世界をリードするマイクロメカニカルテスター

は、今や世界有数の

マイクロメカニカルテスト

作成者

PIERRE LEROUX & DUANJIE LI, PhD.

はじめに

標準的なビッカース硬度計は、10～2000gfの荷重レンジで使用可能です。標準的なビッカース硬度計は、1～50Kgfの荷重をかけます。これらの測定器は、荷重範囲が非常に限定されているだけでなく、粗い表面や低荷重を扱う場合、圧痕が小さすぎて目視で測定することができないため、不正確な測定となってしまいます。これらの制限は旧来の技術に内在するものであり、その結果、より高い精度と性能をもたらす機器付き圧痕が標準的な選択肢となりつつあります。

と ナノベアのマイクロ機械試験システムは、深さ対荷重のデータからビッカース硬度を自動計算し、1つのモジュールで最も広い荷重範囲（0.3g～2Kgまたは6g～40Kg）を実現します。深さ対荷重曲線から硬さを測定するため、ナノベアマイクロモジュールは、非常に弾性の高い材料を含むあらゆる種類の材料を測定することができます。また、ビッカース硬度だけでなく、正確な弾性率やクリープデータ、さらにはスクラッチ付着試験、摩耗試験、疲労試験、降伏強度、破壊靭性など、あらゆる品質管理データを提供することが可能です。

は、現在、世界有数のマイクロメカニカルテスト

このアプリケーションノートでは、マイクロモジュールがどのように設計され、世界有数の計装化された圧痕とスクラッチテストを提供するのかについて説明します。マイクロモジュールの広範な試験能力は、多くのアプリケーションに理想的です。例えば、この荷重レンジにより、薄い硬質皮膜の硬度と弾性率を正確に測定することができ、さらに、同じ皮膜の接着性を測定するために、より高い荷重を加えることができます。

測定目的

マイクロモジュールの容量は、以下のように表示されます。 ナノビア CB500 メカニカルテスター による
0.03〜200Nの広い荷重範囲で、圧痕試験とスクラッチ試験を優れた精度と信頼性で実現します。

ナノビア

CB500

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試験条件

ビッカース圧子を用いて、標準的な鋼鉄試料に一連の（3×4、合計12個の）微小圧痕を形成しました。荷重と深さは、圧痕試験サイクル全体について測定・記録されました。0.03 N～200 N（0.0031～20.4 kgf）の範囲で異なる最大荷重で圧痕を形成し、異なる荷重で正確な圧痕試験を実施するマイクロモジュールの能力を紹介しました。オプションで20Nのロードセルも用意されており、0.3gfから2kgfまでの低荷重域の試験で10倍以上の分解能が得られることも特筆に値します。

マイクロモジュールを用いて、先端半径500μmと20μmの円錐球状ダイヤモンドスタイラスを用いて、それぞれ0.01Nから200Nまで、0.01Nから0.5Nまで直線的に負荷を増加させたスクラッチテストを2回実施した。

トゥエンティ マイクロインデンテーション を4Nで実施し、従来のビッカース硬さ試験機と比較し、マイクロモジュールの優れた再現性を示しました。

*鋼鉄サンプルにマイクロインデンターを使用

テストパラメーター

インデントマッピングの

地図作成。 3 BY 4 INDENTS

結果および考察

Zモーター、高荷重ロードセル、高精度静電容量式デプスセンサーを組み合わせたユニークなマイクロモジュールです。独立したデプスセンサーとロードセンサーを独自に活用することで、あらゆる条件下で高精度を実現します。

従来のビッカース硬度試験では、ダイヤモンドを使用した四角錐の圧子先端で四角い圧痕を作ります。その対角線の平均長さdを測定することで、ビッカース硬度を算出することができます。

それに比べて、今回使用した機器付き圧子技術は ナノビアマイクロモジュールは、圧痕の荷重と変位を測定し、機械的特性を直接測定します。圧痕の目視は必要ありません。このため、圧痕のd値を決定する際のユーザーやコンピュータの画像処理による誤差を排除することができます。0.3nmという非常に低いノイズレベルの高精度コンデンサデプスセンサーは、従来のビッカース硬度計では顕微鏡での目視測定が困難、あるいは不可能な圧痕の深さを正確に測定することが可能です。

また、他社が採用しているカンチレバー方式は、バネでカンチレバービームに通常荷重をかけ、その荷重が圧子にかかるというもの。このため、高荷重をかけた場合、カンチレバービームの構造剛性が不足し、カンチレバービームの変形や圧子の位置ズレを引き起こすという欠点があった。一方、マイクロモジュールは、ロードセルと圧子に作用するZモーターを介して通常の荷重をかけ、その後、直接荷重をかけることができる。すべてのエレメントが垂直方向に配置されているため、最大限の剛性が得られ、全荷重範囲において再現性のある正確な圧痕と傷の測定が可能になります。

新型マイクロモジュールのクローズアップ写真

0.03～200nの刻み目

図1に圧痕マップの画像を表示した。10N以上では隣り合う2つの圧痕の距離は0.5mm、それ以下の負荷では0.25mmとなっています。試料ステージの高精度な位置制御により、機械的特性マッピングの目標位置を選択することができます。マイクロモジュールの構成部品の垂直配列による優れた剛性により、ビッカース圧子は、最大200N（オプションで400N）の荷重で鋼鉄サンプルに貫入する際、完全な垂直姿勢を維持します。これにより、試料表面には、異なる荷重で対称な四角形の印象が形成されます。

図2に示すように、顕微鏡下で異なる荷重における個々の圧痕を2つの傷とともに表示し、広い荷重範囲において圧痕試験と傷試験の両方を高い精度で実行できる新しいマイクロモジュールの能力を示しています。法線荷重とスクラッチ長さのプロットに示すように、円錐球状ダイヤモンドスタイラスがスチール試料面上を滑走すると、法線荷重は直線的に増加します。幅と深さが徐々に増加する滑らかな直線状のスクラッチ軌跡が形成されます。

図1: インデントマップ

マイクロモジュールを用いて、先端半径500μmと20μmの円錐球状ダイヤモンドスタイラスを用いて、それぞれ0.01Nから200Nまで、0.01Nから0.5Nまで直線的に負荷を増加させたスクラッチテストを2回実施した。

標準鋼材に対して4Nで20回のマイクロインデンテーション試験を実施し、従来のビッカース硬度計とは対照的に、マイクロモジュールの優れた再現性を示しました。

a: 顕微鏡下での圧痕と傷(360倍)

b: 顕微鏡下での圧痕と傷（3000倍）

図2: 最大荷重を変化させたときの荷重-変位プロット。

異なる最大荷重での圧痕中の荷重-変位曲線を以下に示す。 図3. 図4は、硬度と弾性率をまとめたもので、比較しています。鋼材は、0.03〜200N（0.003〜400Nの範囲）の試験荷重において一定の弾性率を示し、その平均値は〜211GPaとなりました。硬度は、100N以上の最大荷重で測定した場合、〜6.5GPaの比較的一定の値を示し、荷重が2〜10Nの範囲に減少すると、〜9GPaの平均硬度が測定される。

図3: 最大荷重を変化させたときの荷重-変位プロット。

図4: 最大荷重を変えて測定した鋼材サンプルの硬度とヤング率。

0.03～200nの刻み目

最大荷重4Nで20回のマイクロインデンテーションテストを実施した。荷重-変位曲線は次のように表示されます。 図5 に，得られたビッカース硬度およびヤング率を示す。 図6.

図5: 4Nでのマイクロインデンテーション試験の荷重-変位曲線。

図6: 4Nで20回微小圧痕を加えたときのビッカース硬度とヤング率。

荷重-変位曲線は、新型マイクロモジュールの優れた再現性を示しています。標準鋼材のビッカース硬度は、従来のビッカース硬度計で測定した817±18HVに対して、新型マイクロモジュールでは842±11HVとなった。硬さ測定の標準偏差が小さいため、工業分野と学術研究の両方で、材料の研究開発と品質管理における機械的特性の信頼性と再現性を確保することができます。

また，荷重-変位曲線からヤング率208±5GPaを算出した。これは，従来のビッカース硬度計では圧痕中の深さ測定ができないため，得られなかった値である。荷重が減少し、圧痕の大きさが小さくなるにつれて ナノビア マイクロモジュールは、ビッカース硬度計と比較して再現性の面で優れており、目視での圧痕測定が不可能になるまでの間、その優位性を発揮します。

また、ビッカース硬度計の標準的な顕微鏡では観察が困難な粗い試料を扱う場合にも、深さを測定して硬さを計算する利点があります。

まとめ

本研究では、世界をリードする新しいナノベアマイクロモジュール（200 Nレンジ）が、0.03～200 N（3 gf～20.4 kgf）の広い荷重範囲で、比類ない再現性と精度で圧痕およびスクラッチ測定を行うことを示しました。オプションの低レンジマイクロモジュールは、0.003～20N（0.3gf～2kgf）の試験を行うことができます。Zモーター、高荷重ロードセル、デプスセンサーを独自の垂直配置にすることで、測定中の構造的剛性を最大限に高めています。異なる荷重で測定された圧痕は、すべて試料表面で対称的な四角形の形状を有しています。最大荷重200Nのスクラッチテストでは、幅と深さが徐々に増加する直線的なスクラッチトラックが形成されます。

新しいマイクロモジュールは、PB1000（150 x 200 mm）またはCB500（100 x 50 mm）のメカニカルベース上にzモーターライズ（50 mmレンジ）で構成することが可能です。強力なカメラシステム（位置精度0.2ミクロン）と組み合わせることで、市場で最高の自動化およびマッピング機能を提供します。また、NANOVEAは、荷重の全範囲にわたって1回の圧痕を行うことにより、ビッカース圧子の検証および校正を可能にする独自の特許機能（EP番号30761530）を提供します。これに対し、標準的なビッカース硬度計では、1つの荷重での校正しか行えません。

さらに、NANOVEA ソフトウェアは、必要に応じて、従来の圧痕の対角線を測定する方法でビッカース硬度を測定することができます（ASTM E92 および E384用）。本書で示すように、ナノベアマイクロモジュールによる深さ対荷重硬さ試験（ASTM E2546およびISO 14577）は、従来の硬さ試験機と比較して正確で再現性の高いものとなっています。特に、顕微鏡で観察・測定できないようなサンプルについては、その威力を発揮します。

結論として、マイクロモジュールの高い精度と再現性、幅広い荷重と試験、高い自動化、マッピングオプションは、従来のビッカース硬度計を時代遅れなものにしています。しかし、現在も提供されているスクラッチ試験機やマイクロスクラッチ試験機も同様に、1980年代に設計された欠陥のある試験機です。

この技術の継続的な開発・改良により、ナノベアはマイクロメカニカルテストの世界的リーダーとなっています。

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多相金属ナノインデンテーション

ナノインデンテーションを用いた多相系材料の冶金学的研究

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冶金学
多相系材料の

ナノインデンテーションを用いた

作成者

DUANJIE LI博士号取得 & アレクシスセレスタン

はじめに

冶金学は、金属元素やその金属間化合物、合金の物理的・化学的挙動を研究する学問である。金属は、鋳造、鍛造、圧延、押出、機械加工などの加工を受けると、相変化、微細構造、組織などの変化を経験する。これらの変化により、材料の硬度、強度、靭性、延性、耐摩耗性などの物理的性質が変化します。このような特定の相・組織・模様の形成機構を知るために、金属組織学が応用されることが多い。

材料設計における局所力学特性の重要性 材料設計における局所的な力学特性の重要性

先進的な材料は、産業上の実践における対象用途に望ましい機械的特性を達成するために、特殊な微細構造と組織に複数の相を備えていることがよくあります。 ナノインデンテーション 小さなスケールで材料の機械的挙動を測定するために広く適用されています ^{i ii}. しかし、非常に小さな領域で特定の場所を正確に選んで圧痕を形成することは困難であり、時間もかかります。材料の異なる相の機械的特性を高精度かつタイムリーに測定するために、信頼性が高く使いやすいナノインデンテーション試験の手順が求められているのです。

測定目的

このアプリケーションでは、最強のメカニカルテスターであるNANOVEA PB1000を使用して、多相の冶金サンプルの機械的特性を測定しています。

ここでは、アドバンストポジションコントローラを用いて、大きな試料表面の多相（粒）のナノインデンテーション測定を高精度に、かつ使いやすく行うことができるPB1000の能力を紹介する。

ナノビア

PB1000

試験条件

本研究では、複数の相を持つ冶金用試料を使用した。この試料は、圧子試験の前に鏡面研磨されています。この試料では、以下のように、PHASE1、PHASE2、PHASE3、PHASE4の4つのフェーズが確認されています。

アドバンストステージコントローラーは、光学顕微鏡下での試料の移動速度をマウスの位置によって自動的に調整する、直感的なサンプルナビゲーションツールです。マウスが視野の中心から離れれば離れるほど、ステージはマウスの方向へ速く移動します。これにより、サンプル表面全体をナビゲートし、機械的試験を行う意図した場所を選択するためのユーザーフレンドリーな方法が提供されます。試験場所の座標は、荷重、ロード/アンロード速度、マップ内の試験回数など、個々の試験設定とともに保存され、番号が振られます。このような試験手順により、ユーザーは大きなサンプル表面の中から圧痕の対象となる特定の場所を調べ、異なる場所でのすべての圧痕試験を一度に行うことができるため、多相の冶金サンプルの機械的試験に理想的なツールとなります。

に内蔵された光学顕微鏡下で、試料の特定相の位置決めを行いました。 ナノビア 機械式テスター 図1.選択した位置の座標を保存し、以下の試験条件で一斉に自動ナノインデンテーション試験を行います。

図1: 試料表面のナノインデンテーション位置の選択。

RESULTS: 異なる相のナノインデンテーション

試料の異なる位相での圧痕を以下に表示します。の試料ステージの優れた位置制御を実証しています。 ナノビア メカニカルテスター これにより、ユーザーは機械的特性試験の対象位置を正確に特定できるようになります。

圧痕の代表的な荷重-変位曲線を以下に示す。 図2また，Oliver and Pharr 法を用いて算出した硬度およびヤング率も測定しています。ⁱⁱⁱ にまとめられ、比較されています。 図3.

があります。 フェーズ1、2、3 と 4 はそれぞれ、〜5.4, 19.6, 16.2, 7.2 GPaの平均硬度を有している。の比較的小さなサイズである。 PHASES 2 は、硬度とヤング率の値の標準偏差が高いことに起因しています。

図2: 荷重-変位曲線
ナノインデンテーションの

図3: 異相の硬度とヤング率

まとめ

この研究では、ナノベアメカニカルテスターがアドバンストステージコントローラを使用して、大きな冶金サンプルの多相のナノインデンテーション測定を行う様子を紹介しました。精密な位置制御により、ユーザーは大きな試料表面を簡単に移動し、ナノインデンテーション測定に関心のある領域を直接選択することができます。

すべての圧痕の位置座標は保存され、その後、連続して実行されます。このような試験方法により、小さなスケールでの局所的な機械的特性の測定、例えば本研究の多相金属サンプルの測定は、大幅に時間がかからず、より使いやすいものとなりました。硬いフェーズ2、3、4は、サンプルの機械的特性を向上させ、フェーズ1の平均硬度が約5.4 GPaであるのに対し、それぞれ約19.6、16.2、7.2 GPaとなっています。

ナノ、マイクロ、マクロの各モジュールには、ISO や ASTM に準拠した圧痕、スクラッチ、摩耗試験モードがあり、1 台のシステムで最も幅広く、使いやすい試験法を提供します。ナノベアは、硬度、ヤング率、破壊靭性、接着性、耐摩耗性など、薄い膜や厚い膜、柔らかい膜や硬い膜、基材など、あらゆる機械特性を測定するための理想的なソリューションです。

i Oliver, W. C.; Pharr, G. M., Journal of Materials Research, Volume 19, Issue 1, Jan 2004, pp.3-20.
ii Schuh, C.A., Materials Today, Volume 9, Issue 5, May 2006, pp.32-40.
iii Oliver, W. C.; Pharr, G. M., Journal of Materials Research, Volume 7, Issue 6, June 1992, pp.1564-1583.

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セラミックスナノインデンテーションによる高速マッピングによる結晶粒の検出

はじめに

ナノインデンテーション 小さなスケールで材料の機械的挙動を測定するために広く適用される技術となっています^{i ii}。ナノインデンテーション測定による高解像度の荷重変位曲線は、硬度、ヤング率、クリープ、破壊靱性などのさまざまな物理機械的特性を提供します。

高速マッピングのインデントの重要性

ナノインデンテーション技術をさらに普及させるための大きなボトルネックの 1 つは、時間の消費です。従来のナノインデンテーション手順による機械的特性のマッピングは容易に数時間かかる可能性があり、半導体、航空宇宙、MEMS、セラミックタイルなどの消費者製品などの大量生産産業への技術の適用を妨げています。

セラミック タイル製造業界では高速マッピングが不可欠であることが証明されており、単一のセラミック タイル全体にわたる硬度とヤング率のマッピングにより、表面がどの程度均質であるかを示すデータの分布が示されます。このマッピングでは、タイル上の柔らかい領域の輪郭を描くことができ、誰かの住居で日常的に起こる物理的な衝撃によって故障しやすい場所を示します。比較研究のためにさまざまなタイプのタイルにマッピングを作成したり、品質管理プロセスでタイルの一貫性を測定するために類似したタイルのバッチにマッピングを作成したりできます。測定セットアップの組み合わせは広範囲にわたるだけでなく、高速マッピング方法により正確かつ効率的に行うことができます。

測定目的

この研究では、ナノベー メカニカルテスター、FastMap モードでは、床タイルの機械的特性を高速でマッピングするために使用されます。高い精度と再現性で 2 つの高速ナノインデンテーション マッピングを実行する Nanovea Mechanical Tester の能力を紹介します。

テスト条件

Nanovea Mechanical Tester を使用して、Berkovich 圧子を使用して床タイル上で FastMap モードで一連のナノ圧痕を実行しました。作成された 2 つのインデント マトリックスについてのテスト パラメーターを以下にまとめます。

表 1: テストパラメータの概要。

結果・考察 

図 1: 625 インデントの硬度マッピングの 2D および 3D ビュー。

図 2: 粒子を示す 625 インデントのマトリックスの顕微鏡写真。

625 インデントのマトリックスを 0.20 mm で実行² 目に見える大きな粒子が存在する領域。この粒子 (図 2) は、タイルの表面全体よりも低い平均硬度を持っていました。 Nanovea Mechanical ソフトウェアを使用すると、図 1 に示す硬度分布マップを 2D および 3D モードで表示できます。サンプル ステージの高精度位置制御を使用して、このソフトウェアを使用すると、このような領域を詳細にターゲットにすることができます。機械的特性のマッピング。

図 3: 1600 インデントの硬度マッピングの 2D および 3D ビュー。

図 4: 1600 インデントのマトリックスの顕微鏡写真。

表面の均一性を測定するために、同じタイル上に 1600 インデントのマトリックスも作成されました。ここでもユーザーは、凹んだ表面の顕微鏡画像だけでなく、3D または 2D モード (図 3) で硬度分布を見ることができます。提示された硬度分布に基づいて、高硬度と低硬度のデータ ポイントが均一に散在しているため、材料は多孔質であると結論付けることができます。

従来のナノインデンテーション手順と比較して、この研究の FastMap モードは時間が大幅に短縮され、コスト効率が高くなります。これにより、硬度やヤング率などの機械的特性の迅速な定量的マッピングが可能になり、大量生産におけるさまざまな材料の品質管理に重要な粒子検出と材料の一貫性のためのソリューションが提供されます。

まとめ

この研究では、FastMap モードを使用して迅速かつ正確なナノインデンテーション マッピングを実行する Nanovea Mechanical Tester の能力を紹介しました。セラミックタイル上の機械的特性マップは、ステージの位置制御（精度0.2μm）とフォースモジュールの感度を利用して、表面粒子を検出し、表面の均一性を高速で測定します。

この研究で使用されたテストパラメータは、マトリックスとサンプル材料のサイズに基づいて決定されました。さまざまなテスト パラメーターを選択して、合計押し込みサイクル時間を 1 つの押し込みあたり 3 秒 (または 10 つの押し込みごとに 30 秒) に最適化できます。

Nanovea 機械試験機の Nano および Micro モジュールにはすべて、ISO および ASTM 準拠の押込み試験機、引っかき試験機、摩耗試験機のモードが含まれており、単一システムで最も広範でユーザーフレンドリーな試験を提供します。 Nanovea の比類のない製品ラインナップは、硬度、ヤング率、破壊靱性、接着力、耐摩耗性などを含む、薄いまたは厚い、柔らかいまたは硬いコーティング、フィルム、および基材の機械的特性の全範囲を決定するための理想的なソリューションです。

さらに、オプションの 3D 非接触プロファイラーと AFM モジュールを使用して、粗さなどの他の表面測定に加えて、圧痕、傷、磨耗トラックの高解像度 3D イメージングを行うことができます。

著者: Duanjie Li、PhD ピエール・ルルーとジョセリン・エスパルザによる改訂