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Categoría: Indentación | Fluencia y relajación

 

Propiedades mecánicas del hidrogel

PROPIEDADES MECÁNICAS DEL HIDROGEL

USO DE LA NANOINDENTACIÓN

PROPIEDADES MECÁNICAS DEL HIDROGEL

Preparado por

DUANJIE LI, Doctor y JORGE RAMÍREZ

INTRODUCCIÓN

El hidrogel es conocido por su gran capacidad de absorción de agua, lo que le permite tener una flexibilidad muy similar a la de los tejidos naturales. Esta similitud ha convertido al hidrogel en una opción habitual no solo en biomateriales, sino también en aplicaciones electrónicas, medioambientales y de bienes de consumo, como las lentes de contacto. Cada aplicación específica requiere propiedades mecánicas concretas del hidrogel.

IMPORTANCIA DE LA NANOINDENTACIÓN PARA EL HIDROGEL

Los hidrogeles plantean retos únicos para la nanoindentación, como la selección de los parámetros de prueba y la preparación de las muestras. Muchos sistemas de nanoindentación tienen limitaciones importantes, ya que no fueron diseñados originalmente para materiales tan blandos. Algunos de los sistemas de nanoindentación utilizan un conjunto de bobina/imán para aplicar fuerza sobre la muestra. No se realiza una medición real de la fuerza, lo que da lugar a una carga inexacta y no lineal al realizar ensayos con materiales blandos. materiales. Determinar el punto de contacto es extremadamente difícil, ya que el La profundidad es el único parámetro que realmente se mide. Es casi imposible observar el cambio de pendiente en el Profundidad frente a tiempo trama durante el período en el que la punta del penetrador se aproxima al material hidrogel.

Con el fin de superar las limitaciones de estos sistemas, el nanomódulo del NANOVEA Comprobador mecánico mide la retroalimentación de fuerza con una célula de carga individual para garantizar una alta precisión en todo tipo de materiales, ya sean blandos o duros. El desplazamiento controlado por piezoeléctricos es extremadamente preciso y rápido. Esto permite una medición inigualable de las propiedades viscoelásticas, ya que elimina muchas suposiciones teóricas que deben tener en cuenta los sistemas con un conjunto de bobina/imán y sin retroalimentación de fuerza.

OBJETIVO DE MEDICIÓN

En esta aplicación, el NANOVEA El probador mecánico, en modo nanoindentación, se utiliza para estudiar la dureza, el módulo elástico y la fluencia de una muestra de hidrogel.

NANOVEA PB1000 Comprobador mecánico

CONDICIONES DE ENSAYO

Se analizó una muestra de hidrogel colocada sobre un portaobjetos de vidrio mediante la técnica de nanoindentación utilizando un NANOVEA Probador mecánico. Para este material blando se utilizó una punta esférica de 3 mm de diámetro. La carga aumentó linealmente de 0,06 a 10 mN durante el periodo de carga. A continuación, se midió la fluencia mediante el cambio de la profundidad de la indentación a la carga máxima de 10 mN durante 70 segundos.

VELOCIDAD DE APROXIMACIÓN: 100 μm/min

CARGA DE CONTACTO
0,06 mN
CARGA MÁXIMA
10 mN
VELOCIDAD DE CARGA

20 mN/min

CREEP
70 s
Prueba de indentación con hidrogel

RESULTADOS Y DEBATE

La evolución de la carga y la profundidad en función del tiempo se muestra en FIGURA 1. Se puede observar que en el gráfico de la Profundidad frente a tiempo, es muy difícil determinar el punto de cambio de pendiente al inicio del periodo de carga, que suele servir como indicación del momento en que el penetrador comienza a entrar en contacto con el material blando. Sin embargo, el gráfico de la Carga frente a tiempo muestra el comportamiento peculiar del hidrogel bajo una carga aplicada. Cuando el hidrogel comienza a entrar en contacto con el penetrador de bola, el hidrogel tira del penetrador debido a su tensión superficial, que tiende a disminuir el área superficial. Este comportamiento da lugar a una carga medida negativa al comienzo de la etapa de carga. La carga aumenta progresivamente a medida que el penetrador se hunde en el hidrogel, y luego se controla para que se mantenga constante a la carga máxima de 10 mN durante 70 segundos para estudiar el comportamiento de fluencia del hidrogel.

caracterización del hidrogel
nanoindentación de hidrogeles

FIGURA 1: Evolución de la carga y la profundidad en función del tiempo.

La trama de la Profundidad de fluencia frente al tiempo se muestra en FIGURA 2, y el Carga frente a desplazamiento El gráfico de la prueba de nanoindentación se muestra en FIGURA 3. El hidrogel utilizado en este estudio tiene una dureza de 16,9 kPa y un módulo de Young de 160,2 kPa, calculados a partir de la curva de desplazamiento de carga utilizando el método Oliver-Pharr.

La fluencia es un factor importante para el estudio de las propiedades mecánicas de un hidrogel. El control de retroalimentación de bucle cerrado entre el piezoeléctrico y la célula de carga ultrasensible garantiza una carga constante real durante el tiempo de fluencia a la carga máxima. Como se muestra en FIGURA 2, El hidrogel se hunde ~42 μm como resultado de la fluencia en 70 segundos bajo la carga máxima de 10 mN aplicada por la punta de bola de 3 mm.

pruebas mecánicas de hidrogeles

FIGURA 2: Desplazamiento lento con una carga máxima de 10 mN durante 70 segundos.

prueba de durabilidad del hidrogel

FIGURA 3: Gráfico de carga frente a desplazamiento del hidrogel.

CONCLUSIÓN

En este estudio, demostramos que el NANOVEA El probador mecánico, en modo nanoindentación, proporciona una medición precisa y repetible de las propiedades mecánicas de un hidrogel, incluyendo la dureza, el módulo de Young y la fluencia. La punta de bola grande de 3 mm garantiza un contacto adecuado con la superficie del hidrogel. La plataforma motorizada de alta precisión permite posicionar con precisión la cara plana de la muestra de hidrogel bajo la punta de bola. El hidrogel de este estudio presenta una dureza de 16,9 KPa y un módulo de Young de 160,2 KPa. La profundidad de fluencia es de ~42 μm bajo una carga de 10 mN durante 70 segundos.

NANOVEA Los probadores mecánicos ofrecen módulos nano y micro multifuncionales sin igual en una sola plataforma. Ambos módulos incluyen un probador de rayaduras, un probador de dureza y un modo de probador de desgaste, lo que ofrece la gama de pruebas más amplia y fácil de usar disponible en un solo dispositivo.
sistema.

Deformación por fluencia de polímeros mediante nanoindentación

Deformación por fluencia de polímeros mediante nanoindentación

Más información

DEFORMACIÓN POR CREEP

DE POLÍMEROS MEDIANTE NANOINDENTACIÓN

Preparado por

DUANJIE LI, Doctorado

INTRODUCCIÓN

Como materiales viscoelásticos, los polímeros suelen sufrir una deformación dependiente del tiempo bajo una determinada carga aplicada, también conocida como fluencia. La fluencia se convierte en un factor crítico cuando las piezas poliméricas están diseñadas para estar expuestas a una tensión continua, como los componentes estructurales, las uniones y los accesorios, y los recipientes de presión hidrostática.

IMPORTANCIA DE LA MEDICIÓN DE LA FLUENCIA EN LOS POLÍMEROS

La naturaleza inherente de la viscoelasticidad desempeña un papel fundamental en el rendimiento de los polímeros e influye directamente en su fiabilidad de servicio. Las condiciones ambientales, como la carga y la temperatura, afectan al comportamiento de fluencia de los polímeros. Los fallos por fluencia suelen producirse debido a la falta de atención al comportamiento de fluencia dependiente del tiempo de los materiales poliméricos utilizados en condiciones de servicio específicas. Por ello, es importante desarrollar una prueba fiable y cuantitativa del comportamiento mecánico viscoelástico de los polímeros. El módulo Nano de NANOVEA Comprobadores mecánicos aplica la carga con un piezoeléctrico de alta precisión y mide directamente la evolución de la fuerza y el desplazamiento in situ. La combinación de precisión y repetibilidad lo convierte en una herramienta ideal para la medición de la fluencia.

OBJETIVO DE MEDICIÓN

En esta aplicación, mostramos que
El comprobador mecánico NANOVEA PB1000
en Nanoindentación El modo es una herramienta ideal.
para estudiar las propiedades mecánicas viscoelásticas
incluyendo dureza, módulo de Young
y fluencia de materiales poliméricos.

NANOVEA

PB1000

CONDICIONES DE ENSAYO

Se analizaron ocho muestras diferentes de polímeros mediante la técnica de nanoindentación utilizando el medidor mecánico NANOVEA PB1000. A medida que la carga aumentaba linealmente de 0 a 40 mN, la profundidad aumentaba progresivamente durante la fase de carga. A continuación, se midió la fluencia mediante el cambio de la profundidad de indentación a la carga máxima de 40 mN durante 30 s.

CARGA MÁXIMA 40 mN
VELOCIDAD DE CARGA
80 mN/min
VELOCIDAD DE DESCARGA 80 mN/min
TIEMPO DE DESLIZAMIENTO
30 s

TIPO DE INDENTADOR

Berkovich

Diamante

*Configuración de la prueba de nanoindentación

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

El gráfico de carga frente a desplazamiento de las pruebas de nanoindentación realizadas en diferentes muestras de polímeros se muestra en la FIGURA 1, y las curvas de fluencia se comparan en la FIGURA 2. La dureza y el módulo de Young se resumen en la FIGURA 3, y la profundidad de fluencia se muestra en la FIGURA 4. Como ejemplos en la FIGURA 1, las partes AB, BC y CD de la curva de carga-desplazamiento para la medición de nanoindentación representan los procesos de carga, fluencia y descarga, respectivamente.

El Delrin y el PVC presentan la mayor dureza, con 0,23 y 0,22 GPa, respectivamente, mientras que el LDPE posee la menor dureza, con 0,026 GPa, entre los polímeros probados. En general, los polímeros más duros muestran menores índices de fluencia. El LDPE, que es el más blando, tiene la mayor profundidad de fluencia, con 798 nm, en comparación con los ~120 nm del Delrin.

Las propiedades de fluencia de los polímeros son fundamentales cuando se utilizan en piezas estructurales. Mediante la medición precisa de la dureza y la fluencia de los polímeros, se puede obtener una mejor comprensión de la fiabilidad de los polímeros en función del tiempo. La fluencia, es decir, el cambio de desplazamiento con una carga determinada, también se puede medir a diferentes temperaturas elevadas y humedades utilizando el ensayador mecánico NANOVEA PB1000, que constituye una herramienta ideal para medir de forma cuantitativa y fiable los comportamientos mecánicos viscoelásticos de los polímeros.
en el entorno de aplicación realista simulado.

FIGURA 1: Los gráficos de carga frente a desplazamiento
de diferentes polímeros.

FIGURA 2: Deslizamiento con una carga máxima de 40 mN durante 30 s.

FIGURA 3: Dureza y módulo de Young de los polímeros.

FIGURA 4: Profundidad de fluencia de los polímeros.

CONCLUSIÓN

En este estudio, demostramos que el NANOVEA PB1000
El medidor mecánico mide las propiedades mecánicas de diferentes polímeros, incluyendo la dureza, el módulo de Young y la fluencia. Dichas propiedades mecánicas son esenciales para seleccionar el material polimérico adecuado para las aplicaciones previstas. Derlin y PVC presentan la mayor dureza, con 0,23 y 0,22 GPa, respectivamente, mientras que el LDPE posee la menor dureza, con 0,026 GPa, entre los polímeros probados. En general, los polímeros más duros presentan menores índices de fluencia. El LDPE, que es el más blando, muestra la mayor profundidad de fluencia, con 798 nm, en comparación con los ~120 nm del Derlin.

Los probadores mecánicos NANOVEA ofrecen módulos nano y micro multifuncionales sin igual en una sola plataforma. Tanto los módulos nano como los micro incluyen modos de probador de rayaduras, probador de dureza y probador de desgaste, lo que proporciona la gama de pruebas más amplia y fácil de usar disponible en un solo sistema.

Medición de la relajación de tensiones mediante nanoindentación

INTRODUCCIÓN

Los materiales viscoelásticos se caracterizan por tener propiedades tanto viscosas como elásticas. Estos materiales están sujetos a una disminución de la tensión dependiente del tiempo (relajación de la tensión) bajo una deformación constante, lo que conduce a una pérdida significativa de la fuerza de contacto inicial. La relajación de la tensión depende del tipo de material, la textura, la temperatura, la tensión inicial y el tiempo. Comprender la relajación de la tensión es fundamental para seleccionar los materiales óptimos que tengan la resistencia y la flexibilidad (relajación) necesarias para aplicaciones específicas.

Importancia de la medición de la relajación de tensiones

Según la norma ASTM E328i, “Métodos de prueba estándar para la relajación de tensiones en materiales y estructuras”, inicialmente se aplica una fuerza externa sobre un material o estructura con un penetrador hasta que alcanza una fuerza máxima predeterminada. Una vez alcanzada la fuerza máxima, la posición del penetrador se mantiene constante a esta profundidad. A continuación, se mide el cambio en la fuerza externa necesaria para mantener la posición del penetrador en función del tiempo. La dificultad de los ensayos de relajación de tensiones radica en mantener constante la profundidad. El ensayador mecánico Nanovea nanoindentación El módulo mide con precisión la relajación de la tensión aplicando un control de bucle cerrado (retroalimentación) de la profundidad con un actuador piezoeléctrico. El actuador reacciona en tiempo real para mantener la profundidad constante, mientras que el cambio en la carga se mide y registra mediante un sensor de carga de alta sensibilidad. Esta prueba se puede realizar en prácticamente todo tipo de materiales sin necesidad de requisitos estrictos en cuanto a las dimensiones de la muestra. Además, se pueden realizar múltiples pruebas en una sola muestra plana para garantizar la repetibilidad de la prueba.

OBJETIVO DE MEDICIÓN

En esta aplicación, el módulo de nanoindentación del Nanovea Mechanical Tester mide el comportamiento de relajación de la tensión de una muestra de acrílico y cobre. Demostramos que el Nanovea Comprobador mecánico Es una herramienta ideal para evaluar el comportamiento viscoelástico dependiente del tiempo de los materiales poliméricos y metálicos.

CONDICIONES DE ENSAYO

La relajación de la tensión de una muestra de acrílico y otra de cobre se midió con el módulo de nanoindentación del Nanovea Mechanical Tester. Se aplicaron diferentes velocidades de carga de indentación, que oscilaron entre 1 y 10 µm/min. La relajación se midió a una profundidad fija una vez que se alcanzó la carga máxima objetivo. Se implementó un periodo de mantenimiento de 100 segundos a una profundidad fija y se registró el cambio en la carga a medida que transcurría el tiempo de mantenimiento. Todas las pruebas se realizaron en condiciones ambientales (temperatura ambiente de 23 °C) y los parámetros de la prueba de indentación se resumen en la Tabla 1.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Figura 2 muestra la evolución del desplazamiento y la carga en función del tiempo durante la medición de la relajación de la tensión de una muestra acrílica y una velocidad de carga de indentación de 3 µm/min como ejemplo. La totalidad de esta prueba se puede dividir en tres etapas: carga, relajación y descarga. Durante la etapa de carga, la profundidad aumentó linealmente a medida que la carga aumentaba progresivamente. La etapa de relajación se inició una vez que se alcanzó la carga máxima. Durante esta etapa, se mantuvo una profundidad constante durante 100 segundos utilizando la función de control de profundidad de bucle cerrado del instrumento y se observó que la carga disminuyó con el tiempo. La prueba completa concluyó con una etapa de descarga para retirar el indentador de la muestra acrílica.

Se realizaron pruebas de indentación adicionales utilizando las mismas velocidades de carga del indentador, pero excluyendo el periodo de relajación (fluencia). A partir de estas pruebas se obtuvieron gráficos de carga frente a desplazamiento, que se combinaron en los gráficos de la figura 3 para las muestras de acrílico y cobre. A medida que la velocidad de carga del penetrador disminuyó de 10 a 1 µm/min, la curva de carga-desplazamiento se desplazó progresivamente hacia profundidades de penetración más altas tanto para el acrílico como para el cobre. Este aumento de la deformación en función del tiempo se debe al efecto de fluencia viscoelástica de los materiales. Una velocidad de carga más baja permite que un material viscoelástico tenga más tiempo para reaccionar a la tensión externa a la que se ve sometido y deformarse en consecuencia.

La evolución de la carga a una deformación constante utilizando diferentes velocidades de carga de indentación se representa en la figura 4 para ambos materiales probados. La carga disminuyó a un ritmo mayor en las primeras etapas de la fase de relajación (período de mantenimiento de 100 segundos) de las pruebas y se ralentizó una vez que el tiempo de mantenimiento alcanzó los ~50 segundos. Los materiales viscoelásticos, como los polímeros y los metales, presentan una mayor tasa de pérdida de carga cuando se someten a velocidades de carga de indentación más altas. La tasa de pérdida de carga durante la relajación aumentó de 51,5 a 103,2 mN para el acrílico, y de 15,0 a 27,4 mN para el cobre, respectivamente, a medida que la velocidad de carga de indentación aumentaba de 1 a 10 µm/min, como se resume en Figura 5.

Como se menciona en la norma ASTM E328ii, el principal problema que se presenta en los ensayos de relajación de tensiones es la incapacidad del instrumento para mantener una deformación/profundidad constante. El ensayador mecánico Nanovea proporciona mediciones de relajación de tensión excelentes y precisas gracias a su capacidad para aplicar un control de bucle cerrado de retroalimentación de la profundidad entre el actuador piezoeléctrico de acción rápida y el sensor de profundidad del condensador independiente. Durante la fase de relajación, el actuador piezoeléctrico ajusta el indentador para mantener su restricción de profundidad constante en tiempo real, mientras que el cambio en la carga se mide y registra mediante un sensor de carga independiente de alta precisión.

CONCLUSIÓN

Se midió la relajación de la tensión de una muestra de acrílico y otra de cobre utilizando el módulo de nanoindentación del probador mecánico Nanovea a diferentes velocidades de carga. Se alcanza una mayor profundidad máxima cuando las indentaciones se realizan a velocidades de carga más bajas debido al efecto de fluencia del material durante la carga. Tanto la muestra de acrílico como la de cobre muestran un comportamiento de relajación de la tensión cuando se mantiene constante la posición del indentador a una carga máxima objetivo. Se observaron cambios mayores en la pérdida de carga durante la etapa de relajación en las pruebas con velocidades de carga de indentación más altas.

La prueba de relajación de tensiones realizada por el Nanovea Mechanical Tester demuestra la capacidad del instrumento para cuantificar y medir de forma fiable el comportamiento viscoelástico dependiente del tiempo de los materiales poliméricos y metálicos. Cuenta con unos módulos Nano y Micro multifunción sin igual en una única plataforma. Los módulos de control de humedad y temperatura se pueden combinar con estos instrumentos para realizar pruebas ambientales aplicables a una amplia gama de industrias. Tanto el módulo Nano como el Micro incluyen modos de prueba de rayado, dureza y desgaste, lo que proporciona la gama más amplia y fácil de usar de capacidades de prueba mecánica disponible en un solo sistema.

AHORA, HABLEMOS DE SU SOLICITUD

Nanoindentación de películas poliméricas con humedad controlada

Las propiedades mecánicas del polímero se modifican a medida que aumenta la humedad ambiental. Los efectos transitorios de la humedad, también conocidos como efectos mecánico-sorptivos, surgen cuando el polímero absorbe un alto contenido de humedad y experimenta un comportamiento de fluencia acelerado. La mayor complacencia de la fluencia es el resultado de efectos combinados complejos, como el aumento de la movilidad molecular, el envejecimiento físico inducido por la sorción y los gradientes de tensión inducidos por la sorción.

Por lo tanto, se necesita una prueba confiable y cuantitativa (nanoindentación por humedad) de la influencia inducida por la sorción en el comportamiento mecánico de los materiales poliméricos a diferentes niveles de humedad. El módulo Nano del probador mecánico Nanovea aplica la carga mediante un piezoeléctrico de alta precisión y mide directamente la evolución de la fuerza y el desplazamiento. Se crea una humedad uniforme alrededor de la punta de indentación y la superficie de la muestra mediante una cámara de aislamiento, lo que garantiza la precisión de la medición y minimiza la influencia de la deriva causada por el gradiente de humedad.

Nanoindentación de películas poliméricas con humedad controlada