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カテゴリー圧痕|硬度・弾性率

 

ナノインデンテーションを用いた生体組織硬度評価

生体組織ナノインデンテーションの重要性

組織から脆性材料まで様々な先端材料を扱う今日の品質管理環境では、従来の機械試験(硬さ、付着力、圧縮、穿刺、降伏強度など)はより高い精度と信頼性を要求されています。従来の機械式測定器では、先端材料に求められる繊細な荷重制御や分解能を実現することはできませんでした。生体材料に関連する課題として、非常に柔らかい材料に対して正確な荷重制御が可能な機械試験を開発する必要があります。これらの材料は、適切な特性測定を確実に行うために、大きな深さ範囲を持つ非常に低いサブmNの試験荷重を必要とします。さらに、1つのシステムで多くの異なるタイプの機械的試験を実施することができ、より高い機能性を実現します。これにより、生体材料の硬さ、弾性率、損失弾性率、貯蔵弾性率、クリープに加え、耐傷つき性、降伏強度などの重要な測定を行うことができます。

 

測定目的

このアプリケーションでは、ナノインデンテーション・モードのナノベアーの機械試験機を使用して、プロシュートの脂肪、淡肉、濃肉の3つの部位における生体材料代替物の硬度および弾性率を調査しています。

ナノインデンテーションは、ASTM E2546およびISO 14577の計装化された圧子規格に基づくものです。既知の形状の圧子先端を試験材料の特定部位に打ち込み、法線荷重を増加させながら制御する確立された方法を用います。あらかじめ設定された最大深度に達すると、法線荷重は完全に緩和されるまで減少します。荷重はピエゾアクチュエータによって加えられ、高感度ロードセルを用いた制御ループで測定されます。実験中は、試料表面に対する圧子の位置が高精度な静電容量式センサーでモニターされます。結果として得られる荷重と変位の曲線は、試験材料の機械的性質に特化したデータを提供します。確立されたモデルは、測定されたデータから定量的な硬度や弾性率を計算します。ナノインデンテーションは、ナノメートルスケールでの低荷重・浸透深さ測定に適しています。

結果および考察

以下の表は、硬さおよびヤング率の測定値の平均値および標準偏差です。表面粗さが大きい場合、圧痕の大きさが小さくなり、測定結果に大きなばらつきが生じることがあります。

脂肪部分の硬さは、肉部分の約半分でした。肉処理により、色の濃い肉部の方が色の薄い肉部より硬くなった。弾性率と硬度は、脂肪部分と肉部分の口当たりの良さに直接関係しています。脂肪部分と淡色肉部分は、60秒後に濃色肉部分よりも高い割合でクリープが継続している。

詳細結果 - 脂肪

詳細結果 - ライトミート

詳細結果 - ダークミート

結論

このアプリケーションでは、Nanovea の 機械試験機 ナノインデンテーションモードでは、高いサンプル表面粗さを克服しながら、脂肪と肉の領域の機械的特性を確実に決定します。これは、Nanovea の機械的試験機の幅広い比類のない機能を実証しました。このシステムは、非常に硬い材料と柔らかい生体組織の正確な機械的特性測定を同時に提供します。

ピエゾテーブルと閉ループ制御されたロードセルにより、1~5kPaの硬質または軟質のゲル材料を正確に測定することができます。同じシステムを使用して、最大400Nまでの高荷重での生体材料の試験が可能です。また、マルチサイクル荷重による疲労試験や、円柱状の平らなダイヤモンドチップを用いた各ゾーンの降伏強度情報の取得が可能です。また、DMA(Dynamic Mechanical Analysis)により、閉ループ荷重制御で粘弾性特性の損失係数や貯蔵係数を高精度に評価することが可能です。また、様々な温度や液下での試験も同装置で可能です。

ナノベアのメカニカルテスターは、生物学的およびソフトポリマー/ゲルアプリケーションのための優れたツールであり続けています。

さて、次はアプリケーションについてです。

ナノインデンテーションを用いた歯の硬さ評価

バイオ材料におけるナノインデンテーションの重要性

 
ゲルから脆性材料に至るまで、高度な敏感な材料を使用する今日の品質管理環境では、従来の多くの機械的試験 (硬度、接着力、圧縮、突刺し、降伏強度など) が必要となり、より高い精度と信頼性の管理が求められています。従来の機械式計装では、必要な高感度の負荷制御と分解能を提供できません。バルク材料に使用するように設計されています。試験される材料のサイズに対する関心が高まるにつれて、 ナノインデンテーション 生体材料を使って行われている研究など、より小さな表面に関する重要な機械的情報を取得するための信頼できる方法を提供しました。生体材料に特に関連する課題には、非常に柔らかい材料から脆い材料に対する正確な荷重制御が可能な機械的試験の開発が必要でした。また、さまざまな機械的テストを実行するには複数の機器が必要でしたが、現在では単一のシステムで実行できるようになりました。ナノインデンテーションは、敏感な用途向けにナノ制御された荷重で正確な分解能で幅広い測定を提供します。

 

 

測定目的

このアプリケーションでは、ナノベア メカニカルテスターは、ナノインデンテーション モードで、歯の象牙質、虫歯、歯髄の硬度と弾性率を研究するために使用されます。ナノインデンテーション試験で最も重要な点は、サンプルを固定することです。ここでは、スライスした歯を採取し、エポキシを取り付けて、3 つの対象領域すべてを試験用に露出させておきました。

 

 

結果および考察

このセクションでは、異なる試料の主な数値結果を比較した要約表と、実施した各圧痕を含む完全な結果リストがあり、可能な場合は圧痕の顕微鏡写真も添えています。これらの全結果は、硬度とヤング率の測定値を押し込み深さとして、その平均値と標準偏差を表示しています。なお、表面粗さが圧痕と同じ大きさの範囲にある場合、結果に大きなばらつきが生じる可能性があることを考慮しておく必要がある。

主な数値結果のサマリー表。

 

 

結論

最後に、ナノインデンテーション・モードのナノベアメカニカルテスターで、歯の機械的特性を正確に測定する方法を紹介しました。このデータは、実際の歯の機械的特性によりよく適合する詰め物の開発に利用することができます。ナノベアメカニカルテスターの位置決め機能により、様々なゾーンに渡る歯の硬度の完全なマッピングが可能です。

同じシステムを使って、200Nまでの高荷重で歯の材料の破壊靭性をテストすることが可能です。多孔質材料では、マルチサイクル荷重試験で弾性残存率を評価することができます。平らな円柱状のダイヤモンドチップを使用することで、各ゾーンでの降伏強度の情報を得ることができます。また、DMA(Dynamic Mechanical Analysis)により、損失弾性率や貯蔵弾性率などの粘弾性特性を評価することができます。

ナノベアーのナノモジュールは、独自のフィードバック応答により、かかる荷重を正確に制御するため、こうした試験に最適です。このため、ナノモジュールを使用して正確なナノスクラッチ試験を行うことも可能です。歯材や充填材の耐スクラッチ性と耐摩耗性の研究は、メカニカルテスターの有用性をさらに高めています。2ミクロンの鋭い探針を使って充填材の傷を定量的に比較することで、実際のアプリケーションでの挙動をより正確に予測することが可能になります。マルチパス摩耗または直接回転摩耗試験も一般的な試験であり、長期的な生存率に関する重要な情報を提供します。

さて、次はアプリケーションについてです。

バネ定数のナノメカニクス的特性評価

機械的なエネルギーを蓄えることができるバネの歴史は古く、狩猟のための弓からドアの鍵まで、バネの技術は何世紀にもわたって使われてきた。狩猟のための弓からドアの鍵まで、バネの技術は何世紀にもわたって存在してきました。現在では、マットレスやペン、自動車のサスペンションなど、私たちの生活に欠かせない存在として、バネに依存しています。このように用途や設計が多岐に渡るため、その機械的特性を定量的に把握する能力が必要とされます。

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メカニカルブロードビュー地図選択ツール

時は金なり」という言葉を聞いたことがあると思います。多くの企業が、さまざまなプロセスを迅速化し、改善する方法を常に求めているのは、そのためです。ナノベアメカニカルテスターを使用すれば、圧痕試験に関して、スピード、効率、精度を品質管理または研究開発プロセスに組み込むことができます。このアプリケーションノートでは、ナノベアメカニカルテスターとブロードビューマップおよび選択ツールソフトウェアの機能を用いて、時間を節約する簡単な方法を紹介します。

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ナノインデンテーションDMAによるローカルスポットガラス転移測定

ナノインデンテーションDMAによるローカルスポットガラス転移測定

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バルク材が一定の速度で均一に加熱されるシナリオを想像してください。バルク材が加熱され、融点に近づくにつれて、その剛性は失われ始めます。同じ力で定期的に圧痕(硬さ試験)を行うと、試料が柔らかくなっているため、圧痕の深さは常に増しているはずです(図1参照)。これは、試料が溶け始めるまで続く。このとき、圧痕の深さが大きく増加することが確認される。このように、一定の振幅の力で振動させ、その変位を測定することにより、材料の相変化を観察することができる。   ガラス転移の精密な局所化について読む!

ナノインデンテーションによる応力緩和測定

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さて、次はアプリケーションについてです。

ソフトで柔軟な素材への圧縮

柔らかい素材、柔軟な素材のテストの重要性

非常に柔らかく柔軟性のあるサンプルの例として、マイクロエレクトロメカニカルシステムがある。MEMSは、プリンター、携帯電話、自動車など、日常的に使用される製品に使用されている[1]。また、バイオセンサ[2]やエネルギーハーベスティング[3]などの特殊な機能にも利用されている。MEMSの応用には、元の形状と圧縮された形状の間を可逆的に繰り返し移行できることが必要である[4]。機械的な力に対して構造体がどのように反応するかを理解するために、圧縮試験を実施することができます。圧縮試験は、さまざまなMEMS構成の試験と調整、およびこれらのサンプルの力の上限と下限の試験に利用することができます。

 ナノベア メカニカルテスター ナノ 非常に低い負荷でデータを正確に収集し、1 mm の距離を移動できるモジュールの機能は、柔らかく柔軟なサンプルのテストに最適です。独立した荷重センサーと深さセンサーを備えているため、大きな圧子の変位が荷重センサーによる読み取り値に影響を与えることはありません。圧子の移動範囲が 1 mm を超える範囲で低負荷試験を実行できるため、当社のシステムは他のナノインデンテーション システムと比べてユニークです。比較すると、ナノスケールの押し込みシステムの適切な移動距離は、通常 250μm 未満です。
 

測定目的

このケーススタディでは、ナノベアがユニークな2つの柔軟なバネのようなサンプルに対して圧縮試験を実施しました。非常に低い荷重で圧縮を行い、大きな変位を記録しながら、低荷重で正確にデータを取得する当社の能力と、これがMEMS産業にどのように応用できるかを紹介します。プライバシーポリシーにより、サンプルとその由来は明らかにしていません。

測定パラメータ

注)負荷速度1V/minは、圧子が空中にある場合、約100μmの変位に比例します。

結果および考察

機械的な力に対するサンプルの応答は、荷重対深さの曲線で見ることができます。サンプルAは、上記の試験パラメータで線形弾性変形のみを示します。図2は、75μNでの荷重-深度曲線で達成できる安定性の好例です。荷重センサと深度センサが安定しているため、試料から有意な機械的応答を容易に感知することができます。

深さ750μmを過ぎたあたりから、グラフに破断のような挙動が見られるようになりました。これは深さ850μmと975μmで荷重が急激に減少していることからわかります。8mNの範囲で1mm以上の高荷重で移動しているにもかかわらず、当社の高感度荷重センサーと深度センサーにより、以下のようななめらかな荷重-深度曲線が得られています。

剛性は,荷重-深さ曲線の無負荷部分から算出した。剛性は、試料を変形させるために必要な力の大きさを反映しています。この剛性計算では、材料の実際の比率が分からないため、擬似的なポアソン比である0.3を使用しました。この場合、試料Bは試料Aよりも硬いことがわかりました。

 

結論

Nanovea Mechanical TesterのNano Moduleを使用して、2種類の柔軟なサンプルの圧縮試験を実施しました。試験は非常に低い荷重(1mm)で実施されました。Nanoモジュールを用いたナノスケールの圧縮試験により、非常に柔らかく柔軟なサンプルを試験するモジュールの能力が示されました。この研究の追加試験として、Nanovea Mechanical Testerのマルチローディングオプションにより、繰り返されるサイクル荷重がバネのようなサンプルの弾性回復にどのような影響を与えるかについて取り上げることができます。

このテスト方法の詳細については、[email protected] までお気軽にお問い合わせください。また、その他のアプリケーションノートについては、当社の広範なアプリケーションノートデジタルライブラリを参照してください。

参考文献

[1] "MEMSの紹介と応用分野".EEHerald, 1 Mar. 2017, www.eeherald.com/section/design-guide/mems_application_introduction.html.

[2] Louizos, Louizos-Alexandros; Athanasopoulos, Panagiotis G.; Varty, Kevin (2012).「Microelectromechanical Systems and Nanotechnology.次のステント技術時代のためのプラットフォーム".Vasc Endovascular Surg.46 (8):605–609. doi:10.1177/1538574412462637.PMID 23047818.

[3] Hajati, Arman; Sang-Gook Kim (2011).「超広帯域圧電エネルギーハーベスティング".AppliedPhysics Letters.99 (8):083105. doi:10.1063/1.3629551.

[4] Fu, Haoran, et al. "Morphable 3D mesostructures and microelectronic devices by multistable bucklingmechanics.".ネイチャー・マテリアル 17.3 (2018): 268.

さて、次はアプリケーションについてです。

炭化ケイ素ウェハーコーティングの機械的特性

炭化ケイ素ウェハーコーティングの機械的特性を理解することは、非常に重要です。マイクロエレクトロニクスデバイスの製造工程は、300 以上の異なる処理工程があり、6 週間から 8 週間かかることもあります。この工程では、どの工程で失敗しても時間と費用の損失につながるため、ウェハー基板は製造の極限状態に耐えられる必要があります。のテストは 硬度また、ウェーハの接着性、耐スクラッチ性、COF/磨耗率は、製造工程や塗布工程で課せられる条件に耐え、故障が発生しないように一定の条件を満たす必要があります。

炭化ケイ素ウェハーコーティングの機械的特性

炭素繊維の機械的性質とトライボロジー特性

による摩耗試験と組み合わせる。 トライボメータ と光学式3次元プロフィロメータによる表面解析の結果、以下のことがわかりました。
複合材料の検査におけるナノベアーの汎用性と精度を紹介します。
方向性のある機械的特性を持つ

炭素繊維の機械的性質とトライボロジー特性

組織のバイオメカニクス的硬度評価

生命科学の分野で機械的特性を正確に測定する能力は、最近の多くの研究において重要な側面となっています。場合によっては、柔らかい生体表面の機械的特性を理解することで、病気の機械的影響を明らかにすることができます。機械的特性を理解すると、特定の変化に関連する局所的な機械的動作を特定するためのコンテキストが得られます。人工生体材料の開発にも重要です。このアプリケーションでは、Nanovea メカニカルテスター、 で ナノインデンテーション モードを使用して、プロシュートの3つの部位(脂肪、淡肉、濃肉)のバイオメカニクス的硬度と弾性率を研究しています。

組織のバイオメカニクス的硬度評価

ナノインデンテーションを用いた歯の硬さ評価

このアプリケーションでは、ナノベア メカニカルテスター、 で ナノインデンテーション モードは、歯の象牙質、虫歯、歯髄の硬度や弾性率を調べるために使用されます。ナノアイデンテイションで最も重要なことは、サンプルの固定です。ここでは、スライスした歯をエポキシ樹脂でマウントし、3つの関心領域すべてをテストのために露出させています。

ナノインデンテーションを用いた歯の硬さ評価