Badania mechaniczne · Indentacja instrumentalna

Nanoindentacja i mikroindentacja: twardość i moduł sprężystości

Indentacja instrumentalna polega na wciskaniu diamentowej końcówki w powierzchnię przy ciągłej rejestracji obciążenia i głębokości. Twardość i moduł sprężystości oblicza się z krzywej obciążenie–głębokość, bez obrazowania odcisku. W skali nano mierzy cienkie warstwy, powłoki i pojedyncze fazy; w skali mikro zastępuje klasyczne twardościomierze Vickersa i Knoopa, dodatkowo dostarczając moduł i pełzanie.

Urządzenie do badań mechanicznych NANOVEA PB1000 z modułami nano- i mikroindentacji

W skrócie

Wyniki
Twardość indentacyjna i moduł sprężystości (Younga) z każdej krzywej obciążenie–głębokość; twardość Vickersa obliczana automatycznie.
Sterowanie obciążeniem
Prawdziwe sprzężenie zwrotne w pętli zamkniętej z niezależnych czujników obciążenia i głębokości, bezpośrednie obciążenie pionowe bez dźwigni i przegubu.
Zakres obciążeń
Moduły nano i mikro razem obejmują pięć rzędów wielkości; sam moduł mikro pracował w zakresie od 0,03 do 200 N.
Wgłębniki
Diamentowe końcówki Berkovicha, Vickersa, Knoopa, stożkowe i sferyczne oraz stemple płaskie.
Mapowanie
Zautomatyzowane siatki odcisków i szybkie mapowanie, z pozycjonowaniem stolika z dokładnością do 0,2 µm.
Środowiska
Do 450 °C (nano) lub 600 °C (mikro), do -10 °C (poniżej -40 °C na zamówienie), kontrolowana wilgotność, zanurzenie w cieczy, próżnia.

Co mówi indentacja instrumentalna

Twardość i sztywność decydują o odporności materiału na zarysowanie, zużycie, odkształcenie i uszkodzenia kontaktowe. Indentacja instrumentalna mierzy obie wielkości w istotnej skali: cienkiej warstwy, powłoki, pojedynczego ziarna, powierzchni polimeru, tkanki biologicznej. Ponieważ obciążenie i głębokość są rejestrowane przez cały czas, każdy odcisk pokazuje też powrót sprężysty, pełzanie podczas wytrzymania oraz zdarzenia takie jak pękanie czy pop-in.

Jak przebiega badanie

  1. Wgłębnik zbliża się do powierzchni i wykrywa kontakt.
  2. Obciążenie rośnie do zadanego maksimum z kontrolowaną prędkością. Niezależny czujnik głębokości rejestruje penetrację przez cały czas.
  3. Obciążenie jest utrzymywane, często aż ustabilizuje się pełzanie, a następnie zdejmowane przy dalszej rejestracji głębokości.
  4. Oprogramowanie analizuje krzywą odciążania, wyznacza sztywność i głębokość kontaktu, a następnie oblicza twardość indentacyjną i moduł sprężystości.

Powtarzanie badania na siatce daje mapę właściwości. Przy pozycjonowaniu z dokładnością do 0,2 µm badanie NANOVEA szybkiego mapowania umieściło 625 odcisków na 0,20 mm², ujawniając ziarna i porowatość ceramiki.

Nano i mikro w jednym systemie

Urządzenia do badań mechanicznych NANOVEA mają moduły obciążeń nano i mikro, które razem obejmują pięć rzędów wielkości obciążenia. Moduł nano mierzy cienkie warstwy, materiały miękkie i pojedyncze fazy przy obciążeniach rzędu mN. Moduł mikro zastępuje klasyczne mikrotwardościomierze: jeden moduł obejmuje od 0,3 g do 2 kg lub od 6 g do 40 kg, a badanie NANOVEA modułu mikro obejmowało odciski Vickersa na stali od 0,03 N do 200 N na CB500.

Dlaczego architektura pomiaru ma znaczenie

Obciążenia przykładane są pionowo, bez dźwigni czy przegubu, które mogłyby wprowadzić ruch boczny lub podatność, i mierzone przez czujnik siły niezależny od siłownika. Głębokość mierzy czujnik pojemnościowy. Oba czujniki działają w prawdziwej zamkniętej pętli sprzężenia zwrotnego, więc zadane obciążenie jest rzeczywiście przyłożone, nawet gdy materiał pełza.

Geometria wgłębnika

  • Berkovich: standardowa końcówka do nanoindentacji; jej trzy ściany zbiegają się w punkcie, który pozostaje ostry przy małych głębokościach.
  • Vickers: czterościenny, do mikrotwardości porównywalnej z klasycznymi twardościomierzami.
  • Knoop: wydłużony, daje płytkie odciski odpowiednie dla cienkich warstw i pomiaru anizotropii.
  • Stożkowy i sferyczny: do materiałów miękkich i badań naprężenie–odkształcenie, w których przydatne jest stopniowe przejście od kontaktu sprężystego do plastycznego.

Badania w warunkach eksploatacji

Twardość i moduł zmieniają się z temperaturą, wilgotnością i zanurzeniem, zwłaszcza w polimerach. Badanie NANOVEA w kontrolowanej wilgotności wykazało spadek twardości folii polimerowej z ok. 0,60 GPa do 0,31 GPa przy wzroście wilgotności względnej z 25% do 75%, przy jednoczesnym wzroście głębokości pełzania. Moduły środowiskowe pozwalają wykonać ten sam pomiar na gorąco, na zimno, w wilgoci, w cieczy lub w próżni.

Normy

NormaZakres
ISO 14577Instrumentalna próba wciskania wgłębnika do wyznaczania twardości i parametrów materiałowych

Twardość indentacyjna, moduł indentacyjny i twardość Martensa z danych obciążenie–głębokość w zakresie nano i mikro.

ASTM E2546Praktyka standardowa dla instrumentalnych badań indentacyjnych

Procedura i analiza indentacji instrumentalnej, w tym metoda Olivera i Pharra.

ASTM E384Twardość mikroindentacyjna materiałów

Mikrotwardość Vickersa i Knoopa; w indentacji instrumentalnej twardość uzyskuje się także z głębokości.

ASTM B578 / B933Mikrotwardość powłok galwanicznych / materiałów z metalurgii proszków

Mikrotwardość powłok galwanicznych i spieków.

ASTM D2240 / ISO 7619 / JIS K7215Twardość durometryczna (Shore'a) gum i tworzyw sztucznych

Twardość indentacyjna elastomerów i tworzyw oparta na tych metodach durometrycznych.

DIN 50359Uniwersalna próba twardości (Martensa)

Twardość Martensa z danych obciążenie–głębokość; w dużej mierze zastąpiona przez ISO 14577.

Granice parametrów urządzenia mogą różnić się od określonych w poszczególnych normach.

Środowiska badań

Urządzenia do tego badania

Każde urządzenie budujemy na zamówienie. Prześlij nam próbki — najpierw wykonamy badanie w naszym laboratorium, a potem skonfigurujemy urządzenie na podstawie wyniku.

Opublikowane wyniki

Zmierzone w naszym laboratorium, na urządzeniach, które projektujemy i budujemy, i opublikowane z pełnymi parametrami badania.

Wszystkie noty aplikacyjne: badania mechaniczne →

Niezależne opublikowane badania

Urządzenia NANOVEA występują w 100 opublikowanych pracach na temat: twardość i moduł sprężystości metodą indentacji, autorstwa naukowców z uczelni i laboratoriów przemysłowych na całym świecie.

Wszystkie prace (100) →

Laboratorium badań materiałowych NANOVEA

Potrzebujesz danych o twardości i module? Prześlij nam próbki.

Nasze laboratorium wykonuje nanoindentację, mikroindentację i mapowanie na tych samych urządzeniach do badań mechanicznych, które budujemy, i raportuje twardość, moduł i krzywe obciążenie–głębokość z pełnymi parametrami badania.

Twoje próbki badają osoby, które projektują urządzenia, więc otrzymujesz nie tylko wyniki, ale też doradztwo dotyczące metody.

Laboratorium indentacji i zarysowania

Najczęstsze pytania

Czym jest indentacja instrumentalna (nanoindentacja)?

To badanie, w którym diamentowy wgłębnik jest wciskany w materiał przy kontrolowanym obciążeniu, a obciążenie i głębokość penetracji są rejestrowane w sposób ciągły. Twardość i moduł sprężystości oblicza się z krzywej obciążania i odciążania, zwykle metodą Olivera i Pharra z ISO 14577 i ASTM E2546. Pod pojęciem „nanoindentacja” zwykle rozumie się obciążenia rzędu mN i głębokości poniżej kilku mikrometrów.

Jak oblicza się twardość i moduł z krzywej?

Początkowe nachylenie krzywej odciążania daje sztywność kontaktu, która wraz z funkcją pola wgłębnika daje moduł zredukowany, a z niego moduł sprężystości próbki. Twardość to maksymalne obciążenie podzielone przez rzutowane pole kontaktu przy tym obciążeniu. Pomiar optyczny odcisku nie jest potrzebny.

Jaki wgłębnik wybrać?

Trójścienny wgłębnik Berkovicha jest standardem nanoindentacji, bo pozostaje ostry przy małych głębokościach. Vickers i Knoop służą do mikrotwardości porównywalnej z klasycznymi twardościomierzami; wydłużony kształt Knoopa nadaje się do cienkich warstw i anizotropii. Końcówki sferyczne i stożkowe sprawdzają się w materiałach miękkich i badaniach naprężenie–odkształcenie, a stemple płaskie przy granicy plastyczności i ściskaniu.

Jak zmierzyć cienką powłokę bez wpływu podłoża?

Utrzymuj głębokość indentacji małą w stosunku do grubości powłoki. Popularna reguła to poniżej ok. 10% grubości dla twardości, ale właściwa granica zależy od różnicy twardości i sztywności między powłoką a podłożem. Seria badań na różnych głębokościach pokazuje, od kiedy podłoże zaczyna wpływać na wynik.

Czy indentacja instrumentalna daje twardość Vickersa?

Tak. Twardość Vickersa jest obliczana automatycznie z danych głębokość–obciążenie, więc nie zależy od optycznego pomiaru przekątnych odcisku. Jeden moduł mikro NANOVEA obejmuje od 0,3 g do 2 kg lub od 6 g do 40 kg, szerszy zakres niż klasyczne twardościomierze mikro- i makro-Vickersa, a dodatkowo daje moduł sprężystości i pełzanie.

Dlaczego sterowanie obciążeniem w pętli zamkniętej jest ważne?

Dzięki niezależnym czujnikom obciążenia i głębokości w prawdziwej pętli sprzężenia zwrotnego przyłożone obciążenie jest mierzone bezpośrednio, a nie wyznaczane z położenia siłownika czy sprężyny. Obciążenie pozostaje więc dokładne podczas wytrzymań oraz na materiałach, które pełzają lub relaksują, a wyniki są powtarzalne.