Le premier testeur micro-mécanique au monde

DÉSORMAIS LE LEADER MONDIAL

ESSAIS MICRO-MÉCANIQUES

Préparé par

PIERRE LEROUX & DUANJIE LI, PhD

INTRODUCTION

Les appareils de test de dureté micro Vickers standard ont des plages de charge utilisables de 10 à 2000 grammes de force (gf). Les duromètres standards Vickers Macro ont des charges de 1 à 50 kgf. Ces instruments sont non seulement très limités dans la gamme de charges, mais ils sont également imprécis lorsqu'il s'agit de surfaces plus rugueuses ou de faibles charges, lorsque les empreintes deviennent trop petites pour être mesurées visuellement. Ces limitations sont intrinsèques à l'ancienne technologie et, par conséquent, l'indentation instrumentée devient le choix standard en raison de la précision et des performances supérieures qu'elle apporte.

Avec Grâce aux systèmes d'essais micro-mécaniques de NANOVEA, leaders dans le monde, la dureté Vickers est automatiquement calculée à partir des données de profondeur en fonction de la charge, avec la plus large gamme de charges jamais disponible sur un seul module (0,3 gramme à 2 kg ou 6 grammes à 40 kg). Parce qu'il mesure la dureté à partir des courbes de profondeur en fonction de la charge, le micro-module NANOVEA peut mesurer tous les types de matériaux, y compris les matériaux très élastiques. Il peut également fournir non seulement la dureté Vickers, mais aussi des données précises sur le module élastique et le fluage, en plus d'autres types d'essais tels que les tests d'adhérence aux rayures, l'usure, les tests de fatigue, la limite d'élasticité et la résistance à la rupture, pour une gamme complète de données de contrôle de la qualité.

DÉSORMAIS LE LEADER MONDIAL DES ESSAIS MICRO-MÉCANIQUES

Dans cette note d'application, il sera expliqué comment le Micro Module a été conçu pour offrir les meilleurs essais instrumentés d'indentation et de rayure au monde. La large gamme de tests du Micro Module est idéale pour de nombreuses applications. Par exemple, la plage de charge permet de mesurer avec précision la dureté et le module d'élasticité de revêtements minces et d'appliquer ensuite des charges beaucoup plus élevées pour mesurer l'adhérence de ces mêmes revêtements.

OBJECTIF DE MESURE

La capacité du micro-module est illustrée par les données suivantes NANOVEA CB500 Testeur Méchanique par
réaliser des essais d'indentation et de rayure avec une précision et une fiabilité supérieures en utilisant une large gamme de charges allant de 0,03 à 200 N.

NANOVEA

CB500

EN SAVOIR PLUS

CONDITIONS DE TEST

Une série (3×4, 12 indentations au total) de micro-indentations a été réalisée sur un échantillon d'acier standard à l'aide d'un pénétrateur Vickers. La charge et la profondeur ont été mesurées et enregistrées pour le cycle complet de l'essai d'indentation. Les indentations ont été réalisées à différentes charges maximales allant de 0,03 N à 200 N (0,0031 à 20,4 kgf) afin de démontrer la capacité du micro module à réaliser des tests d'indentation précis à différentes charges. Il convient de noter qu'une cellule de charge optionnelle de 20 N est également disponible pour fournir une résolution 10 fois plus élevée pour les tests dans la gamme de charge inférieure de 0,3 gf à 2 kgf.

Deux essais de rayure ont été réalisés à l'aide du Micro Module avec une charge augmentée linéairement de 0,01 N à 200 N et de 0,01 N à 0,5 N, respectivement, à l'aide d'un stylet en diamant conico-sphérique dont le rayon de la pointe est de 500 μm et 20 μm.

Vingt Microindentation ont été effectués sur l'échantillon standard d'acier à 4 N, mettant en évidence la répétabilité supérieure des résultats du Micro Module qui contraste avec les performances des testeurs de dureté Vickers conventionnels.

*microindent sur l'échantillon d'acier

PARAMÈTRES D'ESSAI

de la cartographie de l'indentation

MAPPING : 3 PAR 4 INDENTS

RÉSULTATS ET DISCUSSION

Le nouveau Micro Module possède une combinaison unique de moteur Z, de cellule de charge à haute force et d'un capteur de profondeur capacitif de haute précision. L'utilisation unique de capteurs de profondeur et de charge indépendants garantit une grande précision dans toutes les conditions.

Les essais de dureté Vickers conventionnels utilisent des pointes de pénétrateur pyramidales à base de diamant qui créent des empreintes de forme carrée. En mesurant la longueur moyenne de la diagonale, d, la dureté Vickers peut être calculée.

En comparaison, la technique d'indentation instrumentée utilisée par NANOVEALe micro-module de l'entreprise mesure directement les propriétés mécaniques à partir des mesures de charge et de déplacement de l'empreinte. Aucune observation visuelle de l'indentation n'est nécessaire. Cela élimine les erreurs de traitement d'image de l'utilisateur ou de l'ordinateur dans la détermination des valeurs d de l'indentation. Le capteur de profondeur à condensateur de haute précision, avec un très faible niveau de bruit de 0,3 nm, peut mesurer avec précision la profondeur des empreintes qu'il est difficile, voire impossible, de mesurer visuellement au microscope avec les appareils de mesure de dureté Vickers traditionnels.

En outre, la technique du cantilever utilisée par les concurrents applique la charge normale sur une poutre en porte-à-faux par un ressort, et cette charge est à son tour appliquée sur le pénétrateur. Une telle conception présente un défaut en cas d'application d'une charge élevée - la poutre en porte-à-faux ne peut pas fournir une rigidité structurelle suffisante, ce qui entraîne une déformation de la poutre en porte-à-faux et, par conséquent, un désalignement du pénétrateur. En comparaison, le micro-module applique la charge normale via le moteur Z agissant sur la cellule de charge, puis le pénétrateur pour une application directe de la charge. Tous les éléments sont alignés verticalement pour une rigidité maximale, garantissant des mesures d'indentation et de rayure répétables et précises dans toute la plage de charge.

Vue rapprochée du nouveau Micro Module

INDENTATION DE 0,03 À 200 N

L'image de la carte d'indentation est présentée dans la FIGURE 1. La distance entre les deux indentations adjacentes au-dessus de 10 N est de 0,5 mm, tandis que celle aux charges inférieures est de 0,25 mm. Le contrôle de position de haute précision de la platine de l'échantillon permet aux utilisateurs de sélectionner l'emplacement cible pour la cartographie des propriétés mécaniques. Grâce à l'excellente rigidité du micro module due à l'alignement vertical de ses composants, le pénétrateur Vickers conserve une orientation verticale parfaite lorsqu'il pénètre dans l'échantillon d'acier sous une charge allant jusqu'à 200 N (400 N en option). Cela crée des impressions de forme carrée symétrique sur la surface de l'échantillon à différentes charges.

Les indentations individuelles à différentes charges sous le microscope sont affichées à côté des deux rayures comme le montre la FIGURE 2, afin de démontrer la capacité du nouveau micro-module à effectuer des tests d'indentation et de rayure dans une large gamme de charges avec une grande précision. Comme le montrent les graphiques de la charge normale en fonction de la longueur de la rayure, la charge normale augmente linéairement lorsque le stylet diamanté conico-sphérique glisse sur la surface de l'échantillon d'acier. Il crée une trace de rayure lisse et droite dont la largeur et la profondeur augmentent progressivement.

FIGURE 1: Carte d'indentation

Deux essais de rayure ont été réalisés à l'aide du Micro Module avec une charge augmentée linéairement de 0,01 N à 200 N et de 0,01 N à 0,5 N, respectivement, à l'aide d'un stylet en diamant conico-sphérique dont le rayon de la pointe est de 500 μm et 20 μm.

Vingt tests de microindentation ont été effectués sur l'échantillon standard d'acier à 4 N, mettant en évidence la répétabilité supérieure des résultats du micro-module, qui contraste avec les performances des duromètres Vickers conventionnels.

A : INDENTATION ET RAYURE AU MICROSCOPE (360X)

B : INDENTATION ET RAYURE AU MICROSCOPE (3000X)

FIGURE 2 : Courbes de charge en fonction du déplacement pour différentes charges maximales.

Les courbes charge-déplacement pendant l'indentation à différentes charges maximales sont illustrées dans le tableau ci-dessous. FIGURE 3. La dureté et le module d'élasticité sont résumés et comparés dans la FIGURE 4. L'échantillon d'acier présente un module d'élasticité constant tout au long de la charge d'essai allant de 0,03 à 200 N (plage possible de 0,003 à 400 N), ce qui donne une valeur moyenne de ~211 GPa. La dureté présente une valeur relativement constante de ~6,5 GPa mesurée sous une charge maximale supérieure à 100 N. Lorsque la charge diminue dans une plage de 2 à 10 N, une dureté moyenne de ~9 GPa est mesurée.

FIGURE 3 : Courbes de charge en fonction du déplacement pour différentes charges maximales.

FIGURE 4 : Dureté et module de Young de l'échantillon d'acier mesurés par différentes charges maximales.

INDENTATION DE 0,03 À 200 N

Vingt essais de microindentation ont été réalisés à une charge maximale de 4N. Les courbes charge-déplacement sont présentées dans FIGURE 5 et la dureté Vickers et le module de Young qui en résultent sont indiqués dans le tableau suivant FIGURE 6.

FIGURE 5 : Courbes charge-déplacement pour les essais de microindentation à 4 N.

FIGURE 6 : Dureté Vickers et module d'Young pour 20 microindentations à 4 N.

Les courbes charge-déplacement démontrent la répétabilité supérieure du nouveau Micro Module. L'étalon d'acier possède une dureté Vickers de 842±11 HV mesurée par le nouveau Micro Module, par rapport à 817±18 HV mesurée à l'aide du duromètre Vickers conventionnel. Le faible écart-type de la mesure de dureté garantit une caractérisation fiable et reproductible des propriétés mécaniques dans la R&D et le contrôle de la qualité des matériaux, tant dans le secteur industriel que dans la recherche universitaire.

En outre, un module d'Young de 208±5 GPa est calculé à partir de la courbe charge-déplacement, qui n'est pas disponible pour le duromètre Vickers conventionnel en raison de l'absence de mesure de la profondeur pendant l'indentation. Au fur et à mesure que la charge diminue et que la taille de l'indentation diminue, le module d'Young est plus élevé. NANOVEA Les avantages des micro-modules en termes de répétabilité par rapport aux duromètres Vickers augmentent jusqu'à ce qu'il ne soit plus possible de mesurer l'empreinte par inspection visuelle.

L'avantage de mesurer la profondeur pour calculer la dureté devient également évident lorsqu'on a affaire à des échantillons plus rugueux ou plus difficiles à observer avec les microscopes standard fournis avec les duromètres Vickers.

CONCLUSION

Dans cette étude, nous avons montré comment le nouveau Micro Module NANOVEA (gamme 200 N), leader mondial, réalise des mesures d'indentation et de rayure d'une précision et d'une reproductibilité inégalées dans une large gamme de charges allant de 0,03 à 200 N (3 gf à 20,4 kgf). Un micro-module optionnel de gamme inférieure permet de réaliser des tests de 0,003 à 20 N (0,3 gf à 2 kgf). L'alignement vertical unique du moteur Z, de la cellule de charge à haute force et du capteur de profondeur garantit une rigidité structurelle maximale pendant les mesures. Les indentations mesurées à différentes charges possèdent toutes une forme carrée symétrique sur la surface de l'échantillon. Une trace de rayure droite dont la largeur et la profondeur augmentent progressivement est créée lors du test de rayure d'une charge maximale de 200 N.

Le nouveau Micro Module peut être configuré sur la base mécanique PB1000 (150 x 200 mm) ou CB500 (100 x 50 mm) avec une motorisation en Z (portée de 50 mm). Associés à un système de caméra puissant (précision de position de 0,2 micron), les systèmes offrent les meilleures capacités d'automatisation et de cartographie du marché. NANOVEA propose également une fonction brevetée unique (EP n° 30761530) qui permet de vérifier et d'étalonner les pénétrateurs Vickers en effectuant une seule pénétration sur toute la gamme de charges. En revanche, les duromètres Vickers standard ne peuvent fournir un étalonnage que pour une seule charge.

En outre, le logiciel NANOVEA permet à l'utilisateur de mesurer la dureté Vickers via la méthode traditionnelle de mesure des diagonales de l'empreinte si nécessaire (pour ASTM E92 & E384). Comme le montre ce document, les essais de dureté en fonction de la profondeur et de la charge (ASTM E2546 et ISO 14577) effectués par un micro module NANOVEA sont précis et reproductibles par rapport aux duromètres traditionnels. En particulier pour les échantillons qui ne peuvent pas être observés/mesurés avec un microscope.

En conclusion, la précision et la répétabilité supérieures de la conception du Micro Module, avec sa large gamme de charges et de tests, ses options d'automatisation et de cartographie élevées, rendent obsolètes les duromètres Vickers traditionnels. Il en va de même pour les testeurs de rayures et de micro-rayures qui sont encore proposés actuellement mais qui ont été conçus avec des défauts dans les années 1980.

Le développement et l'amélioration continus de cette technologie font de NANOVEA un leader mondial des essais micro-mécaniques.

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Nanoindentation métallique multiphase

Étude métallurgique d'un matériau multiphasé à l'aide de la nanoindentation

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ÉTUDE MÉTALLURGIQUE
D'UN MATÉRIAU MULTIPHASE

EN UTILISANT LA NANOINDENTATION

Préparé par

DUANJIE LIPhD & ALEXIS CELESTIN

INTRODUCTION

La métallurgie étudie le comportement physique et chimique des éléments métalliques, ainsi que de leurs composés intermétalliques et alliages. Les métaux qui subissent des processus de travail, tels que le moulage, le forgeage, le laminage, l'extrusion et l'usinage, subissent des changements dans leurs phases, leur microstructure et leur texture. Ces changements se traduisent par des propriétés physiques variées, notamment la dureté, la résistance, la ténacité, la ductilité et la résistance à l'usure du matériau. La métallographie est souvent appliquée pour connaître le mécanisme de formation de ces phases, microstructures et textures spécifiques.

L'IMPORTANCE DES PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES LOCALES POUR LA CONCEPTION DES MATÉRIAUX

Les matériaux avancés présentent souvent des phases multiples dans une microstructure et une texture particulières afin d'obtenir les propriétés mécaniques souhaitées pour les applications cibles dans la pratique industrielle. Nanoindentation est largement utilisé pour mesurer le comportement mécanique des matériaux à petite échelle. ^{i ii}. Cependant, il est difficile et long de sélectionner avec précision des emplacements spécifiques pour l'indentation dans une très petite zone. Une procédure fiable et conviviale de test de nanoindentation est demandée pour déterminer les propriétés mécaniques des différentes phases d'un matériau avec une grande précision et des mesures rapides.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette application, nous mesurons les propriétés mécaniques d'un échantillon métallurgique multiphase à l'aide du testeur mécanique le plus puissant : le NANOVEA PB1000.

Ici, nous démontrons la capacité du PB1000 à effectuer des mesures de nanoindentation sur plusieurs phases (grains) d'une grande surface d'échantillon avec une grande précision et une grande convivialité en utilisant notre contrôleur de position avancé.

NANOVEA

PB1000

CONDITIONS DE TEST

Dans cette étude, nous utilisons un échantillon métallurgique à phases multiples. L'échantillon a été poli jusqu'à obtenir une surface de type miroir avant les tests d'indentation. Quatre phases ont été identifiées dans l'échantillon, à savoir PHASE 1, PHASE 2, PHASE 3 et PHASE 4 comme indiqué ci-dessous.

L'Advanced Stage Controller est un outil de navigation intuitif qui ajuste automatiquement la vitesse de déplacement de l'échantillon sous le microscope optique en fonction de la position de la souris. Plus la souris est éloignée du centre du champ de vision, plus la platine se déplace rapidement dans la direction de la souris. Cela fournit une méthode conviviale pour naviguer sur toute la surface de l'échantillon et sélectionner l'emplacement prévu pour les tests mécaniques. Les coordonnées des emplacements d'essai sont enregistrées et numérotées, ainsi que leurs configurations d'essai individuelles, telles que les charges, le taux de chargement/déchargement, le nombre d'essais dans une carte, etc. Une telle procédure d'essai permet aux utilisateurs d'examiner une grande surface d'échantillon pour trouver des zones d'intérêt spécifiques pour l'indentation et d'effectuer tous les essais d'indentation à différents endroits en une seule fois, ce qui en fait un outil idéal pour les essais mécaniques d'échantillons métallurgiques à phases multiples.

Dans cette étude, nous avons localisé les phases spécifiques de l'échantillon sous le microscope optique intégré au NANOVEA Testeur mécanique tel que numéroté sur FIGURE 1. Les coordonnées des emplacements sélectionnés sont enregistrées, puis des essais automatiques de nanoindentation sont réalisés en une seule fois dans les conditions d'essai résumées ci-dessous

FIGURE 1: SÉLECTION DE L'EMPLACEMENT DE LA NANOINDENTATION SUR LA SURFACE DE L'ÉCHANTILLON.

RÉSULTATS : NANOINDENTATIONS SUR DIFFÉRENTES PHASES

Les indentations aux différentes phases de l'échantillon sont affichées ci-dessous. Nous démontrons que l'excellent contrôle de la position de la platine de l'échantillon dans la NANOVEA Testeur Méchanique permet aux utilisateurs de localiser précisément l'emplacement cible pour les tests de propriétés mécaniques.

Les courbes charge-déplacement représentatives des indentations sont présentées dans le tableau suivant FIGURE 2et la dureté et le module d'Young correspondants calculés selon la méthode d'Oliver et Pharrⁱⁱⁱ sont résumés et comparés dans FIGURE 3.

Le site PHASES 1, 2, 3 et 4 possèdent une dureté moyenne de ~5,4, 19,6, 16,2 et 7,2 GPa, respectivement. La taille relativement petite pour PHASES 2 contribue à son écart type plus élevé des valeurs de dureté et de module d'Young.

FIGURE 2 : COURBES CHARGE-DÉPLACEMENT
DES NANOINDENTATIONS

FIGURE 3 : DURETÉ ET MODULE DE YOUNG DE DIFFÉRENTES PHASES

CONCLUSION

Dans cette étude, nous avons présenté le testeur mécanique NANOVEA effectuant des mesures de nanoindentation sur plusieurs phases d'un grand échantillon métallurgique à l'aide du contrôleur de scène avancé. Le contrôle précis de la position permet aux utilisateurs de naviguer facilement sur une grande surface d'échantillon et de sélectionner directement les zones d'intérêt pour les mesures de nanoindentation.

Les coordonnées de l'emplacement de toutes les indentations sont sauvegardées et ensuite exécutées consécutivement. Une telle procédure d'essai rend la mesure des propriétés mécaniques locales à petite échelle, par exemple l'échantillon métallique multiphase de cette étude, nettement moins longue et plus conviviale. Les PHASES dures 2, 3 et 4 améliorent les propriétés mécaniques de l'échantillon, possédant une dureté moyenne de ~19,6, 16,2 et 7,2 GPa, respectivement, par rapport à ~5,4 GPa pour la PHASE 1.

Les modules Nano, Micro ou Macro de l'instrument comprennent tous des modes de test d'indentation, de rayure et d'usure conformes aux normes ISO et ASTM, offrant ainsi la gamme de tests la plus large et la plus conviviale disponible dans un seul système. La gamme inégalée de NANOVEA est une solution idéale pour déterminer la gamme complète des propriétés mécaniques des revêtements, films et substrats minces ou épais, mous ou durs, y compris la dureté, le module de Young, la ténacité à la rupture, l'adhésion, la résistance à l'usure et bien d'autres encore.

i Oliver, W. C. ; Pharr, G. M., Journal of Materials Research, Volume 19, Issue 1, Jan 2004, pp.3-20.
ii Schuh, C.A., Materials Today, Volume 9, Issue 5, Mai 2006, pp. 32-40
iii Oliver, W. C. ; Pharr, G. M., Journal of Materials Research, Volume 7, Issue 6, June 1992, pp.1564-1583

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Céramique : Cartographie rapide par nanoindentation pour la détection des grains

INTRODUCTION

Nanoindentation est devenue une technique largement appliquée pour mesurer les comportements mécaniques des matériaux à petite échelle^{i ii}. Les courbes charge-déplacement à haute résolution issues d'une mesure de nanoindentation peuvent fournir diverses propriétés physico-mécaniques, notamment la dureté, le module d'Young, le fluage, la ténacité et bien d'autres.

Importance de l'indentation de cartographie rapide

Un goulot d’étranglement important pour une vulgarisation plus poussée de la technique de nanoindentation est la consommation de temps. Une cartographie des propriétés mécaniques par une procédure conventionnelle de nanoindentation peut facilement prendre des heures, ce qui entrave l'application de la technique dans les industries de production de masse, telles que les semi-conducteurs, l'aérospatiale, les MEMS, les produits de consommation tels que les carreaux de céramique et bien d'autres.

Une cartographie rapide peut s'avérer essentielle dans l'industrie de fabrication de carreaux de céramique. Les cartographies de module de Hardness and Young sur un seul carreau de céramique peuvent présenter une distribution de données indiquant l'homogénéité de la surface. Les régions plus molles sur une tuile peuvent être délimitées dans cette cartographie et montrer les emplacements plus sujets aux défaillances dues aux impacts physiques qui se produisent quotidiennement dans la résidence d'une personne. Des cartographies peuvent être réalisées sur différents types de carreaux pour des études comparatives et sur un lot de carreaux similaires pour mesurer la cohérence des carreaux dans un processus de contrôle qualité. La combinaison de configurations de mesures peut être étendue, précise et efficace grâce à la méthode de cartographie rapide.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette étude, le Nanovea Testeur Méchanique, en mode FastMap, est utilisé pour cartographier les propriétés mécaniques d'un carreau de sol à des vitesses élevées. Nous présentons la capacité du testeur mécanique Nanovea à effectuer deux cartographies de nanoindentation rapides avec une haute précision et reproductibilité.

Conditions d'essai

Le testeur mécanique Nanovea a été utilisé pour effectuer une série de nanoindentations avec le mode FastMap sur un carrelage à l'aide d'un pénétrateur Berkovich. Les paramètres de test sont résumés ci-dessous pour les deux matrices d'indent créées.

Tableau 1 : Résumé des paramètres de test.

RÉSULTATS ET DISCUSSION 

Figure 1 : Vue 2D et 3D de la cartographie de dureté à 625 empreintes.

Figure 2 : Micrographie d’une matrice à 625 empreintes présentant le grain.

Une matrice de 625 empreintes a été réalisée sur un écran de 0,20 mm.² zone avec un gros grain visible présent. Ce grain (figure 2) présentait une dureté moyenne inférieure à la surface globale du carreau. Le logiciel mécanique Nanovea permet à l'utilisateur de voir la carte de distribution de dureté en modes 2D et 3D, illustrée à la figure 1. Grâce au contrôle de position de haute précision de la platine d'échantillonnage, le logiciel permet aux utilisateurs de cibler des zones telles que celles-ci pour une analyse en profondeur. cartographie des propriétés mécaniques.

Figure 3 : Vue 2D et 3D de la cartographie de dureté à 1 600 empreintes.

Figure 4 : Micrographie d’une matrice de 1 600 retraits.

Une matrice de 1600 empreintes a également été créée sur le même carreau pour mesurer l'homogénéité de la surface. Là encore l'utilisateur a la possibilité de voir la répartition de la dureté en mode 3D ou 2D (Figure 3) ainsi que l'image au microscope de la surface indentée. Sur la base de la distribution de dureté présentée, on peut conclure que le matériau est poreux en raison de la dispersion uniforme des points de données de dureté élevée et faible.

Comparé aux procédures conventionnelles de nanoindentation, le mode FastMap dans cette étude prend beaucoup moins de temps et est plus rentable. Il permet une cartographie quantitative rapide des propriétés mécaniques, notamment la dureté et le module d'Young, et fournit une solution pour la détection des grains et la cohérence des matériaux, essentielles au contrôle qualité d'une variété de matériaux dans la production de masse.

CONCLUSION

Dans cette étude, nous avons présenté la capacité du testeur mécanique Nanovea à effectuer une cartographie de nanoindentation rapide et précise à l'aide du mode FastMap. Les cartes de propriétés mécaniques sur les carreaux de céramique utilisent le contrôle de position (avec une précision de 0,2 µm) des étages et la sensibilité du module de force pour détecter les grains de surface et mesurer l'homogénéité d'une surface à grande vitesse.

Les paramètres de test utilisés dans cette étude ont été déterminés en fonction de la taille de la matrice et du matériau de l'échantillon. Une variété de paramètres de test peuvent être choisis pour optimiser la durée totale du cycle d'indentation à 3 secondes par indentation (ou 30 secondes pour 10 indentations).

Les modules Nano et Micro du testeur mécanique Nanovea incluent tous des modes de test d'indentation, de rayures et d'usure conformes aux normes ISO et ASTM, offrant ainsi la gamme de tests la plus large et la plus conviviale disponible dans un seul système. La gamme inégalée de Nanovea est une solution idéale pour déterminer toute la gamme des propriétés mécaniques des revêtements, films et substrats fins ou épais, souples ou durs, y compris la dureté, le module d'Young, la ténacité à la rupture, l'adhésion, la résistance à l'usure et bien d'autres.

De plus, un profileur 3D sans contact et un module AFM en option sont disponibles pour l'imagerie 3D haute résolution de l'indentation, des rayures et des traces d'usure, en plus d'autres mesures de surface telles que la rugosité.

Auteur : Duanjie Li, PhD Révisé par Pierre Leroux et Jocelyn Esparza

Évaluation de la dureté des tissus biologiques par nanoindentation

Importance de la nanoindentation des tissus biologiques

Les essais mécaniques traditionnels (dureté, adhésion, compression, perforation, limite d'élasticité, etc.) exigent une précision et une fiabilité accrues dans les environnements actuels de contrôle de la qualité, avec un large éventail de matériaux avancés, allant des tissus aux matériaux fragiles. L'instrumentation mécanique traditionnelle ne parvient pas à fournir le contrôle sensible de la charge et la résolution nécessaires pour les matériaux avancés. Les défis associés aux biomatériaux nécessitent le développement de tests mécaniques capables de contrôler précisément la charge sur des matériaux extrêmement mous. Ces matériaux nécessitent des charges d'essai très faibles, inférieures au mN, avec une grande plage de profondeur pour garantir une mesure correcte des propriétés. En outre, de nombreux types d'essais mécaniques différents peuvent être réalisés sur un seul système, ce qui permet une plus grande fonctionnalité. Cela permet d'effectuer une série de mesures importantes sur les biomatériaux, notamment la dureté, le module d'élasticité, le module de perte et de stockage et le fluage, en plus de la résistance aux rayures et des points de rupture de la limite élastique.

 

Objectif de la mesure

Dans cette application, le testeur mécanique de Nanovea en mode nanoindentation est utilisé pour étudier la dureté et le module d'élasticité de 3 zones distinctes d'un substitut de biomatériau sur les régions de gras, de viande claire et de viande foncée du prosciutto.

La nanoindentation est basée sur les normes d'indentation instrumentée ASTM E2546 et ISO 14577. Elle utilise des méthodes établies où une pointe de pénétration de géométrie connue est enfoncée dans un site spécifique du matériau d'essai avec une charge normale croissante contrôlée. Lorsqu'une profondeur maximale prédéfinie est atteinte, la charge normale est réduite jusqu'à ce qu'une relaxation complète se produise. La charge est appliquée par un actionneur piézoélectrique et mesurée dans une boucle contrôlée avec une cellule de charge à haute sensibilité. Pendant les expériences, la position du pénétrateur par rapport à la surface de l'échantillon est contrôlée par un capteur capacitif de haute précision. Les courbes de charge et de déplacement qui en résultent fournissent des données spécifiques à la nature mécanique du matériau testé. Des modèles établis calculent des valeurs quantitatives de dureté et de module à partir des données mesurées. La nanoindentation est adaptée aux mesures de faible charge et de profondeur de pénétration à l'échelle nanométrique.

Résultats et discussion

Les tableaux ci-dessous présentent les valeurs mesurées de la dureté et du module d'Young avec les moyennes et les écarts types. Une rugosité de surface élevée peut entraîner de grandes variations dans les résultats en raison de la petite taille des empreintes.

La zone grasse présentait une dureté deux fois moindre que celle des zones de viande. Le traitement de la viande a rendu la zone de viande plus foncée plus dure que la zone de viande claire. Le module d'élasticité et la dureté sont en relation directe avec la sensation de mastication des zones de gras et de viande. Après 60 secondes, la graisse et la viande claire continuent à se déformer plus rapidement que la viande foncée.

Résultats détaillés - Graisse

Résultats détaillés - Viande légère

Résultats détaillés - Viande brune

Conclusion

Dans cette application, Nanovea testeur mécanique en mode nanoindentation, les propriétés mécaniques des zones de graisse et de viande ont été déterminées de manière fiable tout en surmontant la rugosité élevée de la surface de l'échantillon. Cela a démontré les capacités étendues et inégalées du testeur mécanique de Nanovea. Le système fournit simultanément des mesures précises des propriétés mécaniques sur des matériaux extrêmement durs et des tissus biologiques mous.

La cellule de charge en boucle fermée avec la table piézoélectrique assure une mesure précise des matériaux en gel dur ou mou de 1 à 5kPa. En utilisant le même système, il est possible de tester des biomatériaux à des charges plus élevées, jusqu'à 400N. Un chargement multi-cycle peut être utilisé pour les essais de fatigue et des informations sur la limite d'élasticité dans chaque zone peuvent être obtenues à l'aide d'une pointe de diamant cylindrique plate. En outre, grâce à l'analyse mécanique dynamique (DMA), les modules de perte et de stockage des propriétés viscoélastiques peuvent être évalués avec une grande précision en utilisant le contrôle de la charge en boucle fermée. Des tests à différentes températures et sous des liquides sont également disponibles sur le même système.

Le testeur mécanique de Nanovea continue d'être l'outil supérieur pour les applications biologiques et les polymères/gel mous.

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Évaluation de la dureté des dents par nanoindentation

Importance de la nanoindentation pour les biomatériaux

 
Avec de nombreux tests mécaniques traditionnels (dureté, adhérence, compression, perforation, limite d'élasticité, etc.), les environnements de contrôle qualité d'aujourd'hui avec des matériaux sensibles avancés, des gels aux matériaux fragiles, nécessitent désormais une plus grande précision et un contrôle de fiabilité. L'instrumentation mécanique traditionnelle ne parvient pas à fournir le contrôle de charge sensible et la résolution nécessaires ; conçu pour être utilisé pour les matériaux en vrac. Au fur et à mesure que la taille du matériau testé devenait de plus en plus intéressante, le développement de Nanoindentation fourni une méthode fiable pour obtenir des informations mécaniques essentielles sur des surfaces plus petites telles que la recherche en cours avec les biomatériaux. Les défis spécifiquement associés aux biomatériaux ont nécessité le développement d'essais mécaniques capables d'un contrôle précis de la charge sur des matériaux extrêmement mous à cassants. De plus, plusieurs instruments sont nécessaires pour effectuer divers tests mécaniques qui peuvent désormais être effectués sur un seul système. La nano-indentation fournit une large gamme de mesures avec une résolution précise à des charges nano-contrôlées pour les applications sensibles.

 

 

Objectif de la mesure

Dans cette application, le système Nanovea Testeur Méchanique, en mode Nanoindentation, est utilisé pour étudier la dureté et le module élastique de la dentine, la carie et la pulpe d'une dent. L'aspect le plus critique des tests de nanoindentation est la sécurisation de l'échantillon. Ici, nous avons pris une dent tranchée et montée à l'époxy, laissant les trois zones d'intérêt exposées pour les tests.

 

 

Résultats et discussion

Cette section comprend un tableau récapitulatif qui compare les principaux résultats numériques pour les différents échantillons, suivi des listes de résultats complets, incluant chaque indentation réalisée, accompagnée de micrographies de l'indentation, lorsqu'elles sont disponibles. Ces résultats complets présentent les valeurs mesurées de la dureté et du module de Young ainsi que la profondeur de pénétration avec leurs moyennes et leurs écarts types. Il faut considérer qu'une grande variation des résultats peut se produire dans le cas où la rugosité de surface est dans la même gamme de taille que l'indentation.

Tableau récapitulatif des principaux résultats numériques :

 

 

Conclusion

En conclusion, nous avons montré comment le Nanovea Mechanical Tester, en mode Nanoindentation, permet une mesure précise des propriétés mécaniques d'une dent. Les données peuvent être utilisées dans le développement de plombages qui correspondront mieux aux caractéristiques mécaniques d'une vraie dent. La capacité de positionnement du Nanovea Mechanical Tester permet une cartographie complète de la dureté des dents dans les différentes zones.

En utilisant le même système, il est possible de tester la résistance à la rupture du matériau des dents à des charges plus élevées, jusqu'à 200N. Un test de chargement multi-cycle peut être utilisé sur des matériaux plus poreux pour évaluer le niveau d'élasticité restant. L'utilisation d'une pointe de diamant cylindrique plate peut donner des informations sur la limite d'élasticité dans chaque zone. En outre, l'analyse mécanique dynamique (DMA) permet d'évaluer les propriétés viscoélastiques, notamment les modules de perte et de stockage.

Le nanomodule Nanovea est idéal pour ces tests car il utilise une réaction unique pour contrôler précisément la charge appliquée. De ce fait, le module nano peut également être utilisé pour effectuer des tests de rayures précis. L'étude de la résistance aux rayures et à l'usure des matériaux dentaires et des matériaux d'obturation ajoute à l'utilité globale du testeur mécanique. L'utilisation d'une pointe aiguisée de 2 microns pour comparer quantitativement les marques sur les matériaux d'obturation permettra une meilleure prédiction du comportement dans les applications réelles. Les tests d'usure multipasse ou d'usure rotative directe sont également des tests courants qui fournissent des informations importantes sur la viabilité à long terme.

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