Prove meccaniche · Indentazione strumentata

Nanoindentazione e microindentazione: durezza e modulo elastico

L'indentazione strumentata spinge una punta di diamante in una superficie registrando in continuo carico e profondità. Durezza e modulo elastico si calcolano dalla curva carico-profondità, senza acquisire l'immagine dell'impronta residua. In scala nano misura film sottili, rivestimenti e singole fasi; in scala micro sostituisce i durometri Vickers e Knoop tradizionali, fornendo anche modulo e creep.

Tester meccanico NANOVEA PB1000 con moduli di indentazione nano e micro

In sintesi

Risultati
Durezza di indentazione e modulo elastico (di Young) da ogni curva carico-profondità; durezza Vickers calcolata automaticamente.
Controllo del carico
Vero controllo ad anello chiuso con sensori di carico e profondità indipendenti, carico verticale diretto senza leve né perni.
Campo di carico
I moduli nano e micro insieme coprono cinque ordini di grandezza; il solo modulo micro ha lavorato da 0,03 a 200 N.
Indentatori
Punte di diamante Berkovich, Vickers, Knoop, coniche e sferiche, oltre a punzoni piatti.
Mappatura
Griglie di indentazione automatizzate e mappatura rapida, con controllo di posizione del tavolo a 0,2 µm.
Ambienti
Fino a 450 °C (nano) o 600 °C (micro), fino a -10 °C (sotto -40 °C su richiesta), umidità controllata, immersione in liquido, vuoto.

Che cosa dice l’indentazione strumentata

Durezza e rigidezza determinano come un materiale resiste a graffi, usura, deformazione e danni da contatto. L’indentazione strumentata le misura entrambe alla scala che conta: un film sottile, un rivestimento, un singolo grano, una superficie polimerica, un tessuto biologico. Poiché carico e profondità vengono registrati per tutta la prova, ogni impronta mostra anche il ritorno elastico, il creep durante la sosta ed eventi come fessurazioni o pop-in.

Come funziona la prova

  1. L’indentatore si avvicina alla superficie e rileva il contatto.
  2. Il carico aumenta fino al massimo impostato a velocità controllata. Il sensore di profondità indipendente registra la penetrazione in continuo.
  3. Il carico viene mantenuto, spesso per far assestare il creep, poi rimosso mentre la profondità continua a essere registrata.
  4. Il software analizza la curva di scarico per ricavare rigidezza e profondità di contatto, quindi calcola durezza di indentazione e modulo elastico.

Ripetendo la prova su una griglia si ottiene una mappa delle proprietà. Con il controllo di posizione a 0,2 µm, lo studio NANOVEA di mappatura rapida ha collocato 625 impronte in 0,20 mm² rivelando grani e porosità di una ceramica.

Nano e micro in un solo sistema

I tester meccanici NANOVEA montano moduli di carico nano e micro che insieme coprono cinque ordini di grandezza. Il modulo nano misura film sottili, materiali morbidi e singole fasi a carichi di mN. Il modulo micro sostituisce i microdurometri tradizionali: un solo modulo copre da 0,3 g a 2 kg o da 6 g a 40 kg, e lo studio NANOVEA sul modulo micro ha eseguito impronte Vickers su acciaio da 0,03 N a 200 N su un CB500.

Perché conta l’architettura di misura

I carichi sono applicati in verticale, senza leve o perni che potrebbero introdurre movimenti laterali o cedevolezza, e misurati da una cella di carico indipendente dall’attuatore. La profondità è misurata da un sensore capacitivo. I due sensori lavorano in un vero anello di retroazione chiuso, quindi il carico impostato è quello effettivamente applicato, anche durante il creep del materiale.

Geometria dell’indentatore

  • Berkovich: la punta standard della nanoindentazione; le sue tre facce si incontrano in un punto che resta appuntito a piccole profondità.
  • Vickers: a quattro facce, per una microdurezza confrontabile con i durometri tradizionali.
  • Knoop: allungata, produce impronte poco profonde adatte agli strati sottili e alla misura dell’anisotropia.
  • Conica e sferica: per materiali morbidi e studi sforzo-deformazione, dove è utile il passaggio graduale dal contatto elastico a quello plastico.

Prove in condizioni di esercizio

Durezza e modulo variano con temperatura, umidità e immersione, soprattutto nei polimeri. Lo studio NANOVEA a umidità controllata ha misurato un calo della durezza di un film polimerico da circa 0,60 GPa a 0,31 GPa con l’umidità relativa passata dal 25% al 75%, mentre la profondità di creep aumentava. I moduli ambientali consentono di eseguire la stessa misura a caldo, a freddo, in umidità, in immersione o sottovuoto.

Norme

NormaAmbito
ISO 14577Prova di penetrazione strumentata per la determinazione della durezza e di parametri dei materiali

Durezza di indentazione, modulo di indentazione e durezza Martens dai dati carico-profondità, in campo nano e micro.

ASTM E2546Pratica standard per la prova di indentazione strumentata

Procedura e analisi dell'indentazione strumentata, incluso il metodo di Oliver e Pharr.

ASTM E384Durezza di microindentazione dei materiali

Microdurezza Vickers e Knoop; con l'indentazione strumentata la durezza si ricava anche dalla profondità.

ASTM B578 / B933Microdurezza dei rivestimenti elettrolitici / dei materiali da metallurgia delle polveri

Microdurezza di riporti galvanici e materiali sinterizzati.

ASTM D2240 / ISO 7619 / JIS K7215Durezza al durometro (Shore) di gomme e plastiche

Durezza di indentazione di elastomeri e plastiche, basata su questi metodi durometrici.

DIN 50359Prova di durezza universale (Martens)

Durezza Martens dai dati carico-profondità; in gran parte sostituita dalla ISO 14577.

I limiti dei parametri dello strumento possono differire da quelli specificati in ciascuna norma.

Ambienti di prova

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Domande frequenti

Che cos'è l'indentazione strumentata (nanoindentazione)?

Una prova in cui un indentatore di diamante viene spinto in un materiale a carico controllato, mentre carico e profondità di penetrazione vengono registrati in continuo. Durezza e modulo elastico si calcolano dalla curva di carico e scarico, di norma con il metodo di Oliver e Pharr della ISO 14577 e della ASTM E2546. Per 'nanoindentazione' si intendono in genere carichi nel campo dei mN e profondità inferiori a pochi micrometri.

Come si calcolano durezza e modulo dalla curva?

La pendenza iniziale della curva di scarico dà la rigidezza di contatto che, insieme alla funzione d'area dell'indentatore, fornisce il modulo ridotto e da questo il modulo elastico del campione. La durezza è il carico massimo diviso per l'area di contatto proiettata a quel carico. Non serve alcuna misura ottica dell'impronta.

Quale indentatore usare?

Il Berkovich (a tre facce) è lo standard della nanoindentazione perché resta appuntito a piccole profondità. Vickers e Knoop si usano per una microdurezza confrontabile con i durometri tradizionali; la forma allungata del Knoop è adatta agli strati sottili e all'anisotropia. Le punte sferiche e coniche sono adatte ai materiali morbidi e agli studi sforzo-deformazione, i punzoni piatti allo snervamento e alla compressione.

Come misurare un rivestimento sottile senza l'influenza del substrato?

Mantieni la profondità di indentazione piccola rispetto allo spessore del rivestimento. Una regola pratica comune è restare sotto circa il 10% dello spessore per la durezza, ma il limite corretto dipende dal contrasto di durezza e rigidezza tra rivestimento e substrato. Una serie di prove a profondità diverse mostra da dove il substrato inizia a influire sul risultato.

Si può ottenere la durezza Vickers dall'indentazione strumentata?

Sì. La durezza Vickers si calcola automaticamente dai dati profondità-carico, quindi non dipende dalla misura ottica delle diagonali dell'impronta. Un solo modulo micro NANOVEA copre da 0,3 g a 2 kg o da 6 g a 40 kg, un campo più ampio dei durometri Vickers micro o macro tradizionali, e fornisce anche modulo elastico e creep.

Perché conta il controllo del carico ad anello chiuso?

Con sensori di carico e profondità indipendenti in un vero anello di retroazione, il carico applicato viene misurato direttamente invece di essere dedotto dalla posizione dell'attuatore o da una molla. Così il carico resta accurato durante le soste e sui materiali che presentano creep o rilassamento, e i risultati sono ripetibili da una prova all'altra.