Catégorie : Essais mécaniques

Humidity-Controlled Nanoindentation of Polymer Materials

Application Note | Environmental Nanoindentation

Humidity-Controlled Nanoindentation of Polymer Films

Measuring Hardness and Creep Under Controlled Relative Humidity

Research & Experimental Testing

Duanjie Li, PhD & Andrea Novitsky

Visual Design & Editorial

Andrew Shore

Introduction

Polymers are viscoelastic materials, meaning their mechanical response can change with time and environmental conditions. Under sustained loading, they can gradually deform through creep, with the rate of deformation influenced by factors such as material properties, exposure time, temperature, and humidity.

As environmental humidity changes, the mechanical behavior of polymer materials can change as well. Measuring hardness and creep under controlled relative humidity provides a quantitative way to evaluate how moisture exposure affects polymer performance.

Why Humidity-Controlled Nanoindentation Matters

The mechanical properties of polymers can change as environmental humidity increases. As moisture is absorbed, polymers may exhibit mechano-sorptive effects, including accelerated creep and changes in deformation behavior under load.

Reliable characterization therefore requires more than measuring the material at a single ambient condition. Humidity-controlled nanoindentation enables hardness and creep to be measured while both the sample and indenter are maintained in a uniform controlled environment.

The NANOVEA Mechanical Tester uses an isolated humidity enclosure around the indentation tip and sample surface to maintain consistent relative humidity during testing. This helps minimize measurement drift caused by humidity gradients and provides a quantitative way to evaluate moisture-dependent mechanical behavior.

Objectif de la mesure

The objective of this study was to evaluate how controlled relative humidity influences the hardness and creep behavior of a polymer film using nanoindentation.

The polymer film was tested in an isolated environment with uniform humidity surrounding both the sample and indenter, allowing its mechanical response to be measured under controlled moisture conditions.

NANOVEA PB1000 Advanced

Testeur Méchanique

Conditions d'essai

A polymer film was tested by nanoindentation at 25, 35, 45, 55, 65, and 75% relative humidity. Both the sample and indenter were maintained inside an isolated enclosure with uniform humidity controlled throughout the test.

Polymer film sample used for humidity-controlled nanoindentation testing.

A Berkovich diamond indenter was used with a maximum load of 10 mN. The load was applied and removed at 20 mN/min, and creep was measured from the change in indentation depth during a 10 s hold at maximum load.

Hardness was calculated using ASTM E2546 and the Oliver & Pharr method. The test conditions are summarized below.

Humidity (%)	25, 35, 45, 55, 65, 75
Maximum load	10 mN
Taux de chargement	20 mN/min
Unloading rate	20 mN/min
Creep time	10 s
Computation method	ASTM E2546 & Oliver & Pharr
Indenter type	Berkovich diamond

Résultats et discussion

The load-displacement curves show a progressive increase in penetration depth as relative humidity rises, indicating that the polymer film becomes more susceptible to deformation under the same applied load.

Between 25% and 55% relative humidity, hardness decreased gradually from approximately 0.60 to 0.54 GPa, while creep depth increased from 36 to 48 nm. At higher humidity, the changes became substantially more pronounced. Hardness decreased to 0.46 GPa at 65% RH and 0.31 GPa at 75% RH, while creep depth increased to 80 nm and 105 nm, respectively.

The original study attributes this stronger response at elevated humidity to moisture absorption and swelling of the polymer film. It identifies the transition between 55% and 65% RH as the range where swelling becomes significant, corresponding with the sharp increase in creep observed during indentation.

These results demonstrate why humidity can be an important test variable when evaluating polymers intended for moisture-rich environments. Measuring both hardness and creep across controlled humidity levels provides a more complete view of how the material responds mechanically as environmental conditions change.

Nanoindentation load-displacement curves at relative humidity levels from 25% to 75%.

Polymer hardness decreases while creep depth increases as relative humidity rises from 25% to 75%.

Conclusion

Humidity-controlled nanoindentation revealed a clear change in the mechanical response of the polymer film as relative humidity increased. Across the tested range from 25% to 75% RH, hardness progressively decreased while creep increased.

At 65% RH and above, the polymer exhibited substantially greater creep deformation during the hold at maximum load, corresponding with the sharper reduction in hardness observed at higher humidity.

By maintaining both the sample and indenter within an isolated environment of uniform relative humidity, the NANOVEA Mechanical Tester enables hardness and creep to be measured while minimizing the influence of humidity-gradient drift. This provides a quantitative method for evaluating the moisture-dependent mechanical behavior of polymer materials under controlled environmental conditions.

Frequently Asked Questions About Humidity-Controlled Nanoindentation

Why does humidity affect polymer hardness and creep?

Polymers can absorb moisture from the surrounding environment, which can alter their mechanical response. Depending on the material, increased moisture can reduce resistance to deformation and increase time-dependent creep. In this study, increasing relative humidity corresponded with decreasing hardness and increasing creep depth.

Can nanoindentation be performed under controlled humidity?

Yes. Nanoindentation can be performed inside a controlled environmental enclosure so that both the sample and indenter are exposed to a defined relative humidity during testing. This makes it possible to compare mechanical properties under different moisture conditions rather than relying solely on uncontrolled ambient laboratory conditions.

Why test polymers at controlled relative humidity instead of ambient conditions?

Ambient humidity can vary and may not represent the conditions a polymer experiences during storage, processing, or use. Controlling relative humidity allows the environmental condition to become a defined test variable, making it possible to determine whether changes in hardness, creep, or deformation behavior are associated with moisture exposure.

What mechanical properties can be measured under controlled humidity?

Depending on the test method, nanoindentation can evaluate properties including hardness, elastic modulus, and time-dependent creep behavior under controlled environmental conditions. In this study, hardness and creep were measured as relative humidity changed.

What materials can benefit from humidity-controlled nanoindentation?

Humidity-controlled testing can be particularly useful for polymers, thin films, coatings, and other materials whose mechanical behavior may be influenced by moisture absorption. The appropriate humidity range and indentation conditions depend on the material and application.

How can humidity-controlled nanoindentation support material development?

Testing across multiple relative humidity levels can reveal whether a material maintains its mechanical properties as environmental moisture changes. This can support material comparison, formulation development, coating evaluation, failure investigation, and the assessment of materials intended for humidity-sensitive applications.

Can NANOVEA perform humidity-controlled nanoindentation as a laboratory service?

Yes. NANOVEA can perform nanoindentation testing under controlled environmental conditions to evaluate properties such as hardness and creep as humidity changes. Test parameters can be selected according to the material, expected service conditions, and the specific engineering question being investigated.

Need Humidity-Controlled Nanoindentation for Your Material?

High Temperature Brinell Hardness Testing

Application Note | High Temperature Mechanical Testing

High Temperature Hardness Testing of Steel Using Brinell Indentation

Mapping Steel Hardness Loss from Room Temperature to 925°C with NANOVEA T2000 Tribometer

Research & Experimental Testing

Frank Liu

Visual Design & Editorial

Andrew Shore

Introduction

High temperature hardness testing provides insight into how the mechanical behavior of metals changes as temperature increases. Materials that exhibit high hardness at room temperature can soften significantly when exposed to elevated temperatures, making temperature-dependent hardness an important consideration when selecting materials for applications such as jet engines, high-temperature processing equipment, and other thermally demanding environments.

In this study, a steel sample was evaluated using Brinell indentation with the NANOVEA T2000 Tribometer. Hardness measurements were performed at 25, 200, 400, 600, 800, and 925°C to map the change in steel hardness with temperature. The results show a gradual reduction in hardness through approximately 600°C, followed by a much sharper decline at higher temperatures, resulting in an 84% decrease in hardness between room temperature and 925°C.

Why High Temperature Hardness Testing Matters

Hardness is a mechanical property that describes a material’s resistance to localized deformation. Higher hardness generally corresponds to greater resistance to indentation and permanent surface deformation.

Temperature can significantly alter this behavior. A material that remains hard at room temperature may soften as temperature increases, changing its mechanical response under elevated-temperature conditions. For materials intended for high-temperature applications, understanding these changes is important when evaluating their mechanical limits.

High temperature hardness testing makes it possible to measure these changes directly as temperature increases rather than relying only on room-temperature properties. In this study, the steel sample provides a clear example of how hardness can remain relatively stable over part of the temperature range before declining rapidly at higher temperatures.

Objectif de la mesure

The objective of this study was to evaluate how the Brinell hardness of steel changes as temperature increases from room temperature to 925°C.

Using a 10 mm tungsten carbide (WC) ball, a load of 1000 N (~100 kgf) was applied to the steel sample at 25, 200, 400, 600, 800, and 925°C. The resulting indentations were measured using NANOVEA’s 3D Line Sensor to determine their diameter for Brinell hardness calculation.

NANOVEA T2000 Haute charge

Tribomètre pneumatique

Procédure d'essai

High temperature Brinell hardness testing was performed with the steel sample mounted inside the NANOVEA T2000 heated chamber. The sample was tested at six temperatures from 25°C to 925°C using a 10 mm tungsten carbide (WC) ball with an applied test force of 1000 N (~100 kgf).

The test parameters used throughout the study are summarized below.

Steel sample mounted in the NANOVEA T2000 high temperature chamber for Brinell hardness testing from 25°C to 925°C.

Paramètres d'essai

Test Parameter	High Temperature Brinell Hardness Setup
Température	25, 200, 400, 600, 800, 925°C
Test force	1000 N (~100 kgf)
Force-diameter ratio	1
Ball material	Tungsten carbide (WC)
Ball diameter	10 mm

Steel samples used in the high temperature Brinell hardness study from room temperature to 925°C.

Résultats et discussion

Brinell hardness was calculated from the applied force, ball diameter, and measured indentation diameter using the equation below:

Where F (kgf) is the applied force expressed in kilogram-force, D is the ball diameter, and d is the measured indentation diameter. Two diameter measurements were taken for each indent and averaged to determine the value of d used in the hardness calculation.

Load vs. time profile for the 1000 N Brinell indentations performed during high temperature hardness testing.

The loading curve shows the applied load profile used during indentation. A consistent 1000 N (~100 kgf) test force was used throughout the temperature series so that the resulting indentation dimensions and calculated hardness values could be compared across each test condition.

Distance	Unit	A	B
HDist	mm	1.807	1.830

Brinell indentation measured at 800°C. Two diameter measurements of 1.807 mm and 1.830 mm were averaged to determine the indentation diameter used for hardness calculation.

At 800°C, the measured indentation diameters were 1.807 mm and 1.830 mm, producing an average diameter of approximately 1.819 mm. The indentation diameter increased substantially at the higher test temperatures as the steel became softer under the same applied load.

The measured indentation diameters were then used to calculate Brinell hardness at each temperature. The results show a relatively gradual decrease from 96.12 HBW at 25°C to 79.69 HBW at 600°C, followed by a much sharper decrease to 38.18 HBW at 800°C and 15.40 HBW at 925°C.

Brinell Hardness Results

Temperature (°C)	Diameter 1 (mm)	Diameter 2 (mm)	Average Diameter (mm)	HBW (10/100)
High Temperature Brinell Hardness Results
25	1.153	1.145	1.149	96.12
200	1.150	1.201	1.176	91.82
400	1.165	1.261	1.213	86.21
600	1.265	1.258	1.262	79.69
800	1.807	1.830	1.819	38.18
925	2.858	2.833	2.846	15.40

The temperature-dependent trend is clear. Steel hardness decreased moderately between room temperature and 600°C, then declined rapidly at higher temperatures. Between 25°C and 925°C, the measured Brinell hardness decreased from 96.12 to 15.40 HBW, representing an overall hardness loss of approximately 84%.

These results demonstrate why hardness measured at room temperature alone may not fully represent material behavior in high-temperature applications. For this steel sample, the most substantial loss in hardness occurred above approximately 600°C.

Conclusion

High temperature hardness testing revealed a strong temperature-dependent change in the Brinell hardness of the steel sample. Hardness decreased gradually as temperature increased from 25°C to 600°C, then declined much more sharply at higher temperatures. By 925°C, the measured hardness had fallen from 96.12 HBW to 15.40 HBW, representing an overall decrease of approximately 84%.

The study demonstrates the ability of the NANOVEA T2000 Tribometer to perform Brinell hardness measurements under elevated-temperature conditions. Using a 1000 N (~100 kgf) test force, the steel sample was evaluated from 25°C to 925°C, allowing its change in hardness to be measured directly across the tested temperature range.

The results also highlight the importance of selecting an appropriate force-diameter ratio across a wide temperature range. Because of the large difference in hardness between room temperature and high temperature, the study recommends a force-diameter ratio of 5 or 10 at lower temperatures, while a ratio of 1 is suitable above 900°C.

Frequently Asked Questions About High Temperature Hardness Testing

What is high temperature hardness testing used for?

High temperature hardness testing evaluates how a material’s resistance to indentation changes as temperature increases. It is useful for materials intended for thermally demanding applications where room-temperature hardness may not represent mechanical behavior at operating temperature.

Can Brinell hardness be measured at elevated temperatures?

Yes. Elevated-temperature Brinell hardness testing applies a controlled force using a ball of known diameter while the specimen is heated to the required test temperature. In this study, steel was tested from 25°C to 925°C using a 10 mm tungsten carbide ball and a 1000 N test force.

Why measure hardness while the material is hot?

Testing at temperature measures hardness under the thermal condition of interest rather than only after the specimen returns to room temperature. This makes it possible to directly characterize temperature-dependent softening and identify changes that may not be represented by room-temperature hardness values.

What equipment is used for high temperature hardness testing?

High temperature hardness testing requires controlled specimen heating, precise mechanical loading and measurement of the resulting indentation. The NANOVEA T2000 can integrate high-temperature environmental control with mechanical testing for evaluating material behavior under elevated-temperature conditions.

Can high temperature hardness testing be used for aerospace materials?

Yes. Elevated-temperature hardness measurements are relevant when evaluating materials intended for thermally demanding aerospace environments, including jet-engine and other high-temperature components. Testing helps characterize how hardness changes as exposure temperature increases.

Can NANOVEA perform high temperature hardness testing as a laboratory service?

NANOVEA provides materials testing services using its mechanical testing and tribology platforms. Application requirements, temperature range, load, specimen geometry and measurement method can be reviewed with a NANOVEA applications engineer to determine an appropriate high-temperature testing approach.

Need High Temperature Hardness Testing for Your Material?

Test de résistance aux rayures des protections d'écran de téléphone

Préparé par

Stacey Pereira, Jocelyn Esparza et Pierre Leroux

Comprendre la résistance aux rayures des protecteurs d'écran de téléphone

Les revêtements protecteurs des écrans de téléphone jouent un rôle essentiel dans la résistance aux rayures, la force d'adhérence et la durabilité à long terme. Au fil du temps, les rayures, les microfissures et la délamination du revêtement peuvent réduire la clarté optique et la fiabilité, en particulier dans les environnements à usage intensif. Pour évaluer la résistance aux dommages mécaniques des différentes protections d'écran, des tests de rayures instrumentés fournissent des informations quantifiables sur les mécanismes de défaillance du revêtement, y compris l'adhérence, la cohésion et le comportement de rupture.

Dans cette étude, NANOVEA PB1000 Essai mécanique est utilisé pour comparer les protections d'écran en TPU et en verre trempé sous une charge progressive contrôlée. Grâce à une détection précise des émissions acoustiques, nous identifions les charges de rupture critiques et caractérisons la façon dont chaque matériau réagit à l'augmentation de la contrainte mécanique.

Pourquoi les tests de résistance aux rayures sont-ils importants pour les protecteurs d'écran ?

De nombreux utilisateurs supposent que les protecteurs plus épais ou plus durs sont automatiquement plus performants, mais la durabilité réelle dépend de la manière dont le matériau se comporte sous l'effet d'une charge progressive, d'une déformation de la surface et d'une contrainte localisée. Les essais de rayures instrumentés permettent aux ingénieurs de mesurer l'adhérence du revêtement, la force de cohésion, la résistance à l'usure de la surface et les charges exactes auxquelles les défaillances se déclenchent ou se propagent.

En analysant les points d'initiation des fissures, le comportement de délamination et les modes de défaillance, les fabricants peuvent valider les performances des protecteurs d'écran à des fins de R&D, de contrôle de la qualité ou d'analyse comparative. Les tests de nano-rayures et de micro-rayures offrent un aperçu reproductible et fondé sur des données de la durabilité dans le monde réel, bien au-delà des indices de dureté traditionnels.

ℹ️ En savoir plus sur services d'essais de rayures et d'adhérence pour les revêtements et les protections d'écran.

Scratch Testing Objectif :
Mesure des charges de rupture dans les protecteurs d'écran

L'objectif de cette étude est de démontrer comment le testeur mécanique NANOVEA PB1000 réalise des essais répétables et normalisés de résistance aux rayures sur des protections d'écran en polymère et en verre. En augmentant progressivement la charge appliquée, le système détecte les charges critiques pour la rupture de la cohésion et de l'adhésivité, capture les signaux d'émission acoustique et établit une corrélation entre ces événements et la profondeur de la rayure, la force de frottement et la déformation de la surface.

Cette méthodologie fournit un profil mécanique complet de chaque revêtement protecteur, permettant aux fabricants et aux équipes de R&D d'évaluer les formulations des matériaux, la force d'adhérence du revêtement, la durabilité de la surface et l'épaisseur optimale du revêtement pour améliorer les performances du produit. Ces évaluations de la rayure font partie de la suite plus large d'études de NANOVEA sur les propriétés mécaniques des revêtements de protection. solutions d'essais mécaniques utilisé pour caractériser les revêtements, les films et les substrats dans les environnements de R&D, de contrôle de la qualité et de production.

NANOVEA PB1000 Grande plate-forme
Testeur Méchanique

Paramètres du test de grattage et configuration de l'instrument

L'évaluation de la résistance aux rayures des protecteurs d'écran en TPU et en verre trempé a été réalisée dans des conditions contrôlées afin de garantir la répétabilité et la précision de la détection de la charge de rupture. Les paramètres suivants définissent la configuration de l'essai de résistance aux rayures à charge progressive utilisé sur le testeur mécanique NANOVEA PB1000.

TYPE DE CHARGE	PROGRESSIF
CHARGE INITIALE	0.1 N
CHARGE FINALE	12 N
VITESSE DE GLISSEMENT	3,025 mm/min
DISTANCE DE GLISSEMENT	3 mm
GÉOMÉTRIE DU PÉNÉTRATEUR	ROCKWELL (CÔNE DE 120°)
MATÉRIAU DU PÉNÉTRATEUR (POINTE)	DIAMANT
RAYON DE LA POINTE DU PÉNÉTRATEUR	50 µm
ATMOSPHÈRE	AIR
TEMPÉRATURE	24 °C (TEMPÉRATURE AMBIANTE)

TABLEAU 1 : Paramètres d'essai utilisés pour les essais de rayures

Échantillon de protection d'écran monté sur le testeur mécanique NANOVEA PB1000 pendant la mesure de la rayure à charge progressive.

Échantillons de protecteurs d'écran utilisés pour les tests de résistance aux rayures

Deux matériaux de protection d'écran disponibles dans le commerce ont été sélectionnés pour comparer les différences de résistance aux rayures, de comportement en cas de défaillance et de durabilité mécanique. Les deux échantillons ont été montés solidement sur le testeur mécanique NANOVEA PB1000 et évalués dans des conditions identiques de charge progressive afin de garantir une comparaison cohérente et impartiale.

Le protecteur d'écran en TPU est un film polymère souple doté d'une grande élasticité mais d'une faible résistance à l'abrasion, tandis que le protecteur en verre trempé est un matériau rigide et cassant conçu pour une grande dureté et une meilleure protection contre les chocs. Le test des deux matériaux sous le même profil de charge permet d'évaluer clairement l'influence de la composition, de l'élasticité et de la dureté du matériau sur les modes de défaillance des rayures.

Protecteur d'écran TPU

Verre trempé

FIGURE 1: Les protections d'écran en TPU et en verre trempé sont préparées pour les tests de résistance aux rayures.

Résultats des tests de rayures : Modes de défaillance des protecteurs d'écran en TPU et en verre trempé

TYPE DE PROTECTEUR D'ÉCRAN	CHARGE CRITIQUE #1 (N)	CHARGE CRITIQUE #2 (N)
TPU	s/o	2.004 ± 0.063
VERRE TEMPÉRÉ	3.608 ± 0.281	7.44 ± 0.995

TABLEAU 2 : Résumé des charges critiques pour chaque échantillon de protection d'écran.

Les protecteurs d'écran en TPU et en verre trempé ayant des propriétés mécaniques fondamentalement différentes, chaque échantillon a présenté des modes de défaillance et des seuils de charge critique distincts lors des essais de rayure à charge progressive. Le tableau 2 résume les charges critiques mesurées pour chaque matériau.

La charge critique #1 représente le premier point observable de rupture cohésive au microscope optique, tel que l'apparition d'une fissure ou d'une rupture radiale.

La charge critique #2 correspond au premier événement majeur détecté par la surveillance des émissions acoustiques (AE), représentant généralement une défaillance structurelle plus importante ou un événement de pénétration.

Protection d'écran TPU - Comportement polymère flexible

Le protecteur d'écran TPU n'a présenté qu'un seul événement critique significatif (charge critique #2). Cette charge correspond au point de la piste de rayure où le film commence à se soulever, à se décoller ou à se délaminer de la surface de l'écran du téléphone.

Une fois la charge critique #2 (≈2,00 N) dépassée, le pénétrateur a pénétré suffisamment pour provoquer une rayure visible directement sur l'écran du téléphone pendant le reste du test. Aucun événement distinct de charge critique #1 n'a été détecté, ce qui est cohérent avec la grande élasticité du matériau et sa faible résistance à la cohésion.

Protecteur d'écran en verre trempé - Comportement de rupture fragile

Le protecteur d'écran en verre trempé présentait deux charges critiques distinctes, caractéristiques des matériaux fragiles :

Charge critique #1 (≈3,61 N) : Des fractures radiales et des amorces de fissures ont été observées au microscope, indiquant une rupture cohésive précoce de la couche de verre.
Charge critique #2 (≈7,44 N) : Un pic AE important et une forte augmentation de la profondeur de rayure indiquent une pénétration du protecteur à des charges plus élevées.

Bien que l'amplitude de l'EI soit supérieure à celle du TPU, aucun dommage n'a été transféré à l'écran du téléphone, ce qui démontre la capacité du protecteur en verre trempé à absorber et à répartir la charge avant une défaillance catastrophique.

Dans les deux matériaux, la charge critique #2 correspondait au moment où le pénétrateur a traversé le protecteur d'écran, confirmant la limite de protection de chaque échantillon.

Protecteur d'écran TPU : Données des essais de rayures et analyse des défaillances

RAYURE	CHARGE CRITIQUE #2 (N)
1	2.033
2	2.047
3	1.931
MOYENNE	2.003
ÉCART-TYPE	0.052

TABLEAU 3 : Charges critiques mesurées lors des essais de rayures du protecteur d'écran TPU.

FIGURE 2 : Force de friction, charge normale, émission acoustique (AE) et profondeur de la rayure en fonction de la longueur de la rayure pour le protecteur d'écran TPU. (B) Charge critique #2

FIGURE 3 : Image au microscope optique du protecteur d'écran TPU à la charge critique #2 (grossissement 5× ; largeur de l'image 0,8934 mm).

FIGURE 4 : Image pleine longueur de la protection d'écran TPU montrant la trace complète de la rayure après un test de charge progressive.

Protecteur d'écran en verre trempé : Données de charge critique et comportement à la rupture

RAYURE	CHARGE CRITIQUE #1 (N)	CHARGE CRITIQUE #2 (N)
1	3.923	7.366
2	3.382	6.483
3	3.519	8.468
MOYENNE	3.653	6.925
ÉCART-TYPE	0.383	0.624

TABLEAU 4 : Charges critiques mesurées lors d'essais de rayures de protecteurs d'écran en verre trempé.

ℹ️ Pour une comparaison avec les revêtements polymères non silicatés, voir notre étude sur les Essai d'usure du revêtement PTFE, qui met en évidence le comportement de rupture des films polymères à faible friction dans des conditions de charge progressive similaires.

FIGURE 5 : Force de friction, charge normale, émission acoustique (AE) et profondeur de la rayure en fonction de la longueur de la rayure pour le protecteur d'écran en verre trempé. (A) Charge critique #1 (B) Charge critique #2

FIGURE 6 : Images de microscopie optique montrant les points de rupture pour la charge critique #1 (à gauche) et la charge critique #2 (à droite) à un grossissement de 5× (largeur de l'image : 0,8934 mm).

FIGURE 7 : Image de microscopie optique de la piste de rayure en verre trempé après l'essai, mettant en évidence l'initiation de la fracture (CL#1) et la zone de pénétration finale (CL#2) à la suite d'un essai de charge progressive.

Conclusion : Comparaison des performances des protecteurs d'écran en TPU et en verre trempé en matière de rayures

Cette étude démontre comment le testeur mécanique NANOVEA PB1000 fournit des mesures contrôlées, répétables et très sensibles de la résistance aux rayures en utilisant un chargement progressif et la détection des émissions acoustiques (AE). En capturant avec précision les événements de rupture cohésive et adhésive, le système permet une comparaison claire du comportement des protecteurs d'écran en TPU et en verre trempé sous l'effet d'une contrainte mécanique croissante.

Les résultats expérimentaux confirment que le verre trempé présente des charges critiques nettement plus élevées que le TPU, offrant une résistance supérieure aux rayures, une initiation retardée de la fracture et une protection fiable contre la pénétration d'un pénétrateur. La force de cohésion plus faible du TPU et sa délamination plus précoce mettent en évidence ses limites dans les environnements soumis à de fortes contraintes.

Après avoir identifié les charges de rupture, les traces de rayures qui en résultent peuvent également être analysées à l'aide d'un logiciel d'analyse. profilomètre optique 3D sans contact pour mesurer la profondeur des rainures, la déformation résiduelle et la topographie après rayage. Cela permet de compléter le profil mécanique de chaque matériau.

Le testeur mécanique NANOVEA est conçu pour des essais d'indentation, de rayure et d'usure précis et répétables, et prend en charge les nano et micro-modules conformes aux normes ISO et ASTM. Sa polyvalence en fait une solution idéale pour évaluer le profil mécanique complet des films minces, des revêtements, des polymères, des verres et des substrats dans les domaines de la R&D, de la production et du contrôle qualité.

Questions fréquemment posées
À propos des essais de résistance aux rayures

Qu'est-ce qu'un test de résistance aux rayures ?

L'essai de résistance à la rayure évalue la façon dont un matériau ou un revêtement réagit lorsqu'un stylet en diamant applique une charge progressivement croissante. Le test identifie les charges critiques où se produisent les défaillances de cohésion ou d'adhésion, fournissant une mesure quantifiable de la durabilité, de la force d'adhésion et de la résistance aux dommages de surface.

Quelle est la différence entre une défaillance cohésive et une défaillance adhésive ?

Défaillance de la cohésion à l'intérieur le revêtement ou le matériau, comme la fissuration, la déchirure ou la fracture interne.
La défaillance de l'adhésif se produit lorsque le revêtement se détache du substrat, ce qui indique que la force d'adhérence est insuffisante.

Le NANOVEA PB1000 détecte les deux en utilisant la surveillance synchronisée des émissions acoustiques, le suivi de la profondeur des rayures et l'analyse du frottement.

Pourquoi utiliser un testeur mécanique plutôt que des méthodes manuelles ?

Un testeur mécanique comme le NANOVEA PB1000 fournit des mesures précises, répétables et normalisées, garantissant des données fiables pour la R&D, la validation de la production et le contrôle de la qualité. Il offre également des fonctions avancées, telles que la détection des émissions acoustiques et la surveillance de la profondeur en temps réel, que les méthodes manuelles ne peuvent pas offrir.

Besoin d'un test de rayures fiable pour vos matériaux ?

Test d'usure du revêtement PTFE

TEST D'USURE DU REVÊTEMENT PTFE

UTILISATION DU TRIBOMETRE ET DU TESTEUR MECANIQUE

Préparé par

DUANJIE LI, PhD

INTRODUCTION

Le polytétrafluoroéthylène (PTFE), communément appelé Téflon, est un polymère doté d'un coefficient de frottement (COF) exceptionnellement bas et d'une excellente résistance à l'usure, en fonction des charges appliquées. Le PTFE présente une inertie chimique supérieure, un point de fusion élevé de 327 °C (620 °F) et maintient une résistance, une ténacité et une autolubrification élevées à basses températures. La résistance exceptionnelle à l'usure des revêtements PTFE les rend très recherchés dans un large éventail d'applications industrielles, telles que l'automobile, l'aérospatiale, le médical et, notamment, les ustensiles de cuisine.

IMPORTANCE DE L'ÉVALUATION QUANTITATIVE DES REVÊTEMENTS PTFE

La combinaison d'un très faible coefficient de frottement (COF), d'une excellente résistance à l'usure et d'une inertie chimique exceptionnelle à des températures élevées fait du PTFE un choix idéal pour les revêtements de casseroles antiadhésifs. Pour améliorer encore ses processus mécaniques pendant la R&D, ainsi que pour assurer un contrôle optimal de la prévention des dysfonctionnements et des mesures de sécurité dans le processus de contrôle qualité, il est crucial de disposer d'une technique fiable d'évaluation quantitative des processus tribomécaniques des revêtements PTFE. Un contrôle précis du frottement de surface, de l'usure et de l'adhérence des revêtements est essentiel pour garantir les performances prévues.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette application, le processus d'usure d'un revêtement PTFE pour une poêle antiadhésive est simulé à l'aide du tribomètre NANOVEA en mode linéaire alternatif.

NANOVEA T50 Compact
Tribomètre à poids libre

De plus, le testeur mécanique NANOVEA a été utilisé pour effectuer un test d'adhérence aux micro-rayures afin de déterminer la charge critique de la défaillance de l'adhérence du revêtement PTFE.

NANOVEA PB1000 Grande plate-forme Testeur Méchanique

PROCÉDURE DE TEST

TEST D'USURE

USURE LINÉAIRE ALTERNATIVE À L'AIDE D'UN TRIBOMÈTRE

Le comportement tribologique de l'échantillon de revêtement PTFE, y compris le coefficient de frottement (COF) et la résistance à l'usure, a été évalué à l'aide du test NANOVEA. Tribomètre en mode alternatif linéaire. Une pointe sphérique en acier inoxydable 440 d'un diamètre de 3 mm (grade 100) a été utilisée contre le revêtement. Le COF a été surveillé en permanence pendant le test d'usure du revêtement PTFE.

Le taux d'usure, K, a été calculé à l'aide de la formule K=V/(F×s)=A/(F×n), où V représente le volume usé, F est la charge normale, s est la distance de glissement, A est la surface de la section transversale de la piste d'usure, et n est le nombre de courses. Les profils de traces d'usure ont été évalués à l'aide du NANOVEA Profilomètre optique, et la morphologie des traces d'usure a été examinée à l'aide d'un microscope optique.

PARAMÈTRES DES ESSAIS D'USURE

CHARGE	30 N
DURÉE DU TEST	5 minutes
TAUX GLISSANT	80 tr/min
AMPLITUDE DE PISTE	8 millimètres
RÉVOLUTIONS	300
DIAMÈTRE DE LA BOULE	3 mm
MATÉRIAU DE LA BOULE	Acier inoxydable 440
LUBRIFIANT	Aucun
ATMOSPHÈRE	Air
TEMPÉRATURE	230C (TA)
HUMIDITÉ	43%

PROCÉDURE DE TEST

TEST D'ÉRAFLURE

TEST D'ADHÉRENCE MICRO SCRATCH À L'AIDE D'UN TESTEUR MÉCANIQUE

La mesure de l'adhérence des rayures du PTFE a été réalisée à l'aide du NANOVEA Testeur Méchanique avec un stylet diamant 1200 Rockwell C (rayon de 200 μm) en mode Micro Scratch Tester.

Afin d'assurer la reproductibilité des résultats, trois tests ont été réalisés dans des conditions de test identiques.

PARAMÈTRES DE L'ESSAI DE GRATTAGE

TYPE DE CHARGE	Progressif
CHARGE INITIALE	0,01 mN
CHARGE FINALE	20 mN
TAUX DE CHARGEMENT	40 mN/min
LONGUEUR DU GRATTAGE	3 mm
VITESSE DE SCRATCHAGE, dx/dt	6.0 mm/min
GÉOMÉTRIE DU PÉNÉTRATEUR	120o Rockwell C
MATÉRIAU DE L'INDENTATEUR (pointe)	Diamant
RAYON DE LA POINTE DU PÉNÉTRATEUR	200 μm

RÉSULTATS ET DISCUSSION

USURE LINÉAIRE ALTERNATIVE À L'AIDE D'UN TRIBOMÈTRE

Le COF enregistré in situ est présenté dans la FIGURE 1. L'échantillon de test présentait un COF d'environ 0,18 au cours des 130 premiers tours, en raison de la faible adhérence du PTFE. Cependant, il y a eu une augmentation soudaine du COF jusqu’à environ 1 une fois que le revêtement a percé, révélant le substrat situé en dessous. Suite aux essais linéaires alternatifs, le profil de la trace d'usure a été mesuré à l'aide du NANOVEA Profilomètre optique sans contact, comme le montre la FIGURE 2. À partir des données obtenues, le taux d'usure correspondant a été calculé comme étant d'environ 2,78 × 10-3 mm3/Nm, tandis que la profondeur de la trace d'usure a été déterminée comme étant de 44,94 µm.

Configuration du test d'usure du revêtement PTFE sur le tribomètre NANOVEA T50.

FIGURE 1: Évolution du COF lors du test d'usure du revêtement PTFE.

FIGURE 2 : Extraction de proﬁl de piste d'usure PTFE.

PTFE Avant percée

Max COF	0.217
Min COF	0.125
CAF moyen	0.177

PTFE Après percée

Max COF	0.217
Min COF	0.125
CAF moyen	0.177

TABLEAU 1 : COF avant et après percée lors du test d'usure.

RÉSULTATS ET DISCUSSION

TEST D'ADHÉRENCE MICRO SCRATCH À L'AIDE D'UN TESTEUR MÉCANIQUE

L'adhérence du revêtement PTFE au substrat est mesurée à l'aide de tests de rayure avec un stylet en diamant de 200 µm. La micrographie est illustrée à la FIGURE 3 et à la FIGURE 4, Évolution du COF et de la profondeur de pénétration à la FIGURE 5. Les résultats du test de rayure du revêtement PTFE sont résumés dans le TABLEAU 4. Au fur et à mesure que la charge sur le stylet en diamant augmentait, il pénétrait progressivement dans le revêtement, entraînant une augmentation du COF. Lorsqu'une charge d'environ 8,5 N a été atteinte, la percée du revêtement et l'exposition du substrat se sont produites sous haute pression, conduisant à un COF élevé d'environ 0,3. Le faible St Dev indiqué dans le TABLEAU 2 démontre la répétabilité du test de rayure du revêtement PTFE effectué à l'aide du testeur mécanique NANOVEA.

FIGURE 3 : Micrographie de la rayure complète sur PTFE (10X).

FIGURE 4 : Micrographie de la rayure complète sur PTFE (10X).

FIGURE 5 : Graphique de frottement montrant la ligne du point de rupture critique pour le PTFE.

*Test de rayure.*	*Point de défaillance [N]*	*Force de frottement [N]*	*COF*
1	0.335	0.124	0.285
2	0.337	0.207	0.310
3	0.380	0.229	0.295
Moyenne	8.52	2.47	0.297
St dev	0.17	0.16	0.012

TABLEAU 2 : Résumé de la charge critique, de la force de friction et du COF lors du test de rayure.

CONCLUSION

Dans cette étude, nous avons réalisé une simulation du processus d'usure d'un revêtement PTFE pour casseroles antiadhésives à l'aide du tribomètre NANOVEA T50 en mode linéaire alternatif. Le revêtement PTFE présentait un faible COF d'environ 0,18, le revêtement a connu une percée à environ 130 tours. L'évaluation quantitative de l'adhérence du revêtement PTFE au substrat métallique a été réalisée à l'aide du testeur mécanique NANOVEA qui a déterminé que la charge critique de l'échec de l'adhérence du revêtement était d'environ 8,5 N dans ce test.

Les tribomètres NANOVEA offrent des capacités de test d'usure et de frottement précises et reproductibles en utilisant les modes rotatifs et linéaires conformes aux normes ISO et ASTM. Ils fournissent des modules optionnels pour l'usure à haute température, la lubrification et la tribocorrosion, tous intégrés dans un système unique. Cette polyvalence permet aux utilisateurs de simuler avec plus de précision des environnements d'application réels et de mieux comprendre les mécanismes d'usure et les propriétés tribologiques de diﬀérents matériaux.

Les testeurs mécaniques NANOVEA proposent des modules Nano, Micro et Macro, chacun comprenant des modes de test d'indentation, de rayure et d'usure conformes aux normes ISO et ASTM, offrant la gamme de capacités de test la plus large et la plus conviviale disponible dans un seul système.

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Analyse mécanique dynamique du liège par nanoindentation

ANALYSE MÉCANIQUE DYNAMIQUE

DU LIÈGE PAR NANOINDENTATION

Préparé par

FRANK LIU

INTRODUCTION

L'analyse mécanique dynamique (DMA) est une technique puissante utilisée pour étudier les propriétés mécaniques des matériaux. Dans cette application, nous nous concentrons sur l'analyse du liège, un matériau largement utilisé dans les processus de scellage et de vieillissement du vin. Le liège, obtenu à partir de l'écorce du chêne Quercus suber, présente des structures cellulaires distinctes qui lui confèrent des propriétés mécaniques semblables à celles des polymères synthétiques. Dans un axe, le liège a une structure en nid d'abeille. Les deux autres axes sont structurés en de multiples prismes rectangulaires. Cela confère au liège des propriétés mécaniques diﬀérentes en fonction de l'orientation testée.

IMPORTANCE DES ESSAIS D'ANALYSE MÉCANIQUE DYNAMIQUE (AMD) DANS L'ÉVALUATION DES PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES DU LIÈGE

La qualité des bouchons dépend en grande partie de leurs propriétés mécaniques et physiques, qui sont cruciales pour leur eﬀectivité dans le bouchage du vin. Les facteurs clés qui déterminent la qualité du liège sont la ﬂexibilité, l'isolation, la résilience et l'imperméabilité aux gaz et aux liquides. En utilisant l'analyse mécanique dynamique (DMA), nous pouvons évaluer quantitativement les propriétés de ﬂexibilité et de résilience des bouchons, fournissant ainsi une méthode d'évaluation fiable.

L'appareil d'essai mécanique NANOVEA PB1000 dans le secteur de l'agriculture et de l'élevage. Nanoindentation permet de caractériser ces propriétés, en particulier le module de Young, le module de stockage, le module de perte et le tan delta (tan (δ)). Les essais DMA permettent également de recueillir des données précieuses sur le déphasage, la dureté, la contrainte et la déformation du matériau liège. Ces analyses complètes nous permettent de mieux comprendre le comportement mécanique des bouchons et leur adéquation aux applications de bouchage du vin.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette étude, nous avons effectué une analyse mécanique dynamique (DMA) sur quatre bouchons de liège en utilisant le testeur mécanique NANOVEA PB1000 en mode nanoindentation. La qualité des bouchons de liège est étiquetée comme suit : 1 - Flor, 2 - First, 3 - Colm : 1 - Flor, 2 - Premier, 3 - Colmaté, 4 - Caoutchouc synthétique. Des tests d'indentation DMA ont été effectués dans les directions axiale et radiale pour chaque bouchon de liège. En analysant la réponse mécanique des bouchons de liège, nous avons cherché à comprendre leur comportement dynamique et à évaluer leurs performances dans des orientations différentes.

NANOVEA

PB1000

PARAMÈTRES D'ESSAI

FORCE MAXIMALE	75 mN
TAUX DE CHARGEMENT	150 mN/min
TAUX DE DÉCHARGEMENT	150 mN/min
AMPLITUDE	5 mN
FRÉQUENCE	1 Hz
CREEP	60 s

type de pénétrateur

Boule

51200 Acier

3 mm de diamètre

RÉSULTATS

Dans les tableaux et les graphiques ci-dessous, le module de Young, le module de stockage, le module de perte et le tan delta sont comparés entre chaque échantillon et chaque orientation.

Module d'Young : Stiﬀness ; des valeurs élevées indiquent la stiﬀ, des valeurs faibles indiquent la ﬂexibilité.

Module de stockage : Réponse élastique ; énergie stockée dans le matériau.

Module de perte : Réponse visqueuse ; perte d'énergie due à la chaleur.

Tan (δ) : Amortissement ; des valeurs élevées indiquent un amortissement plus important.

ORIENTATION AXIALE

*Bouchon*	*MODULE DE YOUNG*	*MODULE DE STOCKAGE*	*MODULE DE PERTE*	*TAN*
#	*(MPa)*	*(MPa)*	*(MPa)*	*(δ)*
1	22.5675	22.27209	3.624947	0.162964
2	18.54664	18.27153	3.162349	0.17409
3	23.75381	23.47267	3.617819	0.154592
4	23.6972	23.58064	2.347008	0.099539

ORIENTATION RADIALE

*Bouchon*	*MODULE DE YOUNG*	*MODULE DE STOCKAGE*	*MODULE DE PERTE*	*TAN*
#	*(MPa)*	*(MPa)*	*(MPa)*	*(δ)*
1	24.78863	24.56542	3.308224	0.134865
2	26.66614	26.31739	4.286216	0.163006
3	44.07867	43.61426	6.365979	0.146033
4	28.04751	27.94148	2.435978	0.087173

MODULE DE YOUNG

MODULE DE STOCKAGE

MODULE DE PERTE

TAN DELTA

Entre les bouchons, le module de Young n'est pas très différent lorsqu'il est testé dans l'orientation axiale. Seuls les bouchons #2 et #3 présentent une différence apparente de module d'Young entre la direction radiale et la direction axiale. Par conséquent, le module de stockage et le module de perte seront également plus élevés dans la direction radiale que dans la direction axiale. Le bouchon #4 présente des caractéristiques similaires à celles des bouchons en liège naturel, à l'exception du module de perte. Ceci est très intéressant car cela signifie que le liège naturel a une propriété plus visqueuse que le caoutchouc synthétique.

CONCLUSION

La NANOVÉA Testeur Méchanique en mode Nano Scratch Tester, il permet de simuler de nombreuses défaillances réelles des revêtements de peinture et des couches dures. En appliquant des charges croissantes de manière contrôlée et étroitement surveillée, l'instrument permet d'identifier à quel moment les défaillances de charge se produisent. Cela peut ensuite être utilisé pour déterminer des valeurs quantitatives de résistance aux rayures. Le revêtement testé, sans altération, est connu pour présenter une première fissure vers 22 mN. Avec des valeurs plus proches de 5 mN, il est clair que le passage de 7 ans a dégradé la peinture.

La compensation du profil original permet d'obtenir une profondeur corrigée pendant la rayure et de mesurer la profondeur résiduelle après la rayure. Cela donne des informations supplémentaires sur le comportement plastique ou élastique du revêtement sous l'effet d'une charge croissante. La fissuration et les informations sur la déformation peuvent être très utiles pour améliorer la couche dure. Les écarts types très faibles montrent également la reproductibilité de la technique de l'instrument, ce qui peut aider les fabricants à améliorer la qualité de leur couche dure/peinture et à étudier les eﬀets des intempéries.

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Nano Scratch & Mar Testing of Paint on Metal Substrate (Essais de rayures et de marques sur des substrats métalliques)

Nano Scratch & Mar Testing

de la peinture sur le substrat métallique

Préparé par

SUSANA CABELLO

INTRODUCTION

La peinture, avec ou sans couche dure, est l'un des revêtements les plus couramment utilisés. On la trouve sur les voitures, les murs, les appareils électroménagers et pratiquement tout ce qui a besoin d'un revêtement protecteur ou simplement à des fins esthétiques. Les peintures destinées à protéger le support sous-jacent contiennent souvent des produits chimiques qui empêchent la peinture de s'enflammer ou simplement de perdre sa couleur ou de se craqueler. Souvent, la peinture utilisée à des fins esthétiques est disponible en différentes couleurs, mais elle n'est pas nécessairement destinée à la protection du support ou à une longue durée de vie.

Néanmoins, toutes les peintures subissent des altérations au fil du temps. Les intempéries peuvent souvent modifier les propriétés de la peinture par rapport à ce que les fabricants avaient prévu. Elle peut s'écailler plus rapidement, se décoller à la chaleur, perdre sa couleur ou se fissurer. Les diﬀérents changements de propriétés de la peinture au fil du temps expliquent pourquoi les fabricants oﬀrent un si large choix. Les peintures sont conçues pour répondre aux différentes exigences des clients.

L'IMPORTANCE DES ESSAIS PAR NANO-RAYURES POUR LE CONTRÔLE DE LA QUALITÉ

L'une des principales préoccupations des fabricants de peinture est la capacité de leur produit à résister aux craquelures. Lorsque la peinture commence à se craqueler, elle ne protège plus le support sur lequel elle a été appliquée et ne satisfait donc plus le client. Par exemple, si une branche frappe le côté d'une voiture et que la peinture commence immédiatement à s'écailler, les fabricants de peinture perdront des clients en raison de la mauvaise qualité de leur peinture. La qualité de la peinture est très importante car si le métal sous la peinture est exposé, il peut commencer à rouiller ou à se corroder en raison de cette nouvelle exposition.

Ces raisons s'appliquent à plusieurs autres domaines tels que les articles ménagers et de bureau, l'électronique, les jouets, les outils de recherche et bien d'autres encore. Bien que la peinture puisse être résistante à la fissuration lorsqu'elle est appliquée pour la première fois sur des revêtements métalliques, ses propriétés peuvent changer au fil du temps lorsque l'échantillon a subi des intempéries. C'est pourquoi il est très important de tester les échantillons de peinture à leur stade d'altération. Bien que la fissuration sous une forte contrainte soit inévitable, le fabricant doit prévoir à quel point les changements peuvent s'affaiblir avec le temps et quelle doit être la profondeur de la rayure d'aﬀectation afin de fournir à ses consommateurs les meilleurs produits possibles.

OBJECTIF DE MESURE

Nous devons simuler le processus de grattage de manière contrôlée et surveillée pour observer les eﬀets du comportement de l'échantillon. Dans cette application, le testeur mécanique NANOVEA PB1000 en mode Nano Scratch Testing est utilisé pour mesurer la charge nécessaire pour provoquer la rupture d'un échantillon de peinture de 30 à 50 μm d'épaisseur sur un substrat métallique, vieux d'environ 7 ans.

Un stylet à pointe diamantée de 2 μm est utilisé avec une charge progressive allant de 0,015 mN à 20,00 mN pour rayer le revêtement. Nous avons effectué un balayage préalable et postérieur de la peinture avec une charge de 0,2 mN afin de déterminer la valeur de la profondeur réelle de la rayure. La profondeur réelle analyse la déformation plastique et élastique de l'échantillon pendant l'essai, tandis que le balayage a posteriori n'analyse que la déformation plastique de la rayure. Le point où le revêtement se fissure est considéré comme le point de rupture. Nous avons utilisé l'ASTMD7187 comme guide pour déterminer nos paramètres d'essai.

Nous pouvons conclure que le fait d'avoir utilisé un échantillon altéré, et donc d'avoir testé un échantillon de peinture à son stade le plus faible, nous a permis d'obtenir des points de défaillance moins élevés.

Cinq tests ont été effectués sur cet échantillon afin de

déterminer les charges critiques de rupture exactes.

NANOVEA

PB1000

PARAMÈTRES D'ESSAI

suivants ASTM D7027

La surface d'un étalon de rugosité a été scannée à l'aide d'un NANOVEA ST400 équipé d'un capteur à grande vitesse qui génère une ligne lumineuse de 192 points, comme le montre la FIGURE 1. Ces 192 points balayent la surface de l'échantillon en même temps, ce qui augmente considérablement la vitesse de balayage.

TYPE DE CHARGE	Progressif
CHARGE INITIALE	0,015 mN
CHARGE FINALE	20 mN
TAUX DE CHARGEMENT	20 mN/min
LONGUEUR DU GRATTAGE	1,6 mm
VITESSE DE RACHAT, dx/dt	1,601 mm/min
PRE-SCAN LOAD	0,2 mN
CHARGEMENT POST-SCAN	0,2 mN

type de pénétrateur

Conique

Cône 90° diamant

2 µm rayon de la pointe

RÉSULTATS

Cette section présente les données recueillies sur les défaillances au cours de l'essai de rayage. La première section décrit les défaillances observées lors de l'essai de rayage et définit les charges critiques qui ont été signalées. La partie suivante contient un tableau récapitulatif des charges critiques pour tous les échantillons, ainsi qu'une représentation graphique. La dernière partie présente les résultats détaillés pour chaque échantillon : les charges critiques pour chaque rayure, les micrographies de chaque défaillance et le graphique du test.

DÉFAILLANCES OBSERVÉES ET DÉFINITION DES CHARGES CRITIQUES

L'ÉCHEC CRITIQUE :

DOMMAGES INITIAUX

C'est le premier point où les dommages sont observés le long de la piste de grattage.

L'ÉCHEC CRITIQUE :

DOMMAGE COMPLET

À ce stade, les dégâts sont plus importants : la peinture s'écaille et se fissure le long de la ligne de démarcation.

RÉSULTATS DÉTAILLÉS

* Les valeurs de rupture sont prises au point de fissuration du substrat.

CHARGES CRITIQUES
RAYURE	Dommage initial [mN]	DOMMAGE COMPLET [µm]
1	14.513	4.932
2	3.895	4.838
3	3.917	4.930

MOYENNE	3.988	4.900
STD DEV	0.143	0.054

FIGURE 2 : Micrographie d'une rayure complète (magniﬁcation 1000x).

FIGURE 3 : Micrographie des dommages initiaux (magniﬁcation 1000x).

FIGURE 4 : Micrographie d'un dommage complet (magniﬁcation 1000x).

FIGURE 5 : Force de frottement et Coeﬃcient de frottement.

FIGURE 6 : Profil de surface.

FIGURE 7 : Profondeur réelle et profondeur résiduelle.

CONCLUSION

La NANOVÉA Testeur Méchanique dans le Testeur de rayures Nano permet de simuler de nombreuses défaillances réelles de revêtements de peinture et de couches dures. En appliquant des charges croissantes de manière contrôlée et étroitement surveillée, l'instrument permet d'identifier à quelle charge les défaillances se produisent. Cela permet ensuite de déterminer des valeurs quantitatives pour la résistance aux rayures. On sait que le revêtement testé, sans altération, présente une première fissure à environ 22 mN. Avec des valeurs plus proches de 5 mN, il est clair que les 7 années de recouvrement ont dégradé la peinture.

La compensation du profil original permet d'obtenir la profondeur corrigée pendant la rayure et de mesurer la profondeur résiduelle après la rayure. Cela permet d'obtenir des informations supplémentaires sur le comportement plastique ou élastique du revêtement sous l'effet d'une charge croissante. La fissuration et les informations sur la déformation peuvent être très utiles pour améliorer la couche dure. Les écarts types très faibles montrent également la reproductibilité de la technique de l'instrument, ce qui peut aider les fabricants à améliorer la qualité de leur couche dure/peinture et à étudier les eﬀets des intempéries.

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Dureté à la rayure à haute température à l'aide d'un tribomètre

DURETÉ À LA RAYURE À HAUTE TEMPÉRATURE

EN UTILISANT UN TRIBOMÈTRE

Préparé par

DUANJIE, PhD

INTRODUCTION

La dureté mesure la résistance des matériaux à une déformation permanente ou plastique. Développé à l'origine par un minéralogiste allemand, Friedrich Mohs, en 1820, le test de dureté par rayure détermine la dureté d'un matériau aux rayures et à l'abrasion dues au frottement d'un objet pointu.¹. L'échelle de Mohs étant un indice comparatif plutôt qu'une échelle linéaire, une mesure plus précise et qualitative de la dureté par rayure a été mise au point, comme le décrit la norme ASTM G171-03.². Il mesure la largeur moyenne de la rayure créée par un stylet diamanté et calcule l'indice de dureté de la rayure (HSP).

IMPORTANCE DE LA MESURE DE LA DURETÉ PAR RAYURE À HAUTE TEMPÉRATURE

Les matériaux sont choisis en fonction des exigences de service. Pour les applications impliquant des changements de température importants et des gradients thermiques, il est essentiel d'étudier les propriétés mécaniques des matériaux à haute température afin de connaître parfaitement les limites mécaniques. Les matériaux, en particulier les polymères, se ramollissent généralement à haute température. De nombreuses défaillances mécaniques sont dues à la déformation par fluage et à la fatigue thermique qui ne se produisent qu'à des températures élevées. Il est donc nécessaire de disposer d'une technique fiable pour mesurer la dureté à haute température afin de garantir une sélection adéquate des matériaux pour les applications à haute température.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette étude, le tribomètre NANOVEA T50 mesure la dureté aux rayures d'un échantillon de téflon à différentes températures allant de la température ambiante à 300 °C. La capacité d'effectuer des mesures de dureté aux rayures à haute température rend le NANOVEA Tribomètre un système polyvalent pour les évaluations tribologiques et mécaniques des matériaux pour les applications à haute température.

NANOVEA

T50

CONDITIONS DE TEST

Le tribomètre standard à poids libre NANOVEA T50 a été utilisé pour effectuer les tests de dureté par rayure sur un échantillon de téflon à des températures allant de la température ambiante (RT) à 300°C. Le téflon a un point de fusion de 326,8°C. Un stylet conique en diamant d'un angle d'apex de 120° avec un rayon de pointe de 200 µm a été utilisé. L'échantillon de téflon a été fixé sur la platine d'échantillonnage rotative à une distance de 10 mm du centre de la platine. L'échantillon a été chauffé par un four et testé aux températures suivantes : RT, 50°C, 100°C, 150°C, 200°C, 250°C et 300°C.

PARAMÈTRES D'ESSAI

de la mesure de la dureté par rayure à haute température

FORCE NORMALE	2 N
VITESSE DE GLISSEMENT	1 mm/s
DISTANCE DE GLISSEMENT	8mm par temp
ATMOSPHÈRE	Air
TEMPÉRATURE	RT, 50°C, 100°C, 150°C, 200°C, 250°C, 300°C.

RÉSULTATS ET DISCUSSION

Les profils des traces de rayure de l'échantillon de téflon à différentes températures sont illustrés à la FIGURE 1 afin de comparer la dureté de la rayure à différentes températures élevées. L'amas de matériau sur les bords de la piste de rayure se forme lorsque le stylet se déplace à une charge constante de 2 N et pénètre dans l'échantillon de téflon, poussant et déformant le matériau dans la piste de rayure sur le côté.

Les traces de rayures ont été examinées au microscope optique, comme indiqué sur la FIGURE 2. La largeur des traces de rayure mesurée et les indices de dureté de la rayure (HSP) calculés sont résumés et comparés dans la FIGURE 3. La largeur des traces de rayure mesurée par le microscope est en accord avec celle mesurée à l'aide du profileur NANOVEA - l'échantillon de téflon présente une largeur de rayure plus importante à des températures plus élevées. La largeur de la trace de rayure passe de 281 à 539 µm lorsque la température passe de RT à 300oC, ce qui entraîne une diminution de la HSP de 65 à 18 MPa.

La dureté par rayure à des températures élevées peut être mesurée avec une précision et une répétabilité élevées en utilisant le tribomètre NANOVEA T50. Il offre une solution alternative aux autres mesures de dureté et fait des tribomètres NANOVEA un système plus complet pour des évaluations tribo-mécaniques complètes à haute température.

FIGURE 1: Profils des traces de rayures après les tests de dureté à la rayure à différentes températures.

FIGURE 2 : Traces de rayures sous le microscope après les mesures à différentes températures.

FIGURE 3 : Évolution de la largeur de la trace de rayure et de la dureté de la rayure en fonction de la température.

CONCLUSION

Dans cette étude, nous montrons comment le tribomètre NANOVEA mesure la dureté par rayure à des températures élevées, conformément à la norme ASTM G171-03. L'essai de dureté par rayure à charge constante constitue une solution alternative simple pour comparer la dureté des matériaux à l'aide du tribomètre. La capacité à effectuer des mesures de dureté par rayure à des températures élevées fait du tribomètre NANOVEA un outil idéal pour évaluer les propriétés tribo-mécaniques des matériaux à haute température.

Le tribomètre NANOVEA offre également des tests d'usure et de friction précis et reproductibles en utilisant des modes rotatifs et linéaires conformes aux normes ISO et ASTM, avec des modules optionnels d'usure à haute température, de lubrification et de tribo-corrosion disponibles dans un système pré-intégré. Un profileur 3D sans contact est disponible en option pour l'imagerie 3D haute résolution des traces d'usure en plus d'autres mesures de surface telles que la rugosité.

1 Wredenberg, Fredrik ; PL Larsson (2009). "Essai de rayure des métaux et des polymères : Experiments and numerics". Wear 266 (1-2) : 76
2 ASTM G171-03 (2009), "Standard Test Method for Scratch Hardness of Materials Using a Diamond Stylus" (méthode d'essai standard pour la dureté des matériaux par rayure à l'aide d'un stylet en diamant).

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Évaluation des rayures et de l'usure des revêtements industriels

REVÊTEMENT INDUSTRIEL

ÉVALUATION DES RAYURES ET DE L'USURE À L'AIDE D'UN TRIBOMÈTRE

Préparé par

DUANJIE LI, PhD & ANDREA HERRMANN

INTRODUCTION

La peinture acrylique uréthane est un type de revêtement de protection à séchage rapide largement utilisé dans une variété d'applications industrielles, telles que la peinture de sol, la peinture automobile, et autres. Lorsqu'elle est utilisée comme peinture de sol, elle peut être utilisée dans des zones à fort trafic piétonnier et de roues en caoutchouc, comme les allées, les bordures et les parkings.

IMPORTANCE DES ESSAIS DE RAYURE ET D'USURE POUR LE CONTRÔLE DE LA QUALITÉ

Traditionnellement, des tests d'abrasion Taber étaient réalisés pour évaluer la résistance à l'usure des peintures pour sols en uréthane acrylique, conformément à la norme ASTM D4060. Cependant, comme le mentionne la norme, "pour certains matériaux, les essais d'abrasion utilisant l'abrasif de Taber peuvent être sujets à des variations dues à des changements dans les caractéristiques abrasives de la roue pendant l'essai".1 Cela peut entraîner une mauvaise reproductibilité des résultats d'essai et créer des difficultés pour comparer les valeurs rapportées par différents laboratoires. De plus, dans les tests d'abrasion Taber, la résistance à l'abrasion est calculée en tant que perte de poids à un nombre spécifié de cycles d'abrasion. Cependant, les peintures pour sols à base d'uréthane acrylique ont une épaisseur de film sec recommandée de 37,5 à 50 μm2.

Le processus d'abrasion agressif de Taber Abraser peut rapidement user le revêtement acrylique-uréthane et créer une perte de masse vers le substrat, ce qui entraîne des erreurs substantielles dans le calcul de la perte de poids de la peinture. L'implantation de particules abrasives dans la peinture pendant l'essai d'abrasion contribue également aux erreurs. Par conséquent, une mesure quantifiable et fiable bien contrôlée est cruciale pour garantir une évaluation reproductible de l'usure de la peinture. En outre, l'essai d'abrasion test de dépistage permet aux utilisateurs de détecter les défaillances prématurées des adhésifs dans des applications réelles.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette étude, nous montrons que NANOVEA Tribomètres et Testeurs mécaniques sont idéaux pour l’évaluation et le contrôle qualité des revêtements industriels.

Le processus d'usure des peintures de sol en uréthane acrylique avec différentes couches de finition est simulé de manière contrôlée et surveillée à l'aide du tribomètre NANOVEA. Le test de micro-rayures est utilisé pour mesurer la charge nécessaire pour provoquer une rupture cohésive ou adhésive de la peinture.

NANOVEA T100

Le Tribomètre Pneumatique Compact

NANOVEA PB1000

L'appareil d'essai mécanique à grande plate-forme

PROCÉDURE DE TEST

Cette étude évalue quatre revêtements de sol acryliques à base d'eau disponibles dans le commerce qui ont le même apprêt (couche de base) et différentes couches de finition de la même formule avec une légère alternance dans les mélanges d'additifs dans le but d'améliorer la durabilité. Ces quatre revêtements sont identifiés comme les échantillons A, B, C et D.

TEST D'USURE

Le tribomètre NANOVEA a été appliqué pour évaluer le comportement tribologique, par exemple le coefficient de frottement, le COF et la résistance à l'usure. Une pointe sphérique SS440 (diamètre 6 mm, grade 100) a été appliquée contre les peintures testées. Le COF a été enregistré in situ. Le taux d'usure, K, a été évalué à l'aide de la formule K=V/(F×s)=A/(F×n), où V est le volume usé, F est la charge normale, s est la distance de glissement, A est la surface de la section transversale de la piste d'usure, et n est le nombre de tours. Les profils de rugosité de surface et de traces d'usure ont été évalués par le NANOVEA Profilomètre optique, et la morphologie des traces d'usure a été examinée au microscope optique.

PARAMÈTRES DES ESSAIS D'USURE

FORCE NORMALE

20 N

VITESSE

15 m/min

DURÉE DE L'ESSAI

100, 150, 300 et 800 cycles

TEST D'ÉRAFLURE

Le testeur mécanique NANOVEA équipé d'un stylet en diamant Rockwell C (rayon de 200 μm) a été utilisé pour effectuer des tests de rayures à charge progressive sur les échantillons de peinture en utilisant le mode Micro Scratch Tester. Deux charges finales ont été utilisées : Une charge finale de 5 N pour étudier le décollement de la peinture de l'apprêt, et une charge finale de 35 N pour étudier le décollement de l'apprêt des substrats métalliques. Trois tests ont été répétés dans les mêmes conditions sur chaque échantillon afin de garantir la reproductibilité des résultats.

Des images panoramiques de toutes les longueurs de rayures ont été automatiquement générées et leurs emplacements de défaillance critique ont été corrélés avec les charges appliquées par le logiciel du système. Cette fonctionnalité du logiciel permet aux utilisateurs d'effectuer des analyses sur les traces de rayures à tout moment, plutôt que de devoir déterminer la charge critique au microscope immédiatement après les essais de rayures.

PARAMÈTRES DE L'ESSAI DE GRATTAGE

TYPE DE CHARGE	Progressif
CHARGE INITIALE	0,01 mN
CHARGE FINALE	5 N / 35 N
TAUX DE CHARGEMENT	10 / 70 N/min
LONGUEUR DU GRATTAGE	3 mm
VITESSE DE SCRATCHAGE, dx/dt	6.0 mm/min
GÉOMÉTRIE DU PÉNÉTRATEUR	Cône de 120º.
MATÉRIAU DE L'INDENTATEUR (pointe)	Diamant
RAYON DE LA POINTE DU PÉNÉTRATEUR	200 μm

RÉSULTATS DES TESTS D'USURE

Quatre tests d'usure de type " pin-on-disk " à différents nombres de tours (100, 150, 300 et 800 cycles) ont été réalisés sur chaque échantillon afin de suivre l'évolution de l'usure. La morphologie de la surface des échantillons a été mesurée à l'aide d'un profileur sans contact NANOVEA 3D afin de quantifier la rugosité de surface avant de réaliser les essais d'usure. Tous les échantillons présentaient une rugosité de surface comparable d'environ 1 μm, comme le montre la FIGURE 1. Le COF a été enregistré in situ pendant les essais d'usure, comme le montre la FIGURE 2. La FIGURE 4 présente l'évolution des traces d'usure après 100, 150, 300 et 800 cycles, et la FIGURE 3 résume le taux d'usure moyen des différents échantillons à différentes étapes du processus d'usure.

Comparé à une valeur de COF de ~0,07 pour les trois autres échantillons, l'échantillon A présente un COF beaucoup plus élevé de ~0,15 au début, qui augmente progressivement et se stabilise à ~0,3 après 300 cycles d'usure. Un COF aussi élevé accélère le processus d'usure et crée une quantité substantielle de débris de peinture comme l'indique la FIGURE 4 - la couche supérieure de l'échantillon A a commencé à être enlevée dans les 100 premiers tours. Comme l'indique la FIGURE 3, l'échantillon A présente le taux d'usure le plus élevé de ~5 μm2/N au cours des 300 premiers cycles, qui diminue légèrement à ~3,5 μm2/N en raison de la meilleure résistance à l'usure du substrat métallique. La couche supérieure de l'échantillon C commence à se rompre après 150 cycles d'usure, comme le montre la FIGURE 4, ce qui est également indiqué par l'augmentation du COF dans la FIGURE 2.

En comparaison, l'échantillon B et l'échantillon D présentent des propriétés tribologiques améliorées. L'échantillon B maintient un faible COF tout au long de l'essai - le COF augmente légèrement de ~0,05 à ~0,1. Un tel effet lubrifiant améliore considérablement sa résistance à l'usure - la couche de finition offre toujours une protection supérieure à l'apprêt sous-jacent après 800 cycles d'usure. Le taux d'usure moyen le plus faible de seulement ~0,77 μm2/N est mesuré pour l'échantillon B à 800 cycles. La couche supérieure de l'échantillon D commence à se délaminer après 375 cycles, comme le reflète l'augmentation abrupte du COF dans la FIGURE 2. Le taux d'usure moyen de l'échantillon D est de ~1,1 μm2/N à 800 cycles.

Par rapport aux mesures d'abrasion Taber conventionnelles, le tribomètre NANOVEA fournit des évaluations d'usure bien contrôlées, quantifiables et fiables qui garantissent des évaluations reproductibles et un contrôle de qualité des peintures commerciales pour sols/auto. En outre, la capacité des mesures in situ du COF permet aux utilisateurs de corréler les différentes étapes d'un processus d'usure avec l'évolution du COF, ce qui est essentiel pour améliorer la compréhension fondamentale du mécanisme d'usure et des caractéristiques tribologiques de divers revêtements de peinture.

FIGURE 1: Morphologie 3D et rugosité des échantillons de peinture.

FIGURE 2 : COF pendant les tests pin-on-disk.

FIGURE 3 : Évolution du taux d'usure de différentes peintures.

FIGURE 4 : Évolution des traces d'usure pendant les essais "pin-on-disk".

RÉSULTATS DU TEST DE GRATTAGE

La FIGURE 5 montre le tracé de la force normale, de la force de frottement et de la profondeur réelle en fonction de la longueur de la rayure pour l'échantillon A à titre d'exemple. Un module d'émission acoustique optionnel peut être installé pour fournir plus d'informations. Lorsque la charge normale augmente linéairement, la pointe de l'indentation s'enfonce progressivement dans l'échantillon testé, comme le reflète l'augmentation progressive de la profondeur réelle. La variation des pentes des courbes de la force de frottement et de la profondeur réelle peut être utilisée comme l'une des implications du début des défaillances du revêtement.

FIGURE 5 : Force normale, force de frottement et profondeur réelle en fonction de la longueur de la rayure pour l'essai de rayure de l'échantillon A avec une charge maximale de 5 N.

La FIGURE 6 et la FIGURE 7 montrent les rayures complètes des quatre échantillons de peinture testés avec une charge maximale de 5 N et 35 N, respectivement. L'échantillon D a nécessité une charge plus élevée de 50 N pour délaminer l'apprêt. Les tests de rayures à une charge finale de 5 N (FIGURE 6) évaluent la défaillance cohésive/adhésive de la peinture supérieure, tandis que ceux à 35 N (FIGURE 7) évaluent la délamination du primaire. Les flèches dans les micrographies indiquent le point auquel la peinture supérieure ou le primaire commence à se détacher complètement du primaire ou du substrat. La charge à ce point, appelée charge critique, Lc, est utilisée pour comparer les propriétés cohésives ou adhésives de la peinture, comme résumé dans le tableau 1.

Il est évident que l'échantillon de peinture D présente la meilleure adhérence interfaciale - affichant les valeurs Lc les plus élevées de 4,04 N à la délamination de la peinture et de 36,61 N à la délamination du primaire. L'échantillon B présente la deuxième meilleure résistance aux rayures. À partir de l'analyse des rayures, nous montrons que l'optimisation de la formule de la peinture est essentielle pour les comportements mécaniques, ou plus précisément, la résistance aux rayures et les propriétés d'adhésion des peintures acryliques pour sols.

Tableau 1 : Résumé des charges critiques.

FIGURE 6 : Micrographies d'une rayure complète avec une charge maximale de 5 N.

FIGURE 7 : Micrographies d'une rayure complète avec une charge maximale de 35 N.

CONCLUSION

Par rapport aux mesures d'abrasion Taber conventionnelles, le testeur mécanique et le tribomètre NANOVEA sont des outils supérieurs pour l'évaluation et le contrôle de la qualité des revêtements de sol commerciaux et automobiles. Le testeur mécanique NANOVEA en mode rayure peut détecter les problèmes d'adhésion/cohésion dans un système de revêtement. Le tribomètre NANOVEA fournit une analyse tribologique quantifiable et répétable bien contrôlée sur la résistance à l'usure et le coefficient de frottement des peintures.

Sur la base des analyses tribologiques et mécaniques complètes des revêtements de sol acryliques à base d'eau testés dans cette étude, nous montrons que l'échantillon B possède le COF et le taux d'usure les plus faibles et la deuxième meilleure résistance aux rayures, tandis que l'échantillon D présente la meilleure résistance aux rayures et la deuxième meilleure résistance à l'usure. Cette évaluation nous permet d'évaluer et de sélectionner le meilleur candidat ciblant les besoins dans différents environnements d'application.

Les modules Nano et Micro du testeur mécanique NANOVEA comprennent tous des modes d'indentation, de rayure et d'usure conformes aux normes ISO et ASTM, offrant ainsi la plus large gamme de tests disponibles pour l'évaluation des peintures sur un seul module. Le tribomètre NANOVEA offre des tests d'usure et de friction précis et répétables en utilisant des modes rotatifs et linéaires conformes aux normes ISO et ASTM, avec des modules optionnels d'usure à haute température, de lubrification et de tribocorrosion disponibles dans un système pré-intégré. La gamme inégalée de NANOVEA constitue une solution idéale pour déterminer l'ensemble des propriétés mécaniques/tribologiques des revêtements, films et substrats minces ou épais, souples ou durs, notamment la dureté, le module de Young, la résistance à la rupture, l'adhérence, la résistance à l'usure et bien d'autres encore. Des profileurs optiques sans contact NANOVEA sont disponibles en option pour l'imagerie 3D haute résolution des rayures et des traces d'usure, en plus d'autres mesures de surface telles que la rugosité.

MAINTENANT, PARLONS DE VOTRE CANDIDATURE

Mesure de la dureté par rayure à l'aide d'un testeur mécanique

MESURE DE LA DURETÉ AUX RAYURES

À L'AIDE D'UN TESTEUR MÉCANIQUE

Préparé par

DUANJIE LI, PhD

INTRODUCTION

En général, les tests de dureté mesurent la résistance des matériaux à une déformation permanente ou plastique. Il existe trois types de mesures de dureté : la dureté par rayure, la dureté par indentation et la dureté par rebondissement. L'essai de dureté par rayure mesure la résistance d'un matériau aux rayures et à l'abrasion dues au frottement d'un objet pointu1. Il a été développé à l'origine par le minéralogiste allemand Friedrich Mohs en 1820 et est encore largement utilisé pour classer les propriétés physiques des minéraux2. Cette méthode d'essai est également applicable aux métaux, aux céramiques, aux polymères et aux surfaces revêtues.

Lors d'une mesure de la dureté par rayure, un stylet en diamant de géométrie spécifique raye la surface d'un matériau le long d'une trajectoire linéaire sous une force normale constante et à une vitesse constante. La largeur moyenne de la rayure est mesurée et utilisée pour calculer l'indice de dureté par rayure (HSP). Cette technique offre une solution simple pour mesurer la dureté de différents matériaux.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette étude, le testeur mécanique NANOVEA PB1000 est utilisé pour mesurer la dureté par rayure de différents métaux conformément à la norme ASTM G171-03.

Parallèlement, cette étude met en valeur la capacité du NANOVEA Testeur Méchanique pour effectuer des mesures de dureté aux rayures avec une haute précision et reproductibilité.

NANOVEA

PB1000

CONDITIONS DE TEST

Le testeur mécanique NANOVEA PB1000 a effectué des essais de dureté à la rayure sur trois métaux polis (Cu110, Al6061 et SS304). Un stylet conique en diamant d'un angle de 120° et d'un rayon de 200 µm a été utilisé. Chaque échantillon a été rayé trois fois avec les mêmes paramètres de test pour garantir la reproductibilité des résultats. Les paramètres d'essai sont résumés ci-dessous. Un balayage du profil à une faible charge normale de 10 mN a été effectué avant et après l'essai d'abrasion. test de dépistage pour mesurer la modification du profil de la surface de la rayure.

PARAMÈTRES D'ESSAI

FORCE NORMALE

10 N

TEMPÉRATURE

24°C (RT)

VITESSE DE GLISSEMENT

20 mm/min

DISTANCE DE GLISSEMENT

10 mm

ATMOSPHÈRE

Air

RÉSULTATS ET DISCUSSION

Les images des traces de rayures de trois métaux (Cu110, Al6061 et SS304) après les tests sont présentées dans la FIGURE 1 afin de comparer la dureté des rayures de différents matériaux. La fonction de cartographie du logiciel NANOVEA Mechanical a été utilisée pour créer trois rayures parallèles testées dans les mêmes conditions selon un protocole automatisé. La largeur de la trace d'usure mesurée et l'indice de dureté de la rayure (HSP) calculé sont résumés et comparés dans le TABLEAU 1. Les métaux présentent des largeurs de traces d'usure différentes de 174, 220 et 89 µm pour Al6061, Cu110 et SS304, respectivement, ce qui donne un HSP calculé de 0,84, 0,52 et 3,2 GPa.

En plus de la dureté de la rayure calculée à partir de la largeur de la trace de la rayure, l'évolution du coefficient de friction (COF), la profondeur réelle et l'émission acoustique ont été enregistrées in situ pendant l'essai de dureté de la rayure. La profondeur réelle est la différence de profondeur entre la profondeur de pénétration du stylet pendant l'essai de rayure et le profil de surface mesuré lors du pré-balayage. Le COF, la profondeur réelle et l'émission acoustique du Cu110 sont illustrés à titre d'exemple dans la FIGURE 2. Ces informations donnent un aperçu des défaillances mécaniques qui se produisent pendant la rayure, ce qui permet aux utilisateurs de détecter les défauts mécaniques et d'approfondir le comportement de la rayure du matériau testé.

Les tests de dureté par rayure peuvent être réalisés en quelques minutes avec une précision et une répétabilité élevées. Comparé aux procédures d'indentation conventionnelles, le test de dureté par rayure de cette étude fournit une solution alternative pour les mesures de dureté, ce qui est utile pour le contrôle qualité et le développement de nouveaux matériaux.

Al6061

Cu110

SS304

FIGURE 1: Image au microscope des traces de griffes après le test (grossissement 100x).

	*Largeur de la piste de grattage (μm)*	*HS_p (GPa)*
Al6061	174±11	0.84
Cu110	220±1	0.52
SS304	89±5	3.20

TABLEAU 1 : Résumé de la largeur de la trace de rayure et du numéro de dureté de la rayure.

FIGURE 2 : L'évolution du coefficient de friction, de la profondeur réelle et des émissions acoustiques pendant l'essai de dureté par rayure sur Cu110.

CONCLUSION

Dans cette étude, nous avons démontré la capacité du NANOVEA Mechanical Tester à réaliser des tests de dureté par rayure conformément à la norme ASTM G171-03. Outre l'adhérence du revêtement et la résistance à la rayure, le test de rayure à charge constante offre une solution alternative simple pour comparer la dureté des matériaux. Contrairement aux testeurs de dureté par rayure conventionnels, les testeurs mécaniques NANOVEA offrent des modules optionnels permettant de surveiller l'évolution du coefficient de friction, l'émission acoustique et la profondeur réelle in situ.

Les modules Nano et Micro d'un testeur mécanique NANOVEA comprennent des modes d'indentation, de rayure et d'usure conformes aux normes ISO et ASTM, offrant ainsi la gamme d'essais la plus large et la plus conviviale disponible dans un seul système. La gamme inégalée de NANOVEA constitue une solution idéale pour déterminer l'ensemble des propriétés mécaniques des revêtements, films et substrats minces ou épais, souples ou durs, notamment la dureté, le module de Young, la ténacité à la rupture, l'adhérence, la résistance à l'usure et bien d'autres encore.

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Test de rayure sur le revêtement en nitrure de titane

TEST DE RAYURE DU REVÊTEMENT EN NITRURE DE TITANE

INSPECTION DU CONTRÔLE DE LA QUALITÉ

Préparé par

DUANJIE LI, PhD

INTRODUCTION

La combinaison d'une dureté élevée, d'une excellente résistance à l'usure, d'une résistance à la corrosion et d'une inertie fait du nitrure de titane (TiN) un revêtement protecteur idéal pour les composants métalliques dans diverses industries. Par exemple, la rétention des arêtes et la résistance à la corrosion d'un revêtement TiN peuvent augmenter considérablement l'efficacité du travail et prolonger la durée de vie des machines-outils telles que les lames de rasoir, les coupeurs de métaux, les moules à injection et les scies. Sa grande dureté, son inertie et sa non-toxicité font du TiN un excellent candidat pour les applications dans les dispositifs médicaux, notamment les implants et les instruments chirurgicaux.

IMPORTANCE DES ESSAIS D'ÉCRASEMENT DU REVÊTEMENT TiN

La contrainte résiduelle dans les revêtements protecteurs PVD/CVD joue un rôle essentiel dans les performances et l'intégrité mécanique du composant revêtu. La contrainte résiduelle provient de plusieurs sources principales, notamment la contrainte de croissance, les gradients thermiques, les contraintes géométriques et la contrainte de service¹. Le décalage de la dilatation thermique entre le revêtement et le substrat créé lors du dépôt du revêtement à des températures élevées entraîne une contrainte résiduelle thermique élevée. En outre, les outils revêtus de TiN sont souvent utilisés sous des contraintes concentrées très élevées, par exemple les forets et les roulements. Il est essentiel de développer un processus de contrôle de qualité fiable pour inspecter quantitativement la force cohésive et adhésive des revêtements fonctionnels de protection.

[1] V. Teixeira, Vacuum 64 (2002) 393-399.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette étude, nous montrons que le NANOVEA Testeurs mécaniques en mode Scratch sont idéaux pour évaluer la force de cohésion/adhérence des revêtements protecteurs TiN de manière contrôlée et quantitative.

NANOVEA

PB1000

CONDITIONS DE TEST

Le testeur mécanique NANOVEA PB1000 a été utilisé pour effectuer le revêtement. tests de résistance à l'abrasion sur trois revêtements TiN en utilisant les mêmes paramètres d'essai que ceux résumés ci-dessous :

MODE DE CHARGE : Linéaire progressif

CHARGE INITIALE

0.02 N

CHARGE FINALE

10 N

TAUX DE CHARGEMENT

20 N/min

LONGUEUR DU GRATTAGE

5 mm

INDENTER TYPE

Sphéro-conique

Diamant, rayon 20 μm

RÉSULTATS ET DISCUSSION

La FIGURE 1 montre l'évolution enregistrée de la profondeur de pénétration, du coefficient de frottement (COF) et de l'émission acoustique pendant l'essai. Les microtraces complètes sur les échantillons de TiN sont illustrées à la FIGURE 2. Les comportements de défaillance à différentes charges critiques sont présentés dans la FIGURE 3, où la charge critique Lc1 est définie comme la charge à laquelle le premier signe de fissure cohésive apparaît dans la piste de rayure, Lc2 est la charge après laquelle des défaillances par spallation répétées ont lieu, et Lc3 est la charge à laquelle le revêtement est complètement retiré du substrat. Les valeurs de charge critique (Lc) pour les revêtements TiN sont résumées dans la FIGURE 4.

L'évolution de la profondeur de pénétration, du COF et de l'émission acoustique donne un aperçu du mécanisme de rupture du revêtement à différents stades, qui sont représentés par les charges critiques dans cette étude. On peut observer que l'échantillon A et l'échantillon B présentent un comportement comparable pendant l'essai de rayure. Le stylet pénètre progressivement dans l'échantillon jusqu'à une profondeur de ~0,06 mm et le COF augmente graduellement jusqu'à ~0,3 alors que la charge normale augmente linéairement au début du test de rayure du revêtement. Lorsque le Lc1 de ~3,3 N est atteint, le premier signe de rupture par écaillage apparaît. Cela se reflète également dans les premiers pics importants dans le tracé de la profondeur de pénétration, du COF et de l'émission acoustique. Lorsque la charge continue d'augmenter jusqu'à Lc2 de ~3,8 N, de nouvelles fluctuations de la profondeur de pénétration, du COF et de l'émission acoustique se produisent. Nous pouvons observer une défaillance continue par spallation présente des deux côtés de la piste de rayure. À Lc3, le revêtement se détache complètement du substrat métallique sous la pression élevée appliquée par le stylet, laissant le substrat exposé et non protégé.

En comparaison, l'échantillon C présente des charges critiques plus faibles à différents stades des essais de rayure du revêtement, ce qui se reflète également dans l'évolution de la profondeur de pénétration, du coefficient de friction (COF) et de l'émission acoustique pendant l'essai de rayure du revêtement. L'échantillon C possède une couche intermédiaire d'adhésion avec une dureté plus faible et une contrainte plus élevée à l'interface entre le revêtement TiN supérieur et le substrat métallique par rapport à l'échantillon A et l'échantillon B.

Cette étude démontre l'importance d'un support de substrat et d'une architecture de revêtement appropriés pour la qualité du système de revêtement. Une couche intermédiaire plus solide peut mieux résister à la déformation sous une charge externe élevée et une contrainte de concentration, et ainsi améliorer la force cohésive et adhésive du système revêtement/substrat.

FIGURE 1: Évolution de la profondeur de pénétration, du COF et de l'émission acoustique des échantillons de TiN.

FIGURE 2 : Trace complète de rayure des revêtements TiN après les tests.

FIGURE 3 : Défaillances du revêtement TiN sous différentes charges critiques, Lc.

FIGURE 4 : Résumé des valeurs de charge critique (Lc) pour les revêtements TiN.

CONCLUSION

Dans cette étude, nous avons montré que le testeur mécanique NANOVEA PB1000 réalise des tests de rayures fiables et précis sur des échantillons revêtus de TiN de manière contrôlée et étroitement surveillée. Les mesures de rayures permettent aux utilisateurs d'identifier rapidement la charge critique à laquelle les défaillances typiques des revêtements cohésifs et adhésifs se produisent. Nos instruments sont des outils de contrôle qualité supérieurs qui peuvent inspecter et comparer quantitativement la qualité intrinsèque d'un revêtement et l'intégrité interfaciale d'un système revêtement/substrat. Un revêtement avec une couche intermédiaire appropriée peut résister à une grande déformation sous une charge externe élevée et une contrainte de concentration, et améliorer la force cohésive et adhésive d'un système revêtement/substrat.

Les modules Nano et Micro d'un testeur mécanique NANOVEA comprennent tous des modes d'indentation, de rayure et d'usure conformes aux normes ISO et ASTM, offrant ainsi la gamme d'essais la plus large et la plus conviviale disponible dans un seul système. La gamme inégalée de NANOVEA est une solution idéale pour déterminer l'ensemble des propriétés mécaniques des revêtements, films et substrats minces ou épais, souples ou durs, y compris la dureté, le module de Young, la résistance à la rupture, l'adhérence, la résistance à l'usure et bien d'autres encore.

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