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工業用コーティング剤の傷と摩耗の評価

工業用コーティング

トライボメータによる傷や摩耗の評価

作成者

DUANJIE LI, PhD & ANDREA HERRMANN

はじめに

アクリルウレタン塗料は、速乾性の保護塗料の一種で、床用塗料や自動車用塗料など様々な工業用途に広く使用されています。床用塗料として使用する場合、歩道、縁石、駐車場など、足やゴム車の通行量が多い場所に使用することができます。

品質管理におけるスクラッチテストと摩耗テストの重要性

従来、アクリルウレタン床用塗料の耐摩耗性評価には、ASTM D4060規格に準拠したテーバー摩耗試験が行われてきた。しかし、規格にあるように「材料によっては、試験中にホイールの研磨特性が変化するため、テーバー摩耗試験でばらつきが生じることがある」1ため、試験結果の再現性が低く、異なる試験所からの報告値を比較することが困難な場合があります。また、Taber摩耗試験では、耐摩耗性は指定された摩耗回数における重量減少として計算される。しかし、アクリルウレタン系床用塗料の推奨乾燥膜厚は37.5~50μm2である。

テーバーアブレーザーによる激しい摩耗は、アクリルウレタン塗膜を素早く摩耗させ、基材に質量損失を生じさせ、塗膜の重量減少の計算に大きな誤差を生じさせます。また、摩耗試験中に塗料に研磨粒子が混入することも、誤差の原因となります。したがって、塗膜の摩耗評価を再現性よく行うためには、十分に制御された定量的で信頼性の高い測定が重要です。さらに、その スクラッチテスト は、実際のアプリケーションで早期の接着剤/粘着剤の不具合を検出することができます。

測定目的

この研究では、NANOVEA を紹介します。 トライボメータ メカニカルテスター 工業用コーティングの評価と品質管理に最適です。

トップコートの異なるアクリルウレタン床用塗料の摩耗プロセスをナノビアトライボメータを用いて制御・監視しながらシミュレートしています。マイクロスクラッチ試験により、塗膜の凝集破壊や接着破壊を引き起こすのに必要な荷重を測定します。

ナノビア T100

コンパクトな空気圧式トライボメータ

ナノビア PB1000

大型プラットフォーム・メカニカルテスター

試験方法

この研究では,耐久性を向上させる目的で,同じ下塗り剤(ベースコート)と同じ処方の上塗り剤を持つ市販の4つの水性アクリル床用塗料を評価しました。これらの4つの塗料は,試料A,B,C,Dとします。

摩耗試験

NANOVEA トライボメーターは、摩擦係数、COF、耐摩耗性などのトライボロジー挙動を評価するために適用されました。 SS440 ボールチップ (直径 6 mm、グレード 100) を試験対象の塗料に適用しました。 COF はその場で記録されました。摩耗率 K は、式 K=V/(F×s)=A/(F×n) を使用して評価されました。ここで、V は摩耗量、F は垂直荷重、s は滑り距離、A は摩耗痕跡の断面積、n は回転数です。表面粗さと摩耗痕跡は NANOVEA によって評価されました 光学式表面形状計、摩耗跡の形態を光学顕微鏡を使用して検査しました。

摩耗試験パラメータ

ノーマルフォース

20 N

スピード

15m/分

試験期間

100サイクル、150サイクル、300サイクル、800サイクル

スクラッチテスト

ロックウェルCダイヤモンドスタイラス(半径200μm)を搭載したナノベアメカニカルテスターを用い、マイクロスクラッチテスターモードで塗装サンプルの順荷重スクラッチ試験を実施しました。最終荷重は2種類使用しました。最終荷重は、プライマーからの塗膜剥離を調べるための5Nと、金属下地からのプライマー剥離を調べるための35Nの2種類を使用しました。試験結果の再現性を確保するため、各試料について同じ試験条件で3回の試験を繰り返しました。

スクラッチ長さ全体のパノラマ画像が自動的に作成され、その臨界破壊位置がシステムソフトウェアによって印加荷重と関連付けられました。このソフトウェア機能により、ユーザーはスクラッチテスト直後に顕微鏡下で臨界荷重を決定する必要がなく、いつでもスクラッチトラックの解析を行うことができるようになりました。

スクラッチテストパラメータ

ロードタイププログレッシブ
初期荷重0.01 mN
最終荷重5 N / 35 N
荷重レート10 / 70 N/min
スクラッチの長さ3mm
スクラッチ速度、dx/dt6.0mm/分
圧子ジオメトリー120º コーン
圧子材料(先端部)ダイヤモンド
圧子先端半径200 μm

摩耗試験結果

各試料について,異なる回転数(100,150,300,800サイクル)で4回のピンオンディスク摩耗試験を実施し,摩耗の進行を観察した。摩耗試験を行う前に,NANOVEA 3D非接触プロファイラで試料の表面形状を測定し,表面粗さを定量化した.図1に示すように、すべてのサンプルの表面粗さは約1μmと同等であった。COFは、図2に示すように、摩耗試験中にその場で記録されました。図4は、100、150、300、および800サイクル後の摩耗痕の変化を示し、図3は、摩耗プロセスの異なる段階での異なる試料の平均摩耗速度をまとめたものである。

 

他の 3 つのサンプルの COF 値が ~0.07 であるのに対して、サンプル A は初期に ~0.15 という非常に高い COF を示し、徐々に増加し 300 回の摩耗サイクルの後に ~0.3 で安定しました。このような高いCOFは摩耗プロセスを加速し、図4に示すように相当量の塗料カスを発生させます。サンプルAのトップコートは、最初の100回転で除去され始めています。図 3 に示すように、サンプル A は最初の 300 サイクルで ~5 μm2/N という最高の摩耗率を示し、金属基材の耐摩耗性が向上したため ~3.5 μm2/N にわずかに減少しています。サンプルCのトップコートは、図4に示すように、150摩耗サイクルの後に破損し始め、これは図2のCOFの増加によっても示されています。

 

これに対し、試料Bと試料Dは、トライボロジー特性が向上しています。試料Bは試験中ずっと低いCOFを維持しており、COFは~0.05から~0.1へとわずかに増加しています。このような潤滑効果は耐摩耗性を大幅に向上させ、800回の摩耗サイクルの後でもトップコートは下地のプライマーに対して優れた保護効果を発揮しています。サンプルBでは、800回の摩耗サイクルで、最小の平均摩耗量である〜0.77μm2/Nが測定されています。サンプルDのトップコートは、図2のCOFの急激な増加によって反映されているように、375サイクル後に剥離し始めます。サンプルDの平均摩耗量は、800サイクルで約1.1μm2/Nです。

 

ナノビアトライボメータは、従来のテーバー摩耗測定と比較して、再現性のある評価と市販の床・自動車塗料の品質管理を保証する、定量的で信頼性の高い摩耗評価を提供します。さらに、COFのその場測定が可能なため、摩耗プロセスのさまざまな段階とCOFの変化を関連付けることができ、さまざまな塗膜の摩耗メカニズムや摩擦特性に関する基礎的な理解を深める上で重要な役割を果たします。

図1: 塗料サンプルの3Dモルフォロジーとラフネス

図2: ピンオンディスクテスト時のCOF

図3: 塗料の違いによる摩耗速度の変化

図4: ピンオンディスク試験中の摩耗痕の推移

摩耗試験結果

図5は例としてサンプルAのスクラッチ長さの関数として法線力、摩擦力、真の深さをプロットしたものです。オプションのアコースティックエミッションモジュールを取り付けることで、より詳細な情報を得ることができます。法線荷重が直線的に増加するにつれて、圧痕の先端は徐々に試験サンプルに沈み込み、真の深さが徐々に増加することが反映されています。摩擦力と真の深さの曲線の傾きの変化は、コーティングの破壊が起こり始めることを示唆するものの一つとして使用することができます。

図5: 試料Aのスクラッチ試験における法線力,摩擦力および真の深さのスクラッチ長さ依存性。 試料Aの最大荷重5Nのスクラッチ試験における法線力,摩擦力,真深さの関数。

図6と図7は、それぞれ最大荷重5Nと35Nで試験した4つの塗料サンプルのフルスクラッチを示しています。サンプルDは、プライマーを剥離させるために50Nという高い荷重を必要としました。最終荷重5 Nのスクラッチ試験(図6)は上塗り塗料の凝集/接着破壊を評価し、35 Nのもの(図7)はプライマーの剥離を評価しています。顕微鏡写真中の矢印は、上塗り塗料または下塗り塗料がプライマーまたは下地から完全に剥離し始める時点を示しています。この時の荷重、いわゆる臨界荷重Lcは、表1にまとめたように、塗料の凝集性や接着性を比較するために使用されます。

 

塗料サンプルDが最も界面密着性が高く、塗料剥離で4.04N、プライマー剥離で36.61Nという最高のLc値を示していることがわかります。サンプルBは2番目に優れた耐傷性を示しています。スクラッチ分析から、塗料の配合の最適化が、アクリル系床用塗料の機械的挙動、より具体的には耐スクラッチ性と接着性に重要であることが示された。

表1: 重要な負荷のまとめ

図6: 最大荷重5Nのフルスクラッチの顕微鏡写真

図7: 最大荷重35Nのフルスクラッチの顕微鏡写真

まとめ

ナノビアメカニカルテスターとトライボメータは、従来のテーバー摩耗測定と比較して、商業用フロアコーティングや自動車用コーティングの評価と品質管理に優れたツールです。スクラッチモードのナノビアメカニカルテスターは、塗膜システムの付着性/凝集性の問題を検出できます。ナノビアトライボメータは、塗料の耐摩耗性と摩擦係数を定量的かつ再現性よく分析することができます。

 

本研究で試験した水性アクリル床用塗料の総合的なトライボロジーおよび機械的解析に基づき、サンプルBは最も低いCOFと摩耗率を持ち、2番目に優れた耐傷性を示す一方、サンプルDは最高の耐傷性と2番目に優れた耐摩耗性を示すことが示されました。この評価により,様々な使用環境下でのニーズに対応した最適な候補を評価・選定することが可能となります。

 

ナノベアメカニカルテスターのナノおよびマイクロモジュールには、ISO および ASTM に準拠した圧痕、スクラッチ、摩耗の各テスターモードがあり、1 つのモジュールで塗料評価に利用できる最も広範な試験法を提供しています。ナノベアトライボメータは、ISO および ASTM に準拠した回転およびリニアモードによる精密で再現性の高い摩耗および摩擦試験を提供し、オプションで高温摩耗、潤滑、トライボコロージョンの各モジュールを 1 つの統合済みシステムで利用できます。ナノベアの比類なき製品群は、硬度、ヤング率、破壊靭性、接着性、耐摩耗性など、薄いまたは厚い、柔らかいまたは硬いコーティング、フィルム、基材のあらゆる機械的/トライボロジー特性を測定するための理想的なソリューションとなっています。オプションのNANOVEA非接触光学式プロファイラを使用すると、粗さなどの表面測定に加えて、スクラッチや摩耗痕の高解像度3Dイメージングが可能です。

さて、次はアプリケーションについてです。

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