El líder mundial en pruebas micromecánicas

AHORA EL LÍDER MUNDIAL

PRUEBAS MICROMECÁNICAS

Preparado por

PIERRE LEROUX y DUANJIE LI, PhD

INTRODUCCIÓN

Los Microdurómetros Vickers estándar tienen rangos de carga utilizables de 10 a 2000 gramos de fuerza (gf). Los Macro Durómetros Vickers estándar cargan de 1 a 50 Kgf. Estos instrumentos no sólo son muy limitados en cuanto a la gama de cargas, sino que también son inexactos cuando se trata de superficies más rugosas o de cargas bajas, cuando las muescas son demasiado pequeñas para ser medidas visualmente. Estas limitaciones son intrínsecas a la tecnología más antigua y, como resultado, la indentación instrumentada se está convirtiendo en la opción estándar debido a la mayor precisión y rendimiento que aporta.

Con El sistema de ensayos micromecánicos líder en el mundo de NANOVEA, la dureza Vickers se calcula automáticamente a partir de los datos de profundidad frente a la carga con el rango de carga más amplio en un solo módulo jamás disponible (de 0,3 gramos a 2 Kg o de 6 gramos a 40 Kg). Dado que mide la dureza a partir de las curvas de profundidad frente a la carga, el Módulo NANOVEA Micro puede medir cualquier tipo de materiales, incluidos los muy elásticos. También puede proporcionar no sólo la dureza Vickers, sino también datos precisos del módulo elástico y de la fluencia, además de otros tipos de pruebas como la prueba de adhesión al rayado, el desgaste, la prueba de fatiga, el límite elástico y la tenacidad a la fractura para una gama completa de datos de control de calidad.

AHORA EL LÍDER MUNDIAL EN PRUEBAS MICROMECÁNICAS

En esta nota de aplicación, se explicará cómo se ha diseñado el Micro Module para ofrecer los principales ensayos de indentación y rayado instrumentados del mundo. La capacidad de ensayo de amplio rango del Micro Module es ideal para muchas aplicaciones. Por ejemplo, el rango de carga permite realizar mediciones precisas de la dureza y el módulo elástico de revestimientos duros y delgados, y luego puede aplicar cargas mucho más altas para medir la adherencia de estos mismos revestimientos.

OBJETIVO DE MEDICIÓN

La capacidad del micromódulo se muestra con el NANOVEA CB500 Probador Mecánico por
realizando tanto ensayos de indentación como de rayado con una precisión y fiabilidad superiores utilizando un amplio rango de carga de 0,03 a 200 N.

NANOVEA

CB500

CONOCE MAS

CONDICIONES DE PRUEBA

Se realizó una serie (3×4, 12 indentaciones en total) de microindentaciones en una muestra de acero estándar utilizando un indentador Vickers. La carga y la profundidad se midieron y registraron para el ciclo completo de la prueba de indentación. Las indentaciones se realizaron con diferentes cargas máximas que iban de 0,03 N a 200 N (0,0031 a 20,4 kgf) para mostrar la capacidad del micromódulo de realizar ensayos de indentación precisos con diferentes cargas. Cabe destacar que también está disponible una célula de carga opcional de 20 N para proporcionar una resolución 10 veces mayor para los ensayos en el rango de carga inferior, desde 0,3 gf hasta 2 kgf.

Se realizaron dos ensayos de rayado con el Módulo Micro con una carga lineal creciente de 0,01 N a 200 N y de 0,01 N a 0,5 N, respectivamente, utilizando palpadores de diamante cónico-esféricos con radios de punta de 500 μm y 20 μm.

Veinte Microindentación se llevaron a cabo ensayos en la muestra estándar de acero a 4 N mostrando la superior repetibilidad de los resultados del Micro Módulo que contrasta con el rendimiento de los durómetros Vickers convencionales.

*microindentador en la muestra de acero

PARÁMETROS DE LA PRUEBA

de la cartografía de indentación

MAPEO: 3 POR 4 INDENTOS

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

El nuevo Micro Módulo tiene una combinación única de motor Z, célula de carga de alta fuerza y un sensor de profundidad capacitivo de alta precisión. La utilización exclusiva de sensores de profundidad y carga independientes garantiza una gran precisión en todas las condiciones.

Los ensayos de dureza Vickers convencionales utilizan puntas de penetración piramidales con base de diamante que crean muescas de forma cuadrada. Midiendo la longitud media de la diagonal, d, se puede calcular la dureza Vickers.

En comparación, la técnica de indentación instrumentada utilizada por NANOVEAmide directamente las propiedades mecánicas a partir de las mediciones de carga y desplazamiento de la indentación. No es necesaria la observación visual de la indentación. Esto elimina los errores de procesamiento de imágenes del usuario o del ordenador en la determinación de los valores d de la indentación. El sensor de profundidad del condensador de alta precisión, con un nivel de ruido muy bajo de 0,3 nm, puede medir con precisión la profundidad de las indentaciones que son difíciles o imposibles de medir visualmente bajo un microscopio con los durómetros Vickers tradicionales.

Además, la técnica de la viga en voladizo utilizada por los competidores aplica la carga normal sobre una viga en voladizo mediante un muelle, y esta carga se aplica a su vez sobre el penetrador. Este diseño tiene un defecto en caso de que se aplique una carga elevada: la viga en voladizo no puede proporcionar una rigidez estructural suficiente, lo que provoca la deformación de la viga en voladizo y, a su vez, la desalineación del penetrador. En comparación, el Micro Módulo aplica la carga normal a través del motor Z que actúa sobre la célula de carga y, a continuación, el penetrador para la aplicación directa de la carga. Todos los elementos están alineados verticalmente para obtener la máxima rigidez, lo que garantiza mediciones de indentación y rayado repetibles y precisas en todo el rango de carga.

Primer plano del nuevo Micro Módulo

INDENTACIÓN DE 0,03 A 200 N

La imagen del mapa de indentación se muestra en la FIGURA 1. La distancia entre las dos indentaciones adyacentes por encima de 10 N es de 0,5 mm, mientras que la de cargas inferiores es de 0,25 mm. El control de posición de alta precisión de la platina de la muestra permite a los usuarios seleccionar la ubicación objetivo para el mapeo de las propiedades mecánicas. Gracias a la excelente rigidez del micromódulo debido a la alineación vertical de sus componentes, el indentador Vickers mantiene una orientación vertical perfecta mientras penetra en la muestra de acero bajo una carga de hasta 200 N (400 N opcional). Esto crea impresiones de una forma cuadrada simétrica en la superficie de la muestra con diferentes cargas.

Las indentaciones individuales a diferentes cargas bajo el microscopio se muestran junto a los dos arañazos como se muestra en la FIGURA 2, para mostrar la capacidad del nuevo micromódulo en la realización de ensayos de indentación y de arañazos en un amplio rango de carga con una alta precisión. Como se muestra en los gráficos de carga normal frente a la longitud del rayado, la carga normal aumenta linealmente a medida que el palpador de diamante cónico-esférico se desliza sobre la superficie de la muestra de acero. Crea una pista de rayado lisa y recta de anchura y profundidad progresivamente mayores.

FIGURA 1: Mapa de indentación

Se realizaron dos ensayos de rayado con el Módulo Micro con una carga lineal creciente de 0,01 N a 200 N y de 0,01 N a 0,5 N, respectivamente, utilizando palpadores de diamante cónico-esféricos con radios de punta de 500 μm y 20 μm.

Se llevaron a cabo veinte ensayos de microindentación en la muestra estándar de acero a 4 N, mostrando la repetibilidad superior de los resultados del Micro Módulo que contrasta con el rendimiento de los durómetros Vickers convencionales.

A: HENDIDURA Y ARAÑAZO AL MICROSCOPIO (360X)

B: HENDIDURA Y RAYADO AL MICROSCOPIO (3000X)

FIGURA 2: Gráficos de carga vs. Desplazamiento a diferentes cargas máximas.

Las curvas carga-desplazamiento durante la indentación a diferentes cargas máximas se muestran en FIGURA 3. La dureza y el módulo elástico se resumen y comparan en la FIGURA 4. La muestra de acero exhibe un módulo elástico constante a lo largo de la carga de ensayo que va de 0,03 a 200 N (rango posible de 0,003 a 400 N), lo que resulta en un valor medio de ~211 GPa. La dureza exhibe un valor relativamente constante de ~6,5 GPa medido bajo una carga máxima superior a 100 N. A medida que la carga disminuye hasta un rango de 2 a 10 N, se mide una dureza media de ~9 GPa.

FIGURA 3: Gráficos de carga vs. Desplazamiento a diferentes cargas máximas.

FIGURA 4: Dureza y módulo de Young de la muestra de acero medidos con diferentes cargas máximas.

INDENTACIÓN DE 0,03 A 200 N

Se realizaron 20 ensayos de microindentación con una carga máxima de 4N. Las curvas carga-desplazamiento se muestran en FIGURA 5 y la dureza Vickers y el módulo de Young resultantes se muestran en FIGURA 6.

FIGURA 5: Curvas carga-desplazamiento de los ensayos de microindentación a 4 N.

FIGURA 6: Dureza Vickers y módulo de Young para 20 microindentaciones a 4 N.

Las curvas carga-desplazamiento demuestran la superior repetibilidad del nuevo Micro Módulo. El estándar de acero posee una dureza Vickers de 842±11 HV medida por el nuevo Micro Módulo, en comparación con los 817±18 HV medidos con el durómetro Vickers convencional. La pequeña desviación estándar de la medición de la dureza garantiza una caracterización fiable y reproducible de las propiedades mecánicas en la I+D y el control de calidad de los materiales tanto en el sector industrial como en la investigación académica.

Además, se calcula un módulo de Young de 208±5 GPa a partir de la curva carga-desplazamiento, que no está disponible para el durómetro Vickers convencional debido a la falta de medición de la profundidad durante la indentación. A medida que disminuye la carga y el tamaño de la indentación, el NANOVEA Las ventajas del micromódulo en términos de repetibilidad en comparación con los durómetros Vickers aumentan hasta que ya no es posible medir el indent a través de la inspección visual.

La ventaja de medir la profundidad para calcular la dureza también se hace evidente cuando se trata de muestras más ásperas o cuando son más difíciles de observar con los microscopios estándar que proporcionan los durómetros Vickers.

CONCLUSIÓN

En este estudio, hemos mostrado cómo el nuevo Módulo Micro de NANOVEA, líder mundial (rango de 200 N), realiza mediciones de indentación y rayado inigualables, reproducibles y precisas, en un amplio rango de carga de 0,03 a 200 N (3 gf a 20,4 kgf). Un Micro Módulo opcional de rango inferior puede proporcionar pruebas de 0,003 a 20 N (0,3 gf a 2 kgf). La exclusiva alineación vertical del motor Z, la célula de carga de alta fuerza y el sensor de profundidad garantizan la máxima rigidez estructural durante las mediciones. Las hendiduras medidas con diferentes cargas poseen todas ellas una forma cuadrada simétrica en la superficie de la muestra. En el ensayo de rayado con una carga máxima de 200 N se crea una huella de rayado recta de anchura y profundidad progresivamente mayores.

El nuevo Micromódulo puede configurarse en la base mecánica PB1000 (150 x 200 mm) o en la CB500 (100 x 50 mm) con una motorización z (rango de 50 mm). Combinado con un potente sistema de cámaras (precisión de posición de 0,2 micras), los sistemas proporcionan las mejores capacidades de automatización y mapeo del mercado. NANOVEA también ofrece una función única patentada (EP No. 30761530) que permite la verificación y calibración de los indentadores Vickers realizando un único indentador en todo el rango de cargas. Por el contrario, los durómetros Vickers estándar sólo pueden proporcionar la calibración en una carga.

Además, el software NANOVEA permite al usuario medir la dureza Vickers a través del método tradicional de medición de las diagonales de indentación si es necesario (para ASTM E92 y E384). Como se muestra, en este documento, los ensayos de dureza de profundidad frente a la carga (ASTM E2546 e ISO 14577) realizados por un Micro Módulo NANOVEA son precisos y reproducibles en comparación con los durómetros tradicionales. Especialmente para las muestras que no pueden ser observadas/medidas con un microscopio.

En conclusión, la mayor precisión y repetibilidad del diseño del Micromódulo con su amplia gama de cargas y ensayos, su alta automatización y sus opciones de mapeo hacen que los durómetros Vickers tradicionales queden obsoletos. Pero lo mismo ocurre con los durómetros de arañazos y micro arañazos que aún se ofrecen en la actualidad, pero que se diseñaron con defectos en la década de 1980.

El desarrollo y la mejora continuos de esta tecnología hacen de NANOVEA un líder mundial en ensayos micromecánicos.

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Nanoindentación de metales multifase

Estudio metalúrgico de materiales multifásicos mediante nanoindentación

Más información

ESTUDIO METALÚRGICO
DE MATERIAL MULTIFÁSICO

UTILIZANDO LA NANOINDENTACIÓN

Preparado por

DUANJIE LI, Doctorado & ALEXIS CELESTIN

INTRODUCCIÓN

La metalurgia estudia el comportamiento físico y químico de los elementos metálicos, así como de sus compuestos intermetálicos y aleaciones. Los metales que se someten a procesos de trabajo, como la fundición, la forja, el laminado, la extrusión y el mecanizado, experimentan cambios en sus fases, microestructura y textura. Estos cambios dan lugar a diversas propiedades físicas, como la dureza, la resistencia, la tenacidad, la ductilidad y la resistencia al desgaste del material. La metalografía se aplica a menudo para conocer el mecanismo de formación de dichas fases, microestructura y textura específicas.

IMPORTANCIA DE LAS PROPIEDADES MECÁNICAS LOCALES PROPIEDADES MECÁNICAS LOCALES PARA EL DISEÑO DE MATERIALES

Los materiales avanzados suelen tener múltiples fases en una microestructura y textura especiales para lograr las propiedades mecánicas deseadas para las aplicaciones objetivo en la práctica industrial. Nanoindentación se aplica ampliamente para medir el comportamiento mecánico de los materiales a pequeña escala ^{i ii}. Sin embargo, seleccionar con precisión lugares específicos para la indentación en un área muy pequeña es un reto y requiere mucho tiempo. Para determinar las propiedades mecánicas de las distintas fases de un material con gran precisión y en el momento oportuno, se necesita un procedimiento de nanoindentación fiable y fácil de usar.

OBJETIVO DE MEDICIÓN

En esta aplicación, medimos las propiedades mecánicas de una muestra metalúrgica multifásica utilizando el probador mecánico más potente: el NANOVEA PB1000.

Aquí mostramos la capacidad del PB1000 para realizar mediciones de nanoindentación en múltiples fases (granos) de una gran superficie de muestra con alta precisión y facilidad de uso utilizando nuestro Controlador de Posición Avanzado.

NANOVEA

PB1000

CONDICIONES DE PRUEBA

En este estudio, utilizamos una muestra metalúrgica con múltiples fases. La muestra había sido pulida hasta alcanzar un acabado superficial similar al de un espejo antes de los ensayos de indentación. Se han identificado cuatro fases en la muestra, a saber, FASE 1, FASE 2, FASE 3 y FASE 4, como se muestra a continuación.

El Advanced Stage Controller es una herramienta intuitiva de navegación de muestras que ajusta automáticamente la velocidad de movimiento de la muestra bajo el microscopio óptico en función de la posición del ratón. Cuanto más alejado esté el ratón del centro del campo de visión, más rápido se moverá la platina hacia la dirección del ratón. Esto proporciona un método fácil de usar para navegar por toda la superficie de la muestra y seleccionar la ubicación prevista para las pruebas mecánicas. Las coordenadas de las ubicaciones de las pruebas se guardan y se numeran, junto con sus configuraciones de prueba individuales, como las cargas, la velocidad de carga/descarga, el número de pruebas en un mapa, etc. Este procedimiento de prueba permite a los usuarios examinar una gran superficie de la muestra en busca de áreas específicas de interés para la indentación y realizar todas las pruebas de indentación en diferentes lugares de una sola vez, por lo que es una herramienta ideal para las pruebas mecánicas de muestras metalúrgicas con múltiples fases.

En este estudio, localizamos las fases específicas de la muestra bajo el microscopio óptico integrado en el NANOVEA Comprobador mecánico numerado en FIGURA 1. Se guardan las coordenadas de las ubicaciones seleccionadas y, a continuación, se realizan pruebas de nanoindentación automáticas de una sola vez en las condiciones de prueba que se resumen a continuación

FIGURA 1: SELECCIONAR LA UBICACIÓN DE LA NANOINDENTACIÓN EN LA SUPERFICIE DE LA MUESTRA.

RESULTADOS: NANOINDENTACIONES EN DIFERENTES FASES

A continuación se muestran las muescas en las diferentes fases de la muestra. Demostramos que el excelente control de la posición de la etapa de la muestra en el NANOVEA Probador Mecánico permite a los usuarios identificar con precisión la ubicación objetivo para las pruebas de propiedades mecánicas.

Las curvas de carga-desplazamiento representativas de las hendiduras se muestran en FIGURA 2y la dureza y el módulo de Young correspondientes calculados mediante el método de Oliver y Pharrⁱⁱⁱ se resumen y comparan en FIGURA 3.

El FASES 1, 2, 3 y 4 poseen una dureza media de ~5,4, 19,6, 16,2 y 7,2 GPa, respectivamente. El tamaño relativamente pequeño para FASES 2 contribuye a su mayor desviación estándar de los valores de dureza y módulo de Young.

FIGURA 2: CURVAS CARGA-DESPLAZAMIENTO
DE LAS NANOINDENTACIONES

FIGURA 3: DUREZA Y MÓDULO DE YOUNG DE DIFERENTES FASES

CONCLUSIÓN

En este estudio, mostramos el Probador Mecánico NANOVEA realizando mediciones de nanoindentación en múltiples fases de una gran muestra metalúrgica utilizando el Controlador de Etapa Avanzado. El control preciso de la posición permite a los usuarios navegar fácilmente por una gran superficie de muestra y seleccionar directamente las áreas de interés para las mediciones de nanoindentación.

Las coordenadas de localización de todas las indentaciones se guardan y se realizan consecutivamente. Este procedimiento de ensayo hace que la medición de las propiedades mecánicas locales a pequeña escala, por ejemplo, la muestra de metal multifásica de este estudio, requiera mucho menos tiempo y sea más fácil de usar. Las FASES duras 2, 3 y 4 mejoran las propiedades mecánicas de la muestra, poseyendo una dureza media de ~19,6, 16,2 y 7,2 GPa, respectivamente, en comparación con los ~5,4 GPa de la FASE 1.

Los módulos Nano, Micro o Macro del instrumento incluyen todos los modos de indentación, rayado y desgaste que cumplen con las normas ISO y ASTM, proporcionando la más amplia y fácil gama de pruebas disponibles en un solo sistema. La gama inigualable de NANOVEA es una solución ideal para determinar toda la gama de propiedades mecánicas de revestimientos, películas y sustratos finos o gruesos, blandos o duros, incluyendo la dureza, el módulo de Young, la tenacidad a la fractura, la adhesión, la resistencia al desgaste y muchas otras.

i Oliver, W. C.; Pharr, G. M., Journal of Materials Research, Volume 19, Issue 1, Jan 2004, pp.3-20
ii Schuh, C.A., Materials Today, Volume 9, Issue 5, May 2006, pp. 32-40
iii Oliver, W. C.; Pharr, G. M., Journal of Materials Research, Volume 7, Issue 6, June 1992, pp.1564-1583

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Cerámica: Mapeo rápido por nanoindentación para la detección de granos

INTRODUCCIÓN

Nanoindentación se ha convertido en una técnica ampliamente aplicada para medir el comportamiento mecánico de materiales a pequeña escala.^{i ii}. Las curvas de carga-desplazamiento de alta resolución de una medición de nanoindentación pueden proporcionar una variedad de propiedades físico-mecánicas, incluida la dureza, el módulo de Young, la fluencia, la tenacidad a la fractura y muchas otras.

Importancia de la indentación rápida del mapa

Un obstáculo importante para la popularización de la técnica de nanoindentación es el consumo de tiempo. Un mapeo de propiedades mecánicas mediante el procedimiento convencional de nanoindentación puede llevar fácilmente horas, lo que dificulta la aplicación de la técnica en industrias de producción en masa, como la de semiconductores, la aeroespacial, la de MEMS, la de productos de consumo como las baldosas cerámicas y muchas otras.

El mapeo rápido puede resultar esencial en la industria de fabricación de baldosas cerámicas. Los mapeos de los módulos de dureza y de Young en una sola baldosa cerámica pueden presentar una distribución de datos que indica cuán homogénea es la superficie. Las regiones más suaves en un mosaico se pueden delinear en este mapeo y mostrar ubicaciones más propensas a fallar debido a impactos físicos que ocurren día a día en la residencia de alguien. Se pueden realizar mapeos en diferentes tipos de baldosas para estudios comparativos y en un lote de baldosas similares para medir la consistencia de las baldosas en procesos de control de calidad. La combinación de configuraciones de mediciones puede ser extensa, además de precisa y eficiente con el método de mapeo rápido.

OBJETIVO DE MEDICIÓN

En este estudio, el Nanovea Probador Mecánico, en modo FastMap se utiliza para mapear las propiedades mecánicas de una losa a altas velocidades. Mostramos la capacidad del Nanovea Mechanical Tester para realizar dos mapeos rápidos de nanoindentación con alta precisión y reproducibilidad.

Condiciones de la prueba

El probador mecánico Nanovea se utilizó para realizar una serie de nanoindentaciones con el modo FastMap en una baldosa de suelo utilizando un indentador Berkovich. Los parámetros de la prueba se resumen a continuación para las dos matrices de indentación creadas.

Cuadro 1: Resumen de los parámetros de la prueba.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN 

Figura 1: Vista en 2D y 3D de la cartografía de la dureza por indentación 625.

Figura 2: Micrografía de la matriz de 625 indentados mostrando el grano.

Se realizó una matriz de 625 indentados en una² zona con un gran grano visible presente. Este grano (Figura 2) tenía una dureza media inferior a la de toda la superficie de la baldosa. El software Nanovea Mechanical permite al usuario ver el mapa de distribución de la dureza en modo 2D y 3D, que se representa en la Figura 1. Utilizando el control de posición de alta precisión de la etapa de la muestra, el software permite a los usuarios apuntar a áreas como estas para el mapeo de las propiedades mecánicas en profundidad.

Figura 3: Vista en 2D y 3D de la cartografía de dureza de 1600.

Figura 4: Micrografía de la matriz de 1600 indicios.

También se creó una matriz de 1600 muescas en la misma baldosa para medir la homogeneidad de la superficie. También en este caso el usuario tiene la posibilidad de ver la distribución de la dureza en modo 3D o 2D (Figura 3), así como la imagen de microscopio de la superficie indentada. Basándose en la distribución de dureza presentada, se puede concluir que el material es poroso debido a la dispersión uniforme de los puntos de datos de dureza alta y baja.

En comparación con los procedimientos de nanoindentación convencionales, el modo FastMap en este estudio requiere mucho menos tiempo y es más rentable. Permite un mapeo cuantitativo rápido de propiedades mecánicas, incluida la dureza y el módulo de Young, y proporciona una solución para la detección de granos y la consistencia del material, lo cual es fundamental para el control de calidad de una variedad de materiales en la producción en masa.

CONCLUSIÓN

En este estudio, mostramos la capacidad del Nanovea Mechanical Tester para realizar mapas de nanoindentación rápidos y precisos utilizando el modo FastMap. Los mapas de propiedades mecánicas en la baldosa cerámica utilizan el control de posición (con una precisión de 0,2 µm) de las etapas y la sensibilidad del módulo de fuerza para detectar los granos superficiales y medir la homogeneidad de una superficie a gran velocidad.

Los parámetros de ensayo utilizados en este estudio se determinaron en función del tamaño de la matriz y del material de la muestra. Se puede elegir una variedad de parámetros de prueba para optimizar el tiempo total del ciclo de indentación a 3 segundos por indentación (o 30 segundos por cada 10 indentaciones).

Todos los módulos Nano y Micro del probador mecánico Nanovea incluyen modos de prueba de indentación, rayado y desgaste que cumplen con ISO y ASTM, lo que proporciona la gama de pruebas más amplia y fácil de usar disponible en un solo sistema. La incomparable gama de Nanovea es una solución ideal para determinar la gama completa de propiedades mecánicas de recubrimientos, películas y sustratos finos o gruesos, blandos o duros, incluida la dureza, el módulo de Young, la tenacidad a la fractura, la adhesión, la resistencia al desgaste y muchas otras.

Además, se dispone de un perfilador 3D sin contacto y un módulo AFM opcionales para obtener imágenes 3D de alta resolución de la indentación, el rayado y la huella de desgaste, además de otras mediciones de superficie como la rugosidad.

Autor: Duanjie Li, PhD Revisado por Pierre Leroux y Jocelyn Esparza

Evaluación de la dureza de los tejidos biológicos mediante nanoindentación

Importancia de la nanoindentación de tejidos biológicos

Los ensayos mecánicos tradicionales (dureza, adhesión, compresión, punción, límite elástico, etc.) requieren una mayor precisión y fiabilidad en los entornos de control de calidad actuales, con una amplia gama de materiales avanzados, desde tejidos hasta materiales frágiles. La instrumentación mecánica tradicional no proporciona el control de carga sensible y la resolución requerida para los materiales avanzados. Los retos asociados a los biomateriales exigen el desarrollo de ensayos mecánicos capaces de controlar con precisión la carga en materiales extremadamente blandos. Estos materiales requieren cargas de ensayo muy bajas por debajo de los mN con un gran rango de profundidad para garantizar una medición adecuada de las propiedades. Además, se pueden realizar muchos tipos de ensayos mecánicos diferentes en un solo sistema, lo que permite una mayor funcionalidad. Esto permite realizar una serie de mediciones importantes en biomateriales, como la dureza, el módulo elástico, el módulo de pérdida y de almacenamiento y la fluencia, además de la resistencia al rayado y los puntos de fallo del límite elástico.

 

Objetivo de medición

En esta aplicación se utiliza el probador mecánico de Nanovea en modo de nanoindentación para estudiar la dureza y el módulo elástico de 3 áreas separadas de un sustituto de biomaterial en las regiones de grasa, carne clara y carne oscura del prosciutto.

La nanoindentación se basa en las normas de indentación instrumentada ASTM E2546 e ISO 14577. Utiliza métodos establecidos en los que una punta de indentación de geometría conocida se introduce en un lugar específico del material de prueba con una carga normal creciente y controlada. Cuando se alcanza una profundidad máxima preestablecida, la carga normal se reduce hasta que se produce una relajación completa. La carga se aplica mediante un actuador piezoeléctrico y se mide en un bucle controlado con una célula de carga de alta sensibilidad. Durante los experimentos, la posición del penetrador con respecto a la superficie de la muestra se controla con un sensor capacitivo de alta precisión. Las curvas de carga y desplazamiento resultantes proporcionan datos específicos de la naturaleza mecánica del material ensayado. Los modelos establecidos calculan los valores cuantitativos de dureza y módulo con los datos medidos. La nanoindentación es adecuada para las mediciones de baja carga y profundidad de penetración en escalas nanométricas.

Resultados y discusión

Estas tablas presentan los valores medidos de dureza y módulo de Young con medias y desviaciones estándar. Una alta rugosidad de la superficie puede causar grandes variaciones en los resultados debido al pequeño tamaño de la indentación.

La zona de grasa tenía aproximadamente la mitad de dureza que las zonas de carne. El tratamiento de la carne hizo que la zona de carne más oscura fuera más dura que la zona de carne clara. El módulo elástico y la dureza están en relación directa con la sensación en boca de las zonas de grasa y carne. La grasa y la zona de la carne clara tienen una fluencia que continúa a un ritmo mayor que la carne oscura después de 60 segundos.

Resultados detallados - Grasa

Resultados detallados - Carne ligera

Resultados detallados - Carne oscura

Conclusión:

En esta aplicación, Nanovea probador mecánico en el modo de nanoindentación determinó de manera confiable las propiedades mecánicas de las áreas de grasa y carne, al tiempo que superó la alta rugosidad de la superficie de la muestra. Esto demostró la amplia e inigualable capacidad del probador mecánico de Nanovea. El sistema proporciona simultáneamente mediciones precisas de propiedades mecánicas en materiales extremadamente duros y tejidos biológicos blandos.

La célula de carga en control de bucle cerrado con la mesa piezoeléctrica garantiza una medición precisa de materiales de gel duros o blandos de 1 a 5kPa. Utilizando el mismo sistema, es posible ensayar biomateriales con cargas superiores de hasta 400N. Se puede utilizar la carga multiciclo para las pruebas de fatiga y se puede obtener información sobre el límite elástico en cada zona utilizando una punta de diamante cilíndrica plana. Además, con el Análisis Mecánico Dinámico (AMD), se pueden evaluar con gran precisión las propiedades viscoelásticas, la pérdida y los módulos de almacenamiento, utilizando el control de carga de bucle cerrado. También se pueden realizar pruebas a distintas temperaturas y bajo líquidos en el mismo sistema.

El probador mecánico de Nanovea sigue siendo la herramienta superior para aplicaciones biológicas y de polímeros/geles blandos.

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Evaluación de la dureza de los dientes mediante nanoindentación

Importancia de la nanoindentación para los materiales biológicos

 
Con muchos ensayos mecánicos tradicionales (dureza, adherencia, compresión, punción, límite elástico, etc.), los entornos actuales de control de calidad con materiales sensibles avanzados, desde geles hasta materiales quebradizos, requieren ahora un control de mayor precisión y fiabilidad. La instrumentación mecánica tradicional no proporciona el control de carga sensible y la resolución requerida; está diseñada para utilizarse con materiales a granel. A medida que aumentaba el interés por el tamaño del material sometido a ensayo, surgió el desarrollo de Nanoindentación han proporcionado un método fiable para obtener información mecánica esencial en superficies más pequeñas, como la investigación que se realiza con biomateriales. Los retos específicamente asociados a los biomateriales han exigido el desarrollo de ensayos mecánicos capaces de controlar con precisión la carga en materiales extremadamente blandos a quebradizos. Además, se necesitan varios instrumentos para realizar diversas pruebas mecánicas que ahora pueden realizarse en un único sistema. La nanoindentación ofrece una amplia gama de mediciones con una resolución precisa en cargas nanocontroladas para aplicaciones sensibles.

 

 

Objetivo de medición

En esta aplicación, el Nanovea Probador Mecánico, en modo Nanoindentación, se utiliza para estudiar la dureza y el módulo elástico de la dentina, la caries y la pulpa de un diente. El aspecto más crítico de las pruebas de nanoindentación es asegurar la muestra; aquí tomamos un diente cortado y lo montamos con epoxi dejando las tres áreas de interés expuestas para la prueba.

 

 

Resultados y discusión

Esta sección incluye una tabla resumen que compara los principales resultados numéricos de las diferentes muestras, seguida de los listados de resultados completos, que incluyen cada indentación realizada, acompañados de micrografías de la indentación, cuando están disponibles. Estos resultados completos presentan los valores medidos de dureza y módulo de Young como la profundidad de penetración con sus medias y desviaciones estándar. Hay que tener en cuenta que pueden producirse grandes variaciones en los resultados en el caso de que la rugosidad de la superficie esté en el mismo rango de tamaño que la indentación.

Tabla resumen de los principales resultados numéricos:

 

 

Conclusión:

En conclusión, hemos mostrado cómo el Nanovea Mechanical Tester, en modo de nanoindentación, proporciona una medición precisa de las propiedades mecánicas de un diente. Los datos pueden utilizarse en el desarrollo de empastes que se ajusten mejor a las características mecánicas de un diente real. La capacidad de posicionamiento del Nanovea Mechanical Tester permite un mapeo completo de la dureza de los dientes en las distintas zonas.

Utilizando el mismo sistema, es posible ensayar la tenacidad a la fractura del material de los dientes con cargas más altas, hasta 200N. Se puede utilizar un ensayo de carga de varios ciclos en materiales más porosos para evaluar el nivel de elasticidad restante. El uso de una punta de diamante cilíndrica plana puede proporcionar información sobre el límite elástico en cada zona. Además, con el "Análisis Mecánico Dinámico" DMA, se pueden evaluar las propiedades viscoelásticas, incluidos los módulos de pérdida y almacenamiento.

El nano módulo Nanovea es ideal para estas pruebas porque utiliza una respuesta de retroalimentación única para controlar con precisión la carga aplicada. Gracias a ello, el módulo nano también puede utilizarse para realizar ensayos precisos de nano arañazos. El estudio de la resistencia al rayado y al desgaste del material dental y de los materiales de obturación se suma a la utilidad general del comprobador mecánico. El uso de una punta afilada de 2 micras para comparar cuantitativamente el deterioro de los materiales de obturación permitirá predecir mejor el comportamiento en aplicaciones reales. Las pruebas de desgaste de varias pasadas o de desgaste rotativo directo son también pruebas comunes que proporcionan información importante sobre la viabilidad a largo plazo.

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