Prove meccaniche · Nanoindentatori

Nanoindentatore: come funziona e cosa valutare nella scelta

Un tester di nanoindentazione, o nanoindentatore, preme una punta di diamante in una superficie con carichi nell’ordine dei mN registrando carico e profondità con risoluzione nanometrica. Durezza e modulo elastico si calcolano dalla curva carico-profondità, senza acquisire l’immagine dell’impronta, così si possono misurare film sottili, rivestimenti, singoli grani e materiali morbidi. Lo stesso strumento misura creep, rilassamento, proprietà viscoelastiche (DMA), tenacità alla frattura e tensione di snervamento.

Punta di nanoindentazione, sensore di profondità e obiettivi del microscopio di un tester meccanico NANOVEA

In sintesi

Campi di carico
80, 400, 1800 o 4800 mN (modulo nano, attuatore piezoelettrico).
Risoluzione
24 bit: 0,006 µN di risoluzione del carico e 0,003 nm della profondità sul campo più sensibile.
Rumore di fondo
0,5 µN sul carico e 0,04 nm sulla profondità (RMS), sul campo più sensibile.
Campo di profondità
250 µm o 1500 µm, sensore di profondità ad anello capacitivo.
Prove dinamiche
DMA e rigidezza continua (CSM) da 0,1 a 100 Hz, con scansioni in frequenza e in temperatura.
Mappatura
FastMap: 100 impronte in 5 minuti, con precisione della tavola inferiore a 0,2 µm.

Cosa fa un nanoindentatore

Durezza e rigidezza decidono come una superficie resiste al danno da contatto, al graffio e all’usura. I durometri convenzionali misurano la dimensione di un’impronta al microscopio, il che li limita a impronte abbastanza grandi da essere viste e alla sola durezza. Un nanoindentatore registra la profondità dell’impronta per tutta la prova, quindi può misurare film spessi una frazione di micrometro, singoli grani e fasi, polimeri e tessuti biologici, e fornire dalla stessa impronta il modulo elastico e il comportamento nel tempo.

Come funziona la nanoindentazione

  1. La punta si avvicina alla superficie e rileva il contatto.
  2. Il carico aumenta fino a un massimo impostato a velocità controllata, mentre si registra la profondità.
  3. Il carico viene mantenuto, spesso per lasciar esaurire il creep, poi rimosso continuando a registrare la profondità.
  4. La curva di scarico fornisce la rigidezza di contatto e la profondità di contatto. Con la funzione d’area dell’indentatore, danno durezza e modulo elastico (il metodo Oliver & Pharr di ISO 14577 e ASTM E2546).

Ripetendo la prova su una griglia si ottiene una mappa delle proprietà; mantenendo il carico si misura il creep; facendolo oscillare si ottengono modulo conservativo e dissipativo.

Cosa valutare in un tester di nanoindentazione

  • Misura diretta del carico. I moduli NANOVEA applicano il carico verticalmente con un attuatore piezoelettrico e lo misurano con una cella di carico indipendente, in anello chiuso con un sensore di profondità capacitivo. Il carico è misurato, non dedotto, e non ci sono leve né fulcri.
  • Risoluzione e rumore in fondo al campo. Sul campo più sensibile, il modulo nano risolve 0,006 µN e 0,003 nm (24 bit), con rumore di fondo di 0,5 µN e 0,04 nm.
  • Campo di carico. I campi da 80, 400, 1800 e 4800 mN coprono dai gel morbidi ai rivestimenti duri; aggiungendo il modulo micro lo stesso sistema arriva a 400 N.
  • Calibrazione della punta. La Single Indent Area Function (brevetto europeo n. 3076153) calibra l’area della punta e fornisce un controllo di qualità quantificabile dell’indentatore.
  • Posizionamento e immagini. Precisione della tavola inferiore a 0,2 µm, videomicroscopio fino a 100x e, sul PB1000, AFM o profilometro 3D integrati per riprendere l’impronta residua.
  • Produttività. FastMap esegue 100 impronte in 5 minuti; le prove automatiche su più campioni gestiscono campioni di altezze diverse.

Geometria dell’indentatore

La punta determina il campo di sforzo sotto l’impronta. La Berkovich è la punta standard della nanoindentazione; la Vickers dà valori confrontabili con la microdurezza e resiste a carichi elevati; la Knoop è allungata, per strati sottili e differenze direzionali di durezza, come nei compositi fibrosi. Il cube corner cricca i materiali fragili a bassi carichi per la tenacità alla frattura. Le punte sfero-coniche sono adatte a metalli teneri, plastiche e materiali porosi. I punzoni piatti schiacciano le particelle e misurano lo snervamento, e le punte a lama provano la rottura di parti cilindriche come le fibre.

Oltre la durezza

La stessa misura carico-profondità supporta un’ampia serie di prove: creep e rilassamento di polimeri e gel, DMA in nanoindentazione da 0,1 a 100 Hz con scansioni in frequenza e temperatura, tenacità alla frattura di vetro e ceramiche, sforzo-deformazione da indentazione sferica e ciclica, e snervamento e fatica con punzoni piatti. Sullo stesso modulo, gli scratch test misurano l’adesione dei rivestimenti.

Prove in condizioni di esercizio

Molti materiali cambiano con temperatura e umidità, i polimeri soprattutto. Lo studio NANOVEA a umidità controllata ha misurato la durezza di un film polimerico scendere da circa 0,60 GPa al 25% di umidità relativa a 0,31 GPa al 75%. Il modulo nano lavora nei moduli per alta temperatura, bassa temperatura, umidità e liquido, e nei sistemi per il vuoto, così le proprietà si misurano dove il materiale lavora.

Norme

NormaAmbito
ISO 14577Prova di penetrazione strumentata per la determinazione della durezza e di altri parametri dei materiali

Durezza di indentazione, modulo di indentazione e durezza Martens dai dati carico-profondità, anche nel campo nano.

ASTM E2546Pratica standard per la prova di indentazione strumentata

Procedura e analisi dell'indentazione strumentata, incluso il metodo di Oliver e Pharr.

ASTM E384Durezza per microindentazione dei materiali

Durezza Vickers e Knoop, qui calcolata anche dalla profondità.

ASTM B933Durezza per microindentazione dei materiali della metallurgia delle polveri

Durezza di singole fasi e particelle nei materiali sinterizzati.

ASTM D4065Materie plastiche: proprietà meccaniche dinamiche, determinazione e rapporto delle procedure

Riporto del modulo conservativo e dissipativo dalla DMA in nanoindentazione.

DIN 50359Prova di durezza universale (Martens)

Durezza Martens dai dati carico-profondità; in gran parte sostituita dalla ISO 14577.

I limiti dei parametri dello strumento possono differire da quelli specificati in ciascuna norma. Chiedici quali parametri copre una data configurazione.

Cosa misura un nanoindentatore

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Domande frequenti

Che cos’è un nanoindentatore?

Uno strumento che spinge un indentatore di diamante in un materiale con carichi molto bassi, di solito nell’ordine dei mN, registrando in continuo carico e profondità di penetrazione. Durezza e modulo elastico si calcolano dalla curva di carico e scarico secondo ISO 14577 e ASTM E2546, così le proprietà si misurano a profondità da nanometri a pochi micrometri, dove una prova di durezza ottica non vede l’impronta.

Cosa può misurare un tester di nanoindentazione?

Durezza di indentazione, modulo elastico e durezza Martens; creep a carico costante e rilassamento a profondità costante; modulo conservativo e dissipativo con la DMA; tenacità alla frattura dalle cricche di indentazione; snervamento e fatica con punzoni piatti e carico ciclico; risposta sforzo-deformazione con punte sferiche; e la rigidezza di molle, particelle e piccole strutture in compressione.

In cosa differisce un nanoindentatore da un microdurometro?

Un microdurometro esegue un’impronta Vickers o Knoop e ne misura otticamente le diagonali, ottenendo solo la durezza. Un nanoindentatore misura la profondità per tutta la prova, quindi lavora a carichi troppo piccoli per una misura ottica e fornisce dalla stessa impronta anche modulo elastico, creep e altre proprietà. Il <a href="/micro-indentation-tester/">modulo micro</a> NANOVEA applica lo stesso principio a carichi più alti.

Perché conta l’architettura di misura del carico?

Nei moduli NANOVEA il carico viene applicato verticalmente da un attuatore piezoelettrico e misurato da una cella di carico indipendente, mentre un sensore capacitivo misura la profondità. Con entrambi in un anello di retroazione chiuso, il carico impostato è quello effettivamente applicato, anche mentre il materiale è soggetto a creep, invece di un valore dedotto dall’attuatore. Non ci sono leve né fulcri che aggiungano cedevolezza o movimenti laterali.

Quale punta usare?

La Berkovich è lo standard per durezza e modulo perché resta appuntita a piccole profondità. Il cube corner concentra lo sforzo per criccare i materiali fragili a bassi carichi, per la tenacità alla frattura. Le punte sfero-coniche sono adatte a metalli teneri, polimeri e materiali porosi, e agli studi sforzo-deformazione. I punzoni piatti si usano per prove di snervamento, compressione e perforazione.

Come evitare l’effetto del substrato sui film sottili?

Mantenendo la profondità di indentazione piccola rispetto allo spessore del film; una regola pratica comune è restare sotto circa il 10% per la durezza, a seconda del contrasto tra film e substrato. Una serie di profondità, o la misura di rigidezza continua, mostra la profondità alla quale il substrato inizia a influire sul risultato.

Un nanoindentatore può provare ad alta temperatura o in liquido?

Sì. Il modulo nano NANOVEA lavora fino a 275 o 450 °C, fino a -10 °C o sotto -40 °C, in umidità dal 5% al punto di rugiada e in liquido da temperatura ambiente a 60 °C, con sistemi per il vuoto disponibili.