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Dynamisch-mechanische Analyse (DMA) Frequenzdurchlauf bei Polymeren
DMA-FREQUENZDURCHLAUF
AUF POLYMEREN MITTELS NANOINDENTATION
Vorbereitet von
Duanjie Li, PhD
EINFÜHRUNG
BEDEUTUNG DER DYNAMISCH-MECHANISCHEN ANALYSE FREQUENZSWEEP-TEST
Die sich ändernde Spannungsfrequenz führt häufig zu Schwankungen des komplexen Moduls, einer kritischen mechanischen Eigenschaft von Polymeren. Beispielsweise unterliegen Reifen im Straßenverkehr zyklisch starken Verformungen. Die Frequenz des Drucks und der Verformung ändert sich, wenn das Auto auf höhere Geschwindigkeiten beschleunigt. Eine solche Änderung kann zu Schwankungen der viskoelastischen Eigenschaften des Reifens führen, die wichtige Faktoren für die Leistung des Fahrzeugs sind. Es besteht Bedarf an einem zuverlässigen und wiederholbaren Test des viskoelastischen Verhaltens von Polymeren bei verschiedenen Frequenzen. Das Nano-Modul der NANOVEA Mechanischer Tester Erzeugt eine sinusförmige Last durch einen hochpräzisen Piezoaktuator und misst die Entwicklung von Kraft und Verschiebung direkt mithilfe einer hochempfindlichen Wägezelle und eines Kondensators. Die Kombination aus einfacher Einrichtung und hoher Genauigkeit macht es zu einem idealen Werkzeug für den Frequenzdurchlauf der dynamisch-mechanischen Analyse.
Viskoelastische Materialien weisen sowohl viskose als auch elastische Eigenschaften auf, wenn sie verformt werden. Lange Molekülketten in Polymermaterialien tragen zu ihren einzigartigen viskoelastischen Eigenschaften bei, d. h. zu einer Kombination der Eigenschaften von elastischen Festkörpern und Newtonschen Flüssigkeiten. Spannung, Temperatur, Frequenz und andere Faktoren spielen alle eine Rolle bei den viskoelastischen Eigenschaften. Bei der dynamisch-mechanischen Analyse, auch DMA genannt, werden das viskoelastische Verhalten und der komplexe Modul des Materials untersucht, indem eine sinusförmige Spannung angelegt und die Veränderung der Dehnung gemessen wird.
MESSZIEL
In dieser Anwendung untersuchen wir die viskoelastischen Eigenschaften einer polierten Reifenprobe bei verschiedenen DMA-Frequenzen mit dem leistungsstärksten mechanischen Tester NANOVEA PB1000 Nanoindentation Modus.
NANOVEA
PB1000
TESTBEDINGUNGEN
FREQUENZEN (Hz):
0.1, 1.5, 10, 20
KRIECHZEIT BEI JEDER FREQ.
50 Sekunden
SCHWINGUNGSSPANNUNG
0.1 V
LADESPANNUNG
1 V
Eindringkörpertyp
Sphärisch
Diamant | 100 μm
ERGEBNISSE & DISKUSSION
Der Frequenzsweep der Dynamisch-Mechanischen Analyse bei maximaler Belastung ermöglicht eine schnelle und einfache Messung der viskoelastischen Eigenschaften der Probe bei verschiedenen Belastungsfrequenzen in einem Versuch. Die Phasenverschiebung und die Amplituden der Last- und Verschiebungswellen bei verschiedenen Frequenzen können zur Berechnung einer Vielzahl grundlegender viskoelastischer Materialeigenschaften verwendet werden, darunter Speichermodus, Verlust Modulus und Tan (δ) wie in den folgenden Schaubildern zusammengefasst.
Die Frequenzen von 1, 5, 10 und 20 Hz in dieser Studie entsprechen Geschwindigkeiten von etwa 7, 33, 67 und 134 km pro Stunde. Wenn die Prüffrequenz von 0,1 auf 20 Hz ansteigt, ist zu beobachten, dass sowohl der Speichermodul als auch der Verlustmodul progressiv ansteigen. Tan (δ) sinkt von ~0,27 auf 0,18, wenn die Frequenz von 0,1 auf 1 Hz ansteigt, und steigt dann allmählich auf ~0,55, wenn die Frequenz von 20 Hz erreicht ist. Der DMA-Frequenzsweep ermöglicht die Messung der Trends von Speichermodul, Verlustmodul und Tan (δ), die Informationen über die Bewegung der Monomere und die Vernetzung sowie den Glasübergang der Polymere liefern. Durch die Erhöhung der Temperatur mit Hilfe einer Heizplatte während des Frequenzsweeps kann ein vollständigeres Bild von der Art der Molekularbewegung unter verschiedenen Testbedingungen gewonnen werden.
ENTWICKLUNG VON LAST UND TIEFE
DES VOLLSTÄNDIGEN DMA-FREQUENZDURCHLAUFS
LAST & TIEFE vs. ZEIT bei unterschiedlichen Frequenzen
SPEICHERMODUL
BEI VERSCHIEDENEN FREQUENZEN
MODULUS VERLUST
BEI VERSCHIEDENEN FREQUENZEN
TAN (δ)
BEI VERSCHIEDENEN FREQUENZEN
SCHLUSSFOLGERUNG
In dieser Studie haben wir die Leistungsfähigkeit des NANOVEA-Mechanik-Testers bei der Durchführung des Frequenzsweep-Tests der Dynamisch-Mechanischen Analyse an einer Reifenprobe demonstriert. Dieser Test misst die viskoelastischen Eigenschaften des Reifens bei verschiedenen Belastungsfrequenzen. Der Reifen zeigt einen Anstieg des Speicher- und Verlustmoduls, wenn die Belastungsfrequenz von 0,1 bis 20 Hz ansteigt. Sie liefert nützliche Informationen über das viskoelastische Verhalten des Reifens bei unterschiedlichen Geschwindigkeiten, was für die Verbesserung der Leistung von Reifen für eine reibungslosere und sicherere Fahrt unerlässlich ist. Der DMA-Frequenzsweep-Test kann bei verschiedenen Temperaturen durchgeführt werden, um die realistische Arbeitsumgebung des Reifens unter verschiedenen Witterungsbedingungen zu simulieren.
Im Nanomodul des NANOVEA Mechanik-Testers ist die Lastaufbringung mit dem schnellen Piezo unabhängig von der Lastmessung durch einen separaten hochempfindlichen Dehnungsmessstreifen. Dies bietet einen deutlichen Vorteil bei der dynamisch-mechanischen Analyse, da die Phase zwischen Tiefe und Last direkt aus den vom Sensor erfassten Daten gemessen wird. Die Berechnung der Phase erfolgt direkt und erfordert keine mathematische Modellierung, die den resultierenden Verlust- und Speichermodul mit Ungenauigkeiten versieht. Dies ist bei einem spulenbasierten System nicht der Fall.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die DMA den Verlust- und Speichermodul, den komplexen Modul und Tan (δ) als Funktion der Kontakttiefe, der Zeit und der Frequenz misst. Die optionale Heizstufe ermöglicht die Bestimmung der Phasenübergangstemperatur von Materialien während der DMA. Die NANOVEA Mechanischen Prüfgeräte bieten unübertroffene Multifunktions-Nano- und -Mikro-Module auf einer einzigen Plattform. Sowohl das Nano- als auch das Mikromodul verfügen über die Modi Kratz-, Härte- und Verschleißprüfung und bieten damit das breiteste und benutzerfreundlichste Prüfspektrum, das mit einem einzigen Modul möglich ist.
