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Categoria: Indentação | Creep and Relaxation

 

Propriedades mecânicas do Hydrogel

PROPRIEDADES MECÂNICAS DO HIDROGEL

UTILIZANDO A NANOINDENTAÇÃO

Preparado por

DUANJIE LI, PhD & JORGE RAMIREZ

INTRODUÇÃO

O hidrogel é conhecido por sua superabsorção de água, permitindo uma grande semelhança em flexibilidade como tecidos naturais. Esta semelhança tornou o hidrogel uma escolha comum não apenas em biomateriais, mas também em eletrônica, meio ambiente e boas aplicações para o consumidor, como lentes de contato. Cada aplicação única requer propriedades mecânicas específicas do hidrogel.

IMPORTÂNCIA DA NANOINDENTAÇÃO PARA A HIDROGEL

Os hidrogéis criam desafios únicos para a nanoindentação, tais como a seleção de parâmetros de teste e o preparo de amostras. Muitos sistemas de nanoindentação têm grandes limitações desde que não foram originalmente projetados para materiais tão macios. Alguns dos sistemas de nanoindentação utilizam um conjunto bobina/imã para aplicar força sobre a amostra. Não há medição de força real, levando a uma carga imprecisa e não linear ao testar materiais moles. materiais. Determinar o ponto de contato é extremamente difícil, pois o A profundidade é o único parâmetro que está sendo realmente medido. É quase impossível observar a mudança de declive no Profundidade vs Tempo durante o período em que a ponta indentada está se aproximando do material hidrogel.

A fim de superar as limitações desses sistemas, o nano módulo do NANOVEA Testador Mecânico mede o feedback de força com uma célula de carga individual para garantir alta precisão em todos os tipos de materiais, macios ou duros. O deslocamento controlado por piezo é extremamente preciso e rápido. Isso permite uma medição incomparável das propriedades viscoelásticas, eliminando muitas suposições teóricas que os sistemas com um conjunto de bobina/ímã e sem realimentação de força devem levar em conta.

OBJETIVO DA MEDIÇÃO

Nesta aplicação, o NANOVEA O Testador Mecânico, no modo Nanoindentação, é usado para estudar a dureza, módulo elástico e fluência de uma amostra de hidrogel.

NANOVEA

PB1000

CONDIÇÕES DE TESTE

Uma amostra de hidrogel colocada sobre uma lâmina de vidro foi testada pela técnica de nanoindentação utilizando uma NANOVEA Testador Mecânico. Para este material macio foi utilizada uma ponta esférica de 3 mm de diâmetro. A carga aumentou linearmente de 0,06 para 10 mN durante o período de carga. A deformação foi então medida pela mudança da profundidade de indentação na carga máxima de 10 mN durante 70 segundos.

VELOCIDADE DE APROXIMAÇÃO: 100 μm/min

CONTATO CARREGAR
0,06 mN
CARGA MÁX
10 mN
TAXA DE CARREGAMENTO

20 mN/min

CREEP
70 s
RESULTADOS & DISCUSSÃO

A evolução da carga e da profundidade em função do tempo é mostrada em FUGURA 1. Pode-se observar que na trama do Profundidade vs TempoÉ muito difícil determinar o ponto de mudança de declive no início do período de carregamento, que geralmente funciona como uma indicação onde o indentro começa a entrar em contato com o material macio. No entanto, a trama do Carga vs Tempo mostra o comportamento peculiar do hidrogel sob uma carga aplicada. Quando o hidrogel começa a entrar em contato com o recuo da bola, o hidrogel puxa o recuo da bola devido a sua tensão superficial, que tende a diminuir a área da superfície. Este comportamento leva à carga medida negativa no início da fase de carga. A carga aumenta progressivamente à medida que o indentro afunda no hidrogel, e é então controlada para ser constante na carga máxima de 10 mN durante 70 segundos para estudar o comportamento de rastejamento do hidrogel.

FIGURA 1: Evolução da carga e profundidade em função do tempo.

A trama do Profundidade de Creep vs Tempo é mostrado em FIGURA 2e o Carga vs. Deslocamento gráfico do teste de nanoindentação é mostrado em FIGURA 3. O hidrogel neste estudo possui uma dureza de 16,9 KPa e um módulo de Young de 160,2 KPa, calculado com base na curva de deslocamento de carga usando o método Oliver-Pharr.

O arrepio é um fator importante para o estudo das propriedades mecânicas de um hidrogel. O controle de retroalimentação entre a célula de carga piezo e ultra-sensível garante uma verdadeira carga constante durante o tempo de fluência na carga máxima. Como mostrado em FIGURA 2o hidrogel subsidia ~42 μm como resultado de rastejamento em 70 segundos sob a carga máxima de 10 mN aplicada pela ponta esférica de 3 mm.

FIGURA 2: Rastejando a uma carga máxima de 10 mN durante 70 segundos.

FIGURA 3: O gráfico Carga vs. Deslocamento do hidrogel.

CONCLUSÃO

Neste estudo, mostramos que o NANOVEA O Testador Mecânico, no modo Nanoindentação, fornece uma medição precisa e repetível das propriedades mecânicas de um hidrogel, incluindo dureza, módulo de Young e fluência. A grande ponta esférica de 3 mm assegura um contato adequado com a superfície do hidrogel. O estágio de amostra motorizado de alta precisão permite o posicionamento preciso da face plana da amostra de hidrogel sob a ponta esférica. O hidrogel neste estudo apresenta uma dureza de 16,9 KPa e um módulo de Young de 160,2 KPa. A profundidade de deslizamento é de ~42 μm sob uma carga de 10 mN durante 70 segundos.

NANOVEA Os testadores mecânicos fornecem módulos Nano e Micro multi-funcionais inigualáveis em uma única plataforma. Ambos os módulos incluem um testador de arranhões, um testador de dureza e um modo de teste de desgaste, oferecendo a maior e mais amigável variedade de testes disponíveis em uma única plataforma.
sistema.

AGORA, VAMOS FALAR SOBRE SUA APLICAÇÃO

Deformação Creep dos Polímeros usando Nanoindentação

Deformação Creep dos Polímeros usando Nanoindentação

Saiba mais

DEFORMAÇÃO POR DEFORMAÇÃO

DE POLÍMEROS QUE UTILIZAM A NANOINDENTAÇÃO

Preparado por

DUANJIE LIPhD

INTRODUÇÃO

Como materiais viscoelásticos, os polímeros muitas vezes sofrem uma deformação dependente do tempo sob uma certa carga aplicada, também conhecida como fluência. A fluência torna-se um fator crítico quando as peças poliméricas são projetadas para serem expostas a tensões contínuas, tais como componentes estruturais, uniões e encaixes, e recipientes de pressão hidrostática.

IMPORTÂNCIA DA MEDIÇÃO DE FLUÊNCIA PARA POLÍMETROS

A natureza inerente da viscoelasticidade desempenha um papel vital no desempenho dos polímeros e influencia diretamente a confiabilidade do seu serviço. As condições ambientais, como carga e temperatura, afetam o comportamento de fluência dos polímeros. As falhas por fluência ocorrem frequentemente devido à falta de atenção ao comportamento de fluência dependente do tempo dos materiais poliméricos usados sob condições de serviço específicas. Como resultado, é importante desenvolver um teste confiável e quantitativo dos comportamentos mecânicos viscoelásticos dos polímeros. O módulo Nano da NANOVEA Testadores Mecânicos aplica a carga com um piezo de alta precisão e mede diretamente a evolução da força e do deslocamento in situ. A combinação de precisão e repetibilidade torna-o uma ferramenta ideal para medição de fluência.

OBJETIVO DA MEDIÇÃO

Nesta aplicação, mostramos que
o Testador Mecânico NANOVEA PB1000
em Nanoindentação O modo é uma ferramenta ideal
para o estudo das propriedades mecânicas viscoelásticas
incluindo dureza, módulo de Young
e rastejamento de materiais poliméricos.

NANOVEA

PB1000

CONDIÇÕES DE TESTE

Oito amostras diferentes de polímeros foram testadas pela técnica de nanoindentação usando o Testador Mecânico NANOVEA PB1000. Como a carga aumentou linearmente de 0 a 40 mN, a profundidade aumentou progressivamente durante a fase de carga. A deformação foi então medida pela mudança da profundidade de indentação na carga máxima de 40 mN durante 30 s.

CARGA MÁXIMA 40 mN
TAXA DE CARREGAMENTO
80 mN/min
TAXA DE DESLOCAÇÃO 80 mN/min
TEMPO DE CRÉDITO
30 s

TIPO INDENTER

Berkovich

Diamante

*instalação do teste de nanoindentação

RESULTADOS & DISCUSSÃO

O gráfico carga vs deslocamento dos testes de nanoindentação em diferentes amostras de polímeros é mostrado no FIGURA 1 e as curvas de fluência são comparadas no FIGURA 2. A dureza e o módulo de Young são resumidos no FIGURA 3, e a profundidade de fluência é mostrada no FIGURA 4. Como exemplos no FIGURA 1, as porções AB, BC e CD da curva de carga-deslocamento para a medição da nanoindentação representam os processos de carga, fluência e descarga, respectivamente.

Delrin e PVC apresentam a maior dureza de 0,23 e 0,22 GPa, respectivamente, enquanto o PEBD possui a menor dureza de 0,026 GPa entre os polímeros testados. Em geral, os polímeros mais duros apresentam menores taxas de deformação. O PEBD mais mole possui a maior profundidade de fluência de 798 nm, em comparação com ~120 nm para Delrin.

As propriedades de deslizamento dos polímeros são críticas quando eles são utilizados em peças estruturais. Medindo com precisão a dureza e a fluência dos polímeros, é possível obter uma melhor compreensão da confiabilidade dos polímeros dependente do tempo. A fluência, mudança do deslocamento em uma determinada carga, também pode ser medida em diferentes temperaturas elevadas e umidade usando o Equipamento de Teste Mecânico NANOVEA PB1000, fornecendo uma ferramenta ideal para medir quantitativamente e de forma confiável os comportamentos mecânicos viscoelásticos dos polímeros.
no ambiente de aplicação realista simulado.

FIGURA 1: As parcelas de carga vs deslocamento
de diferentes polímeros.

FIGURA 2: Rastejando a uma carga máxima de 40 mN durante 30 s.

FIGURA 3: Dureza e módulo de Young dos polímeros.

FIGURA 4: Profundidade de rastejamento dos polímeros.

CONCLUSÃO

Neste estudo, mostramos que o NANOVEA PB1000
O Testador mecânico mede as propriedades mecânicas de diferentes polímeros, incluindo a dureza, o módulo de Young e a fluência. Tais propriedades mecânicas são essenciais na seleção do material polimérico adequado para as aplicações pretendidas. Derlin e PVC apresentam a maior dureza de 0,23 e 0,22 GPa, respectivamente, enquanto o PEBD possui a menor dureza de 0,026 GPa entre os polímeros testados. Em geral, os polímeros mais duros exibem taxas mais baixas de fluência. O PEBD mais macio apresenta a maior profundidade de fluência de 798 nm, em comparação com ~120 nm para Derlin.

Os Ensaios Mecânicos NANOVEA fornecem módulos Nano e Micro multi-funcionais inigualáveis em uma única plataforma. Ambos os módulos Nano e Micro incluem os modos de teste de arranhões, teste de dureza e teste de desgaste, fornecendo a gama de testes mais selvagem e mais fácil de usar disponível em um único sistema.

AGORA, VAMOS FALAR SOBRE SUA APLICAÇÃO

Medição de Relaxamento de Tensão usando Nanoindentação

INTRODUÇÃO

Os materiais viscoelásticos são caracterizados por possuírem propriedades tanto viscosas quanto elásticas. Estes materiais estão sujeitos a uma diminuição da tensão dependente do tempo (stress 'relaxation') sob tensão constante, levando a uma perda significativa da força de contato inicial. O relaxamento de tensão depende do tipo de material, da textura, da temperatura, da tensão inicial e do tempo. A compreensão do relaxamento de tensão é fundamental na seleção de materiais ideais que tenham a força e a flexibilidade (relaxamento) necessárias para aplicações específicas.

Importância da Medição do Relaxamento de Estresse

De acordo com a norma ASTM E328i, "Standard Test Methods for Stress Relaxation for Materials and Structures" (Métodos de teste padrão para relaxamento de tensão em materiais e estruturas), uma força externa é aplicada inicialmente em um material ou estrutura com um indentador até atingir uma força máxima predeterminada. Quando a força máxima é atingida, a posição do indentador é mantida constante nessa profundidade. Em seguida, a alteração na força externa necessária para manter a posição do indentador é medida em função do tempo. A dificuldade no teste de relaxamento de tensão é manter a profundidade constante. O testador mecânico da Nanovea nanoindentação O módulo mede com precisão o relaxamento da tensão aplicando um controle de loop fechado (feedback) da profundidade com um atuador piezoelétrico. O atuador reage em tempo real para manter a profundidade constante, enquanto a alteração na carga é medida e registrada por um sensor de carga altamente sensível. Esse teste pode ser realizado em praticamente todos os tipos de materiais sem a necessidade de requisitos rigorosos de dimensão da amostra. Além disso, vários testes podem ser realizados em uma única amostra plana para garantir a repetibilidade do teste

OBJETIVO DA MEDIÇÃO

Nesta aplicação, o módulo de nanoindentação do Nanovea Mechanical Tester mede o comportamento de relaxamento de tensão de uma amostra de acrílico e cobre. Mostramos que a Nanovea Testador Mecânico é uma ferramenta ideal para avaliar o comportamento viscoelástico dependente do tempo de materiais poliméricos e metálicos.

CONDIÇÕES DE TESTE

O relaxamento de tensão de uma amostra de acrílico e cobre foi medido pelo módulo de nanoindentação do Nanovea Mechanical Tester. Diferentes taxas de carga de indentação foram aplicadas variando de 1 a 10 µm/min. O relaxamento foi medido a uma profundidade fixa, uma vez atingida a carga máxima desejada. Um período de retenção de 100 segundos foi implementado a uma profundidade fixa e a mudança na carga foi registrada conforme o tempo de retenção transcorrido. Todos os testes foram realizados em condições ambientais (temperatura ambiente de 23 °C) e os parâmetros do teste de indentação estão resumidos na Tabela 1.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Figura 2 mostra a evolução do deslocamento e da carga em função do tempo durante a medição do relaxamento de tensão de uma amostra de acrílico e uma taxa de carga de indentação de 3 µm/min, como exemplo. A totalidade deste teste pode ser decomposta em três etapas: Carregamento, Relaxamento e Descarregamento. Durante a fase de Carregamento, a profundidade aumentou linearmente à medida que a carga aumentava progressivamente. O estágio de Relaxamento foi iniciado assim que a carga máxima foi atingida. Durante este estágio, uma profundidade constante foi mantida por 100 segundos usando o recurso de controle de profundidade do circuito fechado de feedback do instrumento e foi observado que a carga diminuiu ao longo do tempo. Todo o teste foi concluído com uma etapa de descarga a fim de remover o indentro da amostra de acrílico.

Testes adicionais de indentação foram conduzidos utilizando as mesmas taxas de carga indentada, mas excluindo um período de relaxamento (creep). Os lotes de carga vs. deslocamento foram adquiridos destes testes e foram combinados nos gráficos da Figura 3 para as amostras de acrílico e cobre. Como a taxa de carga indentada diminuiu de 10 para 1 µm/min, a curva de carga-deslocamento se deslocou progressivamente para profundidades de penetração mais altas tanto para Acrílico como para Cobre. Tal aumento de tensão dependente do tempo resulta do efeito de fluência viscoelástica dos materiais. Uma menor taxa de carga permite que um material viscoelástico tenha mais tempo para reagir à tensão externa que experimenta e para deformar de acordo...

A evolução da carga a uma tensão constante usando diferentes taxas de carga de recuo foram plotadas na Figura 4 para ambos os materiais testados. A carga diminuiu a uma taxa maior nos estágios iniciais da fase de relaxamento (período de retenção de 100 segundos) dos testes e diminuiu uma vez que o tempo de retenção atingiu ~50 segundos. Materiais viscoelásticos, tais como polímeros e metais, apresentam maior taxa de perda de carga quando são submetidos a taxas de carga de indentação mais altas. A taxa de perda de carga durante o relaxamento aumentou de 51,5 para 103,2 mN para Acrílico, e de 15,0 para 27,4 mN para Cobre, respectivamente, à medida que a taxa de carga de indentação aumentou de 1 para 10 µm/min, conforme resumido em Figura 5.

Como mencionado na Norma ASTM E328ii, o principal problema encontrado nos testes de relaxamento de estresse é a incapacidade do instrumento de manter uma tensão/profundidade constante. O Testador Mecânico Nanovea proporciona excelentes medições precisas de relaxamento de tensão devido a sua capacidade de aplicar um controle fechado de loop de realimentação da profundidade entre o atuador piezoelétrico de ação rápida e o sensor de profundidade do capacitor independente. Durante o estágio de relaxamento, o atuador piezoelétrico ajusta o indentro para manter sua constante restrição de profundidade em tempo real enquanto a mudança de carga é medida e registrada por um sensor de carga independente de alta precisão.

CONCLUSÃO

O relaxamento de tensão de uma amostra de acrílico e cobre foi medido usando o módulo de nanoindentação do Nanovea Mechanical Tester a diferentes taxas de carga. Uma profundidade máxima maior é atingida quando as reentrâncias são realizadas com taxas de carga menores devido ao efeito de rastejamento do material durante a carga. Tanto o acrílico quanto a amostra de cobre apresentam comportamento de relaxamento de tensão quando a posição de indentação a uma carga máxima alvo é mantida constante. Maiores mudanças na perda de carga durante a fase de relaxamento foram observadas para os testes com maiores taxas de carga de indentação.

O teste de relaxamento de tensão produzido pelo Nanovea Mechanical Tester mostra a capacidade dos instrumentos de quantificar e medir de forma confiável o comportamento viscoelástico dependente do tempo dos materiais de polímeros e metais. Ele possui um Nano e Micro módulos multifuncionais inigualáveis em uma única plataforma. Os módulos de controle de umidade e temperatura podem ser emparelhados com estes instrumentos para capacidades de testes ambientais aplicáveis a uma ampla gama de indústrias. Ambos os módulos Nano e Micro incluem testes de arranhões, testes de dureza e modos de testes de desgaste, proporcionando a mais ampla e mais amigável gama de capacidades de testes mecânicos disponíveis em um único sistema.

AGORA, VAMOS FALAR SOBRE SUA APLICAÇÃO

Nanoindentação de umidade controlada de filmes de polímero

As propriedades mecânicas do polímero são modificadas à medida que a umidade ambiental se eleva. Os efeitos transitórios da umidade, também conhecidos como efeitos mecano-sorptivos, surgem à medida que o polímero absorve um alto teor de umidade e experimenta um comportamento de deslizamento acelerado. A maior adesão à fluência é resultado de efeitos combinados complexos, tais como maior mobilidade molecular, envelhecimento físico induzido por sorção e gradientes de estresse induzidos por sorção.

Portanto, é necessário um teste confiável e quantitativo (Nanoindentação de umidade) da influência induzida pela sorção no comportamento mecânico de materiais poliméricos em diferentes níveis de umidade. O módulo Nano do Nanovea Mechanical Tester aplica a carga por um piezo de alta precisão e mede diretamente a evolução da força e do deslocamento. A umidade uniforme é criada ao redor da ponta de indentação e da superfície da amostra por um invólucro de isolamento, o que garante a precisão da medição e minimiza a influência do desvio causado pelo gradiente de umidade.

Nanoindentação de umidade controlada de filmes de polímero