verschiedenen Temperaturen und unter Flüssigkeiten sind mit demselben System ebenfalls möglich.

Das mechanische Prüfgerät von Nanovea ist nach wie vor das beste Werkzeug für biologische und weiche Polymer/Gel-Anwendungen.

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