Badania mechaniczne · Nanoindentery

Nanoindenter: jak działa i na co zwrócić uwagę

Urządzenie do nanoindentacji, czyli nanoindenter, wciska diamentowy wgłębnik w powierzchnię z obciążeniem rzędu mN, rejestrując obciążenie i głębokość z rozdzielczością nanometrową. Twardość i moduł sprężystości oblicza się z krzywej obciążenie–głębokość, bez obrazowania odcisku, dzięki czemu można mierzyć cienkie warstwy, powłoki, pojedyncze ziarna i materiały miękkie. To samo urządzenie mierzy pełzanie, relaksację, właściwości lepkosprężyste (DMA), odporność na pękanie i granicę plastyczności.

Ostrze do nanoindentacji, czujnik głębokości i obiektywy mikroskopu urządzenia do badań mechanicznych NANOVEA

W skrócie

Zakresy obciążeń
80, 400, 1800 lub 4800 mN (moduł nano, aktuator piezoelektryczny).
Rozdzielczość
24 bity: 0,006 µN rozdzielczości obciążenia i 0,003 nm rozdzielczości głębokości w najczulszym zakresie.
Szum własny
0,5 µN dla obciążenia i 0,04 nm dla głębokości (RMS), w najczulszym zakresie.
Zakres głębokości
250 µm lub 1500 µm, pojemnościowy pierścieniowy czujnik głębokości.
Badania dynamiczne
DMA i ciągły pomiar sztywności (CSM) od 0,1 do 100 Hz, z przemiataniem częstotliwości i temperatury.
Mapowanie
FastMap: 100 odcisków w 5 minut, przy dokładności stołu poniżej 0,2 µm.

Co robi nanoindenter

Twardość i sztywność decydują o tym, jak powierzchnia opiera się uszkodzeniom kontaktowym, zarysowaniu i zużyciu. Konwencjonalne twardościomierze mierzą wielkość odcisku pod mikroskopem, co ogranicza je do odcisków dość dużych, by je zobaczyć, i do samej twardości. Nanoindenter rejestruje głębokość odcisku przez całe badanie, więc może mierzyć warstwy o grubości ułamka mikrometra, pojedyncze ziarna i fazy, polimery i tkanki biologiczne, a z tego samego odcisku podać moduł sprężystości i zachowanie w czasie.

Jak działa nanoindentacja

  1. Ostrze zbliża się do powierzchni i wykrywa kontakt.
  2. Obciążenie rośnie do zadanego maksimum z kontrolowaną szybkością, a głębokość jest rejestrowana.
  3. Obciążenie jest utrzymywane, często aż ustabilizuje się pełzanie, a następnie zdejmowane przy dalszej rejestracji głębokości.
  4. Krzywa odciążania daje sztywność kontaktu i głębokość kontaktu. Wraz z funkcją pola powierzchni wgłębnika dają one twardość i moduł sprężystości (metoda Olivera i Pharra w ISO 14577 i ASTM E2546).

Powtarzanie badania w siatce daje mapę właściwości; utrzymywanie obciążenia mierzy pełzanie; jego oscylacja daje moduł zachowawczy i stratności.

Na co zwrócić uwagę w urządzeniu do nanoindentacji

  • Bezpośredni pomiar obciążenia. Moduły NANOVEA przykładają obciążenie pionowo aktuatorem piezoelektrycznym i mierzą je niezależnym czujnikiem siły, w pętli zamkniętej z pojemnościowym czujnikiem głębokości. Obciążenie jest mierzone, a nie wnioskowane, i nie ma wysięgnika ani punktu obrotu.
  • Rozdzielczość i szum na dole zakresu. W najczulszym zakresie moduł nano rozróżnia 0,006 µN i 0,003 nm (24 bity), przy szumie własnym 0,5 µN i 0,04 nm.
  • Zakres obciążeń. Zakresy 80, 400, 1800 i 4800 mN obejmują od miękkich żeli po twarde powłoki; po dodaniu modułu mikro ten sam system sięga 400 N.
  • Kalibracja ostrza. Single Indent Area Function (patent europejski nr 3076153) kalibruje pole powierzchni ostrza i zapewnia mierzalną kontrolę jakości wgłębnika.
  • Pozycjonowanie i obrazowanie. Dokładność stołu poniżej 0,2 µm, mikroskop wideo do 100x, a w PB1000 zintegrowane AFM lub profilometr 3D do obrazowania odcisku resztkowego.
  • Wydajność. FastMap wykonuje 100 odcisków w 5 minut; zautomatyzowane badania wielu próbek radzą sobie z próbkami o różnej wysokości.

Geometria wgłębnika

Ostrze określa pole naprężeń pod odciskiem. Berkovich to standardowe ostrze nanoindentacji; Vickers daje wartości porównywalne z mikrotwardością i jest odporny na duże obciążenia; Knoop jest wydłużony, do cienkich warstw i kierunkowych różnic twardości, np. w kompozytach włóknistych. Cube corner pęka materiały kruche przy małych obciążeniach do pomiaru odporności na pękanie. Ostrza sferyczno-stożkowe nadają się do miękkich metali, tworzyw sztucznych i materiałów porowatych. Płaskie stemple miażdżą cząstki i mierzą granicę plastyczności, a ostrza nożowe badają niszczenie części cylindrycznych, takich jak włókna.

Więcej niż twardość

Ten sam pomiar obciążenie–głębokość obsługuje szeroki zestaw badań: pełzanie i relaksację polimerów i żeli, DMA w nanoindentacji od 0,1 do 100 Hz z przemiataniem częstotliwości i temperatury, odporność na pękanie szkła i ceramiki, naprężenie–odkształcenie z indentacji sferycznej i cyklicznej oraz granicę plastyczności i zmęczenie płaskimi stemplami. Na tym samym module testy zarysowania mierzą adhezję powłok.

Badania w warunkach pracy

Wiele materiałów zmienia się z temperaturą i wilgotnością, zwłaszcza polimery. Badanie NANOVEA w kontrolowanej wilgotności wykazało spadek twardości folii polimerowej z około 0,60 GPa przy 25% wilgotności względnej do 0,31 GPa przy 75%. Moduł nano pracuje w modułach wysokiej i niskiej temperatury, wilgotności i cieczy oraz w systemach próżniowych, więc właściwości mierzy się tam, gdzie materiał pracuje.

Normy

NormaZakres
ISO 14577Instrumentalne badanie wciskania wgłębnika do wyznaczania twardości i innych parametrów materiałowych

Twardość indentacyjna, moduł indentacyjny i twardość Martensa z danych obciążenie–głębokość, także w zakresie nano.

ASTM E2546Praktyka standardowa dla instrumentalnych badań indentacyjnych

Procedura i analiza indentacji instrumentalnej, w tym metoda Olivera i Pharra.

ASTM E384Twardość materiałów metodą mikroindentacji

Twardość Vickersa i Knoopa, tu obliczana także z głębokości.

ASTM B933Twardość metodą mikroindentacji materiałów z metalurgii proszków

Twardość pojedynczych faz i cząstek w spiekach.

ASTM D4065Tworzywa sztuczne: dynamiczne właściwości mechaniczne, wyznaczanie i raportowanie procedur

Raportowanie modułu zachowawczego i stratności z DMA w nanoindentacji.

DIN 50359Uniwersalna próba twardości (Martensa)

Twardość Martensa z danych obciążenie–głębokość; w dużej mierze zastąpiona przez ISO 14577.

Granice parametrów urządzenia mogą różnić się od określonych w poszczególnych normach. Zapytaj nas, jakie parametry obejmuje dana konfiguracja.

Co mierzy nanoindenter

Urządzenia do tego badania

Każde urządzenie budujemy na zamówienie. Prześlij nam próbki — najpierw wykonamy badanie w naszym laboratorium, a potem skonfigurujemy urządzenie na podstawie wyniku.

Opublikowane wyniki

Zmierzone w naszym laboratorium, na urządzeniach, które projektujemy i budujemy, i opublikowane z pełnymi parametrami badania.

Wszystkie noty aplikacyjne: badania mechaniczne →

Niezależne opublikowane badania

Urządzenia NANOVEA występują w 438 opublikowanych pracach na temat: indentacja, twardość i zarysowanie, autorstwa naukowców z uczelni i laboratoriów przemysłowych na całym świecie.

Wszystkie prace (438) →

Laboratorium badań materiałowych NANOVEA

Sprawdź przed zakupem: wyślij nam swoje próbki.

Nasze laboratorium wykonuje nanoindentację, DMA i mapowanie na tych samych urządzeniach do badań mechanicznych, które produkujemy, i raportuje twardość, moduł i krzywe obciążenie–głębokość z pełnymi parametrami badania. To najszybszy sposób, by zobaczyć, co nanoindenter rozróżni na Twoich materiałach.

Twoje próbki badają osoby, które projektują urządzenia, więc otrzymujesz nie tylko wyniki, ale też doradztwo dotyczące metody.

Laboratorium indentacji i zarysowania

Najczęstsze pytania

Czym jest nanoindenter?

Urządzeniem, które wciska diamentowy wgłębnik w materiał z bardzo małym obciążeniem, zwykle rzędu mN, rejestrując w sposób ciągły obciążenie i głębokość penetracji. Twardość i moduł sprężystości oblicza się z krzywej obciążania i odciążania wg ISO 14577 i ASTM E2546, więc właściwości mierzy się na głębokościach od nanometrów do kilku mikrometrów, gdzie optyczna próba twardości nie widzi odcisku.

Co może mierzyć urządzenie do nanoindentacji?

Twardość indentacyjną, moduł sprężystości i twardość Martensa; pełzanie przy stałym obciążeniu i relaksację przy stałej głębokości; moduł zachowawczy i stratności metodą DMA; odporność na pękanie z pęknięć indentacyjnych; granicę plastyczności i zmęczenie płaskimi stemplami i obciążeniem cyklicznym; odpowiedź naprężenie–odkształcenie ostrzami sferycznymi; oraz sztywność sprężyn, cząstek i małych struktur przy ściskaniu.

Czym nanoindenter różni się od mikrotwardościomierza?

Mikrotwardościomierz wykonuje odcisk Vickersa lub Knoopa i mierzy optycznie jego przekątne, dając tylko twardość. Nanoindenter mierzy głębokość przez cały czas badania, więc pracuje przy obciążeniach zbyt małych dla pomiaru optycznego i z tego samego odcisku daje też moduł sprężystości, pełzanie i inne właściwości. <a href="/micro-indentation-tester/">Moduł mikro</a> NANOVEA stosuje tę samą zasadę przy większych obciążeniach.

Dlaczego architektura pomiaru obciążenia ma znaczenie?

W modułach NANOVEA obciążenie przykłada pionowo aktuator piezoelektryczny, a mierzy je niezależny czujnik siły, natomiast czujnik pojemnościowy mierzy głębokość. Dzięki pracy obu w zamkniętej pętli sprzężenia zwrotnego zadane obciążenie jest obciążeniem rzeczywiście przyłożonym, nawet gdy materiał pełza, a nie wartością wywnioskowaną z aktuatora. Nie ma wysięgnika ani punktu obrotu, które dodawałyby podatność lub ruch boczny.

Jakiego ostrza użyć?

Berkovich jest standardem dla twardości i modułu, ponieważ pozostaje ostry przy małych głębokościach. Cube corner koncentruje naprężenia, aby pękać materiały kruche przy małych obciążeniach, do pomiaru odporności na pękanie. Ostrza sferyczno-stożkowe nadają się do miękkich metali, polimerów i materiałów porowatych oraz do badań naprężenie–odkształcenie. Płaskie stemple służą do badań plastyczności, ściskania i przebicia.

Jak uniknąć wpływu podłoża przy cienkich warstwach?

Utrzymując głębokość indentacji małą w stosunku do grubości warstwy; powszechną regułą jest pozostanie poniżej około 10% dla twardości, zależnie od kontrastu między warstwą a podłożem. Seria głębokości lub ciągły pomiar sztywności pokazuje głębokość, przy której podłoże zaczyna wpływać na wynik.

Czy nanoindenter może badać w wysokiej temperaturze lub w cieczy?

Tak. Moduł nano NANOVEA pracuje do 275 lub 450 °C, do -10 °C lub poniżej -40 °C, w wilgotności od 5% do punktu rosy oraz w cieczy od temperatury pokojowej do 60 °C; dostępne są też systemy próżniowe.