Essais mécaniques · Indentation instrumentée

Nanoindentation et microindentation : dureté et module d'élasticité

L'indentation instrumentée enfonce une pointe en diamant dans une surface tout en enregistrant en continu la charge et la profondeur. La dureté et le module d'élasticité sont calculés à partir de la courbe charge-profondeur, sans imager l'empreinte résiduelle. À l'échelle nano, elle mesure les couches minces, les revêtements et les phases individuelles ; à l'échelle micro, elle remplace les duromètres Vickers et Knoop classiques, en fournissant aussi le module et le fluage.

Testeur mécanique NANOVEA PB1000 avec modules d'indentation nano et micro

En bref

Résultats
Dureté d'indentation et module d'élasticité (module d'Young) à partir de chaque courbe charge-profondeur ; dureté Vickers calculée automatiquement.
Contrôle de charge
Véritable boucle de rétroaction fermée avec capteurs de charge et de profondeur indépendants, chargement vertical direct sans bras de levier ni pivot.
Gamme de charge
Les modules nano et micro couvrent ensemble cinq ordres de grandeur ; le module micro seul a fonctionné de 0,03 à 200 N.
Indenteurs
Pointes diamant Berkovich, Vickers, Knoop, coniques et sphériques, ainsi que des poinçons plats.
Cartographie
Grilles d'indentation automatisées et cartographie rapide, avec un positionnement de la platine à 0,2 µm.
Environnements
Jusqu'à 450 °C (nano) ou 600 °C (micro), jusqu'à -10 °C (sous -40 °C sur mesure), humidité contrôlée, immersion en liquide, vide.

Ce que révèle l’indentation instrumentée

La dureté et la rigidité déterminent la résistance d’un matériau à la rayure, à l’usure, à la déformation et aux dommages de contact. L’indentation instrumentée mesure les deux à l’échelle qui compte : une couche mince, un revêtement, un grain, une surface polymère, un tissu biologique. Comme la charge et la profondeur sont enregistrées tout au long de l’essai, chaque empreinte montre aussi le retour élastique, le fluage pendant le maintien et des événements comme la fissuration ou le pop-in.

Déroulement de l’essai

  1. L’indenteur s’approche de la surface et détecte le contact.
  2. La charge augmente jusqu’à un maximum fixé à vitesse contrôlée. Le capteur de profondeur indépendant enregistre la pénétration en continu.
  3. La charge est maintenue, souvent pour laisser le fluage se stabiliser, puis retirée pendant que la profondeur est toujours enregistrée.
  4. Le logiciel analyse la courbe de décharge pour obtenir la raideur et la profondeur de contact, puis calcule la dureté d’indentation et le module d’élasticité.

Répéter l’opération sur une grille produit une carte de propriétés. Avec un positionnement à 0,2 µm, l’étude NANOVEA de cartographie rapide a placé 625 empreintes sur 0,20 mm² pour révéler les grains et la porosité d’une céramique.

Nano et micro dans un seul système

Les testeurs mécaniques NANOVEA reçoivent des modules de charge nano et micro qui couvrent ensemble cinq ordres de grandeur de charge. Le module nano mesure les couches minces, les matériaux tendres et les phases individuelles à des charges de l’ordre du mN. Le module micro remplace les microduromètres classiques : un seul module couvre 0,3 g à 2 kg ou 6 g à 40 kg, et l’étude NANOVEA sur le module micro a réalisé des empreintes Vickers sur acier de 0,03 N à 200 N sur un CB500.

Pourquoi l’architecture de mesure compte

Les charges sont appliquées verticalement, sans bras de levier ni pivot susceptibles d’introduire un mouvement latéral ou de la compliance, et mesurées par une cellule de charge indépendante de l’actionneur. La profondeur est mesurée par un capteur capacitif. Les deux capteurs fonctionnent dans une véritable boucle de rétroaction fermée : la charge de consigne est bien celle appliquée, même pendant le fluage du matériau.

Géométrie de l’indenteur

  • Berkovich : la pointe de référence en nanoindentation ; ses trois faces se rejoignent en un point qui reste pointu aux faibles profondeurs.
  • Vickers : à quatre faces, pour une microdureté comparable aux duromètres classiques.
  • Knoop : allongée, elle donne des empreintes peu profondes adaptées aux couches minces et à la mesure de l’anisotropie.
  • Conique et sphérique : pour les matériaux tendres et les études contrainte-déformation, où la transition progressive du contact élastique au contact plastique est utile.

Essais en conditions de service

La dureté et le module varient avec la température, l’humidité et l’immersion, surtout pour les polymères. L’étude NANOVEA sous humidité contrôlée a mesuré une baisse de la dureté d’un film polymère d’environ 0,60 GPa à 0,31 GPa lorsque l’humidité relative passait de 25 % à 75 %, avec une profondeur de fluage croissante. Les modules d’environnement permettent de réaliser la même mesure à chaud, à froid, en humidité, en immersion ou sous vide.

Normes

NormeDomaine d'application
ISO 14577Essai de pénétration instrumenté pour la détermination de la dureté et de paramètres des matériaux

Dureté d'indentation, module d'indentation et dureté Martens à partir des données charge-profondeur, en domaine nano et micro.

ASTM E2546Pratique normalisée de l'essai d'indentation instrumentée

Procédure et analyse de l'indentation instrumentée, y compris la méthode d'Oliver et Pharr.

ASTM E384Dureté de microindentation des matériaux

Microdureté Vickers et Knoop ; avec l'indentation instrumentée, la dureté est aussi obtenue à partir de la profondeur.

ASTM B578 / B933Microdureté des revêtements électrolytiques / des matériaux issus de la métallurgie des poudres

Microdureté des dépôts électrolytiques et des matériaux de métallurgie des poudres.

ASTM D2240 / ISO 7619 / JIS K7215Dureté au duromètre (Shore) des caoutchoucs et des plastiques

Dureté d'indentation des élastomères et des plastiques, fondée sur ces méthodes au duromètre.

DIN 50359Essai de dureté universelle (Martens)

Dureté Martens à partir des données charge-profondeur ; largement remplacée par ISO 14577.

Les limites des paramètres de l'instrument peuvent différer de celles spécifiées dans chaque norme.

Environnements d'essai

Instruments pour cet essai

Chaque instrument est fabriqué sur commande. Envoyez-nous vos échantillons : nous réalisons d'abord votre essai dans notre laboratoire, puis configurons l'instrument en fonction du résultat.

Résultats publiés

Mesurés dans notre propre laboratoire, sur les instruments que nous concevons et fabriquons, et publiés avec tous les paramètres d'essai.

Toutes les notes d'application en essais mécaniques →

Recherche indépendante publiée

Les instruments NANOVEA figurent dans 100 études publiées sur la dureté et le module d'élasticité par indentation, menées par des chercheurs d'universités et de laboratoires industriels du monde entier.

Les 100 études →

Laboratoire d'essais des matériaux NANOVEA

Besoin de données de dureté et de module ? Envoyez-nous vos échantillons.

Notre laboratoire réalise nanoindentation, microindentation et cartographie sur les mêmes testeurs mécaniques que nous fabriquons, et fournit la dureté, le module et les courbes charge-profondeur avec tous les paramètres d'essai.

Vos échantillons sont testés par ceux qui conçoivent les instruments : vous obtenez des conseils sur la méthode en plus des résultats.

Laboratoire indentation et rayure

Questions fréquentes

Qu'est-ce que l'indentation instrumentée (nanoindentation) ?

Un essai dans lequel un indenteur en diamant est enfoncé dans un matériau sous charge contrôlée, tandis que la charge et la profondeur de pénétration sont enregistrées en continu. La dureté et le module d'élasticité sont calculés à partir des courbes de charge et de décharge, généralement par la méthode d'Oliver et Pharr d'ISO 14577 et d'ASTM E2546. On parle en général de « nanoindentation » pour des charges de l'ordre du mN et des profondeurs inférieures à quelques micromètres.

Comment calcule-t-on la dureté et le module à partir de la courbe ?

La pente initiale de la courbe de décharge donne la raideur de contact qui, avec la fonction d'aire de l'indenteur, donne le module réduit, puis le module d'élasticité de l'échantillon. La dureté est la charge maximale divisée par l'aire de contact projetée à cette charge. Aucune mesure optique de l'empreinte n'est nécessaire.

Quel indenteur utiliser ?

Le Berkovich (pyramide à trois faces) est la référence en nanoindentation, car il reste pointu aux faibles profondeurs. Vickers et Knoop servent à la microdureté comparable aux duromètres classiques ; la forme allongée du Knoop convient aux couches minces et à l'anisotropie. Les pointes sphériques et coniques conviennent aux matériaux tendres et aux études contrainte-déformation, et les poinçons plats à la limite d'élasticité et à la compression.

Comment mesurer un revêtement mince sans influence du substrat ?

Gardez une profondeur d'indentation faible par rapport à l'épaisseur du revêtement. Une règle courante est de rester sous environ 10 % de l'épaisseur pour la dureté, mais la bonne limite dépend du contraste de dureté et de rigidité entre revêtement et substrat. Une série d'essais à différentes profondeurs montre à partir d'où le substrat influence le résultat.

Peut-on obtenir la dureté Vickers par indentation instrumentée ?

Oui. La dureté Vickers est calculée automatiquement à partir des données profondeur-charge ; elle ne dépend donc pas de la mesure optique des diagonales de l'empreinte. Un seul module micro NANOVEA couvre 0,3 g à 2 kg ou 6 g à 40 kg, une gamme plus large que les duromètres Vickers micro ou macro classiques, et fournit aussi le module d'élasticité et le fluage.

Pourquoi le contrôle de charge en boucle fermée est-il important ?

Avec des capteurs de charge et de profondeur indépendants dans une véritable boucle de rétroaction, la charge appliquée est mesurée directement au lieu d'être déduite de la position de l'actionneur ou d'un ressort. La charge reste ainsi exacte pendant les maintiens et sur les matériaux qui fluent ou se relaxent, et les résultats sont répétables d'un essai à l'autre.