カテゴリー機械試験

Humidity-Controlled Nanoindentation of Polymer Materials

Application Note | Environmental Nanoindentation

Humidity-Controlled Nanoindentation of Polymer Films

Measuring Hardness and Creep Under Controlled Relative Humidity

Research & Experimental Testing

Duanjie Li, PhD & Andrea Novitsky

Visual Design & Editorial

アンドリュー・ショア

はじめに

Polymers are viscoelastic materials, meaning their mechanical response can change with time and environmental conditions. Under sustained loading, they can gradually deform through creep, with the rate of deformation influenced by factors such as material properties, exposure time, temperature, and humidity.

As environmental humidity changes, the mechanical behavior of polymer materials can change as well. Measuring hardness and creep under controlled relative humidity provides a quantitative way to evaluate how moisture exposure affects polymer performance.

Why Humidity-Controlled Nanoindentation Matters

The mechanical properties of polymers can change as environmental humidity increases. As moisture is absorbed, polymers may exhibit mechano-sorptive effects, including accelerated creep and changes in deformation behavior under load.

Reliable characterization therefore requires more than measuring the material at a single ambient condition. Humidity-controlled nanoindentation enables hardness and creep to be measured while both the sample and indenter are maintained in a uniform controlled environment.

The NANOVEA Mechanical Tester uses an isolated humidity enclosure around the indentation tip and sample surface to maintain consistent relative humidity during testing. This helps minimize measurement drift caused by humidity gradients and provides a quantitative way to evaluate moisture-dependent mechanical behavior.

測定目的

The objective of this study was to evaluate how controlled relative humidity influences the hardness and creep behavior of a polymer film using ナノインデンテーション.

The polymer film was tested in an isolated environment with uniform humidity surrounding both the sample and indenter, allowing its mechanical response to be measured under controlled moisture conditions.

ナノビア PB1000 Advanced

メカニカルテスター

テスト条件

A polymer film was tested by nanoindentation at 25, 35, 45, 55, 65, and 75% relative humidity. Both the sample and indenter were maintained inside an isolated enclosure with uniform humidity controlled throughout the test.

Polymer film sample used for humidity-controlled nanoindentation testing.

A Berkovich diamond indenter was used with a maximum load of 10 mN. The load was applied and removed at 20 mN/min, and creep was measured from the change in indentation depth during a 10 s hold at maximum load.

Hardness was calculated using ASTM E2546 and the Oliver & Pharr method. The test conditions are summarized below.

Humidity (%)	25, 35, 45, 55, 65, 75
Maximum load	10 mN
積載率	20 mN/min
Unloading rate	20 mN/min
Creep time	10 s
Computation method	ASTM E2546 & Oliver & Pharr
Indenter type	Berkovich diamond

結果および考察

The load-displacement curves show a progressive increase in penetration depth as relative humidity rises, indicating that the polymer film becomes more susceptible to deformation under the same applied load.

Between 25% and 55% relative humidity, hardness decreased gradually from approximately 0.60 to 0.54 GPa, while creep depth increased from 36 to 48 nm. At higher humidity, the changes became substantially more pronounced. Hardness decreased to 0.46 GPa at 65% RH and 0.31 GPa at 75% RH, while creep depth increased to 80 nm and 105 nm, respectively.

The original study attributes this stronger response at elevated humidity to moisture absorption and swelling of the polymer film. It identifies the transition between 55% and 65% RH as the range where swelling becomes significant, corresponding with the sharp increase in creep observed during indentation.

These results demonstrate why humidity can be an important test variable when evaluating polymers intended for moisture-rich environments. Measuring both hardness and creep across controlled humidity levels provides a more complete view of how the material responds mechanically as environmental conditions change.

Nanoindentation load-displacement curves at relative humidity levels from 25% to 75%.

Polymer hardness decreases while creep depth increases as relative humidity rises from 25% to 75%.

結論

Humidity-controlled nanoindentation revealed a clear change in the mechanical response of the polymer film as relative humidity increased. Across the tested range from 25% to 75% RH, hardness progressively decreased while creep increased.

At 65% RH and above, the polymer exhibited substantially greater creep deformation during the hold at maximum load, corresponding with the sharper reduction in hardness observed at higher humidity.

By maintaining both the sample and indenter within an isolated environment of uniform relative humidity, the NANOVEA Mechanical Tester enables hardness and creep to be measured while minimizing the influence of humidity-gradient drift. This provides a quantitative method for evaluating the moisture-dependent mechanical behavior of polymer materials under controlled environmental conditions.

Frequently Asked Questions About Humidity-Controlled Nanoindentation

Why does humidity affect polymer hardness and creep?

Polymers can absorb moisture from the surrounding environment, which can alter their mechanical response. Depending on the material, increased moisture can reduce resistance to deformation and increase time-dependent creep. In this study, increasing relative humidity corresponded with decreasing hardness and increasing creep depth.

Can nanoindentation be performed under controlled humidity?

Yes. Nanoindentation can be performed inside a controlled environmental enclosure so that both the sample and indenter are exposed to a defined relative humidity during testing. This makes it possible to compare mechanical properties under different moisture conditions rather than relying solely on uncontrolled ambient laboratory conditions.

Why test polymers at controlled relative humidity instead of ambient conditions?

Ambient humidity can vary and may not represent the conditions a polymer experiences during storage, processing, or use. Controlling relative humidity allows the environmental condition to become a defined test variable, making it possible to determine whether changes in hardness, creep, or deformation behavior are associated with moisture exposure.

What mechanical properties can be measured under controlled humidity?

Depending on the test method, nanoindentation can evaluate properties including hardness, elastic modulus, and time-dependent creep behavior under controlled environmental conditions. In this study, hardness and creep were measured as relative humidity changed.

What materials can benefit from humidity-controlled nanoindentation?

Humidity-controlled testing can be particularly useful for polymers, thin films, coatings, and other materials whose mechanical behavior may be influenced by moisture absorption. The appropriate humidity range and indentation conditions depend on the material and application.

How can humidity-controlled nanoindentation support material development?

Testing across multiple relative humidity levels can reveal whether a material maintains its mechanical properties as environmental moisture changes. This can support material comparison, formulation development, coating evaluation, failure investigation, and the assessment of materials intended for humidity-sensitive applications.

Can NANOVEA perform humidity-controlled nanoindentation as a laboratory service?

Yes. NANOVEA can perform nanoindentation testing under controlled environmental conditions to evaluate properties such as hardness and creep as humidity changes. Test parameters can be selected according to the material, expected service conditions, and the specific engineering question being investigated.

Need Humidity-Controlled Nanoindentation for Your Material?

High Temperature Brinell Hardness Testing

Application Note | High Temperature Mechanical Testing

High Temperature Hardness Testing of Steel Using Brinell Indentation

Mapping Steel Hardness Loss from Room Temperature to 925°C with NANOVEA T2000 Tribometer

Research & Experimental Testing

Frank Liu

Visual Design & Editorial

アンドリュー・ショア

はじめに

High temperature hardness testing provides insight into how the mechanical behavior of metals changes as temperature increases. Materials that exhibit high hardness at room temperature can soften significantly when exposed to elevated temperatures, making temperature-dependent hardness an important consideration when selecting materials for applications such as jet engines, high-temperature processing equipment, and other thermally demanding environments.

In this study, a steel sample was evaluated using Brinell indentation with the NANOVEA T2000 Tribometer. Hardness measurements were performed at 25, 200, 400, 600, 800, and 925°C to map the change in steel hardness with temperature. The results show a gradual reduction in hardness through approximately 600°C, followed by a much sharper decline at higher temperatures, resulting in an 84% decrease in hardness between room temperature and 925°C.

Why High Temperature Hardness Testing Matters

Hardness is a mechanical property that describes a material’s resistance to localized deformation. Higher hardness generally corresponds to greater resistance to indentation and permanent surface deformation.

Temperature can significantly alter this behavior. A material that remains hard at room temperature may soften as temperature increases, changing its mechanical response under elevated-temperature conditions. For materials intended for high-temperature applications, understanding these changes is important when evaluating their mechanical limits.

High temperature hardness testing makes it possible to measure these changes directly as temperature increases rather than relying only on room-temperature properties. In this study, the steel sample provides a clear example of how hardness can remain relatively stable over part of the temperature range before declining rapidly at higher temperatures.

測定目的

The objective of this study was to evaluate how the Brinell hardness of steel changes as temperature increases from room temperature to 925°C.

Using a 10 mm tungsten carbide (WC) ball, a load of 1000 N (~100 kgf) was applied to the steel sample at 25, 200, 400, 600, 800, and 925°C. The resulting indentations were measured using NANOVEA’s 3D Line Sensor to determine their diameter for Brinell hardness calculation.

ナノビア T2000 高負荷

空気圧式トライボメーター

試験方法

High temperature Brinell hardness testing was performed with the steel sample mounted inside the NANOVEA T2000 heated chamber. The sample was tested at six temperatures from 25°C to 925°C using a 10 mm tungsten carbide (WC) ball with an applied test force of 1000 N (~100 kgf).

The test parameters used throughout the study are summarized below.

Steel sample mounted in the NANOVEA T2000 high temperature chamber for Brinell hardness testing from 25°C to 925°C.

テスト・パラメーター

Test Parameter	High Temperature Brinell Hardness Setup
温度	25, 200, 400, 600, 800, 925°C
Test force	1000 N (~100 kgf)
Force-diameter ratio	1
Ball material	Tungsten carbide (WC)
Ball diameter	10mm

Steel samples used in the high temperature Brinell hardness study from room temperature to 925°C.

結果および考察

Brinell hardness was calculated from the applied force, ball diameter, and measured indentation diameter using the equation below:

Where F (kgf) is the applied force expressed in kilogram-force, D is the ball diameter, and d is the measured indentation diameter. Two diameter measurements were taken for each indent and averaged to determine the value of d used in the hardness calculation.

Load vs. time profile for the 1000 N Brinell indentations performed during high temperature hardness testing.

The loading curve shows the applied load profile used during indentation. A consistent 1000 N (~100 kgf) test force was used throughout the temperature series so that the resulting indentation dimensions and calculated hardness values could be compared across each test condition.

距離	Unit	A	B
HDist	ミリメートル	1.807	1.830

Brinell indentation measured at 800°C. Two diameter measurements of 1.807 mm and 1.830 mm were averaged to determine the indentation diameter used for hardness calculation.

At 800°C, the measured indentation diameters were 1.807 mm and 1.830 mm, producing an average diameter of approximately 1.819 mm. The indentation diameter increased substantially at the higher test temperatures as the steel became softer under the same applied load.

The measured indentation diameters were then used to calculate Brinell hardness at each temperature. The results show a relatively gradual decrease from 96.12 HBW at 25°C to 79.69 HBW at 600°C, followed by a much sharper decrease to 38.18 HBW at 800°C and 15.40 HBW at 925°C.

Brinell Hardness Results

Temperature (°C)	Diameter 1 (mm)	Diameter 2 (mm)	Average Diameter (mm)	HBW (10/100)
High Temperature Brinell Hardness Results
25	1.153	1.145	1.149	96.12
200	1.150	1.201	1.176	91.82
400	1.165	1.261	1.213	86.21
600	1.265	1.258	1.262	79.69
800	1.807	1.830	1.819	38.18
925	2.858	2.833	2.846	15.40

The temperature-dependent trend is clear. Steel hardness decreased moderately between room temperature and 600°C, then declined rapidly at higher temperatures. Between 25°C and 925°C, the measured Brinell hardness decreased from 96.12 to 15.40 HBW, representing an overall hardness loss of approximately 84%.

These results demonstrate why hardness measured at room temperature alone may not fully represent material behavior in high-temperature applications. For this steel sample, the most substantial loss in hardness occurred above approximately 600°C.

結論

High temperature hardness testing revealed a strong temperature-dependent change in the Brinell hardness of the steel sample. Hardness decreased gradually as temperature increased from 25°C to 600°C, then declined much more sharply at higher temperatures. By 925°C, the measured hardness had fallen from 96.12 HBW to 15.40 HBW, representing an overall decrease of approximately 84%.

The study demonstrates the ability of the NANOVEA T2000 Tribometer to perform Brinell hardness measurements under elevated-temperature conditions. Using a 1000 N (~100 kgf) test force, the steel sample was evaluated from 25°C to 925°C, allowing its change in hardness to be measured directly across the tested temperature range.

The results also highlight the importance of selecting an appropriate force-diameter ratio across a wide temperature range. Because of the large difference in hardness between room temperature and high temperature, the study recommends a force-diameter ratio of 5 or 10 at lower temperatures, while a ratio of 1 is suitable above 900°C.

Frequently Asked Questions About High Temperature Hardness Testing

What is high temperature hardness testing used for?

High temperature hardness testing evaluates how a material’s resistance to indentation changes as temperature increases. It is useful for materials intended for thermally demanding applications where room-temperature hardness may not represent mechanical behavior at operating temperature.

Can Brinell hardness be measured at elevated temperatures?

Yes. Elevated-temperature Brinell hardness testing applies a controlled force using a ball of known diameter while the specimen is heated to the required test temperature. In this study, steel was tested from 25°C to 925°C using a 10 mm tungsten carbide ball and a 1000 N test force.

Why measure hardness while the material is hot?

Testing at temperature measures hardness under the thermal condition of interest rather than only after the specimen returns to room temperature. This makes it possible to directly characterize temperature-dependent softening and identify changes that may not be represented by room-temperature hardness values.

What equipment is used for high temperature hardness testing?

High temperature hardness testing requires controlled specimen heating, precise mechanical loading and measurement of the resulting indentation. The NANOVEA T2000 can integrate high-temperature environmental control with mechanical testing for evaluating material behavior under elevated-temperature conditions.

Can high temperature hardness testing be used for aerospace materials?

Yes. Elevated-temperature hardness measurements are relevant when evaluating materials intended for thermally demanding aerospace environments, including jet-engine and other high-temperature components. Testing helps characterize how hardness changes as exposure temperature increases.

Can NANOVEA perform high temperature hardness testing as a laboratory service?

NANOVEA provides materials testing services using its mechanical testing and tribology platforms. Application requirements, temperature range, load, specimen geometry and measurement method can be reviewed with a NANOVEA applications engineer to determine an appropriate high-temperature testing approach.

Need High Temperature Hardness Testing for Your Material?

携帯電話スクリーン・プロテクターの耐傷性試験

作成者

ステイシー・ペレイラ、ジョセリン・エスパルサ、ピエール・ルルー

携帯電話スクリーンプロテクターの耐傷性を理解する

携帯電話のスクリーンの保護コーティングは、耐傷性、接着強度、長期耐久性において重要な役割を果たしています。時間が経つにつれて、傷、マイクロクラック、コーティングの剥離は、特に使用頻度の高い環境において、光学的な透明度と信頼性を低下させます。さまざまなスクリーンプロテクターが機械的な損傷にどのように耐えるかを評価するために、装置によるスクラッチ試験を行うことで、接着、凝集、破壊の挙動など、コーティングの破壊メカニズムに関する定量的な知見が得られます。.

この研究では、, NANOVEA PB1000 メカニカルテスターは、TPUと強化ガラス製スクリーンプロテクターを、制御された進行性負荷の下で比較するために使用されます。精密なアコースティックエミッション検出を使用して、重要な破損荷重を特定し、各材料が機械的応力の増加に対してどのように反応するかを特徴付けました。.

スクリーンプロテクターに耐傷性テストが重要な理由

多くのユーザーは、厚いプロテクターや硬いプロテクターは自動的に性能が向上すると考えていますが、実際の耐久性は、材料が進行性の荷重、表面の変形、局所的な応力のもとでどのような挙動を示すかによって決まります。計装化されたスクラッチ試験により、エンジニアはコーティングの密着性、凝集強度、表面の耐摩耗性、破損が発生または伝播する正確な荷重を測定することができます。.

クラック発生ポイント、剥離挙動、故障モードを分析することで、メーカーは研究開発、品質管理、または比較ベンチマークのためにスクリーンプロテクターの性能を検証することができます。ナノおよびマイクロスクラッチ試験は、従来の硬度評価をはるかに超える、実世界の耐久性に関する反復可能でデータ駆動型の洞察を提供します。.

ℹ️ 詳細はこちらコーティングやスクリーンプロテクターのスクラッチテストや接着テストサービス。.

スクラッチテストの目的
スクリーンプロテクターにおける故障荷重の測定

この研究の目的は、NANOVEA PB1000メカニカルテスターが、ポリマー製とガラス製の両方のスクリーンプロテクターに対して、再現性のある標準化された耐スクラッチ性試験をどのように行うかを実証することである。印加荷重を徐々に増加させることにより、凝集破壊および接着破壊の臨界荷重を検出し、アコースティックエミッション信号を捕らえ、これらの事象をスクラッチ深さ、摩擦力、表面変形と相関させる。.

この方法により、各保護コーティングの完全な機械的プロファイルが得られ、メーカーや研究開発チームは、材料配合、コーティングの接着強度、表面耐久性、製品性能向上のための最適なコーティング厚さを評価することができます。これらのスクラッチ評価は、NANOVEAが提供する以下の製品群の一部です。機械試験ソリューション研究開発、品質管理、生産環境におけるコーティング、フィルム、基板の特性評価に使用されます。.

ナノビア PB1000 ラージプラットフォーム
メカニカルテスター

スクラッチ試験のパラメータと装置のセットアップ

TPUおよび強化ガラス製スクリーンプロテクターの耐スクラッチ性評価は、再現性と正確な故障荷重検出を確実にするため、管理された条件下で実施された。以下のパラメータは、NANOVEA PB1000メカニカルテスターで使用した進行荷重スクラッチ試験のセットアップを定義するものです。.

ロードタイプ	プログレッシブ
初期荷重	0.1 N
最終荷重	12 N
滑りスピード	3.025mm/分
滑り距離	3mm
圧子ジオメトリー	ロックウェル（120°コーン）
圧子材料（先端）	ダイヤモンド
圧子先端半径	50 µm
大気	航空
温度	24℃（室温）

表1: スクラッチ試験に使用される試験パラメータ

NANOVEA PB1000メカニカルテスターに取り付けたスクリーンプロテクターのサンプル。.

耐スクラッチ性試験に使用したスクリーンプロテクター・サンプル

スクラッチ耐性、故障挙動、機械的耐久性の違いを比較するため、市販されている2種類のスクリーンプロテクター素材が選択された。両サンプルはNANOVEA PB1000メカニカルテスターにしっかりと取り付けられ、一貫した偏りのない比較を確実にするため、同一の順荷重条件下で評価されました。.

TPUスクリーンプロテクターは、高い弾性を持つが耐摩耗性が低い柔軟なポリマーフィルムであり、強化ガラスプロテクターは、高い硬度と強化された衝撃保護用に設計された硬くて脆い材料である。両方の素材を同じ荷重プロファイルでテストすることで、素材の組成、弾性、硬度がスクラッチの故障モードにどのように影響するかを明確に評価することができます。.

TPUスクリーンプロテクター

強化ガラス

図1: TPUと強化ガラス製のスクリーンプロテクターは、耐傷性テスト用に準備されている。.

スクラッチテスト結果：TPUスクリーンプロテクターと強化ガラススクリーンプロテクターの故障モード

スクリーンプロテクター	臨界負荷 #1 (n)	臨界負荷 #2 (n)
TPU	該当なし	2.004 ± 0.063
テンパード・グラス	3.608 ± 0.281	7.44 ± 0.995

表2: 各スクリーンプロテクターサンプルの限界荷重のまとめ。.

TPUと強化ガラス製スクリーン・プロテクターは基本的に異なる機械的特性を持つため、各サンプルは進行性荷重スクラッチ試験で明確な破損モードと臨界荷重のしきい値を示しました。表2は、各材料について測定された臨界荷重をまとめたものです。.

臨界荷重#1は、亀裂の発生や半径方向の破壊など、光学顕微鏡で観察可能な凝集破壊の最初の点を示す。.

臨界荷重#2は、アコースティック・エミッション（AE）モニタリングによって検出された最初の大きな事象に相当し、通常、より大きな構造物の破損や貫通事象を表す。.

TPUスクリーンプロテクター - 柔軟な高分子挙動

TPUスクリーンプロテクターは、重大なクリティカルイベント（Critical Load #2）を1回だけ発生させた。この荷重は、スクラッチトラックに沿って、フィルムが携帯電話のスクリーン表面から浮き上がったり、剥がれたり、剥離し始めたポイントに相当します。.

臨界荷重#2（≒2.00N）を超えると、圧子は十分に貫通し、試験の残りの時間、携帯電話の画面に直接目に見える傷がつきました。臨界荷重#1は検出されませんでしたが、これは材料の高い弾性と低い凝集強度と一致しています。.

強化ガラススクリーンプロテクター - 脆弱な故障挙動

強化ガラス製スクリーンプロテクターは、脆性材料の特徴である2つの異なる臨界荷重を示した：

臨界荷重#1（≒3.61N）：放射状の破断とクラックの発生が顕微鏡で観察され、ガラス層が早期に凝集破壊したことを示している。.
臨界荷重#2（≒7.44N）：大きなAEスパイクとスクラッチ深さの急激な増加は、より高い荷重でのプロテクターの貫通を示した。.

AEの大きさはTPUよりも大きかったが、携帯電話のスクリーンにはダメージが伝わらず、強化ガラス製プロテクターが壊滅的な破壊を起こす前に荷重を吸収・分散する能力を実証した。.

いずれの材料においても、臨界荷重#2は、圧子がスクリーンプロテクターを突き破る瞬間に相当し、各試料の保護限界を確認することができました。.

TPUスクリーンプロテクター：スクラッチテストデータと故障解析

スクラッチ	臨界負荷 #2 (n)
1	2.033
2	2.047
3	1.931
アベレージ	2.003
標準偏差	0.052

表3： TPUスクリーンプロテクターのスクラッチ試験で測定された限界荷重。.

図2: TPUスクリーンプロテクターの摩擦力、法線荷重、アコースティックエミッション（AE）、傷の深さと傷の長さの関係。. (B) クリティカルロード #2

図3: Critical Load #2におけるTPUスクリーンプロテクターの光学顕微鏡画像（倍率5倍、画像幅0.8934mm）。.

図4: TPUスクリーンプロテクターのスクラッチ後の全長画像で、進行性負荷試験後の完全なスクラッチ跡を示す。.

強化ガラス製スクリーンプロテクター：臨界荷重データと破壊挙動

スクラッチ	臨界負荷 #1 (n)	臨界負荷 #2 (n)
1	3.923	7.366
2	3.382	6.483
3	3.519	8.468
アベレージ	3.653	6.925
標準偏差	0.383	0.624

表4：強化ガラス製スクリーンプロテクターのスクラッチ試験で測定された臨界荷重。.

ℹ️ 非シリケートポリマーコーティングとの比較については、以下の研究を参照のこと。 PTFEコーティング摩耗試験, これは、同様の進行荷重条件下における低摩擦ポリマーフィルムの破壊挙動を強調している。.

図5: 強化ガラス製スクリーンプロテクターの摩擦力、法線荷重、アコースティックエミッション（AE）、スクラッチ深さとスクラッチ長さの関係。. (A) 臨界負荷 #1 (B) 臨界負荷 #2

図6: 臨界荷重#1（左）と臨界荷重#2（右）の破損箇所を5倍の倍率で示した光学顕微鏡写真（画像幅：0.8934mm）。.

図7: 試験後の強化ガラス製スクラッチトラックの光学顕微鏡像。進行荷重試験後の破断開始部（CL#1）と最終貫通部（CL#2）を強調している。.

結論TPUスクリーンプロテクターと強化ガラススクリーンプロテクターのスクラッチ性能比較

この研究では、NANOVEA PB1000メカニカルテスターが、プログレッシブ荷重とアコースティックエミッション（AE）検出を使用して、制御された再現性の高い高感度な耐傷性測定を実現することを実証しています。このシステムは、凝集破壊と接着破壊の両方の事象を正確に捉えることで、機械的ストレスが増加した場合のTPUと強化ガラス製スクリーンプロテクターの挙動を明確に比較することができます。.

実験結果は、強化ガラスがTPUよりも著しく高い臨界荷重を示し、優れた耐スクラッチ性、破壊開始の遅延、圧子の貫入に対する確実な保護を提供することを確認した。TPUの低い凝集強度と早期剥離は、高応力環境におけるTPUの限界を浮き彫りにしている。.

故障荷重を特定した後、得られたスクラッチトラックは、以下の方法で分析することができる。非接触3D光学式形状測定機溝深さ、残留変形、スクラッチ後のトポグラフィーを測定する。これにより、各材料の機械的プロファイルが完成します。.

NANOVEAメカニカルテスターは、正確で再現性の高い圧痕、スクラッチ、摩耗試験用に設計されており、ISOおよびASTM準拠のナノおよびマイクロモジュールに対応しています。その多用途性により、研究開発、生産、品質管理にわたって、薄膜、コーティング、ポリマー、ガラス、基板のあらゆる機械的特性を評価するための理想的なソリューションとなっています。.

よくある質問
耐傷性試験について

耐スクラッチ性試験とは？

耐スクラッチ性試験は、ダイヤモンドスタイラスで徐々に荷重を増加させたときに、材料やコーティングがどのように反応するかを評価します。この試験では、凝集破壊や接着破壊が発生する臨界荷重を特定し、耐久性、接着強度、表面損傷に対する抵抗力を定量的に測定します。.

凝集破壊と接着破壊の違いは？

凝集破壊の発生内ひび割れ、裂け目、内部破壊など、コーティングや材料に生じる。.
接着不良は、コーティングが基材から剥離することで起こり、接着強度が不十分であることを示す。.

NANOVEA PB1000は、アコースティック・エミッションの同期モニタリング、スクラッチ深さトラッキング、摩擦分析を用いて、その両方を検出する。.

なぜ手作業ではなく機械式試験機を使うのですか？

NANOVEA PB1000のようなメカニカル・テスターは、正確で再現性のある標準化された測定を提供し、研究開発、生産検証、品質管理のための信頼性の高いデータを保証します。また、アコースティックエミッションの検出やリアルタイムの深さモニタリングなど、手作業では実現できない高度な機能も備えています。.

信頼性の高いスクラッチ試験が必要ですか？

PTFEコーティング摩耗試験

トライボメーターとメカニカルテスターの使用

作成者

DUANJIE LI, PhD

はじめに

一般にテフロンとして知られるポリテトラフルオロエチレン (PTFE) は、適用される荷重に応じて、非常に低い摩擦係数 (COF) と優れた耐摩耗性を備えたポリマーです。 PTFE は、優れた化学的不活性性、327°C (620°F) の高い融点を示し、低温でも高い強度、靭性、および自己潤滑性を維持します。 PTFE コーティングは優れた耐摩耗性を備えているため、自動車、航空宇宙、医療、特に調理器具などの幅広い産業用途で非常に人気があります。

PTFE コーティングの定量的評価の重要性

超低摩擦係数 (COF)、優れた耐摩耗性、および高温での優れた化学的不活性性の組み合わせにより、PTFE は焦げ付き防止パンコーティングとして理想的な選択肢となります。研究開発中の機械プロセスをさらに強化し、品質管理プロセスにおける誤動作防止と安全対策の最適な制御を確実にするには、PTFE コーティングの摩擦機械プロセスを定量的に評価するための信頼できる技術を持つことが重要です。意図した性能を確保するには、コーティングの表面摩擦、磨耗、付着を正確に制御することが不可欠です。

測定目的

このアプリケーションでは、NANOVEA トライボメーターを線形往復モードで使用して、焦げ付き防止パンの PTFE コーティングの摩耗プロセスをシミュレートします。

ナノビア T50コンパクト
フリーウエイト・トライボメータ

さらに、NANOVEA 機械試験機を使用してマイクロスクラッチ接着試験を実行し、PTFE コーティングの接着破壊の臨界荷重を測定しました。

ナノビア PB1000 ラージ・プラットフォームメカニカルテスター

試験方法

摩耗試験

トライボメータを使用した直線往復摩耗

摩擦係数 (COF) や耐摩耗性を含む PTFE コーティングサンプルのトライボロジー挙動は、NANOVEA を使用して評価されました。トライボメータ直線往復モードで。直径 3 mm (グレード 100) のステンレス鋼 440 ボールチップをコーティングに対して使用しました。 PTFE コーティング摩耗試験中、COF を継続的に監視しました。

摩耗率 K は、式 K=V/(F×s)=A/(F×n) を使用して計算されました。ここで、V は摩耗量、F は垂直荷重、s は滑り距離、A は摩耗痕跡の断面積、n はストローク数です。摩耗痕跡プロファイルは NANOVEA を使用して評価されました。光学式粗さ計、摩耗跡の形態は光学顕微鏡を使用して検査されました。

摩耗試験パラメータ

LOAD	30 N
テスト期間	5分
スライディングレート	80rpm
トラックの振幅	8mm
革命	300
ボール径	3mm
ボール材質	ステンレス440
ルーブリック	なし
大気	空気
温度	230℃（室温）
湿度	43%

試験方法

スクラッチテスト

メカニカルテスターによるマイクロスクラッチ密着性試験

PTFE引っかき付着力測定はNANOVEAを使用して実施しました。メカニカルテスターマイクロスクラッチテスターモードで 1200 Rockwell C ダイヤモンドスタイラス (半径 200 μm) を使用。

結果の再現性を確保するために、同一のテスト条件下で 3 つのテストが実行されました。

スクラッチテストパラメータ

ロードタイプ	プログレッシブ
初期荷重	0.01 mN
最終荷重	20 mN
荷重レート	40mN/分
スクラッチの長さ	3mm
スクラッチ速度、dx/dt	6.0mm/分
圧子ジオメトリー	120o ロックウェル C
圧子材料（先端部）	ダイヤモンド
圧子先端半径	200 μm

結果・考察

トライボメータを使用した直線往復摩耗

その場で記録された COF を図 1 に示します。PTFE の粘着性が低いため、テストサンプルは最初の 130 回転中に約 0.18 の COF を示しました。ただし、コーティングが突き抜けて、その下の基材が露出すると、COF は約 1 まで突然増加しました。直線往復試験の後、NANOVEA を使用して摩耗痕跡プロファイルを測定しました。非接触光学式粗さ計得られたデータから、対応する摩耗率は約 2.78 × 10-3 mm3/Nm と計算され、摩耗痕跡の深さは 44.94 μm と決定されました。

NANOVEA T50 トライボメーターでの PTFE コーティング摩耗試験のセットアップ。

図1: PTFE コーティング摩耗試験中の COF の変化。

図2: 摩耗痕 PTFE のプロファイル抽出。

PTFE ブレークスルー前

最大COF	0.217
Min COF	0.125
平均COF	0.177

PTFE ブレークスルー後

最大COF	0.217
Min COF	0.125
平均COF	0.177

表1: 摩耗試験中の破過前後の COF。

結果・考察

メカニカルテスターによるマイクロスクラッチ密着性試験

基材への PTFE コーティングの接着力は、200 µm のダイヤモンドスタイラスを使用したスクラッチテストを使用して測定されます。顕微鏡写真を図 3 と図 4 に示し、COF の変化と浸透深さを図 5 に示します。PTFE コーティングのスクラッチ試験の結果を表 4 にまとめます。ダイヤモンドスタイラスにかかる負荷が増加するにつれて、ダイヤモンドスタイラスは徐々にコーティングに浸透し、 COFの増加につながります。荷重が約 8.5 N に達すると、高圧下でコーティングの突き抜けと基材の露出が発生し、COF が約 0.3 に達しました。表 2 に示す低い St Dev は、NANOVEA 機械試験機を使用して実施した PTFE コーティングのスクラッチ試験の再現性を示しています。

図3: PTFE のフルスクラッチの顕微鏡写真 (10 倍)。

図4: PTFE のフルスクラッチの顕微鏡写真 (10 倍)。

図5: PTFE の臨界破損点の線を示す摩擦グラフ。

*スクラッチ*	*障害点 [N]*	*摩擦力[N]*	*COF*
1	0.335	0.124	0.285
2	0.337	0.207	0.310
3	0.380	0.229	0.295
平均	8.52	2.47	0.297
聖開発者	0.17	0.16	0.012

表2: スクラッチテスト中の臨界荷重、摩擦力、COF の概要。

まとめ

この研究では、NANOVEA T50 トライボメーターを線形往復モードで使用して、焦げ付き防止パンの PTFE コーティングの摩耗プロセスのシミュレーションを実施しました。 PTFE コーティングは約 0.18 の低い COF を示し、コーティングは約 130 回転でブレークスルーを経験しました。金属基材に対する PTFE コーティングの接着力の定量的評価は、NANOVEA 機械試験機を使用して実行されました。この試験では、コーティング接着力破壊の臨界荷重は約 8.5 N であると測定されました。

NANOVEA トライボメータは、ISO および ASTM 準拠の回転モードおよび線形モードを使用した、正確で再現性のある摩耗および摩擦試験機能を提供します。これらは、高温摩耗、潤滑、摩擦腐食用のオプションのモジュールを提供しており、すべて単一システムに統合されています。この多用途性により、ユーザーは実際のアプリケーション環境をより正確にシミュレートし、さまざまな材料の摩耗メカニズムやトライボロジー特性を深く理解できるようになります。

NANOVEA 機械試験機は、Nano、Micro、および Macro モジュールを提供しており、それぞれのモジュールには ISO および ASTM 準拠の押し込み、傷、摩耗試験モードが含まれており、単一システムで利用できる最も広範でユーザーフレンドリーな試験機能を提供します。

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ナノインデンテーションを用いたコルクの動的力学的解析

動的機械解析

ナノインデンテーションによるコルクの

作成者

フランク・リウ（FRANK LIU

はじめに

Dynamic Mechanical Analysis (DMA)は、材料の機械的特性を調べるために使用される強力な技術です。このアプリケーションでは、ワインの封印や熟成工程で広く使われているコルクの分析に焦点を当てます。コルクは、ミズナラの樹皮から得られるもので、合成ポリマーに似た機械的特性を持つ明確な細胞構造を示しています。コルクは、1つの軸でハニカム構造になっています。一方、他の2軸は長方形のような複数のプリズム構造になっています。このため、コルクの機械的性質は、試験する方向によって異なる。

コルクの力学的特性評価における動的力学解析（DMA）試験の重要性

コルクの品質は、その機械的・物理的特性に大きく依存し、ワインの密閉性を高める上で極めて重要である。コルクの品質を決定する重要な要素には、柔軟性、断熱性、弾力性、気体や液体に対する不透過性などがあります。動的機械分析（DMA）試験を活用することで、コルクの柔軟性と弾力性を定量的に評価することができ、信頼性の高い評価方法を提供します。

のメカニカルテスター「NANOVEA PB1000」。ナノインデンテーションモードでは、これらの特性、特にヤング率、貯蔵弾性率、損失弾性率、タンデルタ（tan (δ)）の特性評価を行うことができます。また、DMAテストでは、コルク素材の位相シフト、硬度、応力、歪みに関する貴重なデータを収集することができます。これらの包括的な分析を通じて、コルクの機械的挙動とワインシーリング用途への適性について、より深い洞察を得ることができます。

測定目的

本研究では、NANOVEA PB1000メカニカルテスターのナノインデンテーション・モードを使用して、4つのコルク栓の動的機械分析（DMA）を実施します。コルク栓の品質には次のようなラベルが付けられている：1 - Flor、2 - First、3 - Colmated、4 - Synthetic Rubber。DMA圧痕試験は、各コルク栓の軸方向と半径方向の両方で実施しました。コルク栓の機械的応答を分析することで、その動的挙動を理解し、さまざまな方向での性能を評価することを目的とした。

ナノビア

PB1000

テストパラメーター

マックスフォース	75 mN
荷重レート	150 mN/min
アンローディングレート	150 mN/min
アンプリチュード	5 mN
FREQUENCY	1 Hz
クリープ	60 s

圧子型

ボール

51200スチール

直径3mm

結果

以下の表とグラフでは、各サンプルと配向の間で、ヤング率、貯蔵弾性率、損失弾性率、タンデルタを比較しています。

ヤング率です： stiﬀness；高い値はstiﬀ、低い値はﬂexplexibleを示す。

貯蔵弾性率です： 弾性応答；材料に蓄えられたエネルギー。

損失弾性率です： 粘性反応；熱により失われるエネルギー。

タン（δ）です： ダンピング。値が高いほどダンピングが効いていることを示す。

じくせい

*ストッパー*	*ヤング率*	*貯蔵弾性率*	*ロス・モジューラス*	タン
#	*(MPa)*	*(MPa)*	*(MPa)*	*(δ)*
1	22.5675	22.27209	3.624947	0.162964
2	18.54664	18.27153	3.162349	0.17409
3	23.75381	23.47267	3.617819	0.154592
4	23.6972	23.58064	2.347008	0.099539

ラジアル方向

*ストッパー*	*ヤング率*	*貯蔵弾性率*	*ロス・モジューラス*	タン
#	*(MPa)*	*(MPa)*	*(MPa)*	*(δ)*
1	24.78863	24.56542	3.308224	0.134865
2	26.66614	26.31739	4.286216	0.163006
3	44.07867	43.61426	6.365979	0.146033
4	28.04751	27.94148	2.435978	0.087173

ヤング率

貯蔵弾性率

ロス・モジューラス

TAN DELTA

コルク栓同士では、軸方向で試験した場合、ヤング率に大きな差はない。ストッパー#2と#3のみ、半径方向と軸方向で明らかにヤング率に差があることがわかります。その結果、貯蔵弾性率や損失弾性率も、軸方向よりも径方向の方が高くなる。ストッパー#4は、損失弾性率を除いて、天然コルクストッパーと同様の特性を示しています。これは、天然コルクが合成ゴム素材よりも粘性の高い特性を持つことを意味するので、非常に興味深いことである。

まとめ

ナノベアメカニカルテスター Nano Scratch Tester モードでは、ペイントコーティングやハードコートの実際の多くの欠陥をシミュレーションできます。制御され綿密に監視された方法で増加する負荷を適用することにより、機器はどの負荷障害が発生したかを特定することができます。これは、耐傷性の定量的な値を決定する方法として使用できます。試験したコーティングは耐候性がなく、約 22 mN で最初の亀裂があることが知られています。 5 mN に近い値では、7 年間のラップにより塗装が劣化していることは明らかです。

元のプロファイルを補正することで、スクラッチ時の深さを補正し、スクラッチ後の残留深さを測定することができます。これにより、荷重が増加した場合の塗膜の塑性的な挙動と弾性的な挙動に関する追加情報が得られます。クラッキングと変形に関する情報は、いずれもハードコートの改良に大いに役立つものです。また、標準偏差が非常に小さいことは、本装置の技術の再現性を示しており、ハードコート/塗料の品質向上や耐候性の研究に役立てることができる。

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金属基板上の塗料のナノスクラッチ＆マー試験

ナノ・スクラッチ＆マー・テスト

金属基板上の塗料の

作成者

スサナ・カベッロ

はじめに

ハードコートの有無にかかわらず、塗料は最も一般的に使用されるコーティングの1つです。自動車、壁、家電製品など、保護が必要なもの、あるいは美観のために塗られるものなど、ほぼすべてのものに塗られているのがわかります。下地の保護を目的とした塗料には、塗料が燃えないようにする化学物質や、塗料の色落ちやひび割れを防ぐ化学物質が含まれていることが多い。美観を目的とした塗料は、様々な色がありますが、必ずしも下地の保護や長寿命化を目的としたものではない場合があります。

とはいえ、どの塗料も時間の経過とともに多少の風化はあります。塗料が風化することで、メーカーが意図した特性から変化することがよくあります。より早く欠けたり、熱で剥がれたり、色が抜けたり、ひび割れたりすることもある。このような経年変化による塗料の性質の変化が、メーカーが豊富な品揃えを実現する理由です。塗料は、個々の顧客のさまざまな要求を満たすために調整される。

品質管理におけるナノスクラッチテストの重要性

塗料メーカーにとって、塗料がひび割れに耐えられるかどうかは大きな関心事です。塗料がひび割れ始めると、塗られた下地を保護することができず、顧客の満足を得られない。例えば、車の側面に枝が当たって、その直後に塗装が欠け始めたら、塗装の品質が悪いということで、塗料メーカーはビジネスを失うことになる。塗料の質は非常に重要で、塗料の下にある金属が露出すると、その新しい露出によって錆や腐食が始まる可能性があるからです。

このような理由は、家庭用品や事務用品、電子機器、玩具、研究用具など、他のいくつかの分野にも当てはまります。金属コーティングに塗った当初はひび割れしにくい塗料であっても、サンプルに風化が生じると、時間の経過とともに特性が変化することがあります。そのため、塗料サンプルが風化した段階でテストしてもらうことが非常に重要なのです。高い負荷がかかると割れるのは仕方ないとしても、経年変化でどの程度弱くなるか、どの程度の深さの傷がつくかを予測し、消費者に最適な製品を提供することがメーカーには求められているのです。

測定目的

サンプルの挙動の影響を観察するためには、制御され監視された方法でスクラッチのプロセスをシミュレートする必要があります。このアプリケーションでは、ナノスクラッチ試験モードのNANOVEA PB1000メカニカルテスターを使用して、金属基板上の約7年前の30～50μm厚の塗装サンプルに破壊を引き起こすのに必要な荷重を測定しています。

2μmのダイヤモンドチップスタイラスを用い、0.015mNから20.00mNまでの段階的な荷重で、塗装に傷をつけます。スクラッチの真の深さの値を決定するために、0.2 mNの荷重で塗膜の前後スキャンを実施しました。真の深さは、試験中のサンプルの塑性変形と弾性変形を解析したもので、ポストスキャンは傷の塑性変形のみを解析したものである。コーティングがクラックで破損した点を破損点とする。ASTMD7187を参考に、試験パラメータを決定しました。

このことから、風化したサンプルを使用することで、より弱い状態の塗料サンプルをテストすることができ、失敗のポイントが少なくなったと結論づけられます。

このサンプルに対して、以下の5つのテストを実施した。

は、正確な故障限界荷重を決定します。

ナノビア

PB1000

テストパラメーター

次 ASTM D7027

図1に示すように、192点の輝線を生成する高速センサーを搭載したNANOVEA ST400を用いて、ラフネススタンダードの表面をスキャンしています。この192点の輝線が試料表面を同時にスキャンするため、スキャン速度が大幅に向上しました。

ロードタイプ	プログレッシブ
初期荷重	0.015 mN
最終荷重	20 mN
荷重レート	20 mN/min
スクラッチの長さ	1.6mm
スクランチスピード、dx/dt	1.601 mm/min
プリスキャンロード	0.2 mN
POST-SCAN LOAD	0.2 mN

圧子型

円錐形（コニカル）

ダイヤモンド90°コーン

2 µm の先端半径

結果

本節では、スクラッチテストで発生した故障について収集したデータを紹介する。最初のセクションでは、スクラッチで観察された不具合について説明し、報告された臨界荷重を定義しています。次のセクションでは、すべてのサンプルの臨界荷重の要約表とグラフを掲載しています。最後の部分では、各サンプルについて、各スクラッチの臨界荷重、各故障の顕微鏡写真、試験のグラフという詳細な結果を示しています。

観測された不具合と限界荷重の定義

致命的な失敗

イニシャルダメージ

スクラッチトラックに沿って、最初にダメージが観察されるポイントです。

致命的な失敗

全損

この時点では、スクラッチトラックに沿って塗装が欠けたり、ひび割れたりしているところがより大きなダメージとなっています。

詳細結果

* 基材にクラックが入った時点での破壊値です。

クリティカルロード
スクラッチ	イニシャルダメージ [mN］	完全な損傷［μm］。
1	14.513	4.932
2	3.895	4.838
3	3.917	4.930

アベレージ	3.988	4.900
STD DEV	0.143	0.054

図2: フルスクラッチの顕微鏡写真（1000倍の倍率）。

図3: 初期損傷の顕微鏡写真（1000倍の倍率）。

図4: 完全損傷の顕微鏡写真（1000倍の倍率）。

図5: 摩擦力、摩擦係数。

図6: 表面形状。

図7: True DepthとResidual Depthです。

まとめ

ナノベアメカニカルテスターの中にナノスクラッチテスターモードでは、塗膜やハードコートの実際の故障を数多くシミュレーションすることができます。制御された厳密な監視のもとで荷重を増加させることで、どのような荷重で故障が発生するかを特定することが可能です。これにより、耐スクラッチ性の定量的な値を決定することができます。風化がない状態でテストしたコーティングは、約22mNで最初のクラックが発生することが知られています。5mNに近い値で、7年間のラップが塗装を劣化させていることがわかります。

元のプロファイルを補正することで、スクラッチ時の深さを補正し、スクラッチ後の残留深さを測定することができます。これにより、荷重が増加した場合の塗膜の塑性的な挙動と弾性的な挙動に関する追加情報が得られます。クラックと変形に関する情報の両方が、ハードコートの改良に大いに役立つのです。標準偏差が非常に小さいことも、この装置の技術の再現性を示しており、ハードコート/塗料の品質向上や耐候性の研究に役立てることができます。

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トライボメータによる高温スクラッチ硬度測定

トライボメーターによる高温スクラッチ硬度

トライボメータによる

作成者

DUANJIE, PhD

はじめに

硬度は、材料の永久変形や塑性変形に対する抵抗力を測定するものである。1820年にドイツの鉱物学者フリードリヒ・モースによって開発された硬さ試験で、鋭利な物体との摩擦による傷や摩耗に対する材料の硬さを測定する。¹.モース硬度はリニアスケールではなく比較指数であるため、より正確で定性的なスクラッチ硬度測定がASTM規格G171-03に記載されているように開発されました。².ダイヤモンドの触針でできた傷の平均幅を測定し、傷の硬さ（HSP）を算出するものです。

高温下でのスクラッチ硬度測定の重要性

材料は、サービス要件に基づいて選択されます。大きな温度変化や温度勾配を伴う用途では、高温での材料の機械的特性を調査し、機械的限界を十分に認識することが重要です。材料、特にポリマーは通常、高温になると軟化します。多くの機械的故障は、高温でのみ起こるクリープ変形や熱疲労によって引き起こされます。したがって、高温用途の材料を適切に選択するために、高温での硬度を測定する信頼性の高い技術が必要とされています。

測定目的

この研究では、NANOVEA T50 トライボメーターを使用して、室温から 300℃ までのさまざまな温度でテフロンサンプルの引っかき硬度を測定します。 NANOVEA は、高温での引っかき硬度測定を実行できる機能を備えています。トライボメータ高温用途の材料の摩擦学的および機械的評価のための多用途システムです。

ナノビア

T50

試験条件

NANOVEA T50 Free Weight Standard Tribometerを使用して、室温（RT）から300℃の温度範囲でテフロンサンプルの引っかき硬度試験を実施しました。テフロンの融点は326.8°Cです。先端角120°、先端半径200μmの円錐型ダイヤモンドスタイラスを使用しました。テフロン試料は、回転式試料ステージにステージ中心から10 mmの距離で固定した。試料をオーブンで加熱し、常温、50℃、100℃、150℃、200℃、250℃、300℃の温度で試験した。

テストパラメーター

ノーマルフォース	2 N
滑りスピード	1mm/s
滑り距離	8mm/temp
大気	空気
温度	RT、50°C、100°C、150°C、200°C、250°C、300°C

結果・考察

図1には、異なる高温でのスクラッチ硬度を比較するために、異なる温度でのテフロンサンプルのスクラッチトラックプロファイルが示されています。スタイラスが2Nの一定荷重で移動しながらテフロンサンプルに突入し、スクラッチトラック内の材料を横に押し出し変形させることで、スクラッチトラック端に材料の山が形成されます。

図2に示すように、スクラッチトラックを光学顕微鏡で観察した。顕微鏡で測定したスクラッチ痕の幅と、計算で求めたスクラッチ硬度（HSP）を図3にまとめて比較しました。顕微鏡で測定したスクラッチ痕の幅は、NANOVEAプロファイラーで測定した幅と一致し、テフロンサンプルは高温でより広いスクラッチ幅を示しています。温度が常温から300℃に上昇すると、スクラッチトラックの幅は281μmから539μmに増加し、HSPは65MPaから18MPaに減少しています。

NANOVEA T50トライボメータは、高温下でのスクラッチ硬度を高精度かつ高再現性で測定することができます。他の硬度測定とは異なるソリューションを提供し、ナノビアトライボメータを高温トライボメカニックの総合評価システムとしてより完成度の高いものにしています。

図1: 異なる温度でのスクラッチ硬度試験後のスクラッチトラックプロファイル。

図2: 異なる温度で測定した後の顕微鏡下でのスクラッチ痕。

図3: スクラッチトラック幅とスクラッチ硬度の温度に対する変化。

まとめ

この研究では、ASTM G171-03に準拠した高温でのナノビアトライボメータによるスクラッチ硬度測定方法を紹介します。一定荷重でのスクラッチ硬度測定は、トライボメータを用いた材料の硬度比較のための代替的な簡易ソリューションとなります。高温でのスクラッチ硬さ測定が可能なナノビアトライボメータは、材料の高温トライボメカニカル特性の評価に理想的なツールです。

ナノビアトライボメータは、ISOおよびASTMに準拠した回転モードとリニアモードによる精密で再現性の高い摩耗・摩擦試験を提供し、オプションで高温摩耗、潤滑、トライボコロージョンを一つの統合済みシステムとして利用することも可能です。オプションの3D非接触プロファイラを使用すると、粗さなどの表面測定に加えて、摩耗痕の高解像度3Dイメージングを行うことができます。

1 Wredenberg, Fredrik; PL Larsson (2009).「金属と高分子のスクラッチ試験。Experiments and numerics".Wear 266 (1-2):76
2 ASTM G171-03 (2009), "Standard Test Method for Scratch Hardness of Materials Using Diamond Stylus" ダイヤモンドスタイラスを用いた材料のスクラッチ硬度に関する標準試験方法。

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工業用コーティング剤の傷と摩耗の評価

工業用コーティング

トライボメータによる傷や摩耗の評価

作成者

DUANJIE LI, PhD & ANDREA HERRMANN

はじめに

アクリルウレタン塗料は、速乾性の保護塗料の一種で、床用塗料や自動車用塗料など様々な工業用途に広く使用されています。床用塗料として使用する場合、歩道、縁石、駐車場など、足やゴム車の通行量が多い場所に使用することができます。

品質管理におけるスクラッチテストと摩耗テストの重要性

従来、アクリルウレタン床用塗料の耐摩耗性評価には、ASTM D4060規格に準拠したテーバー摩耗試験が行われてきた。しかし、規格にあるように「材料によっては、試験中にホイールの研磨特性が変化するため、テーバー摩耗試験でばらつきが生じることがある」1ため、試験結果の再現性が低く、異なる試験所からの報告値を比較することが困難な場合があります。また、Taber摩耗試験では、耐摩耗性は指定された摩耗回数における重量減少として計算される。しかし、アクリルウレタン系床用塗料の推奨乾燥膜厚は37.5～50μm2である。

テーバーアブレーザーによる激しい摩耗は、アクリルウレタン塗膜を素早く摩耗させ、基材に質量損失を生じさせ、塗膜の重量減少の計算に大きな誤差を生じさせます。また、摩耗試験中に塗料に研磨粒子が混入することも、誤差の原因となります。したがって、塗膜の摩耗評価を再現性よく行うためには、十分に制御された定量的で信頼性の高い測定が重要です。さらに、そのスクラッチテストは、実際のアプリケーションで早期の接着剤/粘着剤の不具合を検出することができます。

測定目的

この研究では、NANOVEA を紹介します。トライボメータとメカニカルテスター工業用コーティングの評価と品質管理に最適です。

トップコートの異なるアクリルウレタン床用塗料の摩耗プロセスをナノビアトライボメータを用いて制御・監視しながらシミュレートしています。マイクロスクラッチ試験により、塗膜の凝集破壊や接着破壊を引き起こすのに必要な荷重を測定します。

ナノビア T100

コンパクトな空気圧式トライボメータ

ナノビア PB1000

大型プラットフォーム・メカニカルテスター

試験方法

この研究では，耐久性を向上させる目的で，同じ下塗り剤（ベースコート）と同じ処方の上塗り剤を持つ市販の4つの水性アクリル床用塗料を評価しました。これらの4つの塗料は，試料A，B，C，Dとします。

摩耗試験

NANOVEA トライボメーターは、摩擦係数、COF、耐摩耗性などのトライボロジー挙動を評価するために適用されました。 SS440 ボールチップ (直径 6 mm、グレード 100) を試験対象の塗料に適用しました。 COF はその場で記録されました。摩耗率 K は、式 K=V/(F×s)=A/(F×n) を使用して評価されました。ここで、V は摩耗量、F は垂直荷重、s は滑り距離、A は摩耗痕跡の断面積、n は回転数です。表面粗さと摩耗痕跡は NANOVEA によって評価されました光学式表面形状計、摩耗跡の形態を光学顕微鏡を使用して検査しました。

摩耗試験パラメータ

ノーマルフォース

20 N

スピード

15m/分

試験期間

100サイクル、150サイクル、300サイクル、800サイクル

スクラッチテスト

ロックウェルCダイヤモンドスタイラス（半径200μm）を搭載したナノベアメカニカルテスターを用い、マイクロスクラッチテスターモードで塗装サンプルの順荷重スクラッチ試験を実施しました。最終荷重は2種類使用しました。最終荷重は、プライマーからの塗膜剥離を調べるための5Nと、金属下地からのプライマー剥離を調べるための35Nの2種類を使用しました。試験結果の再現性を確保するため、各試料について同じ試験条件で3回の試験を繰り返しました。

スクラッチ長さ全体のパノラマ画像が自動的に作成され、その臨界破壊位置がシステムソフトウェアによって印加荷重と関連付けられました。このソフトウェア機能により、ユーザーはスクラッチテスト直後に顕微鏡下で臨界荷重を決定する必要がなく、いつでもスクラッチトラックの解析を行うことができるようになりました。

スクラッチテストパラメータ

ロードタイプ	プログレッシブ
初期荷重	0.01 mN
最終荷重	5 N / 35 N
荷重レート	10 / 70 N/min
スクラッチの長さ	3mm
スクラッチ速度、dx/dt	6.0mm/分
圧子ジオメトリー	120º コーン
圧子材料（先端部）	ダイヤモンド
圧子先端半径	200 μm

摩耗試験結果

各試料について，異なる回転数（100，150，300，800サイクル）で4回のピンオンディスク摩耗試験を実施し，摩耗の進行を観察した。摩耗試験を行う前に，NANOVEA 3D非接触プロファイラで試料の表面形状を測定し，表面粗さを定量化した．図1に示すように、すべてのサンプルの表面粗さは約1μmと同等であった。COFは、図2に示すように、摩耗試験中にその場で記録されました。図4は、100、150、300、および800サイクル後の摩耗痕の変化を示し、図3は、摩耗プロセスの異なる段階での異なる試料の平均摩耗速度をまとめたものである。

他の 3 つのサンプルの COF 値が ~0.07 であるのに対して、サンプル A は初期に ~0.15 という非常に高い COF を示し、徐々に増加し 300 回の摩耗サイクルの後に ~0.3 で安定しました。このような高いCOFは摩耗プロセスを加速し、図4に示すように相当量の塗料カスを発生させます。サンプルAのトップコートは、最初の100回転で除去され始めています。図 3 に示すように、サンプル A は最初の 300 サイクルで ~5 μm2/N という最高の摩耗率を示し、金属基材の耐摩耗性が向上したため ~3.5 μm2/N にわずかに減少しています。サンプルCのトップコートは、図4に示すように、150摩耗サイクルの後に破損し始め、これは図2のCOFの増加によっても示されています。

これに対し、試料Bと試料Dは、トライボロジー特性が向上しています。試料Bは試験中ずっと低いCOFを維持しており、COFは~0.05から~0.1へとわずかに増加しています。このような潤滑効果は耐摩耗性を大幅に向上させ、800回の摩耗サイクルの後でもトップコートは下地のプライマーに対して優れた保護効果を発揮しています。サンプルBでは、800回の摩耗サイクルで、最小の平均摩耗量である〜0.77μm2/Nが測定されています。サンプルDのトップコートは、図2のCOFの急激な増加によって反映されているように、375サイクル後に剥離し始めます。サンプルDの平均摩耗量は、800サイクルで約1.1μm2/Nです。

ナノビアトライボメータは、従来のテーバー摩耗測定と比較して、再現性のある評価と市販の床・自動車塗料の品質管理を保証する、定量的で信頼性の高い摩耗評価を提供します。さらに、COFのその場測定が可能なため、摩耗プロセスのさまざまな段階とCOFの変化を関連付けることができ、さまざまな塗膜の摩耗メカニズムや摩擦特性に関する基礎的な理解を深める上で重要な役割を果たします。

図1: 塗料サンプルの3Dモルフォロジーとラフネス

図2: ピンオンディスクテスト時のCOF

図3: 塗料の違いによる摩耗速度の変化

図4: ピンオンディスク試験中の摩耗痕の推移

スクラッチテスト結果

図5は例としてサンプルAのスクラッチ長さの関数として法線力、摩擦力、真の深さをプロットしたものです。オプションのアコースティックエミッションモジュールを取り付けることで、より詳細な情報を得ることができます。法線荷重が直線的に増加するにつれて、圧痕の先端は徐々に試験サンプルに沈み込み、真の深さが徐々に増加することが反映されています。摩擦力と真の深さの曲線の傾きの変化は、コーティングの破壊が起こり始めることを示唆するものの一つとして使用することができます。

図5: 試料Aのスクラッチ試験における法線力，摩擦力および真の深さのスクラッチ長さ依存性。試料Aの最大荷重5Nのスクラッチ試験における法線力，摩擦力，真深さの関数。

図6と図7は、それぞれ最大荷重5Nと35Nで試験した4つの塗料サンプルのフルスクラッチを示しています。サンプルDは、プライマーを剥離させるために50Nという高い荷重を必要としました。最終荷重5 Nのスクラッチ試験（図6）は上塗り塗料の凝集／接着破壊を評価し、35 Nのもの（図7）はプライマーの剥離を評価しています。顕微鏡写真中の矢印は、上塗り塗料または下塗り塗料がプライマーまたは下地から完全に剥離し始める時点を示しています。この時の荷重、いわゆる臨界荷重Lcは、表1にまとめたように、塗料の凝集性や接着性を比較するために使用されます。

塗料サンプルDが最も界面密着性が高く、塗料剥離で4.04N、プライマー剥離で36.61Nという最高のLc値を示していることがわかります。サンプルBは2番目に優れた耐傷性を示しています。スクラッチ分析から、塗料の配合の最適化が、アクリル系床用塗料の機械的挙動、より具体的には耐スクラッチ性と接着性に重要であることが示された。

表1: 重要な負荷のまとめ

図6: 最大荷重5Nのフルスクラッチの顕微鏡写真

図7: 最大荷重35Nのフルスクラッチの顕微鏡写真

まとめ

ナノビアメカニカルテスターとトライボメータは、従来のテーバー摩耗測定と比較して、商業用フロアコーティングや自動車用コーティングの評価と品質管理に優れたツールです。スクラッチモードのナノビアメカニカルテスターは、塗膜システムの付着性/凝集性の問題を検出できます。ナノビアトライボメータは、塗料の耐摩耗性と摩擦係数を定量的かつ再現性よく分析することができます。

本研究で試験した水性アクリル床用塗料の総合的なトライボロジーおよび機械的解析に基づき、サンプルBは最も低いCOFと摩耗率を持ち、2番目に優れた耐傷性を示す一方、サンプルDは最高の耐傷性と2番目に優れた耐摩耗性を示すことが示されました。この評価により，様々な使用環境下でのニーズに対応した最適な候補を評価・選定することが可能となります。

ナノベアメカニカルテスターのナノおよびマイクロモジュールには、ISO および ASTM に準拠した圧痕、スクラッチ、摩耗の各テスターモードがあり、1 つのモジュールで塗料評価に利用できる最も広範な試験法を提供しています。ナノベアトライボメータは、ISO および ASTM に準拠した回転およびリニアモードによる精密で再現性の高い摩耗および摩擦試験を提供し、オプションで高温摩耗、潤滑、トライボコロージョンの各モジュールを 1 つの統合済みシステムで利用できます。ナノベアの比類なき製品群は、硬度、ヤング率、破壊靭性、接着性、耐摩耗性など、薄いまたは厚い、柔らかいまたは硬いコーティング、フィルム、基材のあらゆる機械的/トライボロジー特性を測定するための理想的なソリューションとなっています。オプションのNANOVEA非接触光学式プロファイラを使用すると、粗さなどの表面測定に加えて、スクラッチや摩耗痕の高解像度3Dイメージングが可能です。

さて、次はアプリケーションについてです。

メカニカルテスターによるスクラッチ硬度測定

スクラッチ硬度測定

機械式テスターによる

作成者

DUANJIE LI, PhD

はじめに

一般に、硬さ試験では、材料の永久変形や塑性変形に対する抵抗力を測定する。硬さ測定には、引っかき硬さ、圧痕硬さ、はね返り硬さの3種類がある。引っかき硬度試験は、鋭利な物体との摩擦による引っかきや摩耗に対する材料の耐性を測定するものです1。1820年にドイツの鉱物学者フリードリヒ・モースによって開発され、現在でも鉱物の物性をランク付けするために広く用いられている2。この試験法は、金属、セラミック、ポリマー、コーティングされた表面にも適用できる。

スクラッチ硬度測定では、指定された形状のダイヤモンドスタイラスが、一定の法線力、一定の速度で直線経路に沿って材料表面に傷をつけます。傷の平均幅を測定し、傷の硬さ（HSP）を計算します。この技術により、さまざまな材料の硬さのスケーリングを簡単に行うことができます。

測定目的

本研究では、ASTM G171-03に準拠しナノビア PB1000メカニカルテスターを用いて様々な金属のスクラッチ硬度を測定しています。

同時に、この研究は NANOVEA の能力を示しています。メカニカルテスター高精度かつ再現性の高い引っかき硬度測定を実現します。

ナノビア

PB1000

試験条件

NANOVEA PB1000メカニカルテスターは、研磨した3種類の金属（Cu110、Al6061、SS304）のスクラッチ硬さ試験を行いました。先端角120°、先端半径200 µmの円錐形ダイヤモンドスタイラスを使用しました。結果の再現性を確保するため、各サンプルは同じ試験パラメータで3回スクラッチされました。試験パラメータを以下に要約する。の前後で、10mNの低常用荷重でのプロファイルスキャンを実施した。スクラッチテストで、傷の表面形状の変化を測定する。

テストパラメーター

ノーマルフォース

10 N

温度

24℃ (RT)

滑りスピード

20mm/分

滑り距離

10mm

大気

空気

結果・考察

異なる材料のスクラッチ硬度を比較するために、3種類の金属（Cu110、Al6061、SS304）の試験後のスクラッチ痕の画像を図1に示します。ナノビアメカニカルソフトウェアのマッピング機能を用いて、自動化されたプロトコルで同じ条件で試験した3つの平行なスクラッチを作成しました。測定されたスクラッチトラック幅と計算されたスクラッチ硬度番号（HSP）を表1にまとめ、比較しました。金属は、Al6061、Cu110、SS304でそれぞれ174、220、89μmと異なる摩耗痕幅を示し、計算上のHSPは0.84、0.52、3.2GPaとなりました。

スクラッチトラック幅から計算されるスクラッチ硬度に加え、摩擦係数（COF）、真の深さ、アコースティックエミッションの進化をスクラッチ硬度試験中にその場で記録しました。ここで真の深さとは、スクラッチ試験中のスタイラスの侵入深さとプレスキャンで測定した表面プロファイルの深さの差です。図2には、例としてCu110のCOF、真の深さ、アコースティックエミッションが示されています。このような情報はスクラッチ中に起こる機械的な不具合についての洞察をもたらし、ユーザーは機械的な欠陥を検出し、被検査材のスクラッチ挙動をさらに調査することができるようになります。

スクラッチ硬さ試験は、高い精度と再現性で数分以内に終了することができます。従来の圧痕法と比較して、本研究のスクラッチ硬さ試験は、品質管理や新素材の開発に有用な硬さ測定の代替ソリューションを提供するものです。

Al6061

Cu110

SS304

図1: テスト後のスクラッチトラックの顕微鏡写真（100倍）

	*スクラッチトラック幅（μm）*	*HSp（GPa)_p (GPa)*
Al6061	174±11	0.84
Cu110	220±1	0.52
SS304	89±5	3.20

表1: スクラッチトラック幅とスクラッチ硬度番号のまとめ

図2: Cu110のスクラッチ硬度試験における摩擦係数、真深度、アコースティックエミッションの変化

まとめ

この研究では、ASTM G171-03に準拠したスクラッチ硬さ試験においてナノビアメカニカルテスターの能力を紹介しました。コーティングの密着性と耐傷性に加えて、一定荷重でのスクラッチ試験は、材料の硬度を比較するための代替的な簡易ソリューションとなります。従来のスクラッチ硬さ試験機とは対照的に、ナノビアカニカルテスターには、摩擦係数、アコースティックエミッション、真の深さの変化をその場でモニターするためのオプションモジュールが用意されています。

ナノ・マイクロモジュールには、ISO および ASTM に準拠した圧痕、スクラッチ、摩耗試験モードがあり、1 つのシステムで最も幅広く、最も使いやすい試験方法を提供します。ナノベアの比類なき製品群は、硬度、ヤング率、破壊靭性、接着性、耐摩耗性など、薄手または厚手、軟質または硬質のコーティング剤、フィルム、基材のあらゆる機械特性を測定するための理想的なソリューションとなります。

同じようなアプリケーションをお持ちですか？

窒化チタンコーティングのスクラッチテスト

品質管理検査

作成者

DUANJIE LI, PhD

はじめに

高硬度、優れた耐摩耗性、耐食性、不活性を兼ね備えた窒化チタン（TiN）は、様々な産業の金属部品に理想的な保護膜として使用されています。例えば、TiNコーティングの刃先の保持力と耐食性は、剃刀、金属カッター、射出成形金型、鋸などの工作機械の作業効率を大幅に向上させ、耐用年数を延長させることができます。また、高硬度、不活性、無毒であることから、インプラントや手術器具を含む医療機器への応用も期待されています。

チタンコーティングのスクラッチテストの重要性

保護用 PVD/CVD コーティングの残留応力は，コーティングされた部品の性能と機械的完全性に重要な役割を果たします。残留応力は、成長応力、熱勾配、幾何学的制約、使用応力など、いくつかの主要な原因から発生します¹。高温でのコーティング成膜時に生じるコーティングと基材間の熱膨張の不一致は、高い熱残留応力につながります。さらに、TiNコーティングされた工具は、ドリルビットやベアリングなど、非常に高い集中応力下で使用されることが多く、保護機能コーティングの凝集力と接着力を定量的に検査するための信頼性の高い品質管理プロセスを開発することが非常に重要です。

[1] V. Teixeira, Vacuum 64 (2002) 393-399.

測定目的

この研究では、NANOVEA がメカニカルテスタースクラッチモードでの測定は、制御された定量的な方法で保護 TiN コーティングの凝集力/接着強度を評価するのに最適です。

ナノビア

PB1000

試験条件

NANOVEA PB1000 メカニカルテスターを使用して、コーティングを行いました。スクラッチテストの3つのTiNコーティングについて、以下に要約するように同じ試験パラメータを使用しています：

ローディングモードプログレッシブ・リニア

初期荷重

0.02 N

最終荷重

10 N

荷重レート

20N/分

スクラッチの長さ

5mm

圧子種類

球形コニカル

ダイヤモンド、半径20μm

結果・考察

図1は、試験中に記録された針入深さ、摩擦係数（COF）、アコースティックエミッションの変化を示しています。図2には、TiNサンプル上の完全なマイクロスクラッチ痕が示されています。ここで臨界荷重Lc1はスクラッチトラックに凝集性クラックの最初の兆候が発生する荷重、Lc2はスパレーション破壊が繰り返される荷重、Lc3はコーティングが基板から完全に除去される荷重として定義されています。TiNコーティングの臨界荷重（Lc）値は，図4にまとめられています。

針入深さ，COF，アコースティックエミッションの変化から，本研究の臨界荷重で表される異なる段階でのコーティング破壊のメカニズムが明らかになりました。試料Aと試料Bは、スクラッチ試験中に同等の挙動を示すことが確認できます。触針は深さ 0.06mm まで徐々に試料に侵入し、コーティングスクラッチ試験の開始時には、通常荷重が直線的に増加し、COF は徐々に 0.3 まで増加しました。Lc1 が ~3.3 N に達したとき、最初のチッピング破損の兆候が発生しました。これは、貫入深さ、COF、およびアコースティックエミッションのプロットにおける最初の大きなスパイクにも反映されています。荷重がLc2の〜3.8Nまで増加し続けると、針入深さ、COF、アコースティックエミッションのさらなる変動が発生します。スクラッチトラックの両側で、連続的な変化が発生していることが確認されました。Lc3では、スタイラスによって加えられた高い圧力によって、コーティングが金属基板から完全に剥離し、基板が露出して保護されなくなります。

これに対し，試料Cは皮膜スクラッチ試験の様々な段階において低い臨界荷重を示し，それは皮膜スクラッチ試験中の針入深さ，摩擦係数（COF）およびアコースティックエミッションの変化にも反映されています。サンプルCはサンプルAやサンプルBと比較して、トップTiNコーティングと金属基板間の界面においてより低い硬度と高い応力を持つ接着中間膜を有していることが分かります。

この研究は、コーティングシステムの品質にとって、適切な基板支持とコーティング構造が重要であることを実証しています。より強固な中間膜は、高い外部負荷と集中応力下での変形によく耐え、その結果コーティング/基板システムの凝集力と接着力を向上させることができます。

図1: TiN試料の浸透深さ、COF、アコースティックエミッションの経時変化

図2: テスト後のTiNコーティングのフルスクラッチトラック

図3: 異なる臨界荷重LcにおけるTiNコーティングの欠陥

図4: TiNコーティングの限界荷重（Lc）値のまとめ

まとめ

この研究では、ナノビアPB1000メカニカルテスターが、TiNコーティングされたサンプルを制御し、厳密に監視しながら、信頼性の高い正確なスクラッチ試験を実施することを紹介しました。スクラッチ測定により、ユーザーは典型的な凝集性コーティングや接着性コーティングの不具合が発生する臨界荷重を迅速に特定することができます。当社の測定器は、コーティングの本質的な品質と、コーティング/基板システムの界面保全性を定量的に検査・比較することができる優れた品質管理ツールです。適切な中間膜を持つ塗膜は、高い外部荷重や集中応力下での大きな変形に耐え、塗膜／基材系の凝集力・接着力を向上させることができます。

ナノ・マイクロモジュールには、ISO や ASTM に準拠した圧痕、スクラッチ、摩耗試験モードがあり、1 台のシステムで最も幅広く、最も使いやすい試験法を提供します。ナノベアの比類なき製品群は、硬度、ヤング率、破壊靭性、接着性、耐摩耗性など、薄膜または厚膜、軟質または硬質のコーティング剤、フィルム、基材のあらゆる機械特性を測定するための理想的なソリューションとなります。

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