
Messung der Spannungsrelaxation mittels Nanoindentation
EINFÜHRUNG
Viskoelastische Materialien sind dadurch gekennzeichnet, dass sie sowohl viskose als auch elastische Materialeigenschaften aufweisen. Diese Materialien unterliegen einem zeitabhängigen Spannungsabbau (Spannungsrelaxation") unter konstanter Belastung, was zu einem erheblichen Verlust der anfänglichen Kontaktkraft führt. Die Spannungsrelaxation ist abhängig von der Art des Materials, der Textur, der Temperatur, der Anfangsspannung und der Zeit. Das Verständnis der Spannungsrelaxation ist entscheidend für die Auswahl optimaler Materialien, die die für bestimmte Anwendungen erforderliche Festigkeit und Flexibilität (Relaxation) aufweisen.
Bedeutung der Entspannungsmessung
Gemäß ASTM E328i, „Standard Test Methods for Stress Relaxation for Materials and Structures“, wird zunächst mit einem Eindringkörper eine äußere Kraft auf ein Material oder eine Struktur ausgeübt, bis eine vorgegebene Maximalkraft erreicht ist. Sobald die maximale Kraft erreicht ist, wird die Position des Eindringkörpers in dieser Tiefe konstant gehalten. Dann wird die Änderung der äußeren Kraft, die erforderlich ist, um die Position des Eindringkörpers beizubehalten, als Funktion der Zeit gemessen. Die Schwierigkeit bei Spannungsrelaxationstests besteht darin, die Tiefe konstant zu halten. Der mechanische Tester von Nanovea Nanoindentation Das Modul misst die Spannungsrelaxation genau, indem es eine geschlossene (Feedback-)Regelung der Tiefe mit einem piezoelektrischen Aktuator anwendet. Der Aktuator reagiert in Echtzeit, um die Tiefe konstant zu halten, während die Laständerung von einem hochempfindlichen Lastsensor gemessen und aufgezeichnet wird. Dieser Test kann an praktisch allen Arten von Materialien durchgeführt werden, ohne dass strenge Anforderungen an die Probenabmessungen erforderlich sind. Darüber hinaus können mehrere Tests an einer einzelnen flachen Probe durchgeführt werden, um die Wiederholbarkeit der Tests sicherzustellen
MESSZIEL
In dieser Anwendung misst das Nanoindentationsmodul des Nanovea Mechanical Testers das Spannungsrelaxationsverhalten einer Acryl- und Kupferprobe. Wir zeigen, dass der Nanovea Mechanical Tester ein ideales Werkzeug für die Bewertung des zeitabhängigen viskoelastischen Verhaltens von Polymer- und Metallmaterialien ist.
TESTBEDINGUNGEN
Die Spannungsrelaxation einer Acryl- und einer Kupferprobe wurde mit dem Nanoindentationsmodul des Nanovea Mechanical Testers gemessen. Es wurden verschiedene Belastungsraten zwischen 1 und 10 µm/min angewandt. Die Relaxation wurde bei einer festen Tiefe gemessen, sobald die angestrebte maximale Belastung erreicht war. Bei einer festen Tiefe wurde eine Haltezeit von 100 Sekunden eingeführt, und die Veränderung der Belastung wurde nach Ablauf der Haltezeit aufgezeichnet. Alle Tests wurden bei Umgebungsbedingungen (Raumtemperatur von 23 °C) durchgeführt, und die Parameter der Eindringtests sind in Tabelle 1 zusammengefasst.
ERGEBNISSE UND DISKUSSION
Abbildung 2 zeigt die Entwicklung von Verschiebung und Belastung als Funktion der Zeit während der Spannungsrelaxationsmessung einer Acrylprobe und einer Belastungsrate von 3 µm/min als Beispiel. Die Gesamtheit dieses Tests kann in drei Phasen unterteilt werden: Belastung, Relaxation und Entlastung. Während der Belastungsphase nahm die Tiefe linear zu, während die Last schrittweise erhöht wurde. Die Entspannungsphase wurde eingeleitet, sobald die maximale Belastung erreicht war. Während dieser Phase wurde eine konstante Tiefe für 100 Sekunden beibehalten, indem die geschlossene Rückkopplungsschleife der Tiefenkontrolle des Geräts verwendet wurde. Der gesamte Test wurde mit einer Entlastungsphase abgeschlossen, um den Eindringkörper von der Acrylprobe zu entfernen.
Zusätzliche Eindringtests wurden mit denselben Belastungsraten durchgeführt, jedoch ohne eine Relaxationsphase (Kriechen). Bei diesen Tests wurden Kraft-Weg-Diagramme erstellt und in den Diagrammen in Abbildung 3 für die Acryl- und Kupferproben kombiniert. Als die Belastungsrate des Eindringkörpers von 10 auf 1 µm/min sank, verschob sich die Belastungs-Verschiebungskurve sowohl für Acryl als auch für Kupfer zunehmend in Richtung größerer Eindringtiefen. Eine solche zeitabhängige Zunahme der Dehnung ist auf den viskoelastischen Kriecheffekt der Materialien zurückzuführen. Eine geringere Belastungsrate gibt einem viskoelastischen Material mehr Zeit, auf die äußere Belastung zu reagieren und sich entsprechend zu verformen...
Die Entwicklung der Belastung bei einer konstanten Dehnung unter Verwendung verschiedener Belastungsgeschwindigkeiten wurde in Abbildung 4 für beide getesteten Materialien aufgezeichnet. Die Belastung nahm in den frühen Stadien der Entspannungsphase (100 Sekunden Haltezeit) der Tests mit einer höheren Rate ab und verlangsamte sich, sobald die Haltezeit ~50 Sekunden erreichte. Viskoelastische Materialien, wie Polymere und Metalle, weisen eine höhere Lastverlustrate auf, wenn sie einer höheren Eindringbelastung ausgesetzt sind. Die Lastverlustrate während der Relaxation stieg von 51,5 auf 103,2 mN für Acryl bzw. von 15,0 auf 27,4 mN für Kupfer, wenn die Eindringgeschwindigkeit von 1 auf 10 µm/min anstieg, wie in Abbildung 5.
Wie in der ASTM-Norm E328ii erwähnt, besteht das Hauptproblem bei Spannungsrelaxationstests darin, dass ein Gerät nicht in der Lage ist, eine konstante Dehnung/Tiefe aufrechtzuerhalten. Der Nanovea Mechanical Tester liefert exzellente, genaue Messungen der Spannungsrelaxation, da er eine geschlossene Rückkopplungsschleife zwischen dem schnell wirkenden piezoelektrischen Aktuator und dem unabhängigen Kondensator-Tiefensensor anwendet. Während der Entspannungsphase stellt der piezoelektrische Aktuator den Eindringkörper so ein, dass er seine konstante Tiefenbegrenzung in Echtzeit beibehält, während die Änderung der Belastung von einem unabhängigen hochpräzisen Belastungssensor gemessen und aufgezeichnet wird.
SCHLUSSFOLGERUNG
Die Spannungsrelaxation einer Acryl- und einer Kupferprobe wurde mit dem Nanoindentationsmodul des Nanovea-Mechanik-Testers bei unterschiedlichen Belastungsraten gemessen. Aufgrund des Kriecheffekts des Materials während der Belastung wird eine größere maximale Tiefe erreicht, wenn die Eindrücke bei niedrigeren Belastungsraten durchgeführt werden. Sowohl die Acryl- als auch die Kupferprobe weisen ein Spannungsrelaxationsverhalten auf, wenn die Position des Eindringkörpers bei einer angestrebten maximalen Belastung konstant gehalten wird. Größere Veränderungen des Lastverlusts während der Entspannungsphase wurden bei den Versuchen mit höheren Belastungsraten des Eindrucks beobachtet.
Der Spannungsrelaxationstest des Nanovea Mechanical Tester zeigt, dass das Gerät in der Lage ist, das zeitabhängige viskoelastische Verhalten von Polymer- und Metallmaterialien zu quantifizieren und zuverlässig zu messen. Es verfügt über ein unübertroffenes Multifunktions-Nano- und -Mikro-Modul auf einer einzigen Plattform. Module zur Feuchte- und Temperaturkontrolle können mit diesen Instrumenten kombiniert werden, um Umwelttests in einer Vielzahl von Branchen durchzuführen. Sowohl das Nano- als auch das Mikromodul verfügen über Modi für Kratz-, Härte- und Verschleißprüfungen und bieten damit das breiteste und benutzerfreundlichste Spektrum an mechanischen Prüfmöglichkeiten in einem einzigen System.
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