Propriétés mécaniques d'un hydrogel par nanoindentation

L'hydrogel est connu pour sa très forte capacité d'absorption d'eau, qui lui donne une souplesse proche de celle des tissus naturels. Cette ressemblance en a fait un choix courant non seulement pour les biomatériaux, mais aussi pour l'électronique, l'environnement et des produits de consommation comme les lentilles de contact. Chaque application exige des propriétés mécaniques d'hydrogel spécifiques.

Les hydrogels posent des défis particuliers en nanoindentation, comme le choix des paramètres d'essai et la préparation des échantillons. Beaucoup de systèmes de nanoindentation ont des limites importantes car ils n'ont pas été conçus à l'origine pour des matériaux aussi mous. Certains appliquent la force sur l'échantillon au moyen d'un ensemble bobine/aimant. La force n'est alors pas réellement mesurée, ce qui conduit à un chargement inexact et non linéaire sur les matériaux mous. Déterminer le point de contact est extrêmement difficile, car la profondeur est le seul paramètre réellement mesuré. Il est presque impossible d'observer le changement de pente sur la courbe profondeur-temps pendant que la pointe s'approche de l'hydrogel.

Pour dépasser les limites de ces systèmes, le module nano du testeur mécanique NANOVEA mesure la force avec une cellule de charge indépendante, ce qui garantit une grande exactitude sur tous les types de matériaux, mous ou durs. Le déplacement piloté par piézo est extrêmement précis et rapide. Cela permet une mesure inégalée des propriétés viscoélastiques en supprimant de nombreuses hypothèses théoriques que les systèmes à bobine/aimant sans mesure de force doivent prendre en compte.

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Un échantillon d'hydrogel posé sur une lame de verre a été testé par nanoindentation avec un testeur mécanique NANOVEA. Pour ce matériau mou, une pointe sphérique de 3 mm de diamètre a été utilisée. La charge a augmenté linéairement de 0,06 à 10 mN pendant le chargement. Le fluage a ensuite été mesuré par la variation de la profondeur d'indentation à la charge maximale de 10 mN pendant 70 secondes.

L'évolution de la charge et de la profondeur en fonction du temps est présentée à la Fig. 1. Sur la courbe profondeur-temps, il est très difficile de repérer le changement de pente au début du chargement, qui indique habituellement le moment où l'indenteur entre en contact avec le matériau mou. La courbe charge-temps révèle en revanche le comportement singulier de l'hydrogel sous charge. Lorsque l'hydrogel entre en contact avec la bille, il l'attire sous l'effet de sa tension superficielle, qui tend à réduire sa surface. Ce comportement explique la charge mesurée négative au début du chargement. La charge augmente ensuite progressivement à mesure que l'indenteur s'enfonce dans l'hydrogel, puis elle est maintenue constante à la charge maximale de 10 mN pendant 70 secondes pour étudier le fluage de l'hydrogel.

La courbe profondeur de fluage-temps est présentée à la Fig. 2 et la courbe charge-déplacement de l'essai de nanoindentation à la Fig. 3. L'hydrogel de cette étude présente une dureté de 16,9 kPa et un module d'Young de 160,2 kPa, calculés à partir de la courbe charge-déplacement par la méthode d'Oliver-Pharr.

Le fluage est un facteur important dans l'étude des propriétés mécaniques d'un hydrogel. La régulation en boucle fermée entre le piézo et la cellule de charge ultrasensible garantit une charge réellement constante pendant le temps de fluage à la charge maximale. Comme le montre la Fig. 2, l'hydrogel s'enfonce d'environ 42 µm par fluage en 70 secondes sous la charge maximale de 10 mN appliquée par la bille de 3 mm.

Dans cette étude, nous avons montré que le testeur mécanique NANOVEA, en mode nanoindentation, fournit une mesure précise et répétable des propriétés mécaniques d'un hydrogel, dont la dureté, le module d'Young et le fluage. La grosse bille de 3 mm assure un bon contact avec la surface de l'hydrogel. La platine motorisée de haute précision permet de positionner exactement la face plane de l'échantillon sous la bille. L'hydrogel de cette étude présente une dureté de 16,9 kPa et un module d'Young de 160,2 kPa. La profondeur de fluage est d'environ 42 µm sous une charge de 10 mN pendant 70 secondes.

Les testeurs mécaniques NANOVEA offrent des modules nano et micro multifonctions inégalés sur une seule plateforme. Les deux modules comprennent des modes scratch, dureté et usure, pour la gamme d'essais la plus large et la plus simple d'utilisation disponible sur un seul système.