Prove meccaniche · Scratch strumentato

Scratch test di adesione: cedimento adesivo

Uno scratch test di adesione fa scorrere una punta di diamante su una superficie rivestita con un carico che aumenta in modo costante, finché il rivestimento si separa dal substrato. Il carico a cui inizia il cedimento adesivo, e quello a cui il rivestimento delamina completamente, quantificano quanto è ben ancorato. I tester meccanici NANOVEA eseguono queste prove da carichi nano a carichi micro, registrando profondità, attrito ed emissione acustica lungo il graffio.

Traccia di scratch con cedimento adesivo di un rivestimento

In sintesi

Risultati
Carichi critici (Lc) di inizio del cedimento adesivo e di delaminazione completa, con le immagini di ogni cedimento.
Segnali
Profondità di penetrazione, profondità residua, attrito ed emissione acustica registrati lungo il graffio e correlati alle immagini.
Campo di carico
Nano-scratch da frazioni di mN (es. carichi iniziali di 0,015 mN) fino al micro-scratch a decine di N.
Punte
Punte di diamante sfero-coniche e Rockwell C, con raggi da 2 µm a 200 µm negli studi pubblicati.
Immagini
La vista ingrandita a inseguimento registra l'intero graffio, così i cedimenti si possono localizzare dopo la prova.
Posizionamento
Posizionamento X-Y fino a 0,25 µm per graffi su elementi piccoli come le maglie degli stent.

Che cosa dice lo scratch test di adesione

Un rivestimento vale quanto la sua adesione al substrato. Rivestimenti duri sugli utensili, vernici su metallo, film per elettrodi, rivestimenti di dispositivi medici e strati ottici cedono tutti se delaminano. Lo scratch test di adesione provoca il cedimento in modo controllato e registra il carico a cui avviene. È uno dei metodi più usati per confrontare rivestimenti e verificare la qualità della deposizione.

Come funziona la prova

  1. Il campione viene posizionato sotto la punta con il microscopio integrato; per gli elementi piccoli il posizionamento arriva a 0,25 µm.
  2. La punta entra in contatto con la superficie e percorre una lunghezza definita mentre il carico normale aumenta linearmente da un carico iniziale a uno finale.
  3. Profondità di penetrazione, attrito ed emissione acustica vengono registrati in continuo. Una pre-scansione e una post-scansione a carico molto basso forniscono la profondità reale e quella residua del graffio.
  4. L’intero graffio viene acquisito in immagine; ogni cedimento viene localizzato e convertito in un carico critico.

Graffi ripetuti in condizioni identiche confermano la riproducibilità. Sul PB1000 l’automazione multi-scratch esegue la stessa prova su molti campioni simili.

Leggere la sequenza dei cedimenti

Un graffio progressivo mostra di solito una sequenza di cedimenti, ciascuno con il proprio carico critico:

  • Lc1: primo danno coesivo, come fessure o lievi scheggiature;
  • Lc2: inizio del cedimento adesivo, con il rivestimento che comincia a staccarsi;
  • Lc3: delaminazione completa, con il substrato esposto lungo la traccia.

Lo studio NANOVEA sull’oro su quarzo mostra la sequenza classica: scheggiatura a 11,15 N, cedimento adesivo ripetuto dopo 16,29 N e delaminazione completa a 19,09 N.

Dal nano al micro

Spessore e resistenza del rivestimento determinano il campo di carico. I rivestimenti polimerici su maglie di stent larghe circa 100 µm richiedono il nano-scratch con carichi in mN e punte sottili. NANOVEA ha misurato il primo danno a circa 14,5 mN e la delaminazione completa a circa 78,1 mN. Rivestimenti di nitruri, vernici su metallo e trattamenti dei fili richiedono il micro-scratch a carichi in N. Entrambi i moduli si montano sullo stesso strumento.

Perché contano i segnali

L’ispezione ottica resta il riferimento per identificare il cedimento, ma i segnali registrati rendono l’interpretazione solida. L’attrito cambia spesso quando la punta raggiunge il substrato, la profondità mostra salti improvvisi in corrispondenza delle scheggiature e l’emissione acustica rileva le fessurazioni. Nello studio NANOVEA sul TiN i carichi critici più bassi del rivestimento più debole erano visibili in tutti e tre i segnali oltre che nelle immagini.

Norme

NormaAmbito
ASTM C1624Resistenza di adesione e modi di cedimento meccanico dei rivestimenti ceramici mediante scratch test quantitativo a punta singola

Graffio a carico crescente con identificazione ottica dei carichi critici per rivestimenti duri.

ISO 20502Ceramica tecnica avanzata – Determinazione dell'adesione dei rivestimenti ceramici mediante scratch test

Adesione per scratch a carico crescente dei rivestimenti ceramici.

ASTM D7027Resistenza al graffio di rivestimenti polimerici e materie plastiche con una macchina per scratch strumentata

Graffi a carico crescente su rivestimenti polimerici e plastiche.

ASTM D2197Adesione dei rivestimenti organici mediante prova di raschiatura

Adesione per raschiatura di pitture e rivestimenti organici.

ISO 1518Pitture e vernici – Determinazione della resistenza al graffio

Resistenza al graffio dei film di pittura a carico costante e variabile.

I limiti dei parametri dello strumento possono differire da quelli specificati in ciascuna norma.

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Domande frequenti

Che cos'è uno scratch test di adesione?

Una prova in cui una punta di diamante scorre su un campione rivestito mentre il carico normale aumenta linearmente. Con l'aumentare del carico il rivestimento si fessura, poi si separa dal substrato. Il carico a cui inizia il cedimento adesivo e quello a cui il rivestimento è completamente rimosso sono i carichi critici usati per quantificare l'adesione.

Che differenza c'è tra cedimento adesivo e coesivo?

Il cedimento coesivo avviene all'interno del rivestimento: fessure, scheggiature o deformazioni mentre il rivestimento resta aderente. Il cedimento adesivo avviene all'interfaccia tra rivestimento e substrato, dove il rivestimento si stacca. In un graffio progressivo i cedimenti coesivi compaiono di solito per primi (spesso Lc1) e quello adesivo dopo (Lc2 e oltre).

Come si rilevano i carichi critici?

Con l'ispezione ottica del graffio: ogni cedimento viene localizzato e la sua posizione convertita nel carico applicato in quel punto. Profondità di penetrazione, attrito ed emissione acustica registrati lungo il graffio confermano gli eventi. La vista ingrandita a inseguimento registra l'intero graffio, così i cedimenti si possono rivedere e misurare dopo la prova.

Nano-scratch o micro-scratch?

Dipende dallo spessore e dall'adesione del rivestimento. Film sottili, rivestimenti polimerici e strutture delicate come i rivestimenti degli stent richiedono il nano-scratch, con carichi in mN e punte di piccolo raggio. Rivestimenti più spessi e duri come nitruri, vernici su metallo e rivestimenti di elettrodi richiedono il micro-scratch a carichi in N. I tester meccanici NANOVEA possono montare entrambi i moduli.

Il carico critico è un valore assoluto di adesione?

Il carico critico è una misura pratica e comparativa. Dipende dal raggio della punta, dalla velocità di carico, dallo spessore del rivestimento, dalla durezza del substrato e dall'attrito, oltre che dalla reale adesione all'interfaccia. Mantenendo costanti questi parametri e riportandoli, i carichi critici diventano un modo affidabile per classificare i rivestimenti, confrontare processi e controllare la qualità.