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Kategorie: Vertiefung | Verlust und Lagerung

 

Dynamisch-mechanische Analyse von Kork mittels Nanoindentation

DYNAMISCHE MECHANISCHE ANALYSE

VON KORK MITTELS NANOINDENTATION

Vorbereitet von

FRANK LIU

EINFÜHRUNG

Die dynamisch-mechanische Analyse (DMA) ist eine leistungsstarke Technik zur Untersuchung der mechanischen Eigenschaften von Materialien. In dieser Anwendung konzentrieren wir uns auf die Analyse von Kork, einem weit verbreiteten Material für die Versiegelung und Reifung von Wein. Kork, der aus der Rinde der Eiche Quercus suber gewonnen wird, weist ausgeprägte zelluläre Strukturen auf, die mechanische Eigenschaften aufweisen, die denen von synthetischen Polymeren ähneln. In einer Achse hat der Kork eine wabenförmige Struktur. Die beiden anderen Achsen sind in mehrere rechteckige Prismen unterteilt. Dies verleiht dem Kork je nach der geprüften Ausrichtung unterschiedliche mechanische Eigenschaften.

BEDEUTUNG DER DYNAMISCH-MECHANISCHEN ANALYSE (DMA) BEI DER BEWERTUNG DER MECHANISCHEN EIGENSCHAFTEN VON KORK

Die Qualität von Korken hängt in hohem Maße von ihren mechanischen und physikalischen Eigenschaften ab, die für ihre Effektivität beim Verschließen von Wein entscheidend sind. Zu den Schlüsselfaktoren, die die Korkqualität bestimmen, gehören Flexibilität, Isolierung, Elastizität und Undurchlässigkeit für Gas und Flüssigkeiten. Mit Hilfe der dynamisch-mechanischen Analyse (DMA) können wir die Elastizität und das Rückstellvermögen von Korken quantitativ bewerten und so eine zuverlässige Methode zur Beurteilung bieten.

Der mechanische Tester NANOVEA PB1000 im Nanoindentation Modus ermöglicht die Charakterisierung dieser Eigenschaften, insbesondere des Elastizitätsmoduls, des Speichermoduls, des Verlustmoduls und des tan delta (tan (δ)). Die DMA-Prüfung ermöglicht auch die Erfassung wertvoller Daten zu Phasenverschiebung, Härte, Spannung und Dehnung des Korkmaterials. Durch diese umfassenden Analysen erhalten wir tiefere Einblicke in das mechanische Verhalten von Korken und ihre Eignung für Weinverschlussanwendungen.

MESSZIEL

In dieser Studie wird die dynamisch-mechanische Analyse (DMA) von vier Korken mit dem NANOVEA PB1000 Mechanikprüfgerät im Nanoindentationsmodus durchgeführt. Die Qualität der Korken ist wie folgt gekennzeichnet: 1 - Flor, 2 - First, 3 - Colmated, 4 - Synthetischer Gummi. Für jeden Korken wurden DMA-Eindringtests in axialer und radialer Richtung durchgeführt. Durch die Analyse der mechanischen Reaktion der Korken wollten wir Einblicke in ihr dynamisches Verhalten gewinnen und ihre Leistung unter verschiedenen Ausrichtungen bewerten.

NANOVEA

PB1000

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PRÜFPARAMETER

MAX FORCE75 mN
LADUNGSVERFAHREN150 mN/min
ENTLADUNGSRATE150 mN/min
AMPLITUDE5 mN
FREQUENZ1 Hz
CREEP60 s

Eindringkörpertyp

Kugel

51200 Stahl

3 mm Durchmesser

ERGEBNISSE

In den nachstehenden Tabellen und Diagrammen werden der Elastizitätsmodul, der Speichermodul, der Verlustmodul und tan delta für jede Probe und Orientierung verglichen.

Elastizitätsmodul: Stiffness; hohe Werte bedeuten stiff, niedrige Werte bedeuten flexibel.

Speichermodul: Elastische Reaktion; im Material gespeicherte Energie.

Verlustmodul: Viskose Reaktion; Energieverlust durch Wärme.

Tan (δ): Befeuchtung; hohe Werte bedeuten mehr Befeuchtung.

AXIALE AUSRICHTUNG

StopperELASTIZITÄTSMODULSPEICHERMODULMODULUS VERLUSTTAN
#(MPa)(MPa)(MPa)(δ)
122.567522.272093.6249470.162964
218.5466418.271533.1623490.17409
323.7538123.472673.6178190.154592
423.697223.580642.3470080.099539



RADIALE ORIENTIERUNG

StopperELASTIZITÄTSMODULSPEICHERMODULMODULUS VERLUSTTAN
#(MPa)(MPa)(MPa)(δ)
124.7886324.565423.3082240.134865
226.6661426.317394.2862160.163006
344.0786743.614266.3659790.146033
428.0475127.941482.4359780.087173

ELASTIZITÄTSMODUL

SPEICHERMODUL

MODULUS VERLUST

TAN DELTA

Zwischen den Korken ist der Elastizitätsmodul nicht sehr unterschiedlich, wenn sie in axialer Richtung geprüft werden. Nur die Korken #2 und #3 zeigten einen deutlichen Unterschied im Elastizitätsmodul zwischen radialer und axialer Richtung. Infolgedessen sind auch der Speichermodul und der Verlustmodul in radialer Richtung höher als in axialer Richtung. Der Stopfen #4 zeigt ähnliche Eigenschaften wie die Naturkorkstopfen, mit Ausnahme des Verlustmoduls. Dies ist recht interessant, da es bedeutet, dass der Naturkorken eine zähere Eigenschaft hat als das synthetische Gummimaterial.

SCHLUSSFOLGERUNG

Die NANOVEA Mechanischer Tester Im Nano-Scratch-Tester-Modus können viele reale Fehler von Lackbeschichtungen und Hartbeschichtungen simuliert werden. Durch die kontrollierte und genau überwachte Anwendung steigender Lasten ermöglicht das Instrument die Erkennung, bei welcher Last Ausfälle auftreten. Daraus lassen sich dann quantitative Werte für die Kratzfestigkeit ermitteln. Es ist bekannt, dass die getestete Beschichtung ohne Witterungseinflüsse einen ersten Riss bei etwa 22 mN aufweist. Bei Werten, die näher bei 5 mN liegen, ist klar, dass die 7-Jahres-Runde den Lack beschädigt hat.

Die Kompensation des ursprünglichen Profils ermöglicht es, die korrigierte Tiefe während des Ritzens zu erhalten und auch die Resttiefe nach dem Ritzen zu messen. Dies gibt zusätzliche Informationen über das plastische bzw. elastische Verhalten der Beschichtung bei zunehmender Belastung. Sowohl die Rissbildung als auch die Informationen über die Verformung können von großem Nutzen für die Verbesserung der Hartstoffschicht sein. Die sehr geringen Standardabweichungen zeigen auch die Reproduzierbarkeit der Technik des Geräts, die den Herstellern helfen kann, die Qualität ihrer Hartbeschichtung/Lackierung zu verbessern und Bewitterungseffekte zu untersuchen.

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Dynamisch-mechanische Analyse (DMA) Frequenzdurchlauf bei Polymeren

DMA-FREQUENZDURCHLAUF

AUF POLYMEREN MITTELS NANOINDENTATION

Vorbereitet von

Duanjie Li, PhD

EINFÜHRUNG

BEDEUTUNG DER DYNAMISCH-MECHANISCHEN ANALYSE FREQUENZSWEEP-TEST

Die sich ändernde Spannungsfrequenz führt häufig zu Schwankungen des komplexen Moduls, einer kritischen mechanischen Eigenschaft von Polymeren. Beispielsweise unterliegen Reifen im Straßenverkehr zyklisch starken Verformungen. Die Frequenz des Drucks und der Verformung ändert sich, wenn das Auto auf höhere Geschwindigkeiten beschleunigt. Eine solche Änderung kann zu Schwankungen der viskoelastischen Eigenschaften des Reifens führen, die wichtige Faktoren für die Leistung des Fahrzeugs sind. Es besteht Bedarf an einem zuverlässigen und wiederholbaren Test des viskoelastischen Verhaltens von Polymeren bei verschiedenen Frequenzen. Das Nano-Modul der NANOVEA Mechanischer Tester Erzeugt eine sinusförmige Last durch einen hochpräzisen Piezoaktuator und misst die Entwicklung von Kraft und Verschiebung direkt mithilfe einer hochempfindlichen Wägezelle und eines Kondensators. Die Kombination aus einfacher Einrichtung und hoher Genauigkeit macht es zu einem idealen Werkzeug für den Frequenzdurchlauf der dynamisch-mechanischen Analyse.

Viskoelastische Materialien weisen sowohl viskose als auch elastische Eigenschaften auf, wenn sie verformt werden. Lange Molekülketten in Polymermaterialien tragen zu ihren einzigartigen viskoelastischen Eigenschaften bei, d. h. zu einer Kombination der Eigenschaften von elastischen Festkörpern und Newtonschen Flüssigkeiten. Spannung, Temperatur, Frequenz und andere Faktoren spielen alle eine Rolle bei den viskoelastischen Eigenschaften. Bei der dynamisch-mechanischen Analyse, auch DMA genannt, werden das viskoelastische Verhalten und der komplexe Modul des Materials untersucht, indem eine sinusförmige Spannung angelegt und die Veränderung der Dehnung gemessen wird.

MESSZIEL

In dieser Anwendung untersuchen wir die viskoelastischen Eigenschaften einer polierten Reifenprobe bei verschiedenen DMA-Frequenzen mit dem leistungsstärksten mechanischen Tester NANOVEA PB1000 Nanoindentation Modus.

NANOVEA

PB1000

Nanoindenter und Kratzprüfgerät Nanovea PB1000

TESTBEDINGUNGEN

FREQUENZEN (Hz):

0.1, 1.5, 10, 20

KRIECHZEIT BEI JEDER FREQ.

50 Sekunden

SCHWINGUNGSSPANNUNG

0.1 V

LADESPANNUNG

1 V

Eindringkörpertyp

Sphärisch

Diamant | 100 μm

ERGEBNISSE & DISKUSSION

Der Frequenzsweep der Dynamisch-Mechanischen Analyse bei maximaler Belastung ermöglicht eine schnelle und einfache Messung der viskoelastischen Eigenschaften der Probe bei verschiedenen Belastungsfrequenzen in einem Versuch. Die Phasenverschiebung und die Amplituden der Last- und Verschiebungswellen bei verschiedenen Frequenzen können zur Berechnung einer Vielzahl grundlegender viskoelastischer Materialeigenschaften verwendet werden, darunter Speichermodus, Verlust Modulus und Tan (δ) wie in den folgenden Schaubildern zusammengefasst. 

Die Frequenzen von 1, 5, 10 und 20 Hz in dieser Studie entsprechen Geschwindigkeiten von etwa 7, 33, 67 und 134 km pro Stunde. Wenn die Prüffrequenz von 0,1 auf 20 Hz ansteigt, ist zu beobachten, dass sowohl der Speichermodul als auch der Verlustmodul progressiv ansteigen. Tan (δ) sinkt von ~0,27 auf 0,18, wenn die Frequenz von 0,1 auf 1 Hz ansteigt, und steigt dann allmählich auf ~0,55, wenn die Frequenz von 20 Hz erreicht ist. Der DMA-Frequenzsweep ermöglicht die Messung der Trends von Speichermodul, Verlustmodul und Tan (δ), die Informationen über die Bewegung der Monomere und die Vernetzung sowie den Glasübergang der Polymere liefern. Durch die Erhöhung der Temperatur mit Hilfe einer Heizplatte während des Frequenzsweeps kann ein vollständigeres Bild von der Art der Molekularbewegung unter verschiedenen Testbedingungen gewonnen werden.

ENTWICKLUNG VON LAST UND TIEFE

DES VOLLSTÄNDIGEN DMA-FREQUENZDURCHLAUFS

LAST & TIEFE vs. ZEIT bei unterschiedlichen Frequenzen

SPEICHERMODUL

BEI VERSCHIEDENEN FREQUENZEN

MODULUS VERLUST

BEI VERSCHIEDENEN FREQUENZEN

TAN (δ)

BEI VERSCHIEDENEN FREQUENZEN

SCHLUSSFOLGERUNG

In dieser Studie haben wir die Leistungsfähigkeit des NANOVEA-Mechanik-Testers bei der Durchführung des Frequenzsweep-Tests der Dynamisch-Mechanischen Analyse an einer Reifenprobe demonstriert. Dieser Test misst die viskoelastischen Eigenschaften des Reifens bei verschiedenen Belastungsfrequenzen. Der Reifen zeigt einen Anstieg des Speicher- und Verlustmoduls, wenn die Belastungsfrequenz von 0,1 bis 20 Hz ansteigt. Sie liefert nützliche Informationen über das viskoelastische Verhalten des Reifens bei unterschiedlichen Geschwindigkeiten, was für die Verbesserung der Leistung von Reifen für eine reibungslosere und sicherere Fahrt unerlässlich ist. Der DMA-Frequenzsweep-Test kann bei verschiedenen Temperaturen durchgeführt werden, um die realistische Arbeitsumgebung des Reifens unter verschiedenen Witterungsbedingungen zu simulieren.

Im Nanomodul des NANOVEA Mechanik-Testers ist die Lastaufbringung mit dem schnellen Piezo unabhängig von der Lastmessung durch einen separaten hochempfindlichen Dehnungsmessstreifen. Dies bietet einen deutlichen Vorteil bei der dynamisch-mechanischen Analyse, da die Phase zwischen Tiefe und Last direkt aus den vom Sensor erfassten Daten gemessen wird. Die Berechnung der Phase erfolgt direkt und erfordert keine mathematische Modellierung, die den resultierenden Verlust- und Speichermodul mit Ungenauigkeiten versieht. Dies ist bei einem spulenbasierten System nicht der Fall.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die DMA den Verlust- und Speichermodul, den komplexen Modul und Tan (δ) als Funktion der Kontakttiefe, der Zeit und der Frequenz misst. Die optionale Heizstufe ermöglicht die Bestimmung der Phasenübergangstemperatur von Materialien während der DMA. Die NANOVEA Mechanischen Prüfgeräte bieten unübertroffene Multifunktions-Nano- und -Mikro-Module auf einer einzigen Plattform. Sowohl das Nano- als auch das Mikromodul verfügen über die Modi Kratz-, Härte- und Verschleißprüfung und bieten damit das breiteste und benutzerfreundlichste Prüfspektrum, das mit einem einzigen Modul möglich ist.

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Präzise lokalisierte Glasübergänge mit Nanoindentation DMA

Präzise lokalisierte Glasübergänge mit Nanoindentation DMA

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Stellen Sie sich ein Szenario vor, in dem eine Schüttgutprobe gleichmäßig und mit konstanter Geschwindigkeit erhitzt wird. Wenn ein Schüttgut erwärmt wird und sich seinem Schmelzpunkt nähert, beginnt es seine Steifigkeit zu verlieren. Wenn periodische Eindrücke (Härteprüfungen) mit der gleichen Zielkraft durchgeführt werden, sollte die Tiefe jedes Eindrucks ständig zunehmen, da die Probe weicher wird (siehe Abbildung 1). Dies setzt sich fort, bis die Probe zu schmelzen beginnt. An diesem Punkt ist eine starke Zunahme der Tiefe pro Eindruck zu beobachten. Auf der Grundlage dieses Konzepts kann die Phasenveränderung in einem Material durch dynamische Schwingungen mit einer festen Kraftamplitude und die Messung der Auslenkung, d. h. die Dynamisch-Mechanische Analyse (DMA), beobachtet werden.   Lesen Sie über den präzisen lokalisierten Glasübergang!

Messung der Spannungsrelaxation mittels Nanoindentation

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Viskoelastische Analyse von Gummi

Viskoelastische Analyse von Gummi

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Reifen sind im Straßenverkehr zyklisch hohen Verformungen ausgesetzt. Wenn sie rauen Straßenbedingungen ausgesetzt sind, wird die Lebensdauer der Reifen durch viele Faktoren gefährdet, wie z. B. den Verschleiß des Gewindes, die durch Reibung erzeugte Wärme, die Alterung des Gummis und andere.

Infolgedessen haben Reifen in der Regel Verbundschichtstrukturen aus kohlenstoffgefülltem Gummi, Nylonfäden, Stahldrähten usw. Insbesondere wird die Gummizusammensetzung in den verschiedenen Bereichen des Reifensystems optimiert, um unterschiedliche funktionale Eigenschaften zu erzielen, einschließlich, aber nicht beschränkt auf verschleißfeste Fäden, Gummipuffer und Hartgummibasisschicht.

Ein zuverlässiger und wiederholbarer Test des viskoelastischen Verhaltens von Gummi ist für die Qualitätskontrolle und Forschung und Entwicklung neuer Reifen sowie für die Bewertung der Lebensdauer alter Reifen von entscheidender Bedeutung. Dynamisch-mechanische Analyse (DMA) während Nanoindentation ist eine Technik zur Charakterisierung der Viskoelastizität. Wenn eine kontrollierte oszillierende Belastung ausgeübt wird, wird die resultierende Dehnung gemessen, sodass Benutzer den komplexen Modul der getesteten Materialien bestimmen können.

Dynamisch-mechanische Analyse mit Nanoindentation

Die Qualität von Korken hängt stark von ihren mechanischen und physikalischen Eigenschaften ab. Seine Fähigkeit, Wein zu versiegeln, lässt sich an diesen wichtigen Faktoren ablesen: Flexibilität, Isolierung, Elastizität und Undurchlässigkeit für Gas und Flüssigkeiten. Mit Hilfe der dynamischen mechanischen Analyse (DMA) lassen sich die Eigenschaften Flexibilität und Elastizität mit einer quantifizierbaren Methode messen. Diese Eigenschaften werden mit dem Nanovea Mechanical Tester charakterisiert Nanoindentaion in Form des Elastizitätsmoduls, des Speichermoduls, des Verlustmoduls und des tan delta (tan (δ)). Weitere Daten, die aus DMA-Tests gewonnen werden können, sind Phasenverschiebung, Härte, Spannung und Dehnung des Materials.

Dynamisch-mechanische Analyse mit Nanoindentation

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