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Categoría: Indentación | Fluencia y relajación

 

Deformación por fluencia de polímeros mediante nanoindentación

Deformación por fluencia de polímeros mediante nanoindentación

Más información

DEFORMACIÓN POR FLUENCIA

DE POLÍMEROS MEDIANTE NANOINDENTACIÓN

Preparado por

DUANJIE LI, Doctorado

INTRODUCCIÓN

Como materiales viscoelásticos, los polímeros suelen sufrir una deformación dependiente del tiempo bajo una determinada carga aplicada, también conocida como fluencia. La fluencia se convierte en un factor crítico cuando las piezas poliméricas se diseñan para estar expuestas a un esfuerzo continuo, como los componentes estructurales, las uniones y los accesorios, y los recipientes de presión hidrostática.

IMPORTANCIA DE LA MEDICIÓN DE LA FLUENCIA PARA POLÍMEROS

La naturaleza inherente de la viscoelasticidad desempeña un papel vital en el rendimiento de los polímeros e influye directamente en su fiabilidad de servicio. Las condiciones ambientales, como la carga y la temperatura, afectan al comportamiento de fluencia de los polímeros. Los fallos de fluencia se producen a menudo debido a la falta de alerta del comportamiento de fluencia dependiente del tiempo de los materiales poliméricos utilizados en condiciones de servicio específicas. Como resultado, es importante desarrollar una prueba fiable y cuantitativa de los comportamientos mecánicos viscoelásticos de los polímeros. El módulo Nano de los probadores mecánicos NANOVEA aplica la carga con un piezoeléctrico de alta precisión y mide directamente la evolución de la fuerza y el desplazamiento in situ. La combinación de precisión y repetibilidad lo convierte en una herramienta ideal para la medición de la fluencia.

OBJETIVO DE MEDICIÓN

En esta aplicación, mostramos que
el comprobador mecánico NANOVEA PB1000
en modo de nanoindentación es una herramienta ideal
para estudiar las propiedades mecánicas viscoelásticas
incluyendo la dureza, el módulo de Young
y la fluencia de los materiales poliméricos.

NANOVEA

PB1000

CONDICIONES DE PRUEBA

Se ensayaron ocho muestras de polímeros diferentes mediante la técnica de nanoindentación utilizando el probador mecánico NANOVEA PB1000. A medida que la carga aumentaba linealmente de 0 a 40 mN, la profundidad aumentaba progresivamente durante la etapa de carga. La fluencia se midió entonces por el cambio de la profundidad de indentación a la carga máxima de 40 mN durante 30 s.

CARGA MÁXIMA 40 mN
TASA DE CARGA
80 mN/min
TASA DE DESCARGA 80 mN/min
TIEMPO DE CREPA
30 s

TIPO DE INDENTADOR

Berkovich

Diamante

*configuración del ensayo de nanoindentación

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

En la FIGURA 1 se muestra el gráfico de carga vs. desplazamiento de los ensayos de nanoindentación en diferentes muestras de polímeros y en la FIGURA 2 se comparan las curvas de fluencia. La dureza y el módulo de Young se resumen en la FIGURA 3, y la profundidad de fluencia se muestra en la FIGURA 4. Como ejemplos en la FIGURA 1, las porciones AB, BC y CD de la curva de carga-desplazamiento para la medición de nanoindentación representan los procesos de carga, fluencia y descarga, respectivamente.

El Delrin y el PVC presentan la mayor dureza, de 0,23 y 0,22 GPa, respectivamente, mientras que el PEBD posee la menor dureza, de 0,026 GPa, entre los polímeros probados. En general, los polímeros más duros muestran menores índices de fluencia. El PEBD más blando tiene la mayor profundidad de fluencia, de 798 nm, frente a los ~120 nm del Delrin.

Las propiedades de fluencia de los polímeros son fundamentales cuando se utilizan en piezas estructurales. Midiendo con precisión la dureza y la fluencia de los polímeros, se puede obtener una mejor comprensión de la fiabilidad de los polímeros en función del tiempo. La fluencia, cambio del desplazamiento a una carga dada, también puede medirse a diferentes temperaturas elevadas y humedad utilizando el Probador Mecánico NANOVEA PB1000, proporcionando una herramienta ideal para medir cuantitativamente y de forma fiable los comportamientos mecánicos viscoelásticos de los polímeros
en el entorno de aplicación realista simulado.

FIGURA 1: Los gráficos de carga frente al desplazamiento
de diferentes polímeros.

FIGURA 2: Arrastre a una carga máxima de 40 mN durante 30 s.

FIGURA 3: Dureza y módulo de Young de los polímeros.

FIGURA 4: Profundidad de fluencia de los polímeros.

CONCLUSIÓN

En este estudio, demostramos que el NANOVEA PB1000
El comprobador mecánico mide las propiedades mecánicas de diferentes polímeros, como la dureza, el módulo de Young y la fluencia. Estas propiedades mecánicas son esenciales para seleccionar el material polimérico adecuado para las aplicaciones previstas. El Derlin y el PVC presentan la mayor dureza, de 0,23 y 0,22 GPa, respectivamente, mientras que el PEBD posee la menor dureza, de 0,026 GPa, entre los polímeros probados. En general, los polímeros más duros presentan menores índices de fluencia. El PEBD más blando muestra la mayor profundidad de fluencia, de 798 nm, en comparación con los ~120 nm del Derlin.

Los comprobadores mecánicos NANOVEA ofrecen módulos Nano y Micro multifuncionales inigualables en una sola plataforma. Tanto el módulo Nano como el Micro incluyen modos de comprobación de arañazos, dureza y desgaste, proporcionando la gama de pruebas más salvaje y fácil de usar disponible en un solo sistema.

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Medición de la relajación de tensiones mediante nanoindentación

INTRODUCCIÓN

Los materiales viscoelásticos se caracterizan por tener propiedades materiales tanto viscosas como elásticas. Estos materiales están sujetos a una disminución de la tensión dependiente del tiempo (relajación de la tensión) bajo una tensión constante, lo que provoca una pérdida significativa de la fuerza de contacto inicial. La relajación de tensiones depende del tipo de material, la textura, la temperatura, la tensión inicial y el tiempo. Comprender la relajación de tensiones es fundamental para seleccionar los materiales óptimos que tengan la resistencia y la flexibilidad (relajación) necesarias para aplicaciones específicas.

Importancia de la medición de la relajación del estrés

Según la norma ASTM E328i, "Métodos de prueba estándar para la relajación de tensiones en materiales y estructuras", se aplica inicialmente una fuerza externa sobre un material o estructura con un penetrador hasta que se alcanza una fuerza máxima predeterminada. Una vez alcanzada la fuerza máxima, la posición del penetrador se mantiene constante a esta profundidad. A continuación, se mide la variación de la fuerza externa necesaria para mantener la posición del penetrador en función del tiempo. La dificultad de los ensayos de relajación de tensiones consiste en mantener constante la profundidad. El módulo de nanoindentación del Nanovea Mechanical Tester mide con precisión la relajación de tensiones aplicando un control de bucle cerrado (de retroalimentación) de la profundidad con un actuador piezoeléctrico. El actuador reacciona en tiempo real para mantener la profundidad constante, mientras que el cambio de carga se mide y registra mediante un sensor de carga altamente sensible. Este ensayo puede realizarse en prácticamente todo tipo de materiales sin necesidad de cumplir estrictos requisitos de dimensión de la muestra. Además, se pueden realizar varias pruebas en una sola muestra plana para garantizar la repetibilidad del ensayo

OBJETIVO DE MEDICIÓN

En esta aplicación, el módulo de nanoindentación del Nanovea Mechanical Tester mide el comportamiento de relajación de tensiones de una muestra de acrílico y cobre. Demostramos que el Nanovea Mechanical Tester es una herramienta ideal para evaluar el comportamiento viscoelástico dependiente del tiempo de materiales poliméricos y metálicos.

CONDICIONES DE PRUEBA

La relajación de la tensión de una muestra de acrílico y de cobre se midió con el módulo de nanoindentación del Probador Mecánico Nanovea. Se aplicaron diferentes velocidades de carga de indentación que iban de 1 a 10 µm/min. La relajación se midió a una profundidad fija una vez alcanzada la carga máxima deseada. Se aplicó un periodo de retención de 100 segundos a una profundidad fija y se registró el cambio de carga a medida que transcurría el tiempo de retención. Todas las pruebas se realizaron en condiciones ambientales (temperatura ambiente de 23 °C) y los parámetros de la prueba de indentación se resumen en la Tabla 1.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Figura 2 muestra la evolución del desplazamiento y la carga en función del tiempo durante la medición de la relajación de tensiones de una muestra acrílica y una velocidad de carga de indentación de 3 µm/min como ejemplo. La totalidad de este ensayo puede desglosarse en tres etapas: Carga, Relajación y Descarga. Durante la etapa de Carga, la profundidad aumentó linealmente a medida que la carga aumentaba progresivamente. La etapa de relajación se inició una vez que se alcanzó la carga máxima. Durante esta etapa se mantuvo una profundidad constante durante 100 segundos utilizando la función de control de profundidad de bucle cerrado del instrumento y se observó que la carga disminuía con el tiempo. La prueba completa concluyó con una etapa de descarga para retirar el penetrador de la muestra acrílica.

Se realizaron ensayos de indentación adicionales utilizando las mismas tasas de carga del indentador pero excluyendo un periodo de relajación (fluencia). Se obtuvieron gráficos de carga frente a desplazamiento a partir de estas pruebas y se combinaron en los gráficos de la figura 3 para las muestras de acrílico y cobre. A medida que la velocidad de carga del penetrador disminuía de 10 a 1 µm/min, la curva carga-desplazamiento se desplazaba progresivamente hacia mayores profundidades de penetración tanto para el acrílico como para el cobre. Este aumento de la deformación en función del tiempo se debe al efecto de fluencia viscoelástica de los materiales. Una tasa de carga más baja permite que un material viscoelástico tenga más tiempo para reaccionar a la tensión externa que experimenta y se deforme en consecuencia...

En la figura 4 se representa la evolución de la carga a una deformación constante utilizando diferentes velocidades de carga de indentación para ambos materiales ensayados. La carga disminuyó a un ritmo mayor en las primeras etapas de la fase de relajación (período de retención de 100 segundos) de los ensayos y se ralentizó una vez que el tiempo de retención alcanzó los ~50 segundos. Los materiales viscoelásticos, como los polímeros y los metales, presentan una mayor tasa de pérdida de carga cuando se someten a mayores tasas de carga de indentación. La tasa de pérdida de carga durante la relajación aumentó de 51,5 a 103,2 mN para el acrílico, y de 15,0 a 27,4 mN para el cobre, respectivamente, a medida que la tasa de carga de indentación aumentó de 1 a 10 µm/min, como se resume en Figura 5.

Como se menciona en la norma E328ii de la ASTM, el principal problema que se encuentra en los ensayos de relajación de tensiones es la incapacidad de los instrumentos para mantener una deformación/profundidad constante. El medidor mecánico Nanovea proporciona excelentes mediciones de relajación de esfuerzos gracias a su capacidad de aplicar un control de bucle cerrado de retroalimentación de la profundidad entre el actuador piezoeléctrico de acción rápida y el sensor de profundidad del condensador independiente. Durante la etapa de relajación, el actuador piezoeléctrico ajusta el penetrador para mantener su restricción de profundidad constante en tiempo real, mientras que el cambio en la carga es medido y registrado por un sensor de carga independiente de alta precisión.

CONCLUSIÓN

Se midió la relajación de tensiones de una muestra de acrílico y otra de cobre utilizando el módulo de nanoindentación del Nanovea Mechanical Tester a diferentes velocidades de carga. Se alcanza una mayor profundidad máxima cuando las indentaciones se realizan a velocidades de carga más bajas debido al efecto de fluencia del material durante la carga. Tanto la muestra de acrílico como la de cobre muestran un comportamiento de relajación de tensiones cuando la posición del penetrador a una carga máxima determinada se mantiene constante. Se observaron mayores cambios en la pérdida de carga durante la etapa de relajación en los ensayos con tasas de carga de indentación más altas.

La prueba de relajación de tensión producida por el Nanovea Mechanical Tester muestra la capacidad de los instrumentos para cuantificar y medir de forma fiable el comportamiento viscoelástico dependiente del tiempo de los materiales poliméricos y metálicos. Dispone de un inigualable módulo multifunción Nano y Micro en una sola plataforma. Los módulos de control de la humedad y la temperatura pueden emparejarse con estos instrumentos para obtener capacidades de pruebas ambientales aplicables a una amplia gama de industrias. Tanto el módulo Nano como el Micro incluyen modos de ensayo de rayado, de dureza y de desgaste, proporcionando la gama más amplia y fácil de usar de capacidades de ensayo mecánico disponibles en un solo sistema.

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Nanoindentación con humedad controlada de películas de polímeros

Las propiedades mecánicas del polímero se modifican a medida que aumenta la humedad ambiental. Los efectos transitorios de la humedad, también conocidos como efectos de mecanosorción, surgen cuando el polímero absorbe un alto contenido de humedad y experimenta un comportamiento de fluencia acelerado. El mayor cumplimiento de la fluencia es el resultado de complejos efectos combinados como el aumento de la movilidad molecular, el envejecimiento físico inducido por la sorción y los gradientes de tensión inducidos por la sorción.

Por lo tanto, se necesita una prueba fiable y cuantitativa (Nanoindentación de la humedad) de la influencia inducida por la sorción en el comportamiento mecánico de los materiales poliméricos a diferentes niveles de humedad. El módulo Nano del Probador Mecánico Nanovea aplica la carga mediante un piezoeléctrico de alta precisión y mide directamente la evolución de la fuerza y el desplazamiento. Se crea una humedad uniforme alrededor de la punta de indentación y la superficie de la muestra mediante un recinto de aislamiento, lo que garantiza la precisión de la medición y minimiza la influencia de la deriva causada por el gradiente de humedad.

Nanoindentación con humedad controlada de películas de polímeros