Ensaios mecânicos · Nanoindentadores

Nanoindentador: como funciona e o que avaliar

Um equipamento de nanoindentação, ou nanoindentador, pressiona uma ponta de diamante contra uma superfície com cargas na ordem de mN, registrando carga e profundidade com resolução nanométrica. Dureza e módulo de elasticidade são calculados a partir da curva carga-profundidade, sem fazer imagem da indentação, de modo que filmes finos, revestimentos, grãos isolados e materiais macios podem ser medidos. O mesmo instrumento mede fluência, relaxação, propriedades viscoelásticas (DMA), tenacidade à fratura e limite de escoamento.

Ponta de nanoindentação, sensor de profundidade e objetivas de microscópio de um equipamento de ensaios mecânicos NANOVEA

Visão geral

Faixas de carga
80, 400, 1800 ou 4800 mN (módulo nano, atuador piezoelétrico).
Resolução
24 bits: resolução de 0,006 µN em carga e de 0,003 nm em profundidade na faixa mais sensível.
Ruído de fundo
0,5 µN em carga e 0,04 nm em profundidade (RMS), na faixa mais sensível.
Faixa de profundidade
250 µm ou 1500 µm, sensor de profundidade em anel capacitivo.
Ensaios dinâmicos
DMA e rigidez contínua (CSM) de 0,1 a 100 Hz, com varreduras de frequência e de temperatura.
Mapeamento
FastMap: 100 indentações em 5 minutos, com exatidão da mesa abaixo de 0,2 µm.

O que um nanoindentador faz

Dureza e rigidez definem como uma superfície resiste a danos de contato, riscos e desgaste. Os durômetros convencionais medem o tamanho de uma indentação ao microscópio, o que os limita a indentações grandes o bastante para serem vistas e à dureza apenas. Um nanoindentador registra a profundidade da indentação durante todo o ensaio, então pode medir filmes com fração de micrômetro de espessura, grãos e fases isolados, polímeros e tecidos biológicos, e fornecer, a partir da mesma indentação, o módulo de elasticidade e o comportamento ao longo do tempo.

Como funciona a nanoindentação

  1. A ponta se aproxima da superfície e detecta o contato.
  2. A carga aumenta até um máximo definido, a uma taxa controlada, enquanto a profundidade é registrada.
  3. A carga é mantida, muitas vezes para deixar a fluência se estabilizar, e depois retirada, com a profundidade ainda sendo registrada.
  4. A curva de descarregamento fornece a rigidez de contato e a profundidade de contato. Com a função de área do indentador, elas dão a dureza e o módulo de elasticidade (o método de Oliver & Pharr da ISO 14577 e da ASTM E2546).

Repetir o ensaio em uma grade produz um mapa de propriedades; manter a carga mede a fluência; fazê-la oscilar dá os módulos de armazenamento e de perda.

O que avaliar em um equipamento de nanoindentação

  • Medição direta da carga. Os módulos da NANOVEA aplicam a carga verticalmente com um atuador piezoelétrico e a medem com uma célula de carga independente, em malha fechada com um sensor de profundidade capacitivo. A carga é medida, não deduzida, e não há alavanca nem pivô.
  • Resolução e ruído no início da faixa. Na faixa mais sensível, o módulo nano resolve 0,006 µN e 0,003 nm (24 bits), com ruído de fundo de 0,5 µN e 0,04 nm.
  • Faixa de carga. As faixas de 80, 400, 1800 e 4800 mN cobrem de géis macios a revestimentos duros; com o módulo micro, o mesmo sistema chega a 400 N.
  • Calibração da ponta. A Single Indent Area Function (patente europeia nº 3076153) calibra a área da ponta e oferece um controle de qualidade quantificável do indentador.
  • Posicionamento e imagem. Exatidão da mesa abaixo de 0,2 µm, videomicroscópio de até 100x e, no PB1000, AFM ou perfilômetro 3D integrados para fazer a imagem da indentação residual.
  • Produtividade. O FastMap faz 100 indentações em 5 minutos; ensaios automatizados em várias amostras lidam com amostras de alturas diferentes.

Geometria do indentador

A ponta determina o campo de tensões sob a indentação. A Berkovich é a ponta padrão da nanoindentação; a Vickers dá valores comparáveis à microdureza e resiste a cargas altas; a Knoop é alongada, para camadas finas e diferenças direcionais de dureza, como em compósitos com fibras. O cube corner trinca materiais frágeis com cargas baixas para tenacidade à fratura. As pontas esfero-cônicas são adequadas a metais macios, plásticos e materiais porosos. Punções planos esmagam partículas e medem o escoamento, e pontas em lâmina ensaiam a ruptura de peças cilíndricas como fibras.

Além da dureza

A mesma medição carga-profundidade sustenta um amplo conjunto de ensaios: fluência e relaxação de polímeros e géis, DMA em nanoindentação de 0,1 a 100 Hz com varreduras de frequência e temperatura, tenacidade à fratura de vidro e cerâmicas, tensão-deformação por indentação esférica e cíclica, e escoamento e fadiga com punções planos. No mesmo módulo, os ensaios de risco medem a aderência de revestimentos.

Ensaios nas condições de serviço

Muitos materiais mudam com a temperatura e a umidade, sobretudo os polímeros. O estudo da NANOVEA com umidade controlada mediu a dureza de um filme polimérico caindo de cerca de 0,60 GPa a 25% de umidade relativa para 0,31 GPa a 75%. O módulo nano funciona nos módulos de alta temperatura, baixa temperatura, umidade e líquido, e em sistemas de vácuo, para que as propriedades sejam medidas onde o material trabalha.

Normas

NormaEscopo
ISO 14577Ensaio de indentação instrumentada para dureza e parâmetros de materiais

Dureza de indentação, módulo de indentação e dureza Martens a partir dos dados carga-profundidade, inclusive na faixa nano.

ASTM E2546Prática padrão para ensaios de indentação instrumentada

Procedimento e análise da indentação instrumentada, incluindo o método de Oliver e Pharr.

ASTM E384Dureza por microindentação de materiais

Dureza Vickers e Knoop, aqui também calculada a partir da profundidade.

ASTM B933Dureza por microindentação de materiais de metalurgia do pó

Dureza de fases e partículas isoladas em materiais sinterizados.

ASTM D4065Plásticos: propriedades mecânicas dinâmicas, determinação e relatório dos procedimentos

Relato do módulo de armazenamento e de perda obtidos por DMA em nanoindentação.

DIN 50359Ensaio de dureza universal (Martens)

Dureza Martens a partir dos dados carga-profundidade; em grande parte substituída pela ISO 14577.

Os limites de parâmetros do instrumento podem diferir dos especificados em cada norma. Pergunte-nos quais parâmetros uma determinada configuração cobre.

O que um nanoindentador mede

Instrumentos para este ensaio

Cada instrumento é fabricado sob encomenda. Envie suas amostras: primeiro realizamos seu ensaio em nosso laboratório e depois configuramos o instrumento de acordo com o resultado.

Resultados publicados

Medidos em nosso próprio laboratório, com os instrumentos que projetamos e fabricamos, e publicados com todos os parâmetros de ensaio.

Todas as notas de aplicação de ensaios mecânicos →

Pesquisa independente publicada

Os instrumentos NANOVEA aparecem em 438 estudos publicados sobre indentação, dureza e risco, feitos por pesquisadores de universidades e laboratórios industriais do mundo todo.

Todos os 438 estudos →

Laboratório de ensaios de materiais da NANOVEA

Teste antes de comprar: envie suas amostras.

Nosso laboratório faz nanoindentação, DMA e mapeamentos nos mesmos equipamentos de ensaios mecânicos que fabricamos e informa dureza, módulo e curvas carga-profundidade com todos os parâmetros de ensaio. É a forma mais rápida de ver o que um nanoindentador consegue resolver nos seus materiais.

Suas amostras são ensaiadas pelas mesmas pessoas que projetam os instrumentos: você recebe orientação sobre o método, além dos resultados.

Laboratório de indentação e risco

Perguntas frequentes

O que é um nanoindentador?

Um instrumento que pressiona um indentador de diamante contra um material com cargas muito baixas, geralmente na ordem de mN, registrando continuamente a carga e a profundidade de penetração. Dureza e módulo de elasticidade são calculados a partir da curva de carregamento e descarregamento segundo a ISO 14577 e a ASTM E2546, de modo que as propriedades são medidas em profundidades de nanômetros a poucos micrômetros, onde um ensaio de dureza óptico não enxerga a indentação.

O que um equipamento de nanoindentação pode medir?

Dureza de indentação, módulo de elasticidade e dureza Martens; fluência sob carga constante e relaxação em profundidade constante; módulo de armazenamento e de perda por DMA; tenacidade à fratura a partir de trincas de indentação; limite de escoamento e fadiga com punções planos e carregamento cíclico; resposta tensão-deformação com pontas esféricas; e a rigidez de molas, partículas e pequenas estruturas em compressão.

Qual a diferença entre um nanoindentador e um microdurômetro?

Um microdurômetro faz uma indentação Vickers ou Knoop e mede suas diagonais opticamente, obtendo apenas a dureza. Um nanoindentador mede a profundidade durante todo o ensaio, então trabalha com cargas pequenas demais para uma medição óptica e também fornece módulo de elasticidade, fluência e outras propriedades a partir da mesma indentação. O <a href="/micro-indentation-tester/">módulo micro</a> da NANOVEA aplica o mesmo princípio com cargas maiores.

Por que a arquitetura de medição de carga importa?

Nos módulos da NANOVEA, a carga é aplicada verticalmente por um atuador piezoelétrico e medida por uma célula de carga independente, enquanto um sensor capacitivo mede a profundidade. Com os dois em uma malha fechada de realimentação, a carga definida é a carga realmente aplicada, mesmo enquanto o material flui, e não um valor deduzido do atuador. Não há alavanca nem pivô que acrescentem flexibilidade ou movimento lateral.

Qual ponta devo usar?

A Berkovich é o padrão para dureza e módulo porque se mantém afiada em pequenas profundidades. O cube corner concentra a tensão para trincar materiais frágeis com cargas baixas, para tenacidade à fratura. Pontas esfero-cônicas são adequadas a metais macios, polímeros e materiais porosos, e a estudos de tensão-deformação. Punções planos são usados em ensaios de escoamento, compressão e perfuração.

Como evitar o efeito do substrato em filmes finos?

Mantendo a profundidade de indentação pequena em relação à espessura do filme; uma regra prática comum é ficar abaixo de cerca de 10% para dureza, conforme o contraste entre filme e substrato. Uma série de profundidades, ou a medição de rigidez contínua, mostra a profundidade em que o substrato começa a influenciar o resultado.

Um nanoindentador pode ensaiar em alta temperatura ou em líquido?

Sim. O módulo nano da NANOVEA trabalha até 275 ou 450 °C, até -10 °C ou abaixo de -40 °C, com umidade de 5% até o ponto de orvalho e em líquido da temperatura ambiente até 60 °C, com sistemas de vácuo disponíveis.