Ce que mesure la nanoindentation
La dureté et la rigidité déterminent la résistance d’une surface aux dommages de contact, à la rayure et à l’usure. Les duromètres classiques mesurent la taille d’une empreinte au microscope, ce qui les limite à des empreintes assez grandes pour être vues et à la seule dureté. Un nanoindenteur enregistre la profondeur de l’empreinte pendant tout l’essai : il peut mesurer des couches d’une fraction de micromètre d’épaisseur, des grains et des phases isolés, des polymères et des tissus biologiques, et donner le module d’élasticité et le comportement dépendant du temps à partir de la même empreinte.
Principe de la nanoindentation
- La pointe s’approche de la surface et détecte le contact.
- La charge augmente jusqu’à un maximum défini à vitesse contrôlée, pendant que la profondeur est enregistrée.
- La charge est maintenue, souvent pour laisser le fluage se stabiliser, puis retirée pendant que la profondeur est toujours enregistrée.
- La courbe de décharge donne la raideur de contact et la profondeur de contact. Avec la fonction d’aire de l’indenteur, elles donnent la dureté et le module d’élasticité (méthode d’Oliver et Pharr d’ISO 14577 et d’ASTM E2546).
Répéter l’essai sur une grille donne une carte des propriétés ; maintenir la charge donne le fluage ; la faire osciller donne les modules de conservation et de perte.
Les critères de choix d’un testeur de nanoindentation
- Mesure directe de la charge. Les modules NANOVEA appliquent la charge verticalement avec un actionneur piézoélectrique et la mesurent avec une cellule de charge indépendante, en boucle fermée avec un capteur de profondeur capacitif. La charge est mesurée, pas déduite, et il n’y a ni bras de levier ni pivot.
- Résolution et bruit en bas de gamme. Sur la gamme la plus sensible, le module nano résout 0,006 µN et 0,003 nm (24 bits), avec des bruits de fond de 0,5 µN et 0,04 nm.
- Gamme de charge. Des gammes de 80, 400, 1800 et 4800 mN couvrent des gels souples aux revêtements durs ; l’ajout du module micro étend le même système jusqu’à 400 N.
- Étalonnage de la pointe. La fonction d’aire à empreinte unique (brevet européen n° 3076153) étalonne l’aire de la pointe et donne un contrôle quantifiable de la qualité de l’indenteur.
- Positionnement et imagerie. Précision de platine inférieure à 0,2 µm, vidéomicroscope jusqu’à 100x et, sur le PB1000, un AFM ou un profilomètre 3D intégré pour imager l’empreinte résiduelle.
- Cadence. FastMap place 100 empreintes en 5 minutes ; les essais multi-échantillons automatisés gèrent des échantillons de hauteurs différentes.
Géométrie de l’indenteur
La pointe détermine le champ de contraintes sous l’empreinte. La Berkovich est la pointe de référence en nanoindentation ; la Vickers donne des valeurs comparables à la microdureté et résiste aux fortes charges ; la Knoop est allongée, pour les couches minces et les différences de dureté selon la direction, comme dans les composites à fibres. Le coin de cube fissure les matériaux fragiles à faible charge pour la ténacité. Les pointes sphéro-coniques conviennent aux métaux mous, aux plastiques et aux matériaux poreux. Les poinçons plats écrasent les particules et mesurent la limite d’élasticité, et les pointes en lame testent la rupture de pièces cylindriques comme les fibres.
Au-delà de la dureté
La même mesure charge-profondeur permet un large ensemble d’essais : fluage et relaxation des polymères et des gels, DMA en nanoindentation de 0,1 à 100 Hz avec balayages en fréquence et en température, ténacité à la rupture du verre et des céramiques, contrainte-déformation par indentation sphérique et cyclique, et limite d’élasticité et fatigue au poinçon plat. Sur le même module, les essais de rayure mesurent l’adhérence des revêtements.
Essais en conditions de service
Beaucoup de matériaux évoluent avec la température et l’humidité, les polymères surtout. L’étude NANOVEA sous humidité contrôlée a mesuré la dureté d’un film polymère passant d’environ 0,60 GPa à 25 % d’humidité relative à 0,31 GPa à 75 %. Le module nano fonctionne dans les modules haute température, basse température, humidité et liquide, ainsi que dans des systèmes sous vide, pour mesurer les propriétés là où le matériau travaille.
