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Catégorie : Indentation | Dureté et élasticité

 

Humidity-controlled nanoindentation for polymer materials used in condensation-prone environments

Humidity-Controlled Nanoindentation of Polymer Materials

Application Note | Environmental Nanoindentation

Humidity-Controlled Nanoindentation of Polymer Films

Measuring Hardness and Creep Under Controlled Relative Humidity

Transparent polymer application exposed to humidity and condensation, illustrating moisture-sensitive material performance

Research & Experimental Testing

Duanjie Li, PhD & Andrea Novitsky

Visual Design & Editorial

Andrew Shore

Introduction

Polymers are viscoelastic materials, meaning their mechanical response can change with time and environmental conditions. Under sustained loading, they can gradually deform through creep, with the rate of deformation influenced by factors such as material properties, exposure time, temperature, and humidity.

As environmental humidity changes, the mechanical behavior of polymer materials can change as well. Measuring hardness and creep under controlled relative humidity provides a quantitative way to evaluate how moisture exposure affects polymer performance.

Why Humidity-Controlled Nanoindentation Matters

The mechanical properties of polymers can change as environmental humidity increases. As moisture is absorbed, polymers may exhibit mechano-sorptive effects, including accelerated creep and changes in deformation behavior under load.

Reliable characterization therefore requires more than measuring the material at a single ambient condition. Humidity-controlled nanoindentation enables hardness and creep to be measured while both the sample and indenter are maintained in a uniform controlled environment.

The NANOVEA Mechanical Tester uses an isolated humidity enclosure around the indentation tip and sample surface to maintain consistent relative humidity during testing. This helps minimize measurement drift caused by humidity gradients and provides a quantitative way to evaluate moisture-dependent mechanical behavior.

Objectif de la mesure

The objective of this study was to evaluate how controlled relative humidity influences the hardness and creep behavior of a polymer film using nanoindentation.

The polymer film was tested in an isolated environment with uniform humidity surrounding both the sample and indenter, allowing its mechanical response to be measured under controlled moisture conditions.

NANOVEA PB1000 Advanced

Testeur Méchanique

Conditions d'essai

A polymer film was tested by nanoindentation at 25, 35, 45, 55, 65, and 75% relative humidity. Both the sample and indenter were maintained inside an isolated enclosure with uniform humidity controlled throughout the test.

Polymer film sample used for humidity-controlled nanoindentation testing

Polymer film sample used for humidity-controlled nanoindentation testing.

A Berkovich diamond indenter was used with a maximum load of 10 mN. The load was applied and removed at 20 mN/min, and creep was measured from the change in indentation depth during a 10 s hold at maximum load.

Hardness was calculated using ASTM E2546 and the Oliver & Pharr method. The test conditions are summarized below.

Humidity (%)25, 35, 45, 55, 65, 75
Maximum load10 mN
Taux de chargement20 mN/min
Unloading rate20 mN/min
Creep time10 s
Computation methodASTM E2546 & Oliver & Pharr
Indenter typeBerkovich diamond

Résultats et discussion

The load-displacement curves show a progressive increase in penetration depth as relative humidity rises, indicating that the polymer film becomes more susceptible to deformation under the same applied load.

Between 25% and 55% relative humidity, hardness decreased gradually from approximately 0.60 to 0.54 GPa, while creep depth increased from 36 to 48 nm. At higher humidity, the changes became substantially more pronounced. Hardness decreased to 0.46 GPa at 65% RH and 0.31 GPa at 75% RH, while creep depth increased to 80 nm and 105 nm, respectively.

The original study attributes this stronger response at elevated humidity to moisture absorption and swelling of the polymer film. It identifies the transition between 55% and 65% RH as the range where swelling becomes significant, corresponding with the sharp increase in creep observed during indentation.

These results demonstrate why humidity can be an important test variable when evaluating polymers intended for moisture-rich environments. Measuring both hardness and creep across controlled humidity levels provides a more complete view of how the material responds mechanically as environmental conditions change.

Load-displacement curves from humidity-controlled nanoindentation of a polymer film at 25% to 75% relative humidity

Nanoindentation load-displacement curves at relative humidity levels from 25% to 75%.

Graph showing polymer hardness decreasing and creep depth increasing from 25% to 75% relative humidity during nanoindentation

Polymer hardness decreases while creep depth increases as relative humidity rises from 25% to 75%.

Conclusion

Humidity-controlled nanoindentation revealed a clear change in the mechanical response of the polymer film as relative humidity increased. Across the tested range from 25% to 75% RH, hardness progressively decreased while creep increased.

At 65% RH and above, the polymer exhibited substantially greater creep deformation during the hold at maximum load, corresponding with the sharper reduction in hardness observed at higher humidity.

By maintaining both the sample and indenter within an isolated environment of uniform relative humidity, the NANOVEA Mechanical Tester enables hardness and creep to be measured while minimizing the influence of humidity-gradient drift. This provides a quantitative method for evaluating the moisture-dependent mechanical behavior of polymer materials under controlled environmental conditions.

Frequently Asked Questions About Humidity-Controlled Nanoindentation

Why does humidity affect polymer hardness and creep?

Polymers can absorb moisture from the surrounding environment, which can alter their mechanical response. Depending on the material, increased moisture can reduce resistance to deformation and increase time-dependent creep. In this study, increasing relative humidity corresponded with decreasing hardness and increasing creep depth.

Can nanoindentation be performed under controlled humidity?

Yes. Nanoindentation can be performed inside a controlled environmental enclosure so that both the sample and indenter are exposed to a defined relative humidity during testing. This makes it possible to compare mechanical properties under different moisture conditions rather than relying solely on uncontrolled ambient laboratory conditions.

Why test polymers at controlled relative humidity instead of ambient conditions?

Ambient humidity can vary and may not represent the conditions a polymer experiences during storage, processing, or use. Controlling relative humidity allows the environmental condition to become a defined test variable, making it possible to determine whether changes in hardness, creep, or deformation behavior are associated with moisture exposure.

What mechanical properties can be measured under controlled humidity?

Depending on the test method, nanoindentation can evaluate properties including hardness, elastic modulus, and time-dependent creep behavior under controlled environmental conditions. In this study, hardness and creep were measured as relative humidity changed.

What materials can benefit from humidity-controlled nanoindentation?

Humidity-controlled testing can be particularly useful for polymers, thin films, coatings, and other materials whose mechanical behavior may be influenced by moisture absorption. The appropriate humidity range and indentation conditions depend on the material and application.

How can humidity-controlled nanoindentation support material development?

Testing across multiple relative humidity levels can reveal whether a material maintains its mechanical properties as environmental moisture changes. This can support material comparison, formulation development, coating evaluation, failure investigation, and the assessment of materials intended for humidity-sensitive applications.

Can NANOVEA perform humidity-controlled nanoindentation as a laboratory service?

Yes. NANOVEA can perform nanoindentation testing under controlled environmental conditions to evaluate properties such as hardness and creep as humidity changes. Test parameters can be selected according to the material, expected service conditions, and the specific engineering question being investigated.

 
 
High temperature hardness testing for materials exposed to extreme thermal conditions in aerospace and defense applications

High Temperature Brinell Hardness Testing

Application Note | High Temperature Mechanical Testing

High Temperature Hardness Testing of Steel Using Brinell Indentation

Mapping Steel Hardness Loss from Room Temperature to 925°C with NANOVEA T2000 Tribometer

Material performance testing under extreme temperature conditions for aerospace and defense applications

Research & Experimental Testing

Frank Liu

Visual Design & Editorial

Andrew Shore

Introduction

High temperature hardness testing provides insight into how the mechanical behavior of metals changes as temperature increases. Materials that exhibit high hardness at room temperature can soften significantly when exposed to elevated temperatures, making temperature-dependent hardness an important consideration when selecting materials for applications such as jet engines, high-temperature processing equipment, and other thermally demanding environments.

In this study, a steel sample was evaluated using Brinell indentation with the NANOVEA T2000 Tribometer. Hardness measurements were performed at 25, 200, 400, 600, 800, and 925°C to map the change in steel hardness with temperature. The results show a gradual reduction in hardness through approximately 600°C, followed by a much sharper decline at higher temperatures, resulting in an 84% decrease in hardness between room temperature and 925°C.

Why High Temperature Hardness Testing Matters

Hardness is a mechanical property that describes a material’s resistance to localized deformation. Higher hardness generally corresponds to greater resistance to indentation and permanent surface deformation.

Temperature can significantly alter this behavior. A material that remains hard at room temperature may soften as temperature increases, changing its mechanical response under elevated-temperature conditions. For materials intended for high-temperature applications, understanding these changes is important when evaluating their mechanical limits.

High temperature hardness testing makes it possible to measure these changes directly as temperature increases rather than relying only on room-temperature properties. In this study, the steel sample provides a clear example of how hardness can remain relatively stable over part of the temperature range before declining rapidly at higher temperatures.

Objectif de la mesure

The objective of this study was to evaluate how the Brinell hardness of steel changes as temperature increases from room temperature to 925°C.

Using a 10 mm tungsten carbide (WC) ball, a load of 1000 N (~100 kgf) was applied to the steel sample at 25, 200, 400, 600, 800, and 925°C. The resulting indentations were measured using NANOVEA’s 3D Line Sensor to determine their diameter for Brinell hardness calculation.

NANOVEA T2000 Haute charge

Tribomètre pneumatique

Procédure d'essai

High temperature Brinell hardness testing was performed with the steel sample mounted inside the NANOVEA T2000 heated chamber. The sample was tested at six temperatures from 25°C to 925°C using a 10 mm tungsten carbide (WC) ball with an applied test force of 1000 N (~100 kgf).

The test parameters used throughout the study are summarized below.

Steel sample mounted inside the NANOVEA T2000 high temperature chamber for Brinell hardness testing

Steel sample mounted in the NANOVEA T2000 high temperature chamber for Brinell hardness testing from 25°C to 925°C.

Paramètres d'essai

Test Parameter High Temperature Brinell Hardness Setup
Température 25, 200, 400, 600, 800, 925°C
Test force 1000 N (~100 kgf)
Force-diameter ratio 1
Ball material Tungsten carbide (WC)
Ball diameter 10 mm
Steel samples used for high temperature Brinell hardness testing from 25°C to 925°C

Steel samples used in the high temperature Brinell hardness study from room temperature to 925°C.

Résultats et discussion

Brinell hardness was calculated from the applied force, ball diameter, and measured indentation diameter using the equation below:

Brinell hardness equation using applied force, ball diameter, and measured indentation diameter

Where F (kgf) is the applied force expressed in kilogram-force, D is the ball diameter, and d is the measured indentation diameter. Two diameter measurements were taken for each indent and averaged to determine the value of d used in the hardness calculation.

Load versus time curve showing the 1000 N indentation load used during high temperature Brinell hardness testing of steel

Load vs. time profile for the 1000 N Brinell indentations performed during high temperature hardness testing.

The loading curve shows the applied load profile used during indentation. A consistent 1000 N (~100 kgf) test force was used throughout the temperature series so that the resulting indentation dimensions and calculated hardness values could be compared across each test condition.

Brinell indentation on steel measured at 800°C with diameters of 1.807 mm and 1.830 mm
Distance Unit A B
HDist mm 1.807 1.830

Brinell indentation measured at 800°C. Two diameter measurements of 1.807 mm and 1.830 mm were averaged to determine the indentation diameter used for hardness calculation.

At 800°C, the measured indentation diameters were 1.807 mm and 1.830 mm, producing an average diameter of approximately 1.819 mm. The indentation diameter increased substantially at the higher test temperatures as the steel became softer under the same applied load.

The measured indentation diameters were then used to calculate Brinell hardness at each temperature. The results show a relatively gradual decrease from 96.12 HBW at 25°C to 79.69 HBW at 600°C, followed by a much sharper decrease to 38.18 HBW at 800°C and 15.40 HBW at 925°C.

Brinell Hardness Results

High Temperature Brinell Hardness Results
Temperature (°C) Diameter 1 (mm) Diameter 2 (mm) Average Diameter (mm) HBW (10/100)
25 1.153 1.145 1.149 96.12
200 1.150 1.201 1.176 91.82
400 1.165 1.261 1.213 86.21
600 1.265 1.258 1.262 79.69
800 1.807 1.830 1.819 38.18
925 2.858 2.833 2.846 15.40
Graph showing Brinell hardness of steel decreasing from 96.12 HBW at 25°C to 15.40 HBW at 925°C

The temperature-dependent trend is clear. Steel hardness decreased moderately between room temperature and 600°C, then declined rapidly at higher temperatures. Between 25°C and 925°C, the measured Brinell hardness decreased from 96.12 to 15.40 HBW, representing an overall hardness loss of approximately 84%.

These results demonstrate why hardness measured at room temperature alone may not fully represent material behavior in high-temperature applications. For this steel sample, the most substantial loss in hardness occurred above approximately 600°C.

Conclusion

High temperature hardness testing revealed a strong temperature-dependent change in the Brinell hardness of the steel sample. Hardness decreased gradually as temperature increased from 25°C to 600°C, then declined much more sharply at higher temperatures. By 925°C, the measured hardness had fallen from 96.12 HBW to 15.40 HBW, representing an overall decrease of approximately 84%.

The study demonstrates the ability of the NANOVEA T2000 Tribometer to perform Brinell hardness measurements under elevated-temperature conditions. Using a 1000 N (~100 kgf) test force, the steel sample was evaluated from 25°C to 925°C, allowing its change in hardness to be measured directly across the tested temperature range.

The results also highlight the importance of selecting an appropriate force-diameter ratio across a wide temperature range. Because of the large difference in hardness between room temperature and high temperature, the study recommends a force-diameter ratio of 5 or 10 at lower temperatures, while a ratio of 1 is suitable above 900°C.

Frequently Asked Questions About High Temperature Hardness Testing

What is high temperature hardness testing used for?

High temperature hardness testing evaluates how a material’s resistance to indentation changes as temperature increases. It is useful for materials intended for thermally demanding applications where room-temperature hardness may not represent mechanical behavior at operating temperature.

Can Brinell hardness be measured at elevated temperatures?

Yes. Elevated-temperature Brinell hardness testing applies a controlled force using a ball of known diameter while the specimen is heated to the required test temperature. In this study, steel was tested from 25°C to 925°C using a 10 mm tungsten carbide ball and a 1000 N test force.

Why measure hardness while the material is hot?

Testing at temperature measures hardness under the thermal condition of interest rather than only after the specimen returns to room temperature. This makes it possible to directly characterize temperature-dependent softening and identify changes that may not be represented by room-temperature hardness values.

What equipment is used for high temperature hardness testing?

High temperature hardness testing requires controlled specimen heating, precise mechanical loading and measurement of the resulting indentation. The NANOVEA T2000 can integrate high-temperature environmental control with mechanical testing for evaluating material behavior under elevated-temperature conditions.

Can high temperature hardness testing be used for aerospace materials?

Yes. Elevated-temperature hardness measurements are relevant when evaluating materials intended for thermally demanding aerospace environments, including jet-engine and other high-temperature components. Testing helps characterize how hardness changes as exposure temperature increases.

Can NANOVEA perform high temperature hardness testing as a laboratory service?

NANOVEA provides materials testing services using its mechanical testing and tribology platforms. Application requirements, temperature range, load, specimen geometry and measurement method can be reviewed with a NANOVEA applications engineer to determine an appropriate high-temperature testing approach.

Analyse mécanique dynamique du liège par nanoindentation

ANALYSE MÉCANIQUE DYNAMIQUE

DU LIÈGE PAR NANOINDENTATION

Préparé par

FRANK LIU

INTRODUCTION

L'analyse mécanique dynamique (DMA) est une technique puissante utilisée pour étudier les propriétés mécaniques des matériaux. Dans cette application, nous nous concentrons sur l'analyse du liège, un matériau largement utilisé dans les processus de scellage et de vieillissement du vin. Le liège, obtenu à partir de l'écorce du chêne Quercus suber, présente des structures cellulaires distinctes qui lui confèrent des propriétés mécaniques semblables à celles des polymères synthétiques. Dans un axe, le liège a une structure en nid d'abeille. Les deux autres axes sont structurés en de multiples prismes rectangulaires. Cela confère au liège des propriétés mécaniques différentes en fonction de l'orientation testée.

IMPORTANCE DES ESSAIS D'ANALYSE MÉCANIQUE DYNAMIQUE (AMD) DANS L'ÉVALUATION DES PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES DU LIÈGE

La qualité des bouchons dépend en grande partie de leurs propriétés mécaniques et physiques, qui sont cruciales pour leur effectivité dans le bouchage du vin. Les facteurs clés qui déterminent la qualité du liège sont la flexibilité, l'isolation, la résilience et l'imperméabilité aux gaz et aux liquides. En utilisant l'analyse mécanique dynamique (DMA), nous pouvons évaluer quantitativement les propriétés de flexibilité et de résilience des bouchons, fournissant ainsi une méthode d'évaluation fiable.

L'appareil d'essai mécanique NANOVEA PB1000 dans le secteur de l'agriculture et de l'élevage. Nanoindentation permet de caractériser ces propriétés, en particulier le module de Young, le module de stockage, le module de perte et le tan delta (tan (δ)). Les essais DMA permettent également de recueillir des données précieuses sur le déphasage, la dureté, la contrainte et la déformation du matériau liège. Ces analyses complètes nous permettent de mieux comprendre le comportement mécanique des bouchons et leur adéquation aux applications de bouchage du vin.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette étude, nous avons effectué une analyse mécanique dynamique (DMA) sur quatre bouchons de liège en utilisant le testeur mécanique NANOVEA PB1000 en mode nanoindentation. La qualité des bouchons de liège est étiquetée comme suit : 1 - Flor, 2 - First, 3 - Colm : 1 - Flor, 2 - Premier, 3 - Colmaté, 4 - Caoutchouc synthétique. Des tests d'indentation DMA ont été effectués dans les directions axiale et radiale pour chaque bouchon de liège. En analysant la réponse mécanique des bouchons de liège, nous avons cherché à comprendre leur comportement dynamique et à évaluer leurs performances dans des orientations différentes.

NANOVEA

PB1000

PARAMÈTRES D'ESSAI

FORCE MAXIMALE75 mN
TAUX DE CHARGEMENT150 mN/min
TAUX DE DÉCHARGEMENT150 mN/min
AMPLITUDE5 mN
FRÉQUENCE1 Hz
CREEP60 s

type de pénétrateur

Boule

51200 Acier

3 mm de diamètre

RÉSULTATS

Dans les tableaux et les graphiques ci-dessous, le module de Young, le module de stockage, le module de perte et le tan delta sont comparés entre chaque échantillon et chaque orientation.

Module d'Young : Stiffness ; des valeurs élevées indiquent la stiff, des valeurs faibles indiquent la flexibilité.

Module de stockage : Réponse élastique ; énergie stockée dans le matériau.

Module de perte : Réponse visqueuse ; perte d'énergie due à la chaleur.

Tan (δ) : Amortissement ; des valeurs élevées indiquent un amortissement plus important.

ORIENTATION AXIALE

BouchonMODULE DE YOUNGMODULE DE STOCKAGEMODULE DE PERTETAN
#(MPa)(MPa)(MPa)(δ)
122.567522.272093.6249470.162964
218.5466418.271533.1623490.17409
323.7538123.472673.6178190.154592
423.697223.580642.3470080.099539



ORIENTATION RADIALE

BouchonMODULE DE YOUNGMODULE DE STOCKAGEMODULE DE PERTETAN
#(MPa)(MPa)(MPa)(δ)
124.7886324.565423.3082240.134865
226.6661426.317394.2862160.163006
344.0786743.614266.3659790.146033
428.0475127.941482.4359780.087173

MODULE DE YOUNG

MODULE DE STOCKAGE

MODULE DE PERTE

TAN DELTA

Entre les bouchons, le module de Young n'est pas très différent lorsqu'il est testé dans l'orientation axiale. Seuls les bouchons #2 et #3 présentent une différence apparente de module d'Young entre la direction radiale et la direction axiale. Par conséquent, le module de stockage et le module de perte seront également plus élevés dans la direction radiale que dans la direction axiale. Le bouchon #4 présente des caractéristiques similaires à celles des bouchons en liège naturel, à l'exception du module de perte. Ceci est très intéressant car cela signifie que le liège naturel a une propriété plus visqueuse que le caoutchouc synthétique.

CONCLUSION

La NANOVÉA Testeur Méchanique en mode Nano Scratch Tester, il permet de simuler de nombreuses défaillances réelles des revêtements de peinture et des couches dures. En appliquant des charges croissantes de manière contrôlée et étroitement surveillée, l'instrument permet d'identifier à quel moment les défaillances de charge se produisent. Cela peut ensuite être utilisé pour déterminer des valeurs quantitatives de résistance aux rayures. Le revêtement testé, sans altération, est connu pour présenter une première fissure vers 22 mN. Avec des valeurs plus proches de 5 mN, il est clair que le passage de 7 ans a dégradé la peinture.

La compensation du profil original permet d'obtenir une profondeur corrigée pendant la rayure et de mesurer la profondeur résiduelle après la rayure. Cela donne des informations supplémentaires sur le comportement plastique ou élastique du revêtement sous l'effet d'une charge croissante. La fissuration et les informations sur la déformation peuvent être très utiles pour améliorer la couche dure. Les écarts types très faibles montrent également la reproductibilité de la technique de l'instrument, ce qui peut aider les fabricants à améliorer la qualité de leur couche dure/peinture et à étudier les effets des intempéries.

Propriétés mécaniques de l'hydrogel

PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES DE L'HYDROGEL

EN UTILISANT LA NANOINDENTATION

PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES DE L'HYDROGEL

Préparé par

DUANJIE LI, PhD & JORGE RAMIREZ

INTRODUCTION

L'hydrogel est connu pour sa grande capacité d'absorption de l'eau, ce qui lui confère une flexibilité très proche de celle des tissus naturels. Cette ressemblance a fait de l'hydrogel un choix courant non seulement dans les biomatériaux, mais aussi dans l'électronique, l'environnement et les applications de biens de consommation tels que les lentilles de contact. Chaque application unique requiert des propriétés mécaniques spécifiques de l'hydrogel.

IMPORTANCE DE LA NANOINDENTATION POUR LES HYDROGELS

Les hydrogels créent des défis uniques pour la nanoindentation, tels que la sélection des paramètres d'essai et la préparation des échantillons. De nombreux systèmes de nanoindentation présentent des limitations importantes car ils n'ont pas été conçus à l'origine pour les tests de nanodentation. ces matériaux mous. Certains des systèmes de nanoindentation utilisent un ensemble bobine/aimant pour appliquer une force sur l'échantillon. Il n'y a pas de mesure réelle de la force, ce qui entraîne une charge imprécise et non linéaire lors de l'essai de matériaux mous. matériaux. Déterminer le point de contact est extrêmement difficile car les La profondeur est le seul paramètre réellement mesuré. Il est presque impossible d'observer le changement de la pente dans les Profondeur en fonction du temps pendant le période pendant laquelle la pointe du pénétrateur s'approche du matériau hydrogel.

Afin de surmonter les limites de ces systèmes, le nanomodule du NANOVEA Testeur Méchanique mesure le retour de force avec une cellule de pesée individuelle pour garantir une grande précision sur tous les types de matériaux, mous ou durs. Le déplacement commandé par piézo est extrêmement précis et rapide. Cela permet une mesure inégalée des propriétés viscoélastiques en éliminant de nombreuses hypothèses théoriques que doivent prendre en compte les systèmes avec un ensemble bobine/aimant et sans retour de force.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette application, le NANOVEA Le testeur mécanique, en mode nanoindentation, est utilisé pour étudier la dureté, le module élastique et le fluage d'un échantillon d'hydrogel.

NANOVEA PB1000 Testeur Méchanique

CONDITIONS DE TEST

Un échantillon d'hydrogel placé sur une lamelle de verre a été testé par la technique de nanoindentation à l'aide d'une NANOVEA Testeur mécanique. Pour ce matériau mou, une pointe sphérique de 3 mm de diamètre a été utilisée. La charge a augmenté linéairement de 0,06 à 10 mN pendant la période de chargement. Le fluage a ensuite été mesuré par le changement de la profondeur d'indentation à la charge maximale de 10 mN pendant 70 secondes.

LA VITESSE D'APPROCHE : 100 μm/min

CHARGE DE CONTACT
0,06 mN
CHARGE MAXI
10 mN
TAUX DE CHARGEMENT

20 mN/min

CREEP
70 s
Test d'indentation sur hydrogel

RÉSULTATS ET DISCUSSION

L'évolution de la charge et de la profondeur en fonction du temps est présentée dans le tableau suivant FUGURE 1. On peut observer que sur le tracé du Profondeur en fonction du tempsEn effet, il est très difficile de déterminer le point de changement de pente au début de la période de chargement, qui indique généralement le moment où le pénétrateur commence à entrer en contact avec le matériau mou. Cependant, le tracé de la Charge en fonction du temps montre le comportement particulier de l'hydrogel sous une charge appliquée. Lorsque l'hydrogel commence à entrer en contact avec le pénétrateur à bille, l'hydrogel tire le pénétrateur à bille en raison de sa tension de surface, ce qui tend à diminuer la surface. Ce comportement conduit à la charge négative mesurée au début de l'étape de chargement. La charge augmente progressivement à mesure que le pénétrateur s'enfonce dans l'hydrogel, et elle est ensuite contrôlée pour être constante à la charge maximale de 10 mN pendant 70 secondes afin d'étudier le comportement de fluage de l'hydrogel.

caractérisation de l'hydrogel
nanoindentation d'hydrogels

FIGURE 1: Évolution de la charge et de la profondeur en fonction du temps.

Le tracé de la Profondeur de fluage en fonction du temps est présenté dans FIGURE 2et le Charge en fonction du déplacement de l'essai de nanoindentation est illustré dans le tableau ci-dessous. FIGURE 3. L'hydrogel utilisé dans cette étude possède une dureté de 16,9 KPa et un module de Young de 160,2 KPa, calculés à partir de la courbe de déplacement de la charge selon la méthode Oliver-Pharr.

Le fluage est un facteur important pour l'étude des propriétés mécaniques d'un hydrogel. Le contrôle par rétroaction en boucle fermée entre le piézo et la cellule de charge ultrasensible assure une charge constante réelle pendant le temps de fluage à la charge maximale. Comme le montre FIGURE 2, l'hydrogel s'affaisse de ~42 μm en raison du fluage en 70 secondes sous la charge maximale de 10 mN appliquée par la pointe de la bille de 3 mm.

essais mécaniques sur hydrogels

FIGURE 2 : Fluage à une charge maximale de 10 mN pendant 70 secondes.

test de durabilité de l'hydrogel

FIGURE 3 : Tracé de la charge en fonction du déplacement de l'hydrogel.

CONCLUSION

Dans cette étude, nous avons montré que les NANOVEA Le testeur mécanique, en mode nanoindentation, fournit une mesure précise et répétable des propriétés mécaniques d'un hydrogel, notamment la dureté, le module de Young et le fluage. La grande pointe de la bille de 3 mm assure un bon contact avec la surface de l'hydrogel. La platine motorisée de haute précision permet de positionner avec précision la face plate de l'échantillon d'hydrogel sous la pointe de la bille. L'hydrogel utilisé dans cette étude présente une dureté de 16,9 KPa et un module de Young de 160,2 KPa. La profondeur de fluage est de ~42 μm sous une charge de 10 mN pendant 70 secondes.

NANOVEA Les testeurs mécaniques offrent des modules multifonctionnels inégalés, Nano et Micro, sur une seule plate-forme. Les deux modules comprennent un testeur de rayures, un testeur de dureté et un testeur d'usure, offrant ainsi la gamme de tests la plus large et la plus conviviale disponible sur une seule plate-forme.
système.

Le premier testeur micro-mécanique au monde

DÉSORMAIS LE LEADER MONDIAL

ESSAIS MICRO-MÉCANIQUES

Préparé par

PIERRE LEROUX & DUANJIE LI, PhD

INTRODUCTION

Les appareils de test de dureté micro Vickers standard ont des plages de charge utilisables de 10 à 2000 grammes de force (gf). Les duromètres standards Vickers Macro ont des charges de 1 à 50 kgf. Ces instruments sont non seulement très limités dans la gamme de charges, mais ils sont également imprécis lorsqu'il s'agit de surfaces plus rugueuses ou de faibles charges, lorsque les empreintes deviennent trop petites pour être mesurées visuellement. Ces limitations sont intrinsèques à l'ancienne technologie et, par conséquent, l'indentation instrumentée devient le choix standard en raison de la précision et des performances supérieures qu'elle apporte.

Avec Grâce aux systèmes d'essais micro-mécaniques de NANOVEA, leaders dans le monde, la dureté Vickers est automatiquement calculée à partir des données de profondeur en fonction de la charge, avec la plus large gamme de charges jamais disponible sur un seul module (0,3 gramme à 2 kg ou 6 grammes à 40 kg). Parce qu'il mesure la dureté à partir des courbes de profondeur en fonction de la charge, le micro-module NANOVEA peut mesurer tous les types de matériaux, y compris les matériaux très élastiques. Il peut également fournir non seulement la dureté Vickers, mais aussi des données précises sur le module élastique et le fluage, en plus d'autres types d'essais tels que les tests d'adhérence aux rayures, l'usure, les tests de fatigue, la limite d'élasticité et la résistance à la rupture, pour une gamme complète de données de contrôle de la qualité.

DÉSORMAIS LE LEADER MONDIAL DES ESSAIS MICRO-MÉCANIQUES

Dans cette note d'application, il sera expliqué comment le Micro Module a été conçu pour offrir les meilleurs essais instrumentés d'indentation et de rayure au monde. La large gamme de tests du Micro Module est idéale pour de nombreuses applications. Par exemple, la plage de charge permet de mesurer avec précision la dureté et le module d'élasticité de revêtements minces et d'appliquer ensuite des charges beaucoup plus élevées pour mesurer l'adhérence de ces mêmes revêtements.

OBJECTIF DE MESURE

La capacité du micro-module est illustrée par les données suivantes NANOVEA CB500 Testeur Méchanique par
réaliser des essais d'indentation et de rayure avec une précision et une fiabilité supérieures en utilisant une large gamme de charges allant de 0,03 à 200 N.

NANOVEA

CB500

CONDITIONS DE TEST

Une série (3×4, 12 indentations au total) de micro-indentations a été réalisée sur un échantillon d'acier standard à l'aide d'un pénétrateur Vickers. La charge et la profondeur ont été mesurées et enregistrées pour le cycle complet de l'essai d'indentation. Les indentations ont été réalisées à différentes charges maximales allant de 0,03 N à 200 N (0,0031 à 20,4 kgf) afin de démontrer la capacité du micro module à réaliser des tests d'indentation précis à différentes charges. Il convient de noter qu'une cellule de charge optionnelle de 20 N est également disponible pour fournir une résolution 10 fois plus élevée pour les tests dans la gamme de charge inférieure de 0,3 gf à 2 kgf.

Deux essais de rayure ont été réalisés à l'aide du Micro Module avec une charge augmentée linéairement de 0,01 N à 200 N et de 0,01 N à 0,5 N, respectivement, à l'aide d'un stylet en diamant conico-sphérique dont le rayon de la pointe est de 500 μm et 20 μm.

Vingt Microindentation ont été effectués sur l'échantillon standard d'acier à 4 N, mettant en évidence la répétabilité supérieure des résultats du Micro Module qui contraste avec les performances des testeurs de dureté Vickers conventionnels.

*microindent sur l'échantillon d'acier

PARAMÈTRES D'ESSAI

de la cartographie de l'indentation

MAPPING : 3 PAR 4 INDENTS

RÉSULTATS ET DISCUSSION

Le nouveau Micro Module possède une combinaison unique de moteur Z, de cellule de charge à haute force et d'un capteur de profondeur capacitif de haute précision. L'utilisation unique de capteurs de profondeur et de charge indépendants garantit une grande précision dans toutes les conditions.

Les essais de dureté Vickers conventionnels utilisent des pointes de pénétrateur pyramidales à base de diamant qui créent des empreintes de forme carrée. En mesurant la longueur moyenne de la diagonale, d, la dureté Vickers peut être calculée.

En comparaison, la technique d'indentation instrumentée utilisée par NANOVEALe micro-module de l'entreprise mesure directement les propriétés mécaniques à partir des mesures de charge et de déplacement de l'empreinte. Aucune observation visuelle de l'indentation n'est nécessaire. Cela élimine les erreurs de traitement d'image de l'utilisateur ou de l'ordinateur dans la détermination des valeurs d de l'indentation. Le capteur de profondeur à condensateur de haute précision, avec un très faible niveau de bruit de 0,3 nm, peut mesurer avec précision la profondeur des empreintes qu'il est difficile, voire impossible, de mesurer visuellement au microscope avec les appareils de mesure de dureté Vickers traditionnels.

En outre, la technique du cantilever utilisée par les concurrents applique la charge normale sur une poutre en porte-à-faux par un ressort, et cette charge est à son tour appliquée sur le pénétrateur. Une telle conception présente un défaut en cas d'application d'une charge élevée - la poutre en porte-à-faux ne peut pas fournir une rigidité structurelle suffisante, ce qui entraîne une déformation de la poutre en porte-à-faux et, par conséquent, un désalignement du pénétrateur. En comparaison, le micro-module applique la charge normale via le moteur Z agissant sur la cellule de charge, puis le pénétrateur pour une application directe de la charge. Tous les éléments sont alignés verticalement pour une rigidité maximale, garantissant des mesures d'indentation et de rayure répétables et précises dans toute la plage de charge.

Vue rapprochée du nouveau Micro Module

INDENTATION DE 0,03 À 200 N

L'image de la carte d'indentation est présentée dans la FIGURE 1. La distance entre les deux indentations adjacentes au-dessus de 10 N est de 0,5 mm, tandis que celle aux charges inférieures est de 0,25 mm. Le contrôle de position de haute précision de la platine de l'échantillon permet aux utilisateurs de sélectionner l'emplacement cible pour la cartographie des propriétés mécaniques. Grâce à l'excellente rigidité du micro module due à l'alignement vertical de ses composants, le pénétrateur Vickers conserve une orientation verticale parfaite lorsqu'il pénètre dans l'échantillon d'acier sous une charge allant jusqu'à 200 N (400 N en option). Cela crée des impressions de forme carrée symétrique sur la surface de l'échantillon à différentes charges.

Les indentations individuelles à différentes charges sous le microscope sont affichées à côté des deux rayures comme le montre la FIGURE 2, afin de démontrer la capacité du nouveau micro-module à effectuer des tests d'indentation et de rayure dans une large gamme de charges avec une grande précision. Comme le montrent les graphiques de la charge normale en fonction de la longueur de la rayure, la charge normale augmente linéairement lorsque le stylet diamanté conico-sphérique glisse sur la surface de l'échantillon d'acier. Il crée une trace de rayure lisse et droite dont la largeur et la profondeur augmentent progressivement.

FIGURE 1: Carte d'indentation

Deux essais de rayure ont été réalisés à l'aide du Micro Module avec une charge augmentée linéairement de 0,01 N à 200 N et de 0,01 N à 0,5 N, respectivement, à l'aide d'un stylet en diamant conico-sphérique dont le rayon de la pointe est de 500 μm et 20 μm.

Vingt tests de microindentation ont été effectués sur l'échantillon standard d'acier à 4 N, mettant en évidence la répétabilité supérieure des résultats du micro-module, qui contraste avec les performances des duromètres Vickers conventionnels.

A : INDENTATION ET RAYURE AU MICROSCOPE (360X)

B : INDENTATION ET RAYURE AU MICROSCOPE (3000X)

FIGURE 2 : Courbes de charge en fonction du déplacement pour différentes charges maximales.

Les courbes charge-déplacement pendant l'indentation à différentes charges maximales sont illustrées dans le tableau ci-dessous. FIGURE 3. La dureté et le module d'élasticité sont résumés et comparés dans la FIGURE 4. L'échantillon d'acier présente un module d'élasticité constant tout au long de la charge d'essai allant de 0,03 à 200 N (plage possible de 0,003 à 400 N), ce qui donne une valeur moyenne de ~211 GPa. La dureté présente une valeur relativement constante de ~6,5 GPa mesurée sous une charge maximale supérieure à 100 N. Lorsque la charge diminue dans une plage de 2 à 10 N, une dureté moyenne de ~9 GPa est mesurée.

FIGURE 3 : Courbes de charge en fonction du déplacement pour différentes charges maximales.

FIGURE 4 : Dureté et module de Young de l'échantillon d'acier mesurés par différentes charges maximales.

INDENTATION DE 0,03 À 200 N

Vingt essais de microindentation ont été réalisés à une charge maximale de 4N. Les courbes charge-déplacement sont présentées dans FIGURE 5 et la dureté Vickers et le module de Young qui en résultent sont indiqués dans le tableau suivant FIGURE 6.

FIGURE 5 : Courbes charge-déplacement pour les essais de microindentation à 4 N.

FIGURE 6 : Dureté Vickers et module d'Young pour 20 microindentations à 4 N.

Les courbes charge-déplacement démontrent la répétabilité supérieure du nouveau Micro Module. L'étalon d'acier possède une dureté Vickers de 842±11 HV mesurée par le nouveau Micro Module, par rapport à 817±18 HV mesurée à l'aide du duromètre Vickers conventionnel. Le faible écart-type de la mesure de dureté garantit une caractérisation fiable et reproductible des propriétés mécaniques dans la R&D et le contrôle de la qualité des matériaux, tant dans le secteur industriel que dans la recherche universitaire.

En outre, un module d'Young de 208±5 GPa est calculé à partir de la courbe charge-déplacement, qui n'est pas disponible pour le duromètre Vickers conventionnel en raison de l'absence de mesure de la profondeur pendant l'indentation. Au fur et à mesure que la charge diminue et que la taille de l'indentation diminue, le module d'Young est plus élevé. NANOVEA Les avantages des micro-modules en termes de répétabilité par rapport aux duromètres Vickers augmentent jusqu'à ce qu'il ne soit plus possible de mesurer l'empreinte par inspection visuelle.

L'avantage de mesurer la profondeur pour calculer la dureté devient également évident lorsqu'on a affaire à des échantillons plus rugueux ou plus difficiles à observer avec les microscopes standard fournis avec les duromètres Vickers.

CONCLUSION

Dans cette étude, nous avons montré comment le nouveau Micro Module NANOVEA (gamme 200 N), leader mondial, réalise des mesures d'indentation et de rayure d'une précision et d'une reproductibilité inégalées dans une large gamme de charges allant de 0,03 à 200 N (3 gf à 20,4 kgf). Un micro-module optionnel de gamme inférieure permet de réaliser des tests de 0,003 à 20 N (0,3 gf à 2 kgf). L'alignement vertical unique du moteur Z, de la cellule de charge à haute force et du capteur de profondeur garantit une rigidité structurelle maximale pendant les mesures. Les indentations mesurées à différentes charges possèdent toutes une forme carrée symétrique sur la surface de l'échantillon. Une trace de rayure droite dont la largeur et la profondeur augmentent progressivement est créée lors du test de rayure d'une charge maximale de 200 N.

Le nouveau Micro Module peut être configuré sur la base mécanique PB1000 (150 x 200 mm) ou CB500 (100 x 50 mm) avec une motorisation en Z (portée de 50 mm). Associés à un système de caméra puissant (précision de position de 0,2 micron), les systèmes offrent les meilleures capacités d'automatisation et de cartographie du marché. NANOVEA propose également une fonction brevetée unique (EP n° 30761530) qui permet de vérifier et d'étalonner les pénétrateurs Vickers en effectuant une seule pénétration sur toute la gamme de charges. En revanche, les duromètres Vickers standard ne peuvent fournir un étalonnage que pour une seule charge.

En outre, le logiciel NANOVEA permet à l'utilisateur de mesurer la dureté Vickers via la méthode traditionnelle de mesure des diagonales de l'empreinte si nécessaire (pour ASTM E92 & E384). Comme le montre ce document, les essais de dureté en fonction de la profondeur et de la charge (ASTM E2546 et ISO 14577) effectués par un micro module NANOVEA sont précis et reproductibles par rapport aux duromètres traditionnels. En particulier pour les échantillons qui ne peuvent pas être observés/mesurés avec un microscope.

En conclusion, la précision et la répétabilité supérieures de la conception du Micro Module, avec sa large gamme de charges et de tests, ses options d'automatisation et de cartographie élevées, rendent obsolètes les duromètres Vickers traditionnels. Il en va de même pour les testeurs de rayures et de micro-rayures qui sont encore proposés actuellement mais qui ont été conçus avec des défauts dans les années 1980.

Le développement et l'amélioration continus de cette technologie font de NANOVEA un leader mondial des essais micro-mécaniques.

Matériaux multiphasés par nanoindentation NANOVEA

Nanoindentation métallique multiphase

Étude métallurgique d'un matériau multiphasé à l'aide de la nanoindentation

En savoir plus

ÉTUDE MÉTALLURGIQUE
D'UN MATÉRIAU MULTIPHASE

EN UTILISANT LA NANOINDENTATION

Préparé par

DUANJIE LIPhD & ALEXIS CELESTIN

INTRODUCTION

La métallurgie étudie le comportement physique et chimique des éléments métalliques, ainsi que de leurs composés intermétalliques et alliages. Les métaux qui subissent des processus de travail, tels que le moulage, le forgeage, le laminage, l'extrusion et l'usinage, subissent des changements dans leurs phases, leur microstructure et leur texture. Ces changements se traduisent par des propriétés physiques variées, notamment la dureté, la résistance, la ténacité, la ductilité et la résistance à l'usure du matériau. La métallographie est souvent appliquée pour connaître le mécanisme de formation de ces phases, microstructures et textures spécifiques.

L'IMPORTANCE DES PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES LOCALES POUR LA CONCEPTION DES MATÉRIAUX

Les matériaux avancés présentent souvent des phases multiples dans une microstructure et une texture particulières afin d'obtenir les propriétés mécaniques souhaitées pour les applications cibles dans la pratique industrielle. Nanoindentation est largement utilisé pour mesurer le comportement mécanique des matériaux à petite échelle. i ii. Cependant, il est difficile et long de sélectionner avec précision des emplacements spécifiques pour l'indentation dans une très petite zone. Une procédure fiable et conviviale de test de nanoindentation est demandée pour déterminer les propriétés mécaniques des différentes phases d'un matériau avec une grande précision et des mesures rapides.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette application, nous mesurons les propriétés mécaniques d'un échantillon métallurgique multiphase à l'aide du testeur mécanique le plus puissant : le NANOVEA PB1000.

Ici, nous démontrons la capacité du PB1000 à effectuer des mesures de nanoindentation sur plusieurs phases (grains) d'une grande surface d'échantillon avec une grande précision et une grande convivialité en utilisant notre contrôleur de position avancé.

NANOVEA

PB1000

CONDITIONS DE TEST

Dans cette étude, nous utilisons un échantillon métallurgique à phases multiples. L'échantillon a été poli jusqu'à obtenir une surface de type miroir avant les tests d'indentation. Quatre phases ont été identifiées dans l'échantillon, à savoir PHASE 1, PHASE 2, PHASE 3 et PHASE 4 comme indiqué ci-dessous.

L'Advanced Stage Controller est un outil de navigation intuitif qui ajuste automatiquement la vitesse de déplacement de l'échantillon sous le microscope optique en fonction de la position de la souris. Plus la souris est éloignée du centre du champ de vision, plus la platine se déplace rapidement dans la direction de la souris. Cela fournit une méthode conviviale pour naviguer sur toute la surface de l'échantillon et sélectionner l'emplacement prévu pour les tests mécaniques. Les coordonnées des emplacements d'essai sont enregistrées et numérotées, ainsi que leurs configurations d'essai individuelles, telles que les charges, le taux de chargement/déchargement, le nombre d'essais dans une carte, etc. Une telle procédure d'essai permet aux utilisateurs d'examiner une grande surface d'échantillon pour trouver des zones d'intérêt spécifiques pour l'indentation et d'effectuer tous les essais d'indentation à différents endroits en une seule fois, ce qui en fait un outil idéal pour les essais mécaniques d'échantillons métallurgiques à phases multiples.

Dans cette étude, nous avons localisé les phases spécifiques de l'échantillon sous le microscope optique intégré au NANOVEA Testeur mécanique tel que numéroté sur FIGURE 1. Les coordonnées des emplacements sélectionnés sont enregistrées, puis des essais automatiques de nanoindentation sont réalisés en une seule fois dans les conditions d'essai résumées ci-dessous

FIGURE 1: SÉLECTION DE L'EMPLACEMENT DE LA NANOINDENTATION SUR LA SURFACE DE L'ÉCHANTILLON.
RÉSULTATS : NANOINDENTATIONS SUR DIFFÉRENTES PHASES

Les indentations aux différentes phases de l'échantillon sont affichées ci-dessous. Nous démontrons que l'excellent contrôle de la position de la platine de l'échantillon dans la NANOVEA Testeur Méchanique permet aux utilisateurs de localiser précisément l'emplacement cible pour les tests de propriétés mécaniques.

Les courbes charge-déplacement représentatives des indentations sont présentées dans le tableau suivant FIGURE 2et la dureté et le module d'Young correspondants calculés selon la méthode d'Oliver et Pharriii sont résumés et comparés dans FIGURE 3.


Le site
PHASES 1, 2, 3 et 4 possèdent une dureté moyenne de ~5,4, 19,6, 16,2 et 7,2 GPa, respectivement. La taille relativement petite pour PHASES 2 contribue à son écart type plus élevé des valeurs de dureté et de module d'Young.

FIGURE 2 : COURBES CHARGE-DÉPLACEMENT
DES NANOINDENTATIONS

FIGURE 3 : DURETÉ ET MODULE DE YOUNG DE DIFFÉRENTES PHASES

CONCLUSION

Dans cette étude, nous avons présenté le testeur mécanique NANOVEA effectuant des mesures de nanoindentation sur plusieurs phases d'un grand échantillon métallurgique à l'aide du contrôleur de scène avancé. Le contrôle précis de la position permet aux utilisateurs de naviguer facilement sur une grande surface d'échantillon et de sélectionner directement les zones d'intérêt pour les mesures de nanoindentation.

Les coordonnées de l'emplacement de toutes les indentations sont sauvegardées et ensuite exécutées consécutivement. Une telle procédure d'essai rend la mesure des propriétés mécaniques locales à petite échelle, par exemple l'échantillon métallique multiphase de cette étude, nettement moins longue et plus conviviale. Les PHASES dures 2, 3 et 4 améliorent les propriétés mécaniques de l'échantillon, possédant une dureté moyenne de ~19,6, 16,2 et 7,2 GPa, respectivement, par rapport à ~5,4 GPa pour la PHASE 1.

Les modules Nano, Micro ou Macro de l'instrument comprennent tous des modes de test d'indentation, de rayure et d'usure conformes aux normes ISO et ASTM, offrant ainsi la gamme de tests la plus large et la plus conviviale disponible dans un seul système. La gamme inégalée de NANOVEA est une solution idéale pour déterminer la gamme complète des propriétés mécaniques des revêtements, films et substrats minces ou épais, mous ou durs, y compris la dureté, le module de Young, la ténacité à la rupture, l'adhésion, la résistance à l'usure et bien d'autres encore.

i Oliver, W. C. ; Pharr, G. M., Journal of Materials Research, Volume 19, Issue 1, Jan 2004, pp.3-20.
ii Schuh, C.A., Materials Today, Volume 9, Issue 5, Mai 2006, pp. 32-40
iii Oliver, W. C. ; Pharr, G. M., Journal of Materials Research, Volume 7, Issue 6, June 1992, pp.1564-1583

Balayage de fréquence d'une analyse mécanique dynamique (DMA) sur un polymère

BALAYAGE DE FRÉQUENCE DMA

SUR LE POLYMÈRE EN UTILISANT LA NANOINDENTATION

Préparé par

Duanjie Li, PhD

INTRODUCTION

IMPORTANCE DE L'ANALYSE MÉCANIQUE DYNAMIQUE ESSAI DE BALAYAGE DE FRÉQUENCE

La fréquence variable des contraintes entraîne souvent des variations du module complexe, qui constitue une propriété mécanique critique des polymères. Par exemple, les pneumatiques sont soumis à de fortes déformations cycliques lorsque les véhicules circulent sur la route. La fréquence de la pression et de la déformation change à mesure que la voiture accélère vers des vitesses plus élevées. Un tel changement peut entraîner une variation des propriétés viscoélastiques du pneu, qui sont des facteurs importants dans les performances de la voiture. Un test fiable et reproductible du comportement viscoélastique des polymères à différentes fréquences est nécessaire. Le module Nano du NANOVEA Testeur Méchanique génère une charge sinusoïdale par un actionneur piézo-électrique de haute précision et mesure directement l'évolution de la force et du déplacement à l'aide d'une cellule de charge et d'un condensateur ultrasensibles. La combinaison d'une configuration facile et d'une grande précision en fait un outil idéal pour le balayage de fréquence d'analyse mécanique dynamique.

Les matériaux viscoélastiques présentent à la fois des caractéristiques visqueuses et élastiques lorsqu'ils subissent une déformation. Les longues chaînes moléculaires des matériaux polymères contribuent à leurs propriétés viscoélastiques uniques, c'est-à-dire une combinaison des caractéristiques des solides élastiques et des fluides newtoniens. La contrainte, la température, la fréquence et d'autres facteurs jouent tous un rôle dans les propriétés viscoélastiques. L'analyse mécanique dynamique, également appelée DMA, étudie le comportement viscoélastique et le module complexe du matériau en appliquant une contrainte sinusoïdale et en mesurant la variation de la déformation.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette application, nous étudions les propriétés viscoélastiques d'un échantillon de pneu poli à différentes fréquences DMA à l'aide du testeur mécanique le plus puissant, NANOVEA PB1000, dans Nanoindentation mode.

NANOVEA

PB1000

CONDITIONS DE TEST

FREQUENCES (Hz) :

0.1, 1.5, 10, 20

TEMPS DE REPTATION À CHAQUE FRÉQUENCE.

50 secondes

TENSION D'OSCILLATION

0.1 V

TENSION DE CHARGE

1 V

type de pénétrateur

Sphérique

Diamant | 100 μm

RÉSULTATS ET DISCUSSION

Le balayage de fréquence de l'analyse mécanique dynamique à la charge maximale permet une mesure rapide et simple des caractéristiques viscoélastiques de l'échantillon à différentes fréquences de chargement en un seul essai. Le déphasage et les amplitudes des ondes de charge et de déplacement à différentes fréquences peuvent être utilisés pour calculer une variété de propriétés viscoélastiques fondamentales du matériau, notamment Module de stockage, Module de perte et Tan (δ) comme le montrent les graphiques suivants. 

Les fréquences de 1, 5, 10 et 20 Hz dans cette étude, correspondent à des vitesses d'environ 7, 33, 67 et 134 km par heure. Lorsque la fréquence d'essai augmente de 0,1 à 20 Hz, on peut observer que le module de stockage et le module de perte augmentent progressivement. Le Tan (δ) diminue de ~0,27 à 0,18 lorsque la fréquence augmente de 0,1 à 1 Hz, puis il augmente progressivement jusqu'à ~0,55 lorsque la fréquence de 20 Hz est atteinte. Le balayage de fréquence de la DMA permet de mesurer les tendances du module de stockage, du module de perte et du Tan (δ), qui fournissent des informations sur le mouvement des monomères et la réticulation ainsi que sur la transition vitreuse des polymères. En augmentant la température à l'aide d'une plaque chauffante pendant le balayage de fréquence, on peut obtenir une image plus complète de la nature du mouvement moléculaire dans différentes conditions d'essai.

ÉVOLUTION DE LA CHARGE ET DE LA PROFONDEUR

DU BALAYAGE COMPLET DE LA FRÉQUENCE DU DMA

Charge et profondeur en fonction du temps à différentes fréquences

MODULE DE STOCKAGE

À DIFFÉRENTES FRÉQUENCES

MODULE DE PERTE

À DIFFÉRENTES FRÉQUENCES

TAN (δ)

À DIFFÉRENTES FRÉQUENCES

CONCLUSION

Dans cette étude, nous avons montré la capacité du testeur mécanique NANOVEA à effectuer le test de balayage de fréquence de l'analyse mécanique dynamique sur un échantillon de pneu. Ce test mesure les propriétés viscoélastiques du pneu à différentes fréquences de contrainte. Le pneu montre une augmentation du module de stockage et de perte lorsque la fréquence de chargement augmente de 0,1 à 20 Hz. Il fournit des informations utiles sur les comportements viscoélastiques du pneu fonctionnant à différentes vitesses, ce qui est essentiel pour améliorer les performances des pneus pour des trajets plus doux et plus sûrs. Le test de balayage de fréquence de la DMA peut être effectué à différentes températures pour imiter l'environnement de travail réaliste du pneu sous différentes conditions météorologiques.

Dans le module Nano du testeur mécanique NANOVEA, l'application de la charge avec le piézo rapide est indépendante de la mesure de la charge effectuée par une jauge de contrainte séparée à haute sensibilité. Cela présente un avantage certain lors de l'analyse mécanique dynamique puisque la phase entre la profondeur et la charge est mesurée directement à partir des données recueillies par le capteur. Le calcul de la phase est direct et ne nécessite pas de modélisation mathématique qui ajoute de l'imprécision à la perte résultante et au module de stockage. Ce n'est pas le cas pour un système à bobine.

En conclusion, la DMA mesure le module de perte et de stockage, le module complexe et le Tan (δ) en fonction de la profondeur de contact, du temps et de la fréquence. Un étage de chauffage optionnel permet de déterminer la température de transition de phase des matériaux pendant la DMA. Les testeurs mécaniques NANOVEA offrent des modules multifonctions Nano et Micro inégalés sur une seule plateforme. Les modules Nano et Micro comprennent tous deux des modes de test de rayure, de dureté et d'usure, offrant ainsi la gamme de tests la plus large et la plus conviviale disponible sur un seul module.

Microparticules : Résistance à la compression et micro indentation

MICROPARTICULES

RÉSISTANCE À LA COMPRESSION ET MICRO INDENTATION
EN TESTANT LES SELS

Auteur :
Jorge Ramirez

Révisé par :
Jocelyn Esparza

INTRODUCTION

La résistance à la compression est devenue vitale pour la mesure du contrôle de la qualité dans le développement et l'amélioration des microparticules et des microéléments (piliers et sphères) nouveaux et existants que l'on voit aujourd'hui. Les microparticules ont des formes et des tailles variées et peuvent être développées à partir de céramiques, de verre, de polymères et de métaux. Elles sont utilisées, entre autres, pour l'administration de médicaments, l'amélioration de la saveur des aliments et les formulations de béton. Le contrôle des propriétés mécaniques des microparticules ou des microéléments est essentiel à leur succès et nécessite la capacité de caractériser quantitativement leur intégrité mécanique.  

IMPORTANCE DE LA PROFONDEUR PAR RAPPORT À LA RÉSISTANCE À LA COMPRESSION DE LA CHARGE

Les instruments de mesure de la compression standard ne sont pas capables de supporter de faibles charges et ne fournissent pas de données adéquates. données de profondeur pour les microparticules. En utilisant Nano ou Microindentation, la résistance à la compression des nano ou microparticules (molles ou dures) peut être mesurée avec précision et précision.  

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette note d'application, nous mesurons  la résistance à la compression du sel avec le site Testeur mécanique NANOVEA en mode micro indentation.

NANOVEA

CB500

CONDITIONS DE TEST

force maximale

30 N

taux de charge

60 N/min

taux de déchargement

60 N/min

type de pénétrateur

Poinçon plat

Acier | 1mm de diamètre

Courbes de charge en fonction de la profondeur

Résultats et discussion

Hauteur, force de rupture et résistance pour la particule 1 et la particule 2.

La rupture des particules a été déterminée comme étant le point où la pente initiale de la courbe force/profondeur commence à diminuer sensiblement, ce qui montre que le matériau a atteint un point de rupture et n'est plus capable de résister aux forces de compression appliquées. Une fois la limite d'élasticité dépassée, la profondeur de l'indentation commence à augmenter de manière exponentielle pendant toute la durée de la période de chargement. Ces comportements peuvent être observés dans Courbes de charge en fonction de la profondeur pour les deux échantillons.

CONCLUSION

En conclusion, nous avons montré comment le NANOVEA Testeur Méchanique en mode micro indentation est un excellent outil pour tester la résistance à la compression des microparticules. Bien que les particules testées soient faites du même matériau, on soupçonne que les différents points de rupture mesurés dans cette étude sont probablement dus à des microfissures préexistantes dans les particules et à des tailles de particules différentes. Il est à noter que pour les matériaux fragiles, des capteurs d'émission acoustique sont disponibles pour mesurer le début de la propagation des fissures pendant un essai.


Le site
NANOVEA Testeur Méchanique offre des résolutions de déplacement en profondeur jusqu'au niveau sub-nanométrique,
ce qui en fait un excellent outil pour l'étude des microparticules ou des caractéristiques très fragiles. Pour les matériaux mous et fragiles
des matériaux, des charges allant jusqu'à 0,1 mN sont possibles avec notre module de nano-indentation.

Céramique : Cartographie rapide par nanoindentation pour la détection des grains

INTRODUCTION

 

Nanoindentation est devenue une technique largement appliquée pour mesurer les comportements mécaniques des matériaux à petite échellei ii. Les courbes charge-déplacement à haute résolution issues d'une mesure de nanoindentation peuvent fournir diverses propriétés physico-mécaniques, notamment la dureté, le module d'Young, le fluage, la ténacité et bien d'autres.

 

 

Importance de l'indentation de cartographie rapide

 

Un goulot d’étranglement important pour une vulgarisation plus poussée de la technique de nanoindentation est la consommation de temps. Une cartographie des propriétés mécaniques par une procédure conventionnelle de nanoindentation peut facilement prendre des heures, ce qui entrave l'application de la technique dans les industries de production de masse, telles que les semi-conducteurs, l'aérospatiale, les MEMS, les produits de consommation tels que les carreaux de céramique et bien d'autres.

Une cartographie rapide peut s'avérer essentielle dans l'industrie de fabrication de carreaux de céramique. Les cartographies de module de Hardness and Young sur un seul carreau de céramique peuvent présenter une distribution de données indiquant l'homogénéité de la surface. Les régions plus molles sur une tuile peuvent être délimitées dans cette cartographie et montrer les emplacements plus sujets aux défaillances dues aux impacts physiques qui se produisent quotidiennement dans la résidence d'une personne. Des cartographies peuvent être réalisées sur différents types de carreaux pour des études comparatives et sur un lot de carreaux similaires pour mesurer la cohérence des carreaux dans un processus de contrôle qualité. La combinaison de configurations de mesures peut être étendue, précise et efficace grâce à la méthode de cartographie rapide.

 

OBJECTIF DE MESURE

 

Dans cette étude, le Nanovea Testeur Méchanique, en mode FastMap, est utilisé pour cartographier les propriétés mécaniques d'un carreau de sol à des vitesses élevées. Nous présentons la capacité du testeur mécanique Nanovea à effectuer deux cartographies de nanoindentation rapides avec une haute précision et reproductibilité.

 

Conditions d'essai

 

Le testeur mécanique Nanovea a été utilisé pour effectuer une série de nanoindentations avec le mode FastMap sur un carrelage à l'aide d'un pénétrateur Berkovich. Les paramètres de test sont résumés ci-dessous pour les deux matrices d'indent créées.

 

Tableau 1 : Résumé des paramètres de test.

 

RÉSULTATS ET DISCUSSION 

 

Figure 1 : Vue 2D et 3D de la cartographie de dureté à 625 empreintes.

 

 

 

Figure 2 : Micrographie d’une matrice à 625 empreintes présentant le grain.

 

 

Une matrice de 625 empreintes a été réalisée sur un écran de 0,20 mm.2 zone avec un gros grain visible présent. Ce grain (figure 2) présentait une dureté moyenne inférieure à la surface globale du carreau. Le logiciel mécanique Nanovea permet à l'utilisateur de voir la carte de distribution de dureté en modes 2D et 3D, illustrée à la figure 1. Grâce au contrôle de position de haute précision de la platine d'échantillonnage, le logiciel permet aux utilisateurs de cibler des zones telles que celles-ci pour une analyse en profondeur. cartographie des propriétés mécaniques.

Figure 3 : Vue 2D et 3D de la cartographie de dureté à 1 600 empreintes.

 

 

Figure 4 : Micrographie d’une matrice de 1 600 retraits.

 

 

Une matrice de 1600 empreintes a également été créée sur le même carreau pour mesurer l'homogénéité de la surface. Là encore l'utilisateur a la possibilité de voir la répartition de la dureté en mode 3D ou 2D (Figure 3) ainsi que l'image au microscope de la surface indentée. Sur la base de la distribution de dureté présentée, on peut conclure que le matériau est poreux en raison de la dispersion uniforme des points de données de dureté élevée et faible.

Comparé aux procédures conventionnelles de nanoindentation, le mode FastMap dans cette étude prend beaucoup moins de temps et est plus rentable. Il permet une cartographie quantitative rapide des propriétés mécaniques, notamment la dureté et le module d'Young, et fournit une solution pour la détection des grains et la cohérence des matériaux, essentielles au contrôle qualité d'une variété de matériaux dans la production de masse.

 

 

CONCLUSION

 

Dans cette étude, nous avons présenté la capacité du testeur mécanique Nanovea à effectuer une cartographie de nanoindentation rapide et précise à l'aide du mode FastMap. Les cartes de propriétés mécaniques sur les carreaux de céramique utilisent le contrôle de position (avec une précision de 0,2 µm) des étages et la sensibilité du module de force pour détecter les grains de surface et mesurer l'homogénéité d'une surface à grande vitesse.

Les paramètres de test utilisés dans cette étude ont été déterminés en fonction de la taille de la matrice et du matériau de l'échantillon. Une variété de paramètres de test peuvent être choisis pour optimiser la durée totale du cycle d'indentation à 3 secondes par indentation (ou 30 secondes pour 10 indentations).

Les modules Nano et Micro du testeur mécanique Nanovea incluent tous des modes de test d'indentation, de rayures et d'usure conformes aux normes ISO et ASTM, offrant ainsi la gamme de tests la plus large et la plus conviviale disponible dans un seul système. La gamme inégalée de Nanovea est une solution idéale pour déterminer toute la gamme des propriétés mécaniques des revêtements, films et substrats fins ou épais, souples ou durs, y compris la dureté, le module d'Young, la ténacité à la rupture, l'adhésion, la résistance à l'usure et bien d'autres.

De plus, un profileur 3D sans contact et un module AFM en option sont disponibles pour l'imagerie 3D haute résolution de l'indentation, des rayures et des traces d'usure, en plus d'autres mesures de surface telles que la rugosité.

 

Auteur : Duanjie Li, PhD Révisé par Pierre Leroux et Jocelyn Esparza

Améliorer les procédures d'exploitation minière grâce à la micro-indexation

RECHERCHE EN MICROINDENTATION ET CONTRÔLE DE QUALITÉ

La mécanique des roches est l'étude du comportement mécanique des masses rocheuses et est appliquée dans les industries de l'exploitation minière, du forage, de la production de réservoirs et de la construction civile. L'instrumentation avancée permettant de mesurer avec précision les propriétés mécaniques permet d'améliorer les pièces et les procédures dans ces industries. La compréhension de la mécanique des roches à l'échelle microscopique permet d'assurer le succès des procédures de contrôle de la qualité.

Microindentation est un outil essentiel pour les études liées à la mécanique des roches. Ces techniques font progresser les techniques d'excavation en permettant de mieux comprendre les propriétés de la masse rocheuse. La microindentation est utilisée pour améliorer les têtes de forage, ce qui permet d'améliorer les procédures d'exploitation minière. La microindentation a été utilisée pour étudier la formation de craie et de poudre à partir de minéraux. Les études de microindentation peuvent porter sur la dureté, le module d'Young, le fluage, la contrainte-déformation, la résistance à la rupture et la compression avec un seul instrument.
 
 

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette application, le Nanovea testeur mécanique mesure la dureté Vickers (Hv), le module d'Young et la ténacité d'un échantillon de roche minérale. La roche est composée de biotite, de feldspath et de quartz qui forment le composite granitique standard. Chacun est testé séparément.

 

RÉSULTATS ET DISCUSSION

Cette section comprend un tableau récapitulatif qui compare les principaux résultats numériques pour les différents échantillons, suivi des listes de résultats complets, incluant chaque indentation réalisée, accompagnée de micrographies de l'indentation, lorsqu'elles sont disponibles. Ces résultats complets présentent les valeurs mesurées de la dureté et du module d'Young ainsi que la profondeur de pénétration (Δd) avec leurs moyennes et leurs écarts types. Il faut considérer que de grandes variations dans les résultats peuvent se produire dans le cas où la rugosité de surface est dans la même gamme de taille que l'indentation.


Tableau récapitulatif des principaux résultats numériques pour la dureté et la résistance à la rupture

 

CONCLUSION

Le testeur mécanique Nanovea démontre la reproductibilité et la précision des résultats d'indentation sur la surface dure d'une roche minérale. La dureté et le module de Young de chaque matériau constituant le granit ont été mesurés directement à partir des courbes de profondeur en fonction de la charge. La surface rugueuse a nécessité des essais à des charges plus élevées qui ont pu provoquer des microfissures. La microfissuration expliquerait certaines des variations observées dans les mesures. Les fissures n'étaient pas perceptibles par une observation microscopique standard en raison de la surface rugueuse de l'échantillon. Par conséquent, il n'est pas possible de calculer les chiffres traditionnels de ténacité à la rupture qui nécessitent des mesures de la longueur des fissures. Au lieu de cela, nous avons utilisé le système pour détecter l'initiation des fissures à travers les dislocations dans les courbes de profondeur par rapport à la charge tout en augmentant les charges.

Les charges de seuil de rupture ont été rapportées aux charges où les défaillances se sont produites. Contrairement aux essais traditionnels de ténacité à la rupture qui mesurent simplement la longueur de la fissure, on obtient une charge à laquelle la rupture seuil commence. De plus, l'environnement contrôlé et étroitement surveillé permet de mesurer la dureté afin de l'utiliser comme valeur quantitative pour comparer divers échantillons.

MAINTENANT, PARLONS DE VOTRE CANDIDATURE