Mesure de la relaxation des contraintes par nanoindentation

Les matériaux viscoélastiques se caractérisent par des propriétés à la fois visqueuses et élastiques. Sous une déformation constante, ils subissent une diminution de la contrainte dans le temps (« relaxation » des contraintes), ce qui entraîne une forte perte de la force de contact initiale. La relaxation des contraintes dépend du type de matériau, de sa texture, de la température, de la contrainte initiale et du temps. Comprendre la relaxation des contraintes est essentiel pour choisir les matériaux qui offrent la résistance et la souplesse (relaxation) requises par une application donnée.

Selon ASTM E328, « Standard Test Methods for Stress Relaxation for Materials and Structures », une force extérieure est d'abord appliquée sur un matériau ou une structure à l'aide d'un indenteur jusqu'à une force maximale prédéfinie. Une fois cette force atteinte, la position de l'indenteur est maintenue constante à cette profondeur. On mesure ensuite, en fonction du temps, la variation de la force extérieure nécessaire pour maintenir la position de l'indenteur. La difficulté de l'essai de relaxation est de maintenir la profondeur constante. Le module de nanoindentation du testeur mécanique NANOVEA mesure précisément la relaxation des contraintes grâce à une régulation en boucle fermée (rétroaction) de la profondeur par un actionneur piézoélectrique. L'actionneur réagit en temps réel pour maintenir la profondeur constante, tandis que la variation de charge est mesurée et enregistrée par un capteur de charge très sensible. Cet essai peut être réalisé sur pratiquement tous les types de matériaux sans exigences strictes sur les dimensions de l'échantillon. De plus, plusieurs essais peuvent être réalisés sur un même échantillon plan pour garantir la répétabilité.

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La relaxation des contraintes d'un échantillon d'acrylique et d'un échantillon de cuivre a été mesurée avec le module de nanoindentation du testeur mécanique NANOVEA. Différentes vitesses de chargement de 1 à 10 µm/min ont été appliquées. La relaxation a été mesurée à profondeur fixe une fois la charge maximale cible atteinte. Un maintien de 100 secondes a été imposé à profondeur fixe et la variation de charge a été enregistrée au fil du temps de maintien. Tous les essais ont été réalisés en conditions ambiantes (température ambiante de 23 °C) ; les paramètres d'indentation sont résumés dans le Tableau 1.

La Fig. 2 montre, à titre d'exemple, l'évolution du déplacement et de la charge en fonction du temps pendant la mesure de relaxation d'un échantillon d'acrylique à une vitesse de chargement de 3 µm/min. L'essai se décompose en trois étapes : chargement, relaxation et déchargement. Pendant le chargement, la profondeur a augmenté linéairement à mesure que la charge augmentait progressivement. La relaxation a commencé une fois la charge maximale atteinte. Pendant cette étape, une profondeur constante a été maintenue pendant 100 secondes grâce à la régulation de profondeur en boucle fermée de l'instrument, et l'on a observé que la charge diminuait au fil du temps. L'essai s'est terminé par un déchargement pour retirer l'indenteur de l'échantillon d'acrylique.

Des essais d'indentation supplémentaires ont été réalisés aux mêmes vitesses de chargement, mais sans période de relaxation (fluage). Les courbes charge-déplacement obtenues sont regroupées dans les graphiques de la Fig. 3 pour l'acrylique et le cuivre. Lorsque la vitesse de chargement de l'indenteur diminue de 10 à 1 µm/min, la courbe charge-déplacement se décale progressivement vers de plus grandes profondeurs de pénétration, pour l'acrylique comme pour le cuivre. Cette augmentation de la déformation dans le temps résulte du fluage viscoélastique des matériaux. Une vitesse de chargement plus faible laisse au matériau viscoélastique plus de temps pour réagir à la contrainte extérieure et se déformer en conséquence.

L'évolution de la charge à déformation constante pour différentes vitesses de chargement est tracée à la Fig. 4 pour les deux matériaux. La charge a diminué plus vite au début de l'étape de relaxation (maintien de 100 secondes), puis plus lentement à partir d'environ 50 secondes de maintien. Les matériaux viscoélastiques, comme les polymères et les métaux, présentent une perte de charge plus importante lorsqu'ils sont soumis à des vitesses de chargement plus élevées. La perte de charge pendant la relaxation est passée de 51,5 à 103,2 mN pour l'acrylique et de 15,0 à 27,4 mN pour le cuivre lorsque la vitesse de chargement est passée de 1 à 10 µm/min, comme le résume la Fig. 5.

Comme le rappelle la norme ASTM E328, le principal problème des essais de relaxation des contraintes est l'incapacité d'un instrument à maintenir une déformation/profondeur constante. Le testeur mécanique NANOVEA fournit des mesures de relaxation très exactes grâce à la régulation en boucle fermée de la profondeur entre l'actionneur piézoélectrique rapide et le capteur de profondeur capacitif indépendant. Pendant la relaxation, l'actionneur piézoélectrique ajuste l'indenteur en temps réel pour respecter la consigne de profondeur constante, tandis que la variation de charge est mesurée et enregistrée par un capteur de charge indépendant de haute précision.

La relaxation des contraintes d'un échantillon d'acrylique et d'un échantillon de cuivre a été mesurée avec le module de nanoindentation du testeur mécanique NANOVEA à différentes vitesses de chargement. Une profondeur maximale plus grande est atteinte lorsque les indentations sont réalisées à des vitesses de chargement plus faibles, en raison du fluage du matériau pendant le chargement. L'acrylique comme le cuivre présentent un comportement de relaxation des contraintes lorsque la position de l'indenteur est maintenue constante à la charge maximale visée. Les pertes de charge pendant la relaxation ont été plus importantes pour les essais à vitesse de chargement plus élevée.

L'essai de relaxation des contraintes réalisé avec le testeur mécanique NANOVEA démontre la capacité de l'instrument à quantifier et mesurer de façon fiable le comportement viscoélastique dépendant du temps des polymères et des métaux. Il réunit des modules nano et micro multifonctions inégalés sur une seule plateforme. Des modules de contrôle de l'humidité et de la température peuvent leur être associés pour des essais environnementaux applicables à de nombreuses industries. Les modules nano et micro comprennent tous deux des modes scratch, dureté et usure, pour la gamme d'essais mécaniques la plus large et la plus simple d'utilisation disponible sur un seul système.