Ce que révèle l’essai d’adhérence par rayure
Un revêtement ne vaut que par son accroche au substrat. Revêtements durs sur outils, peintures sur métal, films d’électrodes, revêtements de dispositifs médicaux et couches optiques : tous échouent s’ils se délaminent. L’essai d’adhérence par rayure provoque la rupture de façon contrôlée et enregistre la charge à laquelle elle se produit. C’est l’une des méthodes les plus utilisées pour comparer des revêtements et vérifier la qualité d’un dépôt.
Déroulement de l’essai
- L’échantillon est positionné sous la pointe à l’aide du microscope intégré ; le positionnement atteint 0,25 µm pour les petits éléments.
- La pointe entre en contact avec la surface et parcourt une longueur définie pendant que la charge normale augmente linéairement d’une charge initiale à une charge finale.
- La profondeur de pénétration, le frottement et l’émission acoustique sont enregistrés en continu. Un pré-balayage et un post-balayage à très faible charge donnent la profondeur réelle et la profondeur résiduelle de la rayure.
- Toute la rayure est imagée ; chaque rupture est localisée et convertie en charge critique.
Des rayures répétées dans des conditions identiques confirment la reproductibilité. Sur le PB1000, l’automatisation multi-rayures applique le même essai à de nombreux échantillons similaires.
Lire la séquence de ruptures
Une rayure progressive montre généralement une séquence de ruptures, chacune avec sa charge critique :
- Lc1 : premier endommagement cohésif, comme des fissures ou un léger écaillage ;
- Lc2 : début de la rupture adhésive, le revêtement commence à se détacher ;
- Lc3 : délaminage complet, le substrat est mis à nu le long de la trace.
L’étude NANOVEA sur l’or sur quartz montre la séquence classique : écaillage à 11,15 N, rupture adhésive répétée après 16,29 N et délaminage complet à 19,09 N.
Du nano au micro
L’épaisseur et la résistance du revêtement déterminent la gamme de charge. Les revêtements polymères sur des mailles de stents d’environ 100 µm de large demandent la nano-rayure, avec des charges en mN et des pointes fines. NANOVEA a mesuré un premier endommagement vers 14,5 mN et un délaminage complet vers 78,1 mN. Les revêtements de nitrures, les peintures sur métal et les traitements de fils demandent la micro-rayure à des charges en N. Les deux modules se montent sur le même instrument.
Pourquoi les signaux comptent
L’inspection optique reste la référence pour identifier une rupture, mais les signaux enregistrés rendent l’interprétation solide. Le frottement change souvent quand la pointe atteint le substrat, la profondeur présente des sauts brusques lors d’un écaillage, et l’émission acoustique capte les fissurations. Dans l’étude NANOVEA sur le TiN, les charges critiques plus faibles du revêtement le moins résistant apparaissaient dans les trois signaux comme sur les images.
