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窒化チタンコーティングのスクラッチテスト

窒化チタンコーティングのスクラッチテスト

品質管理検査

作成者

DUANJIE LI, PhD

はじめに

高硬度、優れた耐摩耗性、耐食性、不活性を兼ね備えた窒化チタン(TiN)は、様々な産業の金属部品に理想的な保護膜として使用されています。例えば、TiNコーティングの刃先の保持力と耐食性は、剃刀、金属カッター、射出成形金型、鋸などの工作機械の作業効率を大幅に向上させ、耐用年数を延長させることができます。また、高硬度、不活性、無毒であることから、インプラントや手術器具を含む医療機器への応用も期待されています。

チタンコーティングのスクラッチテストの重要性

保護用 PVD/CVD コーティングの残留応力は,コーティングされた部品の性能と機械的完全性に重要な役割を果たします。残留応力は、成長応力、熱勾配、幾何学的制約、使用応力など、いくつかの主要な原因から発生します¹。高温でのコーティング成膜時に生じるコーティングと基材間の熱膨張の不一致は、高い熱残留応力につながります。さらに、TiNコーティングされた工具は、ドリルビットやベアリングなど、非常に高い集中応力下で使用されることが多く、保護機能コーティングの凝集力と接着力を定量的に検査するための信頼性の高い品質管理プロセスを開発することが非常に重要です。

[1] V. Teixeira, Vacuum 64 (2002) 393-399.

測定目的

この研究では、NANOVEA が メカニカルテスター スクラッチ モードでの測定は、制御された定量的な方法で保護 TiN コーティングの凝集力/接着強度を評価するのに最適です。

ナノビア

PB1000

試験条件

NANOVEA PB1000 メカニカルテスターを使用して、コーティングを行いました。 スクラッチテスト の3つのTiNコーティングについて、以下に要約するように同じ試験パラメータを使用しています:

ローディングモード プログレッシブ・リニア

初期荷重

0.02 N

最終荷重

10 N

荷重レート

20N/分

スクラッチの長さ

5mm

圧子種類

球形コニカル

ダイヤモンド、半径20μm

結果・考察

図1は、試験中に記録された針入深さ、摩擦係数(COF)、アコースティックエミッションの変化を示しています。図2には、TiNサンプル上の完全なマイクロスクラッチ痕が示されています。ここで臨界荷重Lc1はスクラッチトラックに凝集性クラックの最初の兆候が発生する荷重、Lc2はスパレーション破壊が繰り返される荷重、Lc3はコーティングが基板から完全に除去される荷重として定義されています。TiNコーティングの臨界荷重(Lc)値は,図4にまとめられています。

針入深さ,COF,アコースティックエミッションの変化から,本研究の臨界荷重で表される異なる段階でのコーティング破壊のメカニズムが明らかになりました。試料Aと試料Bは、スクラッチ試験中に同等の挙動を示すことが確認できます。触針は深さ 0.06mm まで徐々に試料に侵入し、コーティングスクラッチ試験の開始時に は、通常荷重が直線的に増加し、COF は徐々に 0.3 まで増加しました。Lc1 が ~3.3 N に達したとき、最初のチッピング破損の兆候が発生しました。これは、貫入深さ、COF、およびアコースティックエミッションのプロットにおける最初の大きなスパイクにも反映されています。荷重がLc2の〜3.8Nまで増加し続けると、針入深さ、COF、アコースティックエミッションのさらなる変動が発生します。スクラッチトラックの両側で、連続的な変化が発生していることが確認されました。Lc3では、スタイラスによって加えられた高い圧力によって、コーティングが金属基板から完全に剥離し、基板が露出して保護されなくなります。

これに対し,試料Cは皮膜スクラッチ試験の様々な段階において低い臨界荷重を示し,それは皮膜スクラッチ試験中の針入深さ,摩擦係数(COF)およびアコースティックエミッションの変化にも反映されています。サンプルCはサンプルAやサンプルBと比較して、トップTiNコーティングと金属基板間の界面においてより低い硬度と高い応力を持つ接着中間膜を有していることが分かります。

この研究は、コーティングシステムの品質にとって、適切な基板支持とコーティング構造が重要であることを実証しています。より強固な中間膜は、高い外部負荷と集中応力下での変形によく耐え、その結果コーティング/基板システムの凝集力と接着力を向上させることができます。

図1: TiN試料の浸透深さ、COF、アコースティックエミッションの経時変化

図2: テスト後のTiNコーティングのフルスクラッチトラック

図3: 異なる臨界荷重LcにおけるTiNコーティングの欠陥

図4: TiNコーティングの限界荷重(Lc)値のまとめ

まとめ

この研究では、ナノビアPB1000メカニカルテスターが、TiNコーティングされたサンプルを制御し、厳密に監視しながら、信頼性の高い正確なスクラッチ試験を実施することを紹介しました。スクラッチ測定により、ユーザーは典型的な凝集性コーティングや接着性コーティングの不具合が発生する臨界荷重を迅速に特定することができます。当社の測定器は、コーティングの本質的な品質と、コーティング/基板システムの界面保全性を定量的に検査・比較することができる優れた品質管理ツールです。適切な中間膜を持つ塗膜は、高い外部荷重や集中応力下での大きな変形に耐え、塗膜/基材系の凝集力・接着力を向上させることができます。

ナノ・マイクロモジュールには、ISO や ASTM に準拠した圧痕、スクラッチ、摩耗試験モードがあり、1 台のシステムで最も幅広く、最も使いやすい試験法を提供します。ナノベアの比類なき製品群は、硬度、ヤング率、破壊靭性、接着性、耐摩耗性など、薄膜または厚膜、軟質または硬質のコーティング剤、フィルム、基材のあらゆる機械特性を測定するための理想的なソリューションとなります。

さて、次はアプリケーションについてです。

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