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Test de rayure sur le revêtement en nitrure de titane

TEST DE RAYURE DU REVÊTEMENT EN NITRURE DE TITANE

INSPECTION DU CONTRÔLE DE LA QUALITÉ

Préparé par

DUANJIE LI, PhD

INTRODUCTION

La combinaison d'une dureté élevée, d'une excellente résistance à l'usure, d'une résistance à la corrosion et d'une inertie fait du nitrure de titane (TiN) un revêtement protecteur idéal pour les composants métalliques dans diverses industries. Par exemple, la rétention des arêtes et la résistance à la corrosion d'un revêtement TiN peuvent augmenter considérablement l'efficacité du travail et prolonger la durée de vie des machines-outils telles que les lames de rasoir, les coupeurs de métaux, les moules à injection et les scies. Sa grande dureté, son inertie et sa non-toxicité font du TiN un excellent candidat pour les applications dans les dispositifs médicaux, notamment les implants et les instruments chirurgicaux.

IMPORTANCE DES ESSAIS D'ÉCRASEMENT DU REVÊTEMENT TiN

La contrainte résiduelle dans les revêtements protecteurs PVD/CVD joue un rôle essentiel dans les performances et l'intégrité mécanique du composant revêtu. La contrainte résiduelle provient de plusieurs sources principales, notamment la contrainte de croissance, les gradients thermiques, les contraintes géométriques et la contrainte de service¹. Le décalage de la dilatation thermique entre le revêtement et le substrat créé lors du dépôt du revêtement à des températures élevées entraîne une contrainte résiduelle thermique élevée. En outre, les outils revêtus de TiN sont souvent utilisés sous des contraintes concentrées très élevées, par exemple les forets et les roulements. Il est essentiel de développer un processus de contrôle de qualité fiable pour inspecter quantitativement la force cohésive et adhésive des revêtements fonctionnels de protection.

[1] V. Teixeira, Vacuum 64 (2002) 393?399.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette étude, nous montrons que les testeurs mécaniques NANOVEA en mode rayure sont idéaux pour évaluer la force cohésive/adhésive des revêtements protecteurs TiN de manière contrôlée et quantitative.

NANOVEA

PB1000

CONDITIONS DE TEST

Le testeur mécanique NANOVEA PB1000 a été utilisé pour effectuer des tests de rayures sur trois revêtements TiN en utilisant les mêmes paramètres de test que ceux résumés ci-dessous :

MODE DE CHARGE : Linéaire progressif

CHARGE INITIALE

0.02 N

CHARGE FINALE

10 N

TAUX DE CHARGEMENT

20 N/min

LONGUEUR DU GRATTAGE

5 mm

INDENTER TYPE

Sphéro-conique

Diamant, rayon de 20 ?m

RÉSULTATS ET DISCUSSION

La FIGURE 1 montre l'évolution enregistrée de la profondeur de pénétration, du coefficient de frottement (COF) et de l'émission acoustique pendant l'essai. Les microtraces complètes sur les échantillons de TiN sont illustrées à la FIGURE 2. Les comportements de défaillance à différentes charges critiques sont présentés dans la FIGURE 3, où la charge critique Lc1 est définie comme la charge à laquelle le premier signe de fissure cohésive apparaît dans la piste de rayure, Lc2 est la charge après laquelle des défaillances par spallation répétées ont lieu, et Lc3 est la charge à laquelle le revêtement est complètement retiré du substrat. Les valeurs de charge critique (Lc) pour les revêtements TiN sont résumées dans la FIGURE 4.

L'évolution de la profondeur de pénétration, du COF et de l'émission acoustique donne un aperçu du mécanisme de rupture du revêtement à différents stades, qui sont représentés par les charges critiques dans cette étude. On peut observer que l'échantillon A et l'échantillon B présentent un comportement comparable pendant l'essai de rayure. Le stylet pénètre progressivement dans l'échantillon jusqu'à une profondeur de ~0,06 mm et le COF augmente graduellement jusqu'à ~0,3 alors que la charge normale augmente linéairement au début du test de rayure du revêtement. Lorsque le Lc1 de ~3,3 N est atteint, le premier signe de rupture par écaillage apparaît. Cela se reflète également dans les premiers pics importants dans le tracé de la profondeur de pénétration, du COF et de l'émission acoustique. Lorsque la charge continue d'augmenter jusqu'à Lc2 de ~3,8 N, de nouvelles fluctuations de la profondeur de pénétration, du COF et de l'émission acoustique se produisent. Nous pouvons observer une défaillance continue par spallation présente des deux côtés de la piste de rayure. À Lc3, le revêtement se détache complètement du substrat métallique sous la pression élevée appliquée par le stylet, laissant le substrat exposé et non protégé.

En comparaison, l'échantillon C présente des charges critiques plus faibles à différents stades des essais de rayure du revêtement, ce qui se reflète également dans l'évolution de la profondeur de pénétration, du coefficient de friction (COF) et de l'émission acoustique pendant l'essai de rayure du revêtement. L'échantillon C possède une couche intermédiaire d'adhésion avec une dureté plus faible et une contrainte plus élevée à l'interface entre le revêtement TiN supérieur et le substrat métallique par rapport à l'échantillon A et l'échantillon B.

Cette étude démontre l'importance d'un support de substrat et d'une architecture de revêtement appropriés pour la qualité du système de revêtement. Une couche intermédiaire plus solide peut mieux résister à la déformation sous une charge externe élevée et une contrainte de concentration, et ainsi améliorer la force cohésive et adhésive du système revêtement/substrat.

FIGURE 1 : Évolution de la profondeur de pénétration, du COF et de l'émission acoustique des échantillons de TiN.

FIGURE 2 : Trace complète de rayure des revêtements TiN après les tests.

FIGURE 3 : Défaillances du revêtement TiN sous différentes charges critiques, Lc.

FIGURE 4 : Résumé des valeurs de charge critique (Lc) pour les revêtements TiN.

CONCLUSION

Dans cette étude, nous avons montré que le testeur mécanique NANOVEA PB1000 réalise des tests de rayures fiables et précis sur des échantillons revêtus de TiN de manière contrôlée et étroitement surveillée. Les mesures de rayures permettent aux utilisateurs d'identifier rapidement la charge critique à laquelle les défaillances typiques des revêtements cohésifs et adhésifs se produisent. Nos instruments sont des outils de contrôle qualité supérieurs qui peuvent inspecter et comparer quantitativement la qualité intrinsèque d'un revêtement et l'intégrité interfaciale d'un système revêtement/substrat. Un revêtement avec une couche intermédiaire appropriée peut résister à une grande déformation sous une charge externe élevée et une contrainte de concentration, et améliorer la force cohésive et adhésive d'un système revêtement/substrat.

Les modules Nano et Micro d'un testeur mécanique NANOVEA comprennent tous des modes d'indentation, de rayure et d'usure conformes aux normes ISO et ASTM, offrant ainsi la gamme d'essais la plus large et la plus conviviale disponible dans un seul système. La gamme inégalée de NANOVEA est une solution idéale pour déterminer l'ensemble des propriétés mécaniques des revêtements, films et substrats minces ou épais, souples ou durs, y compris la dureté, le module de Young, la résistance à la rupture, l'adhérence, la résistance à l'usure et bien d'autres encore.

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Analyse de la fractographie à l'aide de la profilométrie 3D

ANALYSE FRACTOGRAPHIQUE

EN UTILISANT LA PROFILOMÉTRIE 3D

Préparé par

CRAIG LEISING

INTRODUCTION

La fractographie est l'étude des caractéristiques des surfaces fracturées et a historiquement été étudiée par microscope ou SEM. En fonction de la taille de la caractéristique, un microscope (macro caractéristiques) ou un SEM (nano et micro caractéristiques) sont sélectionnés pour l'analyse de la surface. Les deux permettent finalement d'identifier le type de mécanisme de fracture. Bien qu'efficace, le microscope a des limites évidentes et le MEB dans la plupart des cas, autre que l'analyse au niveau atomique, n'est pas pratique pour la mesure de la surface des fractures et n'a pas de capacité d'utilisation plus large. Grâce aux progrès de la technologie de mesure optique, le profilomètre sans contact NANOVEA 3D est désormais considéré comme l'instrument de choix, avec sa capacité à fournir des mesures de surface 2D et 3D à des échelles allant du nanomètre au macroscope.

IMPORTANCE DU PROFILOMÈTRE 3D SANS CONTACT POUR L'INSPECTION DES FRACTURES

Contrairement au MEB, un profilomètre 3D sans contact peut mesurer presque toutes les surfaces, toutes les tailles d'échantillons, avec une préparation minimale de l'échantillon, tout en offrant des dimensions verticales/horizontales supérieures à celles d'un MEB. Avec un profileur, les caractéristiques allant du nanomètre au macroscope sont capturées en une seule mesure, sans influence de la réflectivité de l'échantillon. Mesurez facilement tous les matériaux : transparents, opaques, spéculaires, diffusifs, polis, rugueux, etc. Le profilomètre 3D sans contact offre des possibilités étendues et conviviales pour maximiser les études de fracture de surface à une fraction du coût d'un MEB.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette application, le NANOVEA ST400 est utilisé pour mesurer la surface fracturée d'un échantillon d'acier. Dans cette étude, nous présentons une zone 3D, une extraction de profil 2D et une carte directionnelle de la surface.

NANOVEA

ST400

RÉSULTATS

SURFACE SUPÉRIEURE

Direction de la texture de la surface 3D

Isotropie51.26%
Première direction123.2º
Deuxième direction116.3º
Troisième direction0.1725º

La surface, le volume, la rugosité et bien d'autres éléments peuvent être calculés automatiquement à partir de cette extraction.

Extraction du profil 2D

RÉSULTATS

SURFACE LATÉRALE

Direction de la texture de la surface 3D

Isotropie15.55%
Première direction0.1617º
Deuxième direction110.5º
Troisième direction171.5º

La surface, le volume, la rugosité et bien d'autres éléments peuvent être calculés automatiquement à partir de cette extraction.

Extraction du profil 2D

CONCLUSION

Dans cette application, nous avons montré comment le profilomètre 3D sans contact NANOVEA ST400 peut caractériser avec précision la topographie complète (nano, micro et macro caractéristiques) d'une surface fracturée. À partir de la zone 3D, la surface peut être clairement identifiée et des sous-zones ou des profils/coupes transversales peuvent être rapidement extraits et analysés avec une liste infinie de calculs de surface. Les caractéristiques de surface sub-nanométriques peuvent être analysées plus en détail grâce à un module AFM intégré.

En outre, NANOVEA a ajouté une version portable à sa gamme de profilomètres, ce qui est particulièrement important pour les études sur le terrain lorsque la surface d'une fracture est inamovible. Avec cette large liste de capacités de mesure de surface, l'analyse de la surface des fractures n'a jamais été aussi facile et pratique avec un seul instrument.

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Topographie de la surface de la fibre de verre à l'aide de la profilométrie 3D

TOPOGRAPHIE DE LA SURFACE DE LA FIBRE DE VERRE

EN UTILISANT LA PROFILOMÉTRIE 3D

Préparé par

CRAIG LEISING

INTRODUCTION

La fibre de verre est un matériau fabriqué à partir de fibres de verre extrêmement fines. Elle est utilisée comme agent de renforcement pour de nombreux produits polymères ; le matériau composite qui en résulte, connu sous le nom de polymère renforcé par des fibres (FRP) ou de plastique renforcé par du verre (GRP), est appelé "fibre de verre" dans l'usage courant.

IMPORTANCE DE L'INSPECTION MÉTROLOGIQUE DES SURFACES POUR LE CONTRÔLE DE LA QUALITÉ

Bien qu'il existe de nombreuses utilisations du renforcement en fibre de verre, dans la plupart des applications, il est crucial qu'elles soient aussi solides que possible. Les composites en fibre de verre présentent l'un des rapports résistance/poids les plus élevés du marché et, dans certains cas, ils sont plus résistants que l'acier. Outre la résistance élevée, il est également important d'avoir la plus petite surface exposée possible. Les grandes surfaces en fibre de verre peuvent rendre la structure plus vulnérable aux attaques chimiques et éventuellement à l'expansion du matériau. Par conséquent, l'inspection de la surface est essentielle au contrôle de la qualité de la production.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette application, le NANOVEA ST400 est utilisé pour mesurer la rugosité et la planéité de la surface d'un composite en fibre de verre. En quantifiant ces caractéristiques de surface, il est possible de créer ou d'optimiser un matériau composite en fibre de verre plus solide et plus durable.

NANOVEA

ST400

PARAMÈTRES DE MESURE

PROBE 1 mm
TAUX D'ACQUISITION300 Hz
MOYENNE1
SURFACE MESURÉE5 mm x 2 mm
TAILLE DE L'ÉTAPE5 µm x 5 µm
MODE DE BALAYAGEVitesse constante

PROBE SPECIFICATIONS

MESURE GAMME1 mm
RÉSOLUTION Z 25 nm
Z ACCURACY200 nm
RÉSOLUTION LATÉRALE 2 ?m

RÉSULTATS

VUE EN FAUSSE COULEUR

Planéité de la surface 3D

Rugosité de surface 3D

Sa15.716 ?mMoyenne arithmétique de la hauteur
Sq19.905 ?mHauteur moyenne quadratique
Sp116.74 ?mHauteur maximale du pic
Sv136.09 ?mHauteur maximale de la fosse
Sz252.83 ?mHauteur maximale
Ssk0.556Skewness
Ssu3.654Kurtosis

CONCLUSION

Comme le montrent les résultats, le profileur optique NANOVEA ST400 a pu mesurer avec précision la rugosité et la planéité de la surface du composite en fibre de verre. Les données peuvent être mesurées sur plusieurs lots de composites en fibre et ou sur une période donnée afin de fournir des informations cruciales sur les différents processus de fabrication de la fibre de verre et leur réaction dans le temps. Ainsi, le ST400 est une option viable pour renforcer le processus de contrôle de la qualité des matériaux composites en fibre de verre.

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