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Category: Indentation | Loss and Storage

 

Análisis mecánico dinámico del corcho mediante nanoindentación

ANÁLISIS MECÁNICO DINÁMICO

DEL CORCHO MEDIANTE NANOINDENTACIÓN

Preparado por

FRANK LIU

INTRODUCCIÓN

El Análisis Mecánico Dinámico (AMD) es una potente técnica utilizada para investigar las propiedades mecánicas de los materiales. En esta aplicación, nos centramos en el análisis del corcho, un material muy utilizado en los procesos de sellado y envejecimiento del vino. El corcho, obtenido de la corteza del roble Quercus suber, presenta distintas estructuras celulares que le confieren propiedades mecánicas similares a las de los polímeros sintéticos. En un eje, el corcho tiene estructura de panal. Los otros dos ejes están estructurados en múltiples prismas de forma rectangular. Esto confiere al corcho propiedades mecánicas diferentes según la orientación con la que se pruebe.

IMPORTANCIA DE LOS ENSAYOS DE ANÁLISIS MECÁNICO DINÁMICO (DMA) EN LA EVALUACIÓN DE LAS PROPIEDADES MECÁNICAS DEL CORCHO

La calidad de los tapones de corcho depende en gran medida de sus propiedades mecánicas y físicas, que son cruciales para su eficacia en el sellado del vino. Los factores clave que determinan la calidad del corcho son la flexibilidad, el aislamiento, la resistencia y la impermeabilidad a gases y líquidos. El análisis mecánico dinámico (AMD) nos permite evaluar cuantitativamente las propiedades de flexibilidad y resiliencia de los tapones, proporcionando un método fiable de evaluación.

El Comprobador Mecánico NANOVEA PB1000 en el Nanoindentación permite caracterizar estas propiedades, en concreto el módulo de Young, el módulo de almacenamiento, el módulo de pérdida y tan delta (tan (δ)). Las pruebas DMA también permiten recopilar datos valiosos sobre el desplazamiento de fase, la dureza, la tensión y la deformación del material de corcho. Gracias a estos exhaustivos análisis, podemos comprender mejor el comportamiento mecánico de los corchos y su idoneidad para las aplicaciones de sellado del vino.

OBJETIVO DE MEDICIÓN

En este estudio, se realiza el análisis mecánico dinámico (AMD) de cuatro tapones de corcho utilizando el Probador Mecánico NANOVEA PB1000 en el modo de Nanoindentación. La calidad de los tapones de corcho se etiqueta como: 1 - Flor, 2 - Primera, 3 - Colmatado, 4 - Caucho sintético. Los ensayos de indentación DMA se realizaron tanto en dirección axial como radial para cada tapón de corcho. Mediante el análisis de la respuesta mecánica de los tapones de corcho, pretendíamos comprender mejor su comportamiento dinámico y evaluar su rendimiento en distintas orientaciones.

NANOVEA

PB1000

PARÁMETROS DE PRUEBA

FUERZA MÁXIMA75 mN
TASA DE CARGA150 mN/min
VELOCIDAD DE DESCARGA150 mN/min
AMPLITUD5 mN
FRECUENCIA1 Hz
CREEP60 s

tipo de penetrador

Bola

51200 Acero

3 mm Diámetro

RESULTADOS

En las tablas y gráficos siguientes, se comparan el módulo de Young, el módulo de almacenamiento, el módulo de pérdida y tan delta entre cada muestra y orientación.

Módulo de Young: Stiffness; valores altos indican stiff, valores bajos indican flexible.

Módulo de almacenamiento: Respuesta elástica; energía almacenada en el material.

Módulo de pérdida: Respuesta viscosa; pérdida de energía debida al calor.

Tan (δ): Amortiguación; los valores altos indican más amortiguación.

ORIENTACIÓN AXIAL

TapónMÓDULO DE YOUNGMÓDULO DE ALMACENAMIENTOMÓDULO DE PÉRDIDATAN
#(MPa)(MPa)(MPa)(δ)
122.567522.272093.6249470.162964
218.5466418.271533.1623490.17409
323.7538123.472673.6178190.154592
423.697223.580642.3470080.099539



ORIENTACIÓN RADIAL

TapónMÓDULO DE YOUNGMÓDULO DE ALMACENAMIENTOMÓDULO DE PÉRDIDATAN
#(MPa)(MPa)(MPa)(δ)
124.7886324.565423.3082240.134865
226.6661426.317394.2862160.163006
344.0786743.614266.3659790.146033
428.0475127.941482.4359780.087173

MÓDULO DE YOUNG

MÓDULO DE ALMACENAMIENTO

MÓDULO DE PÉRDIDA

TAN DELTA

Entre los tapones de corcho, el módulo de Young no es muy diferente cuando se ensaya en la orientación axial. Sólo los tapones #2 y #3 mostraron una diferencia aparente en el módulo de Young entre la dirección radial y axial. En consecuencia, el módulo de almacenamiento y el módulo de pérdida también serán mayores en la dirección radial que en la axial. El tapón #4 muestra características similares a las de los tapones de corcho natural, excepto en el módulo de pérdida. Esto es bastante interesante, ya que significa que los tapones de corcho natural tienen una propiedad más viscosa que el material de caucho sintético.

CONCLUSIÓN

La NANOVEA Comprobador mecánico en el modo Nano Scratch Tester permite simular muchos fallos reales de revestimientos de pintura y capas duras. Aplicando cargas crecientes de forma controlada y estrechamente supervisada, el instrumento permite identificar a qué carga se producen los fallos. Esto puede utilizarse para determinar valores cuantitativos de resistencia al rayado. Se sabe que el revestimiento ensayado, sin intemperie, presenta una primera fisura a unos 22 mN. Con valores más próximos a 5 mN, es evidente que el lapso de 7 años ha degradado la pintura.

La compensación del perfil original permite obtener la profundidad corregida durante el rayado y también medir la profundidad residual después del rayado. Esto proporciona información adicional sobre el comportamiento plástico frente al elástico del revestimiento bajo una carga creciente. Tanto el agrietamiento como la información sobre la deformación pueden ser de gran utilidad para mejorar el revestimiento duro. Las muy pequeñas desviaciones estándar también muestran la reproducibilidad de la técnica del instrumento, que puede ayudar a los fabricantes a mejorar la calidad de su revestimiento duro/pintura y estudiar los efectos de la intemperie.

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Análisis Mecánico Dinámico (AMD) Barrido de frecuencias en polímeros

BARRIDO DE FRECUENCIA DMA

EN POLÍMEROS MEDIANTE NANOINDENTACIÓN

Preparado por

Doctor Duanjie Li

INTRODUCCIÓN

IMPORTANCIA DEL ANÁLISIS MECÁNICO DINÁMICO PRUEBA DE BARRIDO DE FRECUENCIA

La frecuencia cambiante de la tensión suele provocar variaciones en el módulo complejo, que es una propiedad mecánica crítica de los polímeros. Por ejemplo, los neumáticos están sometidos a altas deformaciones cíclicas cuando los vehículos circulan por la carretera. La frecuencia de la presión y la deformación cambia a medida que el coche acelera a mayor velocidad. Este cambio puede provocar variaciones en las propiedades viscoelásticas del neumático, que son factores importantes para el rendimiento del coche. Se necesita una prueba fiable y repetible del comportamiento viscoelástico de los polímeros a diferentes frecuencias. El módulo Nano del NANOVEA Comprobador mecánico genera una carga sinusoidal mediante un actuador piezoeléctrico de alta precisión y mide directamente la evolución de la fuerza y el desplazamiento utilizando una célula de carga ultrasensible y un condensador. La combinación de fácil configuración y alta precisión lo convierte en una herramienta ideal para el barrido de frecuencias del Análisis Mecánico Dinámico.

Los materiales viscoelásticos presentan características viscosas y elásticas cuando se deforman. Las largas cadenas moleculares de los materiales poliméricos contribuyen a sus propiedades viscoelásticas únicas, es decir, una combinación de las características de los sólidos elásticos y los fluidos newtonianos. La tensión, la temperatura, la frecuencia y otros factores influyen en las propiedades viscoelásticas. El análisis mecánico dinámico, también conocido como DMA, estudia el comportamiento viscoelástico y el módulo complejo del material aplicando una tensión sinusoidal y midiendo el cambio de deformación.

OBJETIVO DE MEDICIÓN

En esta aplicación, estudiamos las propiedades viscoelásticas de una muestra de neumático pulido a diferentes frecuencias DMA utilizando el Probador Mecánico Más Potente, NANOVEA PB1000, en Nanoindentación modo.

NANOVEA

PB1000

CONDICIONES DE ENSAYO

FRECUENCIAS (Hz):

0.1, 1.5, 10, 20

TIEMPO DE FLUENCIA EN CADA FREC.

50 segundos

TENSIÓN DE OSCILACIÓN

0.1 V

TENSIÓN DE CARGA

1 V

tipo de penetrador

Esférica

Diamante | 100 μm

RESULTADOS Y DEBATE

El barrido de frecuencia del Análisis Dinámico Mecánico a la carga máxima permite una medición rápida y sencilla de las características viscoelásticas de la muestra a diferentes frecuencias de carga en un solo ensayo. El desplazamiento de fase y las amplitudes de las ondas de carga y desplazamiento a diferentes frecuencias pueden utilizarse para calcular una variedad de propiedades viscoelásticas fundamentales del material, entre ellas Módulo de almacenamiento, Módulo de pérdida y Tan (δ) como se resume en los siguientes gráficos. 

Las frecuencias de 1, 5, 10 y 20 Hz en este estudio, corresponden a velocidades de unos 7, 33, 67 y 134 km por hora. A medida que la frecuencia de ensayo aumenta de 0,1 a 20 Hz, puede observarse que tanto el módulo de almacenamiento como el módulo de pérdida aumentan progresivamente. Tan (δ) disminuye de ~0,27 a 0,18 a medida que la frecuencia aumenta de 0,1 a 1 Hz, y luego aumenta gradualmente hasta ~0,55 cuando se alcanza la frecuencia de 20 Hz. El barrido de frecuencia DMA permite medir las tendencias del módulo de almacenamiento, el módulo de pérdida y Tan (δ), que proporcionan información sobre el movimiento de los monómeros y la reticulación, así como sobre la transición vítrea de los polímeros. Aumentando la temperatura mediante una placa calefactora durante el barrido de frecuencia, puede obtenerse una imagen más completa de la naturaleza del movimiento molecular en diferentes condiciones de ensayo.

EVOLUCIÓN DE LA CARGA Y LA PROFUNDIDAD

DEL BARRIDO COMPLETO DE FRECUENCIAS DMA

CARGA Y PROFUNDIDAD vs TIEMPO A DIFERENTES FRECUENCIAS

MÓDULO DE ALMACENAMIENTO

A DIFERENTES FRECUENCIAS

MÓDULO DE PÉRDIDA

A DIFERENTES FRECUENCIAS

TAN (δ)

A DIFERENTES FRECUENCIAS

CONCLUSIÓN

En este estudio, mostramos la capacidad del Comprobador Mecánico NANOVEA para realizar la prueba de barrido de frecuencia del Análisis Mecánico Dinámico en una muestra de neumático. Esta prueba mide las propiedades viscoelásticas del neumático a diferentes frecuencias de tensión. El neumático muestra un aumento del módulo de almacenamiento y de pérdida a medida que la frecuencia de carga aumenta de 0,1 a 20 Hz. Proporciona información útil sobre los comportamientos viscoelásticos del neumático funcionando a diferentes velocidades, lo cual es esencial para mejorar el rendimiento de los neumáticos y conseguir una conducción más suave y segura. El ensayo de barrido de frecuencia DMA puede realizarse a distintas temperaturas para imitar el entorno de trabajo realista del neumático bajo distintas condiciones meteorológicas.

En el Nano Módulo del Comprobador Mecánico NANOVEA, la aplicación de carga con el piezo rápido es independiente de la medición de carga realizada por una galga extensométrica separada de alta sensibilidad. Esto supone una clara ventaja durante el Análisis Mecánico Dinámico, ya que la fase entre la profundidad y la carga se mide directamente a partir de los datos recogidos del sensor. El cálculo de la fase es directo y no necesita un modelado matemático que añada imprecisión a la pérdida resultante y al módulo de almacenamiento. Este no es el caso de un sistema basado en bobinas.

En conclusión, la DMA mide la pérdida y el módulo de almacenamiento, el módulo complejo y Tan (δ) en función de la profundidad de contacto, el tiempo y la frecuencia. La etapa de calentamiento opcional permite determinar la temperatura de transición de fase de los materiales durante la DMA. Los comprobadores mecánicos NANOVEA ofrecen módulos Nano y Micro multifunción inigualables en una única plataforma. Los módulos Nano y Micro incluyen modos de ensayo de rayado, dureza y desgaste, lo que proporciona la gama de ensayos más amplia y fácil de usar disponible en un solo módulo.

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Transición vítrea localizada con precisión mediante DMA por nanoindentación

Transición vítrea localizada con precisión mediante DMA por nanoindentación

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Imaginemos una situación en la que una muestra a granel se calienta uniformemente a un ritmo constante. Cuando un material a granel se calienta y se acerca a su punto de fusión, empieza a perder rigidez. Si se realizan indentaciones periódicas (ensayos de dureza) con la misma fuerza objetivo, la profundidad de cada indentación debería aumentar constantemente, ya que la muestra se está volviendo más blanda (véase la figura 1). Esto continúa hasta que la muestra empieza a fundirse. En este punto, se observará un gran aumento de la profundidad por indentación. Utilizando este concepto, el cambio de fase en un material puede observarse utilizando oscilaciones dinámicas con una amplitud de fuerza fija y midiendo su desplazamiento, es decir, Análisis Mecánico Dinámico (AMD).   Lea sobre la transición vítrea localizada con precisión.

Medición de la relajación de tensiones mediante nanoindentación

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Viscoelastic Analysis of Rubber

Viscoelastic Analysis of Rubber

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Tires are subjected to cyclical high deformations when vehicles are running on the road. When exposed to harsh road conditions, the service lifetime of the tires is jeopardized by many factors, such as the wear of the thread, the heat generated by friction, rubber aging, and others.

As a result, tires usually have composite layer structures made of carbon-filled rubber, nylon cords, and steel wires, etc. In particular, the composition of rubber at different areas of the tire systems is optimized to provide different functional properties, including but not limited to wear resistant thread, cushion rubber layer, and hard rubber base layer.

A reliable and repeatable test of the viscoelastic behavior of rubber is critical in quality control and R&D of new tires, as well as evaluation of the life span of old tires. Dynamic Mechanical Analysis(DMA) during Nanoindentación is a technique of characterizing the viscoelasticity. When controlled oscillatory stress is applied, the resulting strain is measured, allowing users to determine the complex modulus of the tested materials.

Dynamic Mechanical Analysis With Nanoindentation

The quality of corks depends heavily on its mechanical and physical property. Its ability to seal wine can be identified as these important factors: flexibility, insulation, resilience, and impermeability to gas and liquids. By conducting dynamic mechanical analysis (DMA) testing, its flexibility and resilience properties can be gauged with a quantifiable method. These properties are characterized with Nanovea Mechanical Tester’s Nanoindentaion in the form of Young’s modulus, storage modulus, loss modulus, and tan delta (tan (δ)). Other data that can be gathered from DMA testing are phase shift, hardness, stress, and strain of the material.

Dynamic Mechanical Analysis With Nanoindentation