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Categoría: Indentación | Pérdida y almacenamiento

 

Análisis mecánico dinámico del corcho mediante nanoindentación

ANÁLISIS MECÁNICO DINÁMICO

DEL CORCHO MEDIANTE NANOINDENTACIÓN

Preparado por

FRANK LIU

INTRODUCCIÓN

El Análisis Mecánico Dinámico (AMD) es una potente técnica utilizada para investigar las propiedades mecánicas de los materiales. En esta aplicación, nos centramos en el análisis del corcho, un material muy utilizado en los procesos de sellado y envejecimiento del vino. El corcho, obtenido de la corteza del roble Quercus suber, presenta distintas estructuras celulares que le confieren propiedades mecánicas similares a las de los polímeros sintéticos. En un eje, el corcho tiene estructura de panal. Los otros dos ejes están estructurados en múltiples prismas de forma rectangular. Esto confiere al corcho propiedades mecánicas diferentes según la orientación con la que se pruebe.

IMPORTANCIA DE LOS ENSAYOS DE ANÁLISIS MECÁNICO DINÁMICO (DMA) EN LA EVALUACIÓN DE LAS PROPIEDADES MECÁNICAS DEL CORCHO

La calidad de los tapones de corcho depende en gran medida de sus propiedades mecánicas y físicas, que son cruciales para su eficacia en el sellado del vino. Los factores clave que determinan la calidad del corcho son la flexibilidad, el aislamiento, la resistencia y la impermeabilidad a gases y líquidos. El análisis mecánico dinámico (AMD) nos permite evaluar cuantitativamente las propiedades de flexibilidad y resiliencia de los tapones, proporcionando un método fiable de evaluación.

El Comprobador Mecánico NANOVEA PB1000 en el Nanoindentación permite caracterizar estas propiedades, en concreto el módulo de Young, el módulo de almacenamiento, el módulo de pérdida y tan delta (tan (δ)). Las pruebas DMA también permiten recopilar datos valiosos sobre el desplazamiento de fase, la dureza, la tensión y la deformación del material de corcho. Gracias a estos exhaustivos análisis, podemos comprender mejor el comportamiento mecánico de los corchos y su idoneidad para las aplicaciones de sellado del vino.

OBJETIVO DE MEDICIÓN

En este estudio, se realiza el análisis mecánico dinámico (AMD) de cuatro tapones de corcho utilizando el Probador Mecánico NANOVEA PB1000 en el modo de Nanoindentación. La calidad de los tapones de corcho se etiqueta como: 1 - Flor, 2 - Primera, 3 - Colmatado, 4 - Caucho sintético. Los ensayos de indentación DMA se realizaron tanto en dirección axial como radial para cada tapón de corcho. Mediante el análisis de la respuesta mecánica de los tapones de corcho, pretendíamos comprender mejor su comportamiento dinámico y evaluar su rendimiento en distintas orientaciones.

NANOVEA

PB1000

PARÁMETROS DE LA PRUEBA

FUERZA MÁXIMA75 mN
TASA DE CARGA150 mN/min
TASA DE DESCARGA150 mN/min
AMPLITUD5 mN
FRECUENCIA1 Hz
CREEP60 s

tipo de penetrador

Bola

51200 Acero

3 mm Diámetro

RESULTADOS

En las tablas y gráficos siguientes, se comparan el módulo de Young, el módulo de almacenamiento, el módulo de pérdida y tan delta entre cada muestra y orientación.

Módulo de Young: Stiffness; valores altos indican stiff, valores bajos indican flexible.

Módulo de almacenamiento: Respuesta elástica; energía almacenada en el material.

Módulo de pérdida: Respuesta viscosa; pérdida de energía debida al calor.

Tan (δ): Amortiguación; los valores altos indican más amortiguación.

ORIENTACIÓN AXIAL

TapónMÓDULO DE YOUNGMÓDULO DE ALMACENAMIENTOMÓDULO DE PÉRDIDATAN
#(MPa)(MPa)(MPa)(δ)
122.567522.272093.6249470.162964
218.5466418.271533.1623490.17409
323.7538123.472673.6178190.154592
423.697223.580642.3470080.099539



ORIENTACIÓN RADIAL

TapónMÓDULO DE YOUNGMÓDULO DE ALMACENAMIENTOMÓDULO DE PÉRDIDATAN
#(MPa)(MPa)(MPa)(δ)
124.7886324.565423.3082240.134865
226.6661426.317394.2862160.163006
344.0786743.614266.3659790.146033
428.0475127.941482.4359780.087173

MÓDULO DE YOUNG

MÓDULO DE ALMACENAMIENTO

MÓDULO DE PÉRDIDA

TAN DELTA

Entre los tapones de corcho, el módulo de Young no es muy diferente cuando se ensaya en la orientación axial. Sólo los tapones #2 y #3 mostraron una diferencia aparente en el módulo de Young entre la dirección radial y axial. En consecuencia, el módulo de almacenamiento y el módulo de pérdida también serán mayores en la dirección radial que en la axial. El tapón #4 muestra características similares a las de los tapones de corcho natural, excepto en el módulo de pérdida. Esto es bastante interesante, ya que significa que los tapones de corcho natural tienen una propiedad más viscosa que el material de caucho sintético.

CONCLUSIÓN

La Nanovea Probador Mecánico en el modo Nano Scratch Tester permite la simulación de muchos fallos reales de revestimientos de pintura y capas duras. Al aplicar cargas crecientes de manera controlada y monitoreada de cerca, el instrumento permite identificar en qué carga ocurren las fallas. Esto luego se puede utilizar como una forma de determinar valores cuantitativos de resistencia al rayado. Se sabe que el revestimiento ensayado, sin meteorización, tiene una primera grieta a aproximadamente 22 mN. Con valores más cercanos a 5 mN, está claro que el lapso de 7 años ha degradado la pintura.

La compensación del perfil original permite obtener la profundidad corregida durante el rayado y también medir la profundidad residual después del rayado. Esto proporciona información adicional sobre el comportamiento plástico frente al elástico del revestimiento bajo una carga creciente. Tanto el agrietamiento como la información sobre la deformación pueden ser de gran utilidad para mejorar el revestimiento duro. Las muy pequeñas desviaciones estándar también muestran la reproducibilidad de la técnica del instrumento, que puede ayudar a los fabricantes a mejorar la calidad de su revestimiento duro/pintura y estudiar los efectos de la intemperie.

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Análisis Mecánico Dinámico (AMD) Barrido de frecuencias en polímeros

BARRIDO DE FRECUENCIA DMA

EN POLÍMEROS MEDIANTE NANOINDENTACIÓN

Preparado por

Duanjie Li, Doctor en Filosofía

INTRODUCCIÓN

IMPORTANCIA DEL ANÁLISIS MECÁNICO DINÁMICO PRUEBA DE BARRIDO DE FRECUENCIA

La frecuencia cambiante de la tensión a menudo conduce a variaciones en el módulo complejo, que es una propiedad mecánica crítica de los polímeros. Por ejemplo, los neumáticos están sujetos a grandes deformaciones cíclicas cuando los vehículos circulan por la carretera. La frecuencia de la presión y la deformación cambia a medida que el automóvil acelera a velocidades más altas. Un cambio de este tipo puede dar lugar a una variación de las propiedades viscoelásticas del neumático, que son factores importantes en el rendimiento del coche. Se necesita una prueba fiable y repetible del comportamiento viscoelástico de los polímeros a diferentes frecuencias. El módulo Nano de la NANOVEA Probador Mecánico genera una carga sinusoidal mediante un actuador piezoeléctrico de alta precisión y mide directamente la evolución de la fuerza y el desplazamiento utilizando una celda de carga ultrasensible y un condensador. La combinación de fácil configuración y alta precisión lo convierte en una herramienta ideal para el barrido de frecuencia del análisis mecánico dinámico.

Los materiales viscoelásticos presentan características tanto viscosas como elásticas cuando se deforman. Las largas cadenas moleculares de los materiales poliméricos contribuyen a sus propiedades viscoelásticas únicas, es decir, una combinación de las características de los sólidos elásticos y los fluidos newtonianos. La tensión, la temperatura, la frecuencia y otros factores influyen en las propiedades viscoelásticas. El análisis mecánico dinámico, también conocido como DMA, estudia el comportamiento viscoelástico y el módulo complejo del material aplicando una tensión sinusoidal y midiendo el cambio de la deformación.

OBJETIVO DE MEDICIÓN

En esta aplicación, estudiamos las propiedades viscoelásticas de una muestra de neumático pulido a diferentes frecuencias de DMA utilizando el probador mecánico más potente, NANOVEA PB1000, en Nanoindentación modo.

NANOVEA

PB1000

CONDICIONES DE PRUEBA

FRECUENCIAS (Hz):

0.1, 1.5, 10, 20

TIEMPO DE FLUENCIA EN CADA FRECUENCIA

50 segundos

TENSIÓN DE OSCILACIÓN

0.1 V

TENSIÓN DE CARGA

1 V

tipo de penetrador

Esférico

Diamante | 100 μm

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

El barrido de frecuencia del Análisis Mecánico Dinámico en la carga máxima permite una medición rápida y sencilla de las características viscoelásticas de la muestra a diferentes frecuencias de carga en un solo ensayo. El cambio de fase y las amplitudes de las ondas de carga y desplazamiento a diferentes frecuencias pueden utilizarse para calcular una variedad de propiedades viscoelásticas fundamentales del material, incluyendo Módulo de almacenamiento, Módulo de pérdida y Tan (δ) como se resume en los siguientes gráficos. 

Las frecuencias de 1, 5, 10 y 20 Hz en este estudio, corresponden a velocidades de unos 7, 33, 67 y 134 km por hora. A medida que la frecuencia de ensayo aumenta de 0,1 a 20 Hz, se observa que tanto el módulo de almacenamiento como el módulo de pérdida aumentan progresivamente. Tan (δ) disminuye de ~0,27 a 0,18 a medida que la frecuencia aumenta de 0,1 a 1 Hz, y luego aumenta gradualmente hasta ~0,55 cuando se alcanza la frecuencia de 20 Hz. El barrido de frecuencia de DMA permite medir las tendencias del módulo de almacenamiento, el módulo de pérdida y Tan (δ), que proporcionan información sobre el movimiento de los monómeros y la reticulación, así como la transición vítrea de los polímeros. Al elevar la temperatura mediante una placa calefactora durante el barrido de frecuencia, se puede obtener una imagen más completa de la naturaleza del movimiento molecular en diferentes condiciones de ensayo.

EVOLUCIÓN DE LA CARGA Y LA PROFUNDIDAD

DEL BARRIDO DE FRECUENCIA DMA COMPLETO

CARGA Y PROFUNDIDAD vs. TIEMPO A DIFERENTES FRECUENCIAS

MÓDULO DE ALMACENAMIENTO

A DIFERENTES FRECUENCIAS

MÓDULO DE PÉRDIDA

A DIFERENTES FRECUENCIAS

TAN (δ)

A DIFERENTES FRECUENCIAS

CONCLUSIÓN

En este estudio, mostramos la capacidad del Probador Mecánico NANOVEA para realizar el ensayo de barrido de frecuencia del Análisis Mecánico Dinámico en una muestra de neumático. Esta prueba mide las propiedades viscoelásticas del neumático a diferentes frecuencias de tensión. El neumático muestra un aumento del módulo de almacenamiento y de pérdida a medida que la frecuencia de carga aumenta de 0,1 a 20 Hz. Proporciona información útil sobre los comportamientos viscoelásticos del neumático funcionando a diferentes velocidades, lo que es esencial para mejorar el rendimiento de los neumáticos para conseguir una conducción más suave y segura. El ensayo de barrido de frecuencia DMA puede realizarse a varias temperaturas para imitar el entorno de trabajo realista del neumático bajo diferentes condiciones meteorológicas.

En el Nano Módulo del Comprobador Mecánico NANOVEA, la aplicación de la carga con el piezoeléctrico rápido es independiente de la medición de la carga realizada por una banda extensométrica de alta sensibilidad separada. Esto supone una clara ventaja durante el Análisis Mecánico Dinámico, ya que la fase entre la profundidad y la carga se mide directamente a partir de los datos recogidos del sensor. El cálculo de la fase es directo y no necesita de modelos matemáticos que añadan inexactitud al módulo de pérdida y almacenamiento resultante. Este no es el caso de un sistema basado en bobinas.

En conclusión, el DMA mide el módulo de pérdida y almacenamiento, el módulo complejo y Tan (δ) en función de la profundidad de contacto, el tiempo y la frecuencia. La etapa de calentamiento opcional permite determinar la temperatura de transición de fase de los materiales durante el DMA. Los comprobadores mecánicos NANOVEA proporcionan módulos Nano y Micro multifuncionales inigualables en una sola plataforma. Tanto el módulo Nano como el Micro incluyen modos de comprobación de arañazos, dureza y desgaste, proporcionando la más amplia y fácil gama de pruebas disponible en un solo módulo.

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Transición vítrea localizada con precisión mediante DMA por nanoindentación

Transición vítrea localizada con precisión mediante DMA por nanoindentación

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Imaginemos un escenario en el que una muestra a granel se calienta uniformemente a un ritmo constante. Cuando un material a granel se calienta y se acerca a su punto de fusión, empieza a perder su rigidez. Si se realizan indentaciones periódicas (pruebas de dureza) con la misma fuerza objetivo, la profundidad de cada indentación debería aumentar constantemente, ya que la muestra se está volviendo más blanda (véase la figura 1). Esto continúa hasta que la muestra comienza a fundirse. En este punto, se observará un gran aumento de la profundidad por indentación. Utilizando este concepto, el cambio de fase en un material puede observarse utilizando oscilaciones dinámicas con una amplitud de fuerza fija y midiendo su desplazamiento, es decir, el Análisis Mecánico Dinámico (AMD).   ¡Lea sobre la Transición de Vidrio Localizada con Precisión!

Medición de la relajación de tensiones mediante nanoindentación

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Análisis viscoelástico del caucho

Análisis viscoelástico del caucho

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Los neumáticos están sometidos a grandes deformaciones cíclicas cuando los vehículos circulan por la carretera. Al estar expuestos a las duras condiciones de la carretera, la vida útil de los neumáticos se ve comprometida por muchos factores, como el desgaste de la rosca, el calor generado por la fricción, el envejecimiento del caucho y otros.

Como resultado, los neumáticos suelen tener estructuras de capas compuestas de caucho relleno de carbono, cordones de nylon y alambres de acero, etc. En particular, la composición del caucho en diferentes áreas de los sistemas de neumáticos se optimiza para proporcionar diferentes propiedades funcionales, incluyendo, pero no limitado a, el hilo resistente al desgaste, la capa de caucho de amortiguación y la capa base de caucho duro.

Una prueba fiable y repetible del comportamiento viscoelástico del caucho es fundamental para el control de calidad y la I+D de neumáticos nuevos, así como para la evaluación de la vida útil de los neumáticos viejos. Análisis Mecánico Dinámico (DMA) durante Nanoindentación es una técnica de caracterización de la viscoelasticidad. Cuando se aplica una tensión oscilatoria controlada, se mide la deformación resultante, lo que permite a los usuarios determinar el módulo complejo de los materiales probados.

Análisis mecánico dinámico con nanoindentación

La calidad de los tapones depende en gran medida de sus propiedades mecánicas y físicas. Su capacidad para sellar el vino puede identificarse con estos importantes factores: flexibilidad, aislamiento, resiliencia e impermeabilidad al gas y a los líquidos. Al realizar pruebas de análisis mecánico dinámico (DMA), sus propiedades de flexibilidad y resiliencia pueden medirse con un método cuantificable. Estas propiedades se caracterizan con el probador mecánico Nanovea Nanoindentaion en forma de módulo de Young, módulo de almacenamiento, módulo de pérdida y tan delta (tan (δ)). Otros datos que pueden obtenerse de las pruebas DMA son el desplazamiento de fase, la dureza, la tensión y la deformación del material.

Análisis mecánico dinámico con nanoindentación