Categoria: Test meccanici

Nanoindentazione multifase dei metalli

Studio metallurgico di materiale multifase usando la nanoindentazione

Per saperne di più

STUDIO DELLA METALLURGIA
DI MATERIALE MULTIFASE

UTILIZZANDO LA NANOINDENTAZIONE

Preparato da

DUANJIE LI, Dottore di ricerca & ALESSIO CELESTINO

INTRODUZIONE

La metallurgia studia il comportamento fisico e chimico degli elementi metallici, nonché dei loro composti intermetallici e delle leghe. I metalli sottoposti a processi di lavorazione, come la fusione, la forgiatura, la laminazione, l'estrusione e la lavorazione, subiscono cambiamenti nelle loro fasi, nella microstruttura e nella struttura. Questi cambiamenti si traducono in proprietà fisiche diverse, tra cui durezza, forza, tenacità, duttilità e resistenza all'usura del materiale. La metallografia viene spesso applicata per conoscere il meccanismo di formazione di tali fasi, microstrutture e strutture specifiche.

IMPORTANZA DELLE PROPRIETÀ MECCANICHE LOCALI PROPRIETÀ MECCANICHE LOCALI PER LA PROGETTAZIONE DEI MATERIALI

I materiali avanzati spesso presentano fasi multiple in una microstruttura e una struttura speciali per ottenere le proprietà meccaniche desiderate per le applicazioni mirate nella pratica industriale. Nanoindentazione è ampiamente applicato per misurare i comportamenti meccanici dei materiali a piccole scale ^{i ii}. Tuttavia, è impegnativo e richiede tempo selezionare con precisione punti specifici per l'indentazione in un'area molto piccola. Per determinare le proprietà meccaniche di diverse fasi di un materiale con elevata precisione e misure tempestive, è necessaria una procedura affidabile e di facile utilizzo per i test di nanoindentazione.

OBIETTIVO DI MISURAZIONE

In questa applicazione, misuriamo le proprietà meccaniche di un campione metallurgico multifase utilizzando il più potente tester meccanico: il NANOVEA PB1000.

Qui mostriamo la capacità del PB1000 di eseguire misure di nanoindentazione su più fasi (grani) di una grande superficie di campione con elevata precisione e facilità d'uso, utilizzando il nostro Advanced Position Controller.

NANOVEA

PB1000

CONDIZIONI DI PROVA

In questo studio utilizziamo un campione metallurgico con fasi multiple. Il campione è stato lucidato a specchio prima dei test di indentazione. Nel campione sono state identificate quattro fasi: FASE 1, FASE 2, FASE 3 e FASE 4, come mostrato di seguito.

L'Advanced Stage Controller è uno strumento intuitivo per la navigazione dei campioni che regola automaticamente la velocità di movimento dei campioni nel microscopio ottico in base alla posizione del mouse. Più il mouse si allontana dal centro del campo visivo, più il palcoscenico si sposta velocemente verso la direzione del mouse. In questo modo si ottiene un metodo facile da usare per navigare sull'intera superficie del campione e selezionare la posizione prevista per i test meccanici. Le coordinate delle posizioni di prova vengono salvate e numerate, insieme alle singole impostazioni di prova, come i carichi, la velocità di carico/scarico, il numero di prove in una mappa, ecc. Questa procedura di test consente agli utenti di esaminare un'ampia superficie del campione per individuare aree specifiche di interesse per l'indentazione e di eseguire tutte le prove di indentazione in diverse posizioni in una sola volta, rendendolo uno strumento ideale per le prove meccaniche di campioni metallurgici con fasi multiple.

In questo studio, abbiamo localizzato le fasi specifiche del campione sotto il microscopio ottico integrato nel NANOVEA Tester meccanico come numerato su FIGURA 1. Le coordinate delle posizioni selezionate vengono salvate, quindi vengono eseguiti test automatici di nanoindentazione tutti in una volta nelle condizioni di prova riassunte di seguito.

FIGURA 1: SELEZIONE DELLA POSIZIONE DI NANOINDENTAZIONE SULLA SUPERFICIE DEL CAMPIONE.

RISULTATI: NANOINDENTAZIONI SU DIVERSE FASI

Di seguito sono riportate le indentature nelle diverse fasi del campione. Dimostriamo che l'eccellente controllo della posizione dello stadio del campione nella NANOVEA Collaudatore meccanico consente agli utenti di individuare con precisione la posizione target per i test delle proprietà meccaniche.

Le curve di carico-spostamento rappresentative delle indentazioni sono mostrate in FIGURA 2e la corrispondente durezza e modulo di Young calcolati con il metodo di Oliver e Pharr.ⁱⁱⁱ sono riassunti e confrontati in FIGURA 3.

Il FASI 1, 2, 3 e 4 possiedono una durezza media di ~5,4, 19,6, 16,2 e 7,2 GPa, rispettivamente. Le dimensioni relativamente piccole per FASI 2 contribuisce alla maggiore deviazione standard dei valori di durezza e modulo di Young.

FIGURA 2: CURVE CARICO-SPOSTAMENTO
DELLE NANOINDENTAZIONI

FIGURA 3: DUREZZA E MODULO DI YOUNG DI DIVERSE FASI

CONCLUSIONE

In questo studio abbiamo mostrato il tester meccanico NANOVEA che esegue misure di nanoindentazione su più fasi di un campione metallurgico di grandi dimensioni utilizzando il controller avanzato dello stadio. Il preciso controllo della posizione consente agli utenti di navigare facilmente su un'ampia superficie del campione e di selezionare direttamente le aree di interesse per le misure di nanoindentazione.

Le coordinate di posizione di tutte le indentature vengono salvate e poi eseguite consecutivamente. Questa procedura di prova rende la misurazione delle proprietà meccaniche locali su piccola scala, come nel caso del campione metallico multifase di questo studio, sostanzialmente meno dispendiosa in termini di tempo e più facile da usare. Le FASI 2, 3 e 4 dure migliorano le proprietà meccaniche del campione, con una durezza media di ~19,6, 16,2 e 7,2 GPa, rispettivamente, rispetto ai ~5,4 GPa della FASE 1.

I moduli Nano, Micro o Macro dello strumento includono tutti modalità di indentazione, graffio e usura conformi agli standard ISO e ASTM, fornendo la più ampia e semplice gamma di test disponibili in un unico sistema. L'impareggiabile gamma di NANOVEA è la soluzione ideale per determinare l'intera gamma di proprietà meccaniche di rivestimenti, film e substrati sottili o spessi, morbidi o duri, tra cui durezza, modulo di Young, tenacità alla frattura, adesione, resistenza all'usura e molte altre.

i Oliver, W. C.; Pharr, G. M., Journal of Materials Research, volume 19, numero 1, gennaio 2004, pagg. 3-20.
ii Schuh, C.A., Materiali Oggi, Volume 9, Numero 5, Maggio 2006, pp. 32-40
iii Oliver, W. C.; Pharr, G. M., Journal of Materials Research, Volume 7, Numero 6, Giugno 1992, pp.1564-1583

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Ceramica: Mappatura veloce di nanoindentazione per il rilevamento dei grani

INTRODUZIONE

Nanoindentazione è diventata una tecnica ampiamente applicata per misurare il comportamento meccanico dei materiali su piccola scala^{i ii}. Le curve di spostamento del carico ad alta risoluzione derivanti da una misurazione di nanoindentazione possono fornire una varietà di proprietà fisico-meccaniche, tra cui durezza, modulo di Young, scorrimento, resistenza alla frattura e molte altre.

Importanza dell'indentazione della mappatura rapida

Un ostacolo significativo per l’ulteriore divulgazione della tecnica di nanoindentazione è il consumo di tempo. Una mappatura delle proprietà meccaniche mediante la procedura di nanoindentazione convenzionale può facilmente richiedere ore, il che ostacola l'applicazione della tecnica nei settori della produzione di massa, come quello dei semiconduttori, aerospaziale, MEMS, prodotti di consumo come piastrelle di ceramica e molti altri.

La mappatura rapida può rivelarsi essenziale nel settore della produzione di piastrelle di ceramica. Le mappature dei moduli di Durezza e Young su una singola piastrella di ceramica possono presentare una distribuzione di dati che indica quanto omogenea sia la superficie. In questa mappatura è possibile delineare le regioni più morbide su un riquadro e mostrare le posizioni più soggette a guasti a causa degli impatti fisici che si verificano quotidianamente nella residenza di qualcuno. È possibile effettuare mappature su diversi tipi di piastrelle per studi comparativi e su un lotto di piastrelle simili per misurarne la consistenza nei processi di controllo qualità. La combinazione di configurazioni di misurazione può essere ampia, nonché accurata ed efficiente con il metodo di mappatura rapida.

OBIETTIVO DI MISURAZIONE

In questo studio, la Nanovea Collaudatore meccanico, in modalità FastMap viene utilizzato per mappare le proprietà meccaniche di una piastrella ad alta velocità. Mostriamo la capacità del Nanovea Mechanical Tester di eseguire due veloci mappature di nanoindentazione con elevata precisione e riproducibilità.

Condizioni di prova

Il Nanovea Mechanical Tester è stato utilizzato per eseguire una serie di nanoindentazioni con la modalità FastMap su una piastrella del pavimento utilizzando un penetratore Berkovich. I parametri del test sono riepilogati di seguito per le due matrici di rientro create.

Tabella 1: riepilogo dei parametri del test.

RISULTATI E DISCUSSIONE 

Figura 1: vista 2D e 3D della mappatura della durezza a 625 rientranze.

Figura 2: Micrografia della matrice a 625 rientranze che mostra la grana.

Una matrice da 625 rientranti è stata condotta su uno spessore di 0,20 mm² area con una grande grana visibile presente. Questa grana (Figura 2) aveva una durezza media inferiore alla superficie complessiva della piastrella. Il software Nanovea Mechanical consente all'utente di vedere la mappa di distribuzione della durezza in modalità 2D e 3D, illustrata nella Figura 1. Utilizzando il controllo della posizione ad alta precisione del tavolino campione, il software consente agli utenti di individuare aree come queste in modo approfondito mappatura delle proprietà meccaniche.

Figura 3: vista 2D e 3D della mappatura della durezza a 1600 trattini.

Figura 4: Micrografia della matrice a 1600 rientranze.

Sulla stessa piastrella è stata inoltre creata una matrice da 1600 denti per misurare l'omogeneità della superficie. Anche in questo caso l'utente ha la possibilità di vedere la distribuzione della durezza in modalità 3D o 2D (Figura 3) nonché l'immagine al microscopio della superficie dentellata. Sulla base della distribuzione della durezza presentata, si può concludere che il materiale è poroso a causa della distribuzione uniforme dei punti dati di durezza alta e bassa.

Rispetto alle procedure convenzionali di nanoindentazione, la modalità FastMap in questo studio richiede sostanzialmente meno tempo ed è più economica. Consente una rapida mappatura quantitativa delle proprietà meccaniche, tra cui la durezza e il modulo di Young, e fornisce una soluzione per il rilevamento dei grani e della consistenza dei materiali, che è fondamentale per il controllo di qualità di una varietà di materiali nella produzione di massa.

CONCLUSIONE

In questo studio, abbiamo dimostrato la capacità del Nanovea Mechanical Tester nell'eseguire una mappatura della nanoindentazione rapida e precisa utilizzando la modalità FastMap. Le mappe delle proprietà meccaniche sulla piastrella in ceramica utilizzano il controllo della posizione (con precisione di 0,2 µm) degli stadi e la sensibilità del modulo di forza per rilevare i grani superficiali e misurare l'omogeneità di una superficie ad alta velocità.

I parametri di test utilizzati in questo studio sono stati determinati in base alle dimensioni della matrice e del materiale campione. È possibile scegliere una varietà di parametri di test per ottimizzare il tempo totale del ciclo di rientranza a 3 secondi per rientranza (o 30 secondi per ogni 10 rientranze).

I moduli Nano e Micro del Nanovea Mechanical Tester includono tutti modalità di test di indentazione, graffiatura e usura conformi ISO e ASTM, fornendo la gamma di test più ampia e intuitiva disponibile in un unico sistema. L'impareggiabile gamma di Nanovea è una soluzione ideale per determinare l'intera gamma di proprietà meccaniche di rivestimenti, pellicole e substrati sottili o spessi, morbidi o duri, tra cui durezza, modulo di Young, tenacità alla frattura, adesione, resistenza all'usura e molti altri.

Inoltre, sono disponibili un profilatore 3D senza contatto opzionale e un modulo AFM per l'imaging 3D ad alta risoluzione di rientranze, graffi e tracce di usura oltre ad altre misurazioni superficiali come la rugosità.

Autore: Duanjie Li, PhD Rivisto da Pierre Leroux e Jocelyn Esparza

Valutazione della durezza dei tessuti biologici con la nanoindentazione

Importanza della nanoindentazione dei tessuti biologici

I test meccanici tradizionali (durezza, adesione, compressione, perforazione, resistenza allo snervamento, ecc.) richiedono maggiore precisione e affidabilità negli attuali ambienti di controllo qualità con un'ampia gamma di materiali avanzati, dai tessuti ai materiali fragili. La strumentazione meccanica tradizionale non è in grado di fornire il controllo sensibile del carico e la risoluzione necessari per i materiali avanzati. Le sfide associate ai biomateriali richiedono lo sviluppo di test meccanici in grado di controllare accuratamente il carico su materiali estremamente morbidi. Questi materiali richiedono carichi di prova molto bassi, inferiori al mN, con un ampio intervallo di profondità per garantire una misurazione corretta delle proprietà. Inoltre, molti tipi di test meccanici diversi possono essere eseguiti su un singolo sistema, consentendo una maggiore funzionalità. Ciò consente di effettuare una serie di importanti misurazioni sui biomateriali, tra cui la durezza, il modulo elastico, il modulo di perdita e di accumulo e il creep, oltre alla resistenza ai graffi e ai punti di rottura dello snervamento.

 

Obiettivo di misurazione

In questa applicazione il tester meccanico di Nanovea in modalità di nanoindentazione viene utilizzato per studiare la durezza e il modulo elastico di 3 aree separate di un sostituto biomateriale su regioni di grasso, carne chiara e carne scura del prosciutto.

La nanoindentazione si basa sugli standard di indentazione strumentale ASTM E2546 e ISO 14577. Utilizza metodi consolidati in cui una punta di penetrazione di geometria nota viene conficcata in un punto specifico del materiale di prova con un carico normale controllato e crescente. Quando si raggiunge una profondità massima prestabilita, il carico normale viene ridotto fino al completo rilassamento. Il carico viene applicato da un attuatore piezoelettrico e misurato in un ciclo controllato con una cella di carico ad alta sensibilità. Durante gli esperimenti, la posizione del penetratore rispetto alla superficie del campione viene monitorata con un sensore capacitivo ad alta precisione. Le curve di carico e spostamento risultanti forniscono dati specifici sulla natura meccanica del materiale testato. Modelli consolidati calcolano i valori quantitativi di durezza e modulo con i dati misurati. La nanoindentazione è adatta a misurazioni a basso carico e profondità di penetrazione su scala nanometrica.

Risultati e discussione

Le tabelle seguenti presentano i valori misurati di durezza e modulo di Young con medie e deviazioni standard. Un'elevata rugosità superficiale può causare grandi variazioni nei risultati a causa delle dimensioni ridotte dell'indentazione.

L'area del grasso presentava una durezza pari a circa la metà di quella delle aree della carne. Il trattamento della carne ha fatto sì che la zona scura della carne fosse più dura di quella chiara. Il modulo elastico e la durezza sono in relazione diretta con la masticabilità al tatto delle aree del grasso e della carne. L'area del grasso e della carne chiara ha continuato a scorrere in misura maggiore rispetto alla carne scura dopo 60 secondi.

Risultati dettagliati - Grasso

Risultati dettagliati - Carne leggera

Risultati dettagliati - Carne scura

Conclusione

In questa applicazione, Nanovea tester meccanico in modalità nanoindentazione hanno determinato in modo affidabile le proprietà meccaniche delle aree di grasso e carne, superando l'elevata ruvidità della superficie del campione. Ciò ha dimostrato l'ampia e ineguagliata capacità del tester meccanico di Nanovea. Il sistema fornisce contemporaneamente misurazioni precise delle proprietà meccaniche su materiali estremamente duri e tessuti biologici molli.

La cella di carico in controllo ad anello chiuso con la tavola piezoelettrica assicura una misurazione precisa di materiali in gel duri o morbidi da 1 a 5kPa. Utilizzando lo stesso sistema, è possibile testare i biomateriali a carichi più elevati, fino a 400N. Per le prove di fatica è possibile utilizzare un carico a più cicli e ottenere informazioni sulla resistenza allo snervamento in ogni zona utilizzando una punta di diamante cilindrica piatta. Inoltre, con l'analisi meccanica dinamica (DMA), le proprietà viscoelastiche, la perdita e il modulo di accumulo possono essere valutati con elevata precisione grazie al controllo del carico ad anello chiuso. Sullo stesso sistema sono disponibili anche prove a varie temperature e sotto liquidi.

Il tester meccanico di Nanovea continua a essere lo strumento superiore per le applicazioni biologiche e di polimeri/gel morbidi.

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Valutazione della durezza del dente con la nanoindentazione

Importanza della nanoindentazione per i materiali biologici

 
Con molti test meccanici tradizionali (durezza, adesione, compressione, perforazione, resistenza allo snervamento, ecc.), gli odierni ambienti di controllo qualità con materiali sensibili avanzati, dai gel ai materiali fragili, richiedono ora un controllo di maggiore precisione e affidabilità. La strumentazione meccanica tradizionale non è in grado di fornire il controllo del carico sensibile e la risoluzione richiesta; è stata progettata per essere utilizzata per materiali sfusi. Poiché le dimensioni del materiale da testare sono diventate di maggiore interesse, lo sviluppo di Nanoindentazione ha fornito un metodo affidabile per ottenere informazioni meccaniche essenziali su superfici di dimensioni ridotte, come nel caso della ricerca sui biomateriali. Le sfide specificamente associate ai biomateriali hanno richiesto lo sviluppo di test meccanici in grado di controllare accuratamente il carico su materiali estremamente morbidi o fragili. Inoltre, sono necessari più strumenti per eseguire vari test meccanici che ora possono essere eseguiti con un unico sistema. La nanoindentazione offre un'ampia gamma di misurazioni con una risoluzione precisa a carichi nanocontrollati per applicazioni sensibili.

 

 

Obiettivo di misurazione

In questa applicazione, il sistema Nanovea Collaudatore meccanico, in modalità Nanoindentazione, viene utilizzato per studiare la durezza e il modulo elastico della dentina, della carie e della polpa di un dente. L'aspetto più critico con il test di nanoindentazione è la protezione del campione, qui abbiamo preso un dente tagliato e montato con resina epossidica lasciando tutte e tre le aree di interesse esposte per il test.

 

 

Risultati e discussione

Questa sezione comprende una tabella riassuntiva che confronta i principali risultati numerici per i diversi campioni, seguita dall'elenco completo dei risultati, che include ogni indentazione eseguita, accompagnata da micrografie dell'indentazione, quando disponibili. Questi risultati completi presentano i valori misurati di durezza e modulo di Young e la profondità di penetrazione con le loro medie e deviazioni standard. Si deve considerare che i risultati possono variare notevolmente nel caso in cui la rugosità superficiale sia della stessa dimensione dell'indentazione.

Tabella riassuntiva dei principali risultati numerici:

 

 

Conclusione

In conclusione, abbiamo mostrato come il Nanovea Mechanical Tester, in modalità di nanoindentazione, fornisca una misura precisa delle proprietà meccaniche di un dente. I dati possono essere utilizzati per lo sviluppo di otturazioni che corrispondano meglio alle caratteristiche meccaniche di un dente reale. La capacità di posizionamento del Nanovea Mechanical Tester consente una mappatura completa della durezza dei denti nelle varie zone.

Utilizzando lo stesso sistema, è possibile testare la tenacità alla frattura dei denti a carichi più elevati, fino a 200N. Un test di carico a più cicli può essere utilizzato su materiali più porosi per valutare il livello di elasticità rimanente. L'uso di una punta di diamante cilindrica piatta può fornire informazioni sulla resistenza allo snervamento in ogni zona. Inoltre, con l'analisi meccanica dinamica (DMA) è possibile valutare le proprietà viscoelastiche, compresi i moduli di perdita e di accumulo.

Il modulo Nanovea nano è ideale per questi test perché utilizza una risposta di feedback unica per controllare con precisione il carico applicato. Per questo motivo, il modulo nanovea può essere utilizzato anche per eseguire accurati test di graffiatura. Lo studio della resistenza al graffio e all'usura del materiale dentale e dei materiali da otturazione si aggiunge all'utilità complessiva del tester meccanico. L'uso di una punta affilata da 2 micron per confrontare quantitativamente le rigature sui materiali da otturazione consentirà di prevedere meglio il comportamento nelle applicazioni reali. Anche i test di usura multi-pass o di usura rotativa diretta sono test comuni e forniscono informazioni importanti sulla durata a lungo termine.

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