Proprietà meccaniche dell'idrogel mediante nanoindentazione

L'idrogel è noto per la sua elevatissima capacità di assorbire acqua, che gli conferisce una flessibilità molto simile a quella dei tessuti naturali. Questa somiglianza lo ha reso una scelta comune non solo nei biomateriali, ma anche nell'elettronica, nell'ambiente e in prodotti di consumo come le lenti a contatto. Ogni applicazione richiede proprietà meccaniche specifiche dell'idrogel.

Gli idrogel pongono sfide particolari alla nanoindentazione, come la scelta dei parametri di prova e la preparazione dei campioni. Molti sistemi di nanoindentazione hanno limiti importanti perché non sono stati progettati in origine per materiali così morbidi. Alcuni applicano la forza al campione con un gruppo bobina/magnete. La forza non viene realmente misurata, il che porta a un carico impreciso e non lineare sui materiali morbidi. Determinare il punto di contatto è estremamente difficile, perché la profondità è l'unico parametro effettivamente misurato. È quasi impossibile osservare il cambio di pendenza nel grafico profondità-tempo mentre la punta dell'indentatore si avvicina all'idrogel.

Per superare i limiti di questi sistemi, il modulo nano del tester meccanico NANOVEA misura la forza con una cella di carico indipendente, garantendo un'alta accuratezza su ogni tipo di materiale, morbido o duro. Lo spostamento controllato dal piezo è estremamente preciso e veloce. Ciò consente una misura senza pari delle proprietà viscoelastiche, eliminando molte ipotesi teoriche di cui devono tenere conto i sistemi con gruppo bobina/magnete e senza retroazione di forza.

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Un campione di idrogel posto su un vetrino è stato provato con la tecnica di nanoindentazione usando un tester meccanico NANOVEA. Per questo materiale morbido è stata usata una punta sferica di 3 mm di diametro. Il carico è aumentato linearmente da 0,06 a 10 mN durante la fase di carico. Il creep è stato poi misurato come variazione della profondità di indentazione al carico massimo di 10 mN per 70 secondi.

L'evoluzione di carico e profondità in funzione del tempo è mostrata nella Fig. 1. Nel grafico profondità-tempo è molto difficile individuare il punto di cambio di pendenza all'inizio della fase di carico, che di solito indica il momento in cui l'indentatore entra in contatto con il materiale morbido. Il grafico carico-tempo mostra invece il comportamento particolare dell'idrogel sotto carico. Quando l'idrogel comincia a toccare la sfera dell'indentatore, la attira per effetto della tensione superficiale, che tende a ridurre la superficie. Questo comportamento porta al carico misurato negativo all'inizio della fase di carico. Il carico aumenta progressivamente man mano che l'indentatore affonda nell'idrogel, e viene poi mantenuto costante al carico massimo di 10 mN per 70 secondi per studiare il creep dell'idrogel.

Il grafico profondità di creep-tempo è mostrato nella Fig. 2 e il grafico carico-spostamento della prova di nanoindentazione nella Fig. 3. L'idrogel di questo studio ha una durezza di 16,9 kPa e un modulo di Young di 160,2 kPa, calcolati dalla curva carico-spostamento con il metodo di Oliver-Pharr.

Il creep è un fattore importante nello studio delle proprietà meccaniche di un idrogel. Il controllo in retroazione ad anello chiuso tra piezo e cella di carico ultrasensibile garantisce un carico realmente costante durante il tempo di creep al carico massimo. Come mostra la Fig. 2, l'idrogel affonda di ~42 µm per creep in 70 secondi sotto il carico massimo di 10 mN applicato dalla sfera da 3 mm.

In questo studio abbiamo mostrato che il tester meccanico NANOVEA, in modalità nanoindentazione, fornisce una misura precisa e ripetibile delle proprietà meccaniche di un idrogel, tra cui durezza, modulo di Young e creep. La grande sfera da 3 mm assicura un contatto corretto con la superficie dell'idrogel. Il tavolo motorizzato di alta precisione permette di posizionare con accuratezza la faccia piana del campione sotto la sfera. L'idrogel di questo studio presenta una durezza di 16,9 kPa e un modulo di Young di 160,2 kPa. La profondità di creep è di ~42 µm sotto un carico di 10 mN per 70 secondi.

I tester meccanici NANOVEA offrono moduli nano e micro multifunzione senza pari su un'unica piattaforma. Entrambi i moduli includono modalità di scratch, durezza e usura, per la gamma di prove più ampia e semplice da usare disponibile su un solo sistema.