Misura del rilassamento da sforzo mediante nanoindentazione
INTRODUZIONE
I materiali viscoelastici sono caratterizzati da proprietà sia viscose che elastiche. Questi materiali sono soggetti a una diminuzione delle sollecitazioni in funzione del tempo ("rilassamento" delle sollecitazioni) in presenza di una deformazione costante, che porta a una perdita significativa della forza di contatto iniziale. Il rilassamento delle sollecitazioni dipende dal tipo di materiale, dalla struttura, dalla temperatura, dalla sollecitazione iniziale e dal tempo. La comprensione del rilassamento delle sollecitazioni è fondamentale per la selezione di materiali ottimali che abbiano la resistenza e la flessibilità (rilassamento) necessarie per applicazioni specifiche.
Importanza della misurazione del rilassamento da stress
Secondo la norma ASTM E328i, "Standard Test Methods for Stress Relaxation for Materials and Structures", una forza esterna viene inizialmente applicata su un materiale o una struttura con un penetratore fino a raggiungere una forza massima predeterminata. Una volta raggiunta la forza massima, la posizione del penetratore viene mantenuta costante a questa profondità. Quindi si misura la variazione della forza esterna necessaria per mantenere la posizione del penetratore in funzione del tempo. La difficoltà nei test di rilassamento sotto sforzo consiste nel mantenere costante la profondità. Il tester meccanico Nanovea nanoindentazione Il modulo misura accuratamente il rilassamento da sforzo applicando un controllo ad anello chiuso (feedback) della profondità con un attuatore piezoelettrico. L'attuatore reagisce in tempo reale per mantenere costante la profondità, mentre la variazione del carico viene misurata e registrata da un sensore di carico altamente sensibile. Questo test può essere eseguito praticamente su tutti i tipi di materiali, senza la necessità di requisiti rigorosi in termini di dimensioni del campione. Inoltre, è possibile eseguire più test su un singolo campione piatto per garantire la ripetibilità del test.
OBIETTIVO DI MISURAZIONE
In questa applicazione, il modulo di nanoindentazione del Nanovea Mechanical Tester misura il comportamento di rilassamento da stress di un campione acrilico e di rame. Mostriamo che la Nanovea Collaudatore meccanico è uno strumento ideale per valutare il comportamento viscoelastico dipendente dal tempo di polimeri e materiali metallici.
CONDIZIONI DI PROVA
Il rilassamento delle sollecitazioni di un campione di acrilico e di rame è stato misurato dal modulo di nanoindentazione del Nanovea Mechanical Tester. Sono state applicate diverse velocità di carico di indentazione, da 1 a 10 µm/min. Il rilassamento è stato misurato a una profondità fissa una volta raggiunto il carico massimo desiderato. È stato applicato un periodo di mantenimento di 100 secondi a una profondità fissa e la variazione del carico è stata registrata allo scadere del tempo di mantenimento. Tutti i test sono stati condotti in condizioni ambientali (temperatura ambiente di 23 °C) e i parametri della prova di indentazione sono riassunti nella Tabella 1.
RISULTATI E DISCUSSIONE
Figura 2 mostra l'evoluzione dello spostamento e del carico in funzione del tempo durante la misurazione del rilassamento delle sollecitazioni di un campione acrilico con una velocità di carico di indentazione di 3 µm/min come esempio. L'intero test può essere suddiviso in tre fasi: Carico, Rilassamento e Scarico. Durante la fase di carico, la profondità è aumentata linearmente con il progressivo aumento del carico. La fase di rilassamento è iniziata una volta raggiunto il carico massimo. Durante questa fase è stata mantenuta una profondità costante per 100 secondi utilizzando la funzione di controllo della profondità ad anello chiuso di feedback dello strumento ed è stato osservato che il carico è diminuito nel tempo. L'intero test si è concluso con una fase di scarico per rimuovere il penetratore dal campione acrilico.
Ulteriori prove di indentazione sono state condotte utilizzando le stesse velocità di carico del penetratore, ma escludendo un periodo di rilassamento (creep). Da queste prove sono stati acquisiti i diagrammi carico-spostamento, combinati nei grafici della Figura 3 per i campioni di acrilico e rame. Quando la velocità di carico del penetratore è diminuita da 10 a 1 µm/min, la curva carico-spostamento si è spostata progressivamente verso profondità di penetrazione maggiori sia per l'acrilico che per il rame. Questo aumento della deformazione in funzione del tempo deriva dall'effetto di scorrimento viscoelastico dei materiali. Una velocità di carico inferiore consente a un materiale viscoelastico di avere più tempo per reagire alle sollecitazioni esterne subite e di deformarsi di conseguenza.
L'evoluzione del carico a deformazione costante utilizzando diverse velocità di carico di indentazione è stata tracciata nella Figura 4 per entrambi i materiali testati. Il carico è diminuito a una velocità maggiore nelle prime fasi della fase di rilassamento (periodo di mantenimento di 100 secondi) delle prove e ha rallentato una volta che il tempo di mantenimento ha raggiunto ~50 secondi. I materiali viscoelastici, come i polimeri e i metalli, mostrano una maggiore perdita di carico quando sono sottoposti a tassi di carico di indentazione più elevati. Il tasso di perdita di carico durante il rilassamento è aumentato da 51,5 a 103,2 mN per l'acrilico e da 15,0 a 27,4 mN per il rame, rispettivamente, all'aumentare della velocità di carico di indentazione da 1 a 10 µm/min, come riassunto in Figura 5.
Come indicato nella norma ASTM E328ii, il problema principale riscontrato nelle prove di rilassamento sotto sforzo è l'incapacità dello strumento di mantenere una deformazione/profondità costante. Il tester meccanico Nanovea fornisce misurazioni accurate ed eccellenti del rilassamento da sforzo grazie alla sua capacità di applicare un controllo ad anello chiuso di feedback della profondità tra l'attuatore piezoelettrico ad azione rapida e il sensore di profondità a condensatore indipendente. Durante la fase di rilassamento, l'attuatore piezoelettrico regola il penetratore per mantenere il vincolo di profondità costante in tempo reale, mentre la variazione del carico viene misurata e registrata da un sensore di carico indipendente ad alta precisione.
CONCLUSIONE
Il rilassamento delle sollecitazioni di un campione di acrilico e di rame è stato misurato utilizzando il modulo di nanoindentazione del Nanovea Mechanical Tester a diverse velocità di carico. Una maggiore profondità massima viene raggiunta quando le indentazioni vengono eseguite a velocità di carico inferiori, a causa dell'effetto di scorrimento del materiale durante il caricamento. Sia il campione di acrilico che quello di rame presentano un comportamento di rilassamento delle sollecitazioni quando la posizione del penetratore al carico massimo desiderato viene mantenuta costante. Le variazioni maggiori nella perdita di carico durante la fase di rilassamento sono state osservate per le prove con tassi di carico di indentazione più elevati.
Il test di rilassamento da sforzo prodotto dal tester meccanico Nanovea dimostra la capacità dello strumento di quantificare e misurare in modo affidabile il comportamento viscoelastico in funzione del tempo dei materiali polimerici e metallici. Il tester è dotato di moduli Nano e Micro multifunzione ineguagliabili su un'unica piattaforma. I moduli di controllo dell'umidità e della temperatura possono essere abbinati a questi strumenti per ottenere funzionalità di test ambientali applicabili a un'ampia gamma di settori. Entrambi i moduli Nano e Micro includono modalità di test di graffiatura, durezza e usura, offrendo la più ampia e semplice gamma di funzionalità di test meccanici disponibili su un unico sistema.
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