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高分子材料の動的機械分析(DMA)周波数掃引

ダマ周波数掃引

ナノインデンテーションを用いた高分子材料の

作成者

Duanjie Li, PhD

はじめに

動的機械解析の重要性 周波数スイープ試験

応力の周波数が変化すると、多くの場合、ポリマーの重要な機械的特性である複素弾性率が変化します。たとえば、車両が道路を走行しているとき、タイヤは周期的に大きな変形を受けます。車が高速に加速するにつれて、圧力と変形の周波数は変化します。このような変化により、車の性能の重要な要素であるタイヤの粘弾性特性が変化する可能性があります。さまざまな周波数でのポリマーの粘弾性挙動の信頼性が高く、再現可能なテストが必要です。 NANOVEAのNanoモジュール メカニカルテスター 高精度ピエゾアクチュエータによって正弦波負荷を生成し、超高感度ロードセルとコンデンサを使用して力と変位の変化を直接測定します。簡単なセットアップと高精度の組み合わせにより、動的機械解析の周波数スイープに理想的なツールとなります。

粘弾性材料は、変形するときに粘性と弾性の両方の性質を示す。高分子材料は分子鎖が長いため、弾性固体とニュートン流体の性質を併せ持つユニークな粘弾性体である。粘弾性特性は、応力、温度、周波数などの要因によって変化する。Dynamic Mechanical Analysis(DMA)は、正弦波状の応力を加え、ひずみの変化を測定することで、材料の粘弾性挙動と複素弾性率を研究するものである。

測定目的

このアプリケーションでは、最も強力な機械試験機である NANOVEA PB1000 を使用して、さまざまな DMA 周波数で研磨されたタイヤ サンプルの粘弾性特性を研究します。 ナノインデンテーション モードです。

ナノビア

PB1000

試験条件

FREQUENCIES (Hz)。

0.1, 1.5, 10, 20

各フリークエムのクリープ時間

50秒

発振電圧

0.1 V

負荷電圧

1 V

圧子型

球状

ダイヤモンド|100μm

結果・考察

最大荷重での動的機械分析の周波数掃引により、1回の試験で異なる荷重周波数における試料の粘弾性特性について、迅速かつ簡便に測定することができます。異なる周波数における荷重波と変位波の位相シフトと振幅から、以下のような様々な基本的な材料の粘弾性特性を計算することが可能です。 貯蔵弾性率, 損失弾性率タン(δ) を以下のグラフにまとめました。 

この試験で用いた 1、5、10、20 Hz の周波数は、時速約 7、33、67、134 km に相当します。試験周波数が 0.1 から 20 Hz に増加するにつれて,貯蔵弾性率と損失弾性率の両方が徐々に増加することが観察され ます。タン(δ)は周波数が 0.1 から 1 Hz に増加するにつれて ~0.27 から 0.18 に減少し、20 Hz に達すると ~0.55 まで徐々に増加します。DMAの周波数掃引により、貯蔵弾性率、損失弾性率、Tan(δ)の傾向を測定することができ、ポリマーのガラス転移だけでなく、モノマーの移動と架橋の情報を得ることができます。また、周波数掃引中に加熱板を用いて温度を上げることで、異なる試験条件下での分子運動の性質をより完全に把握することが可能です。

ロード&デプスの進化

フルDMA周波数掃引の

荷重・深度 vs 各種周波数における時間

貯蔵弾性率

異周波数で

ロス・モジューラス

異周波数で

タン(δ)

異周波数で

まとめ

本研究では、タイヤサンプルの動的力学解析周波数スイープ試験におけるNANOVEAメカニカルテスターの能力を紹介しました。この試験は、異なる周波数の応力におけるタイヤの粘弾性特性を測定するものです。タイヤは、負荷周波数が0.1Hzから20Hzまで増加するにつれて貯蔵弾性率と損失弾性率が増加することがわかります。異なる速度で走行するタイヤの粘弾性挙動に関する有用な情報を提供し、よりスムーズで安全な走行のためのタイヤ性能の向上に不可欠なものです。DMA周波数スイープ試験は、異なる天候下でのタイヤの現実的な作業環境を模倣するために、様々な温度で実施することができます。

メカニカルテスターNANOVEAのナノモジュールでは、ファストピエゾによる荷重印加は、別の高感度ストレインゲージによる荷重測定から独立しています。深さと荷重の間の位相は、センサーから収集されたデータから直接測定されるため、動的機械分析において明確な利点となります。位相の計算は直接的で、損失や貯蔵弾性率の結果に不正確さを加えるような数学的モデリングは必要ありません。これはコイルベースのシステムには当てはまりません。

結論として、DMAは接触深さ、時間、周波数の関数として、損失弾性率、貯蔵弾性率、複素弾性率、Tan(δ)を測定します。オプションの加熱ステージにより、DMA中に材料の相転移温度を測定することができます。ナノベアメカニカルテスターは、ナノモジュールとマイクロモジュールを一つのプラットフォームで提供する、他に類を見ない多機能なテスターです。ナノとマイクロの両モジュールには、スクラッチテスター、硬さ試験機、摩耗試験機のモードがあり、1つのモジュールで最も幅広く、最も使いやすい試験方法を提供します。

さて、次はアプリケーションについてです。

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