Nota aplikacyjna | Nanoindentacja materiałów miękkich

Właściwości mechaniczne hydrożelu metodą nanoindentacji

Pomiar twardości, modułu Younga i pełzania materiałów ultramiękkich z rzeczywistym sprzężeniem siły

Zbliżenie niebieskich kulek hydrożelu

Badania i eksperymenty

Duanjie Li & Jorge Ramirez

Projekt graficzny i redakcja

Andrew Shore

Wprowadzenie

Hydrożel słynie z wyjątkowej chłonności wody, dzięki której jego elastyczność jest bardzo zbliżona do tkanek naturalnych. To podobieństwo sprawiło, że hydrożel jest często wybierany nie tylko w biomateriałach, ale także w elektronice, ochronie środowiska i produktach konsumenckich, takich jak soczewki kontaktowe. Każde zastosowanie wymaga określonych właściwości mechanicznych hydrożelu.

Dlaczego nanoindentacja hydrożeli wymaga rzeczywistego pomiaru siły

Hydrożele stawiają przed nanoindentacją szczególne wyzwania, takie jak dobór parametrów badania i przygotowanie próbek. Wiele systemów do nanoindentacji ma poważne ograniczenia, ponieważ pierwotnie nie projektowano ich dla tak miękkich materiałów. Niektóre z nich przykładają siłę do próbki za pomocą zespołu cewka/magnes. Siła nie jest wtedy rzeczywiście mierzona, co prowadzi do niedokładnego i nieliniowego obciążania przy badaniu materiałów miękkich. Wyznaczenie punktu kontaktu jest niezwykle trudne, ponieważ jedynym faktycznie mierzonym parametrem jest głębokość. Zaobserwowanie zmiany nachylenia na wykresie głębokość–czas, gdy końcówka wgłębnika zbliża się do hydrożelu, jest niemal niemożliwe.

Aby pokonać ograniczenia tych systemów, moduł nano urządzenia do badań mechanicznych NANOVEA mierzy siłę osobnym czujnikiem siły, co zapewnia wysoką dokładność na wszystkich rodzajach materiałów, miękkich i twardych. Przemieszczenie sterowane piezoelementem jest niezwykle precyzyjne i szybkie. Pozwala to na niezrównany pomiar właściwości lepkosprężystych dzięki wyeliminowaniu wielu założeń teoretycznych, które muszą uwzględniać systemy z zespołem cewka/magnes bez pomiaru siły.

Cel pomiaru

W tej aplikacji urządzenie do badań mechanicznych NANOVEA PB1000 w trybie nanoindentacji służy do badania twardości, modułu sprężystości i pełzania próbki hydrożelu.

NANOVEA PB1000 Large Platform

Urządzenie do badań mechanicznych

Platforma nanoindentera i testera zarysowań NANOVEA PB1000 z modułami nano i mikro

Warunki badania

Próbkę hydrożelu umieszczoną na szkiełku podstawowym zbadano metodą nanoindentacji urządzeniem do badań mechanicznych NANOVEA. Dla tego miękkiego materiału użyto kulistej końcówki o średnicy 3 mm. Obciążenie rosło liniowo od 0,06 do 10 mN w fazie obciążania. Następnie pełzanie zmierzono jako zmianę głębokości indentacji przy maksymalnym obciążeniu 10 mN przez 70 sekund.

ParametrWartość
WgłębnikKulisty, średnica 3 mm
Prędkość dojazdu100 µm/min
Obciążenie kontaktowe0,06 mN
Obciążenie maksymalne10 mN
Szybkość obciążania20 mN/min
Pełzanie70 s

Parametry nanoindentacji hydrożelu.

Kulisty wgłębnik o średnicy 3 mm nad przezroczystą próbką hydrożelu na szkiełku podstawowym
Kulisty wgłębnik o średnicy 3 mm na próbce hydrożelu.

Wyniki i dyskusja

Zmiany obciążenia i głębokości w funkcji czasu przedstawia rys. 1. Na wykresie głębokość–czas bardzo trudno wskazać punkt zmiany nachylenia na początku obciążania, który zwykle oznacza moment, w którym wgłębnik zaczyna stykać się z miękkim materiałem. Wykres obciążenie–czas pokazuje natomiast osobliwe zachowanie hydrożelu pod obciążeniem. Gdy hydrożel zaczyna stykać się z kulką wgłębnika, przyciąga ją wskutek napięcia powierzchniowego, które dąży do zmniejszenia powierzchni. To zachowanie powoduje ujemne mierzone obciążenie na początku etapu obciążania. Obciążenie stopniowo rośnie w miarę zagłębiania się wgłębnika w hydrożel, a następnie jest utrzymywane na stałym poziomie maksymalnym 10 mN przez 70 sekund w celu zbadania pełzania hydrożelu.

Obciążenie w funkcji czasu na początku indentacji hydrożelu, spadające poniżej zera w chwili kontaktu
Głębokość w funkcji czasu na początku indentacji hydrożelu, bez wyraźnej zmiany nachylenia w chwili kontaktu

Rys. 1: zmiany obciążenia i głębokości w funkcji czasu.

Wykres głębokości pełzania w funkcji czasu przedstawia rys. 2, a wykres obciążenie–przemieszczenie z badania nanoindentacji rys. 3. Hydrożel w tym badaniu ma twardość 16,9 kPa i moduł Younga 160,2 kPa, obliczone z krzywej obciążenie–przemieszczenie metodą Olivera-Pharra.

Pełzanie jest ważnym czynnikiem w badaniu właściwości mechanicznych hydrożelu. Sterowanie w pętli zamkniętej między piezoelementem a ultraczułym czujnikiem siły zapewnia rzeczywiście stałe obciążenie podczas pełzania przy obciążeniu maksymalnym. Jak pokazuje rys. 2, hydrożel osiada o ok. 42 µm wskutek pełzania w ciągu 70 sekund pod maksymalnym obciążeniem 10 mN przyłożonym kulką 3 mm.

Głębokość pełzania hydrożelu w funkcji czasu przy stałym obciążeniu 10 mN przez 70 sekund
Rys. 2: pełzanie przy obciążeniu maksymalnym 10 mN przez 70 sekund.
Krzywa obciążenie–przemieszczenie z nanoindentacji hydrożelu, z obciążaniem, utrzymaniem w pełzaniu i odciążaniem
Rys. 3: wykres obciążenie–przemieszczenie hydrożelu.

Wnioski

W tym badaniu pokazaliśmy, że urządzenie do badań mechanicznych NANOVEA w trybie nanoindentacji zapewnia precyzyjny i powtarzalny pomiar właściwości mechanicznych hydrożelu, w tym twardości, modułu Younga i pełzania. Duża kulka 3 mm zapewnia właściwy kontakt z powierzchnią hydrożelu. Precyzyjny zmotoryzowany stolik pozwala dokładnie ustawić płaską powierzchnię próbki hydrożelu pod kulką. Hydrożel w tym badaniu ma twardość 16,9 kPa i moduł Younga 160,2 kPa. Głębokość pełzania wynosi ok. 42 µm pod obciążeniem 10 mN przez 70 sekund.

Urządzenia do badań mechanicznych NANOVEA oferują niezrównane wielofunkcyjne moduły nano i mikro na jednej platformie. Oba moduły obejmują tryby badania zarysowania, twardości i zużycia, zapewniając najszerszy i najbardziej przyjazny w obsłudze zakres badań dostępny w jednym systemie.

Najczęstsze pytania o nanoindentację hydrożeli

Dlaczego nanoindentacja hydrożeli jest trudna?

Hydrożele stwarzają szczególne trudności przy doborze parametrów badania i przygotowaniu próbek, a wiele systemów do nanoindentacji nie zaprojektowano dla tak miękkich materiałów. Systemy przykładające siłę zespołem cewka/magnes w rzeczywistości jej nie mierzą, co prowadzi do niedokładnego, nieliniowego obciążania, a punkt kontaktu jest niezwykle trudny do wyznaczenia, gdy jedynym mierzonym parametrem jest głębokość.

Jak urządzenie do badań mechanicznych NANOVEA dokładnie mierzy miękkie hydrożele?

Jego moduł nano mierzy siłę osobnym czujnikiem siły, a przemieszczenie sterowane piezoelementem jest niezwykle precyzyjne i szybkie. Eliminuje to wiele założeń teoretycznych, które muszą przyjmować systemy cewka/magnes bez pomiaru siły, i pozwala dokładnie mierzyć właściwości lepkosprężyste.

Jaką twardość i moduł wykazał hydrożel?

Hydrożel w tym badaniu miał twardość 16,9 kPa i moduł Younga 160,2 kPa, obliczone z krzywej obciążenie–przemieszczenie metodą Olivera-Pharra.

Dlaczego mierzone obciążenie na początku indentacji hydrożelu jest ujemne?

Gdy hydrożel styka się z kulką wgłębnika, przyciąga ją wskutek napięcia powierzchniowego, które dąży do zmniejszenia powierzchni. Objawia się to ujemnym mierzonym obciążeniem na początku etapu obciążania – sygnaturą kontaktu, której nie ujawnia sam wykres głębokość–czas.

Jak mierzy się pełzanie hydrożelu?

Sprzężenie zwrotne w pętli zamkniętej między piezoelementem a ultraczułym czujnikiem siły utrzymuje rzeczywiście stałe obciążenie maksymalne, podczas gdy rejestrowana jest zmiana głębokości. Tutaj hydrożel osiadł o ok. 42 µm w ciągu 70 sekund pod obciążeniem 10 mN przyłożonym kulką 3 mm.

Jakiego przyrządu NANOVEA użyto do nanoindentacji hydrożelu?

Testera mechanicznego NANOVEA PB1000 w trybie nanoindentacji, z kulistą końcówką o średnicy 3 mm i precyzyjnym zmotoryzowanym stolikiem do ustawienia płaskiej powierzchni próbki pod końcówką.

Potrzebujesz wiarygodnej nanoindentacji materiałów miękkich?