Mechanische Prüfung · Instrumentierte Eindringprüfung

Nano- und Mikroindentation: Härte und Elastizitätsmodul

Bei der instrumentierten Eindringprüfung wird eine Diamantspitze in eine Oberfläche gedrückt, während Kraft und Eindringtiefe kontinuierlich aufgezeichnet werden. Härte und Elastizitätsmodul werden aus der Kraft-Eindringtiefen-Kurve berechnet, ohne den bleibenden Eindruck abzubilden. Im Nanobereich misst sie Dünnschichten, Beschichtungen und einzelne Phasen; im Mikrobereich ersetzt sie klassische Vickers- und Knoop-Härteprüfer und liefert zusätzlich Modul- und Kriechdaten.

Mechanisches Prüfgerät NANOVEA PB1000 mit Nano- und Mikro-Eindringmodulen

Auf einen Blick

Ergebnisse
Eindringhärte und Elastizitätsmodul (E-Modul) aus jeder Kraft-Eindringtiefen-Kurve; Vickershärte wird automatisch berechnet.
Kraftregelung
Echte geschlossene Regelung über unabhängige Kraft- und Wegsensoren, mit direkter vertikaler Krafteinleitung ohne Hebelarm oder Drehpunkt.
Kraftbereich
Nano- und Mikromodul zusammen decken fünf Größenordnungen ab; das Mikromodul allein wurde von 0,03 bis 200 N eingesetzt.
Eindringkörper
Berkovich-, Vickers-, Knoop-, Kegel- und Kugelspitzen aus Diamant sowie Flachstempel.
Kartierung
Automatisierte Eindruckraster und schnelle Kartierung, mit Tischpositionierung auf 0,2 µm.
Umgebungen
Bis 450 °C (Nano) oder 600 °C (Mikro), bis -10 °C (unter -40 °C als Sonderausführung), geregelte Luftfeuchte, Flüssigkeit, Vakuum.

Was die instrumentierte Eindringprüfung aussagt

Härte und Steifigkeit bestimmen, wie ein Werkstoff Kratzern, Verschleiß, Verformung und Kontaktschäden widersteht. Die instrumentierte Eindringprüfung misst beides in dem Maßstab, auf den es ankommt: einer Dünnschicht, einer Beschichtung, einem einzelnen Korn, einer Polymeroberfläche, einem biologischen Gewebe. Weil Kraft und Tiefe durchgehend aufgezeichnet werden, zeigt jeder Eindruck außerdem die elastische Rückfederung, das Kriechen während der Haltezeit und Ereignisse wie Rissbildung oder Pop-in.

So funktioniert die Prüfung

  1. Der Eindringkörper nähert sich der Oberfläche und erkennt den Kontakt.
  2. Die Kraft steigt mit geregelter Rate auf ein festgelegtes Maximum. Der unabhängige Wegsensor zeichnet die Eindringtiefe durchgehend auf.
  3. Die Kraft wird gehalten, oft damit das Kriechen abklingt, und dann zurückgenommen, während die Tiefe weiter aufgezeichnet wird.
  4. Die Software wertet die Entlastungskurve aus, bestimmt Kontaktsteifigkeit und Kontakttiefe und berechnet daraus Eindringhärte und Elastizitätsmodul.

Wiederholt man dies über ein Raster, entsteht eine Eigenschaftskarte. Mit einer Positionierung auf 0,2 µm setzte die Kartierungsstudie von NANOVEA 625 Eindrücke auf 0,20 mm² und machte Körner und Porosität einer Keramik sichtbar.

Nano und Mikro in einem System

Die mechanischen Prüfgeräte von NANOVEA tragen Nano- und Mikro-Kraftmodule, die zusammen fünf Größenordnungen der Kraft abdecken. Das Nanomodul misst Dünnschichten, weiche Werkstoffe und einzelne Phasen bei Kräften im mN-Bereich. Das Mikromodul ersetzt klassische Mikrohärteprüfer: Ein Modul deckt 0,3 g bis 2 kg oder 6 g bis 40 kg ab, und die Mikromodul-Studie von NANOVEA führte auf einem CB500 Vickers-Eindrücke auf Stahl von 0,03 N bis 200 N aus.

Warum der Messaufbau wichtig ist

Die Kraft wird vertikal eingeleitet, ohne Hebelarm oder Drehpunkt, die seitliche Bewegungen oder Nachgiebigkeit verursachen könnten, und von einer vom Aktor unabhängigen Kraftmessdose gemessen. Die Tiefe misst ein kapazitiver Sensor. Beide Sensoren arbeiten in einem echten geschlossenen Regelkreis, sodass die eingestellte Kraft auch tatsächlich wirkt – selbst während der Werkstoff kriecht.

Geometrie des Eindringkörpers

  • Berkovich: die Standardspitze der Nanoindentation; ihre drei Flächen treffen sich in einem Punkt, der bei kleinen Tiefen spitz bleibt.
  • Vickers: vierseitig, für Mikrohärte vergleichbar mit klassischen Härteprüfern.
  • Knoop: länglich, mit flachen Eindrücken für dünne Schichten und die Messung von Anisotropie.
  • Kegel und Kugel: für weiche Werkstoffe und Spannungs-Dehnungs-Untersuchungen, bei denen der allmähliche Übergang vom elastischen zum plastischen Kontakt nützlich ist.

Prüfen unter Einsatzbedingungen

Härte und Modul ändern sich mit Temperatur, Feuchte und Flüssigkeitskontakt, besonders bei Polymeren. Die Studie von NANOVEA bei geregelter Luftfeuchte maß, wie die Härte einer Polymerfolie von etwa 0,60 GPa auf 0,31 GPa sank, als die relative Feuchte von 25 % auf 75 % stieg, während die Kriechtiefe zunahm. Mit Umgebungsmodulen läuft dieselbe Messung heiß, kalt, feucht, in Flüssigkeit oder im Vakuum.

Normen

NormAnwendungsbereich
ISO 14577Metallische Werkstoffe – Instrumentierte Eindringprüfung zur Bestimmung der Härte und anderer Werkstoffparameter

Eindringhärte, Eindringmodul und Martenshärte aus Kraft-Eindringtiefen-Daten im Nano- und Mikrobereich.

ASTM E2546Standardpraxis für die instrumentierte Eindringprüfung

Ablauf und Auswertung der instrumentierten Eindringprüfung, einschließlich der Methode nach Oliver & Pharr.

ASTM E384Mikroeindringhärte von Werkstoffen

Mikrohärte nach Vickers und Knoop; bei der instrumentierten Eindringprüfung ergibt sich die Härte auch aus der Eindringtiefe.

ASTM B578 / B933Mikrohärte galvanischer Überzüge / pulvermetallurgischer Werkstoffe

Mikrohärte galvanischer Schichten und pulvermetallurgischer Werkstoffe.

ASTM D2240 / ISO 7619 / JIS K7215Durometerhärte (Shore) von Gummi und Kunststoffen

Eindringhärte von Elastomeren und Kunststoffen auf Basis dieser Durometerverfahren.

DIN 50359Universalhärteprüfung (Martenshärte)

Martenshärte aus Kraft-Eindringtiefen-Daten; weitgehend durch ISO 14577 ersetzt.

Die Parametergrenzen des Geräts können von den in der jeweiligen Norm festgelegten abweichen.

Prüfumgebungen

Geräte für diese Prüfung

Jedes Gerät wird auftragsbezogen gefertigt. Schicken Sie uns Ihre Proben: Wir führen Ihre Prüfung zuerst in unserem Labor durch und konfigurieren das Gerät dann anhand des Ergebnisses.

Veröffentlichte Ergebnisse

In unserem eigenen Labor gemessen, auf den Geräten, die wir entwickeln und bauen, und mit allen Prüfparametern veröffentlicht.

Alle Anwendungsberichte zur mechanischen Prüfung →

Unabhängige veröffentlichte Forschung

NANOVEA-Geräte kommen in 100 veröffentlichten Studien zum Thema Härte und E-Modul per Eindringprüfung zum Einsatz – von Forschenden an Universitäten und in Industrielaboren weltweit.

Alle 100 Studien →

Materialprüflabor von NANOVEA

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Unser Labor führt Nanoindentation, Mikroindentation und Kartierungen auf denselben mechanischen Prüfgeräten durch, die wir bauen, und berichtet Härte, Modul und Kraft-Eindringtiefen-Kurven mit allen Prüfparametern.

Ihre Proben prüfen die Menschen, die die Geräte entwickeln – Sie erhalten also nicht nur Messwerte, sondern auch Beratung zur Methode.

Laborprüfungen: Eindringen & Ritzen

Häufige Fragen

Was ist die instrumentierte Eindringprüfung (Nanoindentation)?

Eine Prüfung, bei der ein Diamant-Eindringkörper mit geregelter Kraft in einen Werkstoff gedrückt wird, während Kraft und Eindringtiefe kontinuierlich aufgezeichnet werden. Härte und Elastizitätsmodul werden aus der Be- und Entlastungskurve berechnet, meist nach der Methode von Oliver & Pharr in ISO 14577 und ASTM E2546. Als „Nanoindentation“ bezeichnet man in der Regel Kräfte im mN-Bereich und Eindringtiefen unter einigen Mikrometern.

Wie werden Härte und Modul aus der Kurve berechnet?

Die Anfangssteigung der Entlastungskurve ergibt die Kontaktsteifigkeit; zusammen mit der Flächenfunktion des Eindringkörpers liefert sie den reduzierten Modul und daraus den E-Modul der Probe. Die Härte ist die Maximalkraft geteilt durch die projizierte Kontaktfläche bei dieser Kraft. Eine optische Vermessung des Eindrucks ist nicht nötig.

Welchen Eindringkörper sollte ich verwenden?

Die dreiseitige Berkovich-Spitze ist der Standard der Nanoindentation, weil sie bei kleinen Tiefen spitz bleibt. Vickers und Knoop dienen der Mikrohärte, vergleichbar mit klassischen Härteprüfern; die längliche Knoop-Form eignet sich für dünne Schichten und Anisotropie. Kugel- und Kegelspitzen eignen sich für weiche Werkstoffe und Spannungs-Dehnungs-Untersuchungen, Flachstempel für Streckgrenze und Druckversuche.

Wie misst man eine dünne Schicht ohne Einfluss des Substrats?

Halten Sie die Eindringtiefe klein im Verhältnis zur Schichtdicke. Eine gängige Faustregel für die Härte ist weniger als etwa 10 % der Schichtdicke; die richtige Grenze hängt jedoch vom Härte- und Steifigkeitsunterschied zwischen Schicht und Substrat ab. Eine Prüfreihe mit verschiedenen Tiefen zeigt, ab wann das Substrat das Ergebnis beeinflusst.

Lässt sich die Vickershärte per instrumentierter Eindringprüfung bestimmen?

Ja. Die Vickershärte wird automatisch aus den Tiefen-Kraft-Daten berechnet und hängt daher nicht von der optischen Vermessung der Eindruckdiagonalen ab. Ein einziges NANOVEA-Mikromodul deckt 0,3 g bis 2 kg oder 6 g bis 40 kg ab – einen größeren Bereich als klassische Mikro- oder Makro-Vickers-Prüfer – und liefert zusätzlich E-Modul und Kriechen.

Warum ist eine geschlossene Kraftregelung wichtig?

Mit unabhängigen Kraft- und Wegsensoren in einem echten Regelkreis wird die aufgebrachte Kraft direkt gemessen, statt aus der Aktorposition oder einer Feder abgeleitet zu werden. So bleibt die Kraft während Haltezeiten und bei kriechenden oder relaxierenden Werkstoffen genau, und die Ergebnisse sind von Prüfung zu Prüfung reproduzierbar.