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Catégorie : Indentation | Fluage et relaxation

 

Propriétés mécaniques de l'hydrogel

PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES DE L'HYDROGEL

EN UTILISANT LA NANOINDENTATION

Préparé par

DUANJIE LI, PhD & JORGE RAMIREZ

INTRODUCTION

L'hydrogel est connu pour sa grande capacité d'absorption de l'eau, ce qui lui confère une flexibilité très proche de celle des tissus naturels. Cette ressemblance a fait de l'hydrogel un choix courant non seulement dans les biomatériaux, mais aussi dans l'électronique, l'environnement et les applications de biens de consommation tels que les lentilles de contact. Chaque application unique requiert des propriétés mécaniques spécifiques de l'hydrogel.

IMPORTANCE DE LA NANOINDENTATION POUR LES HYDROGELS

Les hydrogels créent des défis uniques pour la nanoindentation, tels que la sélection des paramètres d'essai et la préparation des échantillons. De nombreux systèmes de nanoindentation présentent des limitations importantes car ils n'ont pas été conçus à l'origine pour les tests de nanodentation. ces matériaux mous. Certains des systèmes de nanoindentation utilisent un ensemble bobine/aimant pour appliquer une force sur l'échantillon. Il n'y a pas de mesure réelle de la force, ce qui entraîne une charge imprécise et non linéaire lors de l'essai de matériaux mous. matériaux. Déterminer le point de contact est extrêmement difficile car les La profondeur est le seul paramètre réellement mesuré. Il est presque impossible d'observer le changement de la pente dans les Profondeur en fonction du temps pendant le période pendant laquelle la pointe du pénétrateur s'approche du matériau hydrogel.

Afin de surmonter les limites de ces systèmes, le nanomodule du NANOVEA Testeur Méchanique mesure le retour de force avec une cellule de pesée individuelle pour garantir une grande précision sur tous les types de matériaux, mous ou durs. Le déplacement commandé par piézo est extrêmement précis et rapide. Cela permet une mesure inégalée des propriétés viscoélastiques en éliminant de nombreuses hypothèses théoriques que doivent prendre en compte les systèmes avec un ensemble bobine/aimant et sans retour de force.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette application, le NANOVEA Le testeur mécanique, en mode nanoindentation, est utilisé pour étudier la dureté, le module élastique et le fluage d'un échantillon d'hydrogel.

NANOVEA

PB1000

nanoindentateur et testeur de rayures Nanovea PB1000
CONDITIONS DE TEST

Un échantillon d'hydrogel placé sur une lamelle de verre a été testé par la technique de nanoindentation à l'aide d'une NANOVEA Testeur mécanique. Pour ce matériau mou, une pointe sphérique de 3 mm de diamètre a été utilisée. La charge a augmenté linéairement de 0,06 à 10 mN pendant la période de chargement. Le fluage a ensuite été mesuré par le changement de la profondeur d'indentation à la charge maximale de 10 mN pendant 70 secondes.

LA VITESSE D'APPROCHE : 100 μm/min

CHARGE DE CONTACT
0,06 mN
CHARGE MAXI
10 mN
TAUX DE CHARGEMENT

20 mN/min

CREEP
70 s
RÉSULTATS ET DISCUSSION

L'évolution de la charge et de la profondeur en fonction du temps est présentée dans le tableau suivant FUGURE 1. On peut observer que sur le tracé du Profondeur en fonction du tempsEn effet, il est très difficile de déterminer le point de changement de pente au début de la période de chargement, qui indique généralement le moment où le pénétrateur commence à entrer en contact avec le matériau mou. Cependant, le tracé de la Charge en fonction du temps montre le comportement particulier de l'hydrogel sous une charge appliquée. Lorsque l'hydrogel commence à entrer en contact avec le pénétrateur à bille, l'hydrogel tire le pénétrateur à bille en raison de sa tension de surface, ce qui tend à diminuer la surface. Ce comportement conduit à la charge négative mesurée au début de l'étape de chargement. La charge augmente progressivement à mesure que le pénétrateur s'enfonce dans l'hydrogel, et elle est ensuite contrôlée pour être constante à la charge maximale de 10 mN pendant 70 secondes afin d'étudier le comportement de fluage de l'hydrogel.

FIGURE 1: Évolution de la charge et de la profondeur en fonction du temps.

Le tracé de la Profondeur de fluage en fonction du temps est présenté dans FIGURE 2et le Charge en fonction du déplacement de l'essai de nanoindentation est illustré dans le tableau ci-dessous. FIGURE 3. L'hydrogel utilisé dans cette étude possède une dureté de 16,9 KPa et un module de Young de 160,2 KPa, calculés à partir de la courbe de déplacement de la charge selon la méthode Oliver-Pharr.

Le fluage est un facteur important pour l'étude des propriétés mécaniques d'un hydrogel. Le contrôle par rétroaction en boucle fermée entre le piézo et la cellule de charge ultrasensible assure une charge constante réelle pendant le temps de fluage à la charge maximale. Comme le montre FIGURE 2, l'hydrogel s'affaisse de ~42 μm en raison du fluage en 70 secondes sous la charge maximale de 10 mN appliquée par la pointe de la bille de 3 mm.

FIGURE 2 : Fluage à une charge maximale de 10 mN pendant 70 secondes.

FIGURE 3 : Tracé de la charge en fonction du déplacement de l'hydrogel.

CONCLUSION

Dans cette étude, nous avons montré que les NANOVEA Le testeur mécanique, en mode nanoindentation, fournit une mesure précise et répétable des propriétés mécaniques d'un hydrogel, notamment la dureté, le module de Young et le fluage. La grande pointe de la bille de 3 mm assure un bon contact avec la surface de l'hydrogel. La platine motorisée de haute précision permet de positionner avec précision la face plate de l'échantillon d'hydrogel sous la pointe de la bille. L'hydrogel utilisé dans cette étude présente une dureté de 16,9 KPa et un module de Young de 160,2 KPa. La profondeur de fluage est de ~42 μm sous une charge de 10 mN pendant 70 secondes.

NANOVEA Les testeurs mécaniques offrent des modules multifonctionnels inégalés, Nano et Micro, sur une seule plate-forme. Les deux modules comprennent un testeur de rayures, un testeur de dureté et un testeur d'usure, offrant ainsi la gamme de tests la plus large et la plus conviviale disponible sur une seule plate-forme.
système.

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Déformation par fluage des polymères à l'aide de la nanoindentation

Déformation par fluage des polymères à l'aide de la nanoindentation

En savoir plus

DÉFORMATION PAR FLUAGE

DES POLYMÈRES PAR NANOINDENTATION

Préparé par

DUANJIE LIPhD

INTRODUCTION

En tant que matériaux viscoélastiques, les polymères subissent souvent une déformation en fonction du temps sous une certaine charge appliquée, également appelée fluage. Le fluage devient un facteur critique lorsque les pièces polymères sont conçues pour être exposées à une contrainte continue, comme les composants structurels, les joints et les raccords, et les récipients à pression hydrostatique.

IMPORTANCE DE LA MESURE DU FLUAGE POUR POLYMÈRES

La nature inhérente de la viscoélasticité joue un rôle essentiel dans les performances des polymères et influence directement leur fiabilité de service. Les conditions environnementales telles que la charge et la température affectent le comportement au fluage des polymères. Les ruptures de fluage se produisent souvent en raison du manque de vigilance quant au comportement au fluage en fonction du temps des matériaux polymères utilisés dans des conditions de service spécifiques. De ce fait, il est important de développer un test fiable et quantitatif des comportements mécaniques viscoélastiques des polymères. Le module Nano du NANOVEA Testeurs mécaniques applique la charge avec un piézo de haute précision et mesure directement l'évolution de la force et du déplacement in situ. La combinaison de précision et de répétabilité en fait un outil idéal pour la mesure du fluage.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette application, nous avons montré que
le testeur mécanique NANOVEA PB1000
en Nanoindentation est un outil idéal
pour l'étude des propriétés mécaniques viscoélastiques
y compris la dureté, le module de Young
et le fluage des matériaux polymères.

NANOVEA

PB1000

nanoindentateur et testeur de rayures Nanovea PB1000
CONDITIONS DE TEST

Huit échantillons de polymères différents ont été testés par la technique de nanoindentation à l'aide du testeur mécanique NANOVEA PB1000. Comme la charge a augmenté linéairement de 0 à 40 mN, la profondeur a progressivement augmenté pendant la phase de chargement. Le fluage a ensuite été mesuré par le changement de la profondeur d'indentation à la charge maximale de 40 mN pendant 30 s.

CHARGE MAXIMALE 40 mN
TAUX DE CHARGEMENT
80 mN/min
TAUX DE DÉCHARGEMENT 80 mN/min
TEMPS DE CRÈPE
30 s

INDENTER TYPE

Berkovich

Diamant

*configuration de l'essai de nanoindentation

RÉSULTATS ET DISCUSSION

Le graphique de la charge en fonction du déplacement des essais de nanoindentation sur différents échantillons de polymère est illustré à la FIGURE 1 et les courbes de fluage sont comparées à la FIGURE 2. La dureté et le module de Young sont résumés dans la FIGURE 3, et la profondeur de fluage est illustrée dans la FIGURE 4. À titre d'exemple dans la FIGURE 1, les parties AB, BC et CD de la courbe charge-déplacement pour la mesure de nanoindentation représentent respectivement les processus de chargement, de fluage et de déchargement.

Le Delrin et le PVC présentent la dureté la plus élevée de 0,23 et 0,22 GPa, respectivement, tandis que le LDPE possède la dureté la plus faible de 0,026 GPa parmi les polymères testés. En général, les polymères les plus durs présentent des taux de fluage plus faibles. Le LDPE le plus souple présente la profondeur de fluage la plus élevée, soit 798 nm, contre ~120 nm pour le Delrin.

Les propriétés de fluage des polymères sont critiques lorsqu'ils sont utilisés dans des pièces structurelles. En mesurant précisément la dureté et le fluage des polymères, il est possible de mieux comprendre la fiabilité des polymères en fonction du temps. Le fluage, c'est-à-dire la variation du déplacement à une charge donnée, peut également être mesuré à différentes températures et humidités élevées à l'aide du testeur mécanique NANOVEA PB1000, ce qui constitue un outil idéal pour mesurer de manière quantitative et fiable les comportements mécaniques viscoélastiques des polymères.
dans l'environnement d'application réaliste simulé.

FIGURE 1: Les courbes de charge en fonction du déplacement
de différents polymères.

FIGURE 2 : Fluage à une charge maximale de 40 mN pendant 30 s.

FIGURE 3 : Dureté et module de Young des polymères.

FIGURE 4 : Profondeur de fluage des polymères.

CONCLUSION

Dans cette étude, nous avons montré que le NANOVEA PB1000
Le testeur mécanique mesure les propriétés mécaniques de différents polymères, notamment la dureté, le module de Young et le fluage. Ces propriétés mécaniques sont essentielles pour sélectionner le matériau polymère approprié pour les applications prévues. Le Derlin et le PVC présentent la dureté la plus élevée, respectivement de 0,23 et 0,22 GPa, tandis que le LDPE possède la dureté la plus faible, de 0,026 GPa, parmi les polymères testés. En général, les polymères les plus durs présentent des taux de fluage plus faibles. Le LDPE le plus souple présente la profondeur de fluage la plus élevée de 798 nm, contre ~120 nm pour le Derlin.

Les testeurs mécaniques NANOVEA offrent des modules Nano et Micro multifonctions inégalés sur une seule plate-forme. Les modules Nano et Micro comprennent tous deux un testeur de rayures, un testeur de dureté et un testeur d'usure, offrant ainsi la gamme de tests la plus large et la plus conviviale disponible sur un seul système.

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Mesure de la relaxation des contraintes par nanoindentation

INTRODUCTION

Les matériaux viscoélastiques sont caractérisés comme ayant à la fois des propriétés visqueuses et élastiques. Ces matériaux sont soumis à une diminution de la contrainte en fonction du temps (relaxation de la contrainte) sous une contrainte constante, ce qui entraîne une perte importante de la force de contact initiale. La relaxation des contraintes dépend du type de matériau, de la texture, de la température, de la contrainte initiale et du temps. La compréhension de la relaxation des contraintes est essentielle pour sélectionner les matériaux optimaux qui présentent la résistance et la flexibilité (relaxation) requises pour des applications spécifiques.

Importance de la mesure de la relaxation du stress

Conformément à la norme ASTM E328i, "Standard Test Methods for Stress Relaxation for Materials and Structures", une force externe est initialement appliquée sur un matériau ou une structure à l'aide d'un pénétrateur jusqu'à ce qu'elle atteigne une force maximale prédéterminée. Une fois la force maximale atteinte, la position du pénétrateur est maintenue constante à cette profondeur. La variation de la force externe nécessaire pour maintenir la position du pénétrateur est ensuite mesurée en fonction du temps. La difficulté des tests de relaxation de contrainte est de maintenir la profondeur constante. Le testeur mécanique Nanovea nanoindentation mesure avec précision la relaxation de la contrainte en appliquant un contrôle en boucle fermée (rétroaction) de la profondeur à l'aide d'un actionneur piézo-électrique. L'actionneur réagit en temps réel pour maintenir la profondeur constante, tandis que le changement de charge est mesuré et enregistré par un capteur de charge très sensible. Ce test peut être réalisé sur pratiquement tous les types de matériaux sans qu'il soit nécessaire de respecter des exigences strictes en matière de dimensions de l'échantillon. En outre, plusieurs essais peuvent être réalisés sur un seul échantillon plat afin de garantir la répétabilité du test.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette application, le module de nanoindentation du Nanovea Mechanical Tester mesure le comportement de relaxation sous contrainte d'un échantillon d'acrylique et de cuivre. Nous montrons que le Nanovea Testeur Méchanique est un outil idéal pour évaluer le comportement viscoélastique en fonction du temps des matériaux polymères et métalliques.

CONDITIONS DE TEST

La relaxation des contraintes d'un échantillon d'acrylique et d'un échantillon de cuivre a été mesurée par le module de nanoindentation du Nanovea Mechanical Tester. Différents taux de charge d'indentation ont été appliqués, allant de 1 à 10 µm/min. La relaxation a été mesurée à une profondeur fixe une fois que la charge maximale cible a été atteinte. Une période de maintien de 100 secondes a été mise en place à une profondeur fixe et le changement de charge a été enregistré au fur et à mesure que le temps de maintien s'écoulait. Tous les essais ont été réalisés dans des conditions ambiantes (température ambiante de 23 °C) et les paramètres des essais d'indentation sont résumés dans le tableau 1.

RÉSULTATS ET DISCUSSION

Figure 2 montre l'évolution du déplacement et de la charge en fonction du temps pendant la mesure de la relaxation des contraintes d'un échantillon acrylique et d'une vitesse de chargement de l'indentation de 3 µm/min à titre d'exemple. L'ensemble de ce test peut être décomposé en trois étapes : Chargement, Relaxation et Déchargement. Au cours de l'étape de chargement, la profondeur augmente de façon linéaire au fur et à mesure que la charge augmente. La phase de relaxation a été lancée une fois que la charge maximale a été atteinte. Au cours de cette phase, une profondeur constante a été maintenue pendant 100 secondes grâce à la fonction de contrôle de la profondeur en boucle fermée de l'instrument et il a été observé que la charge diminuait au fil du temps. L'essai s'est terminé par une phase de déchargement afin de retirer le pénétrateur de l'échantillon acrylique.

D'autres essais d'indentation ont été réalisés en utilisant les mêmes taux de charge du pénétrateur mais en excluant une période de relaxation (fluage). Les courbes de charge en fonction du déplacement ont été obtenues à partir de ces essais et ont été combinées dans les graphiques de la figure 3 pour les échantillons d'acrylique et de cuivre. Lorsque la vitesse de chargement du pénétrateur a diminué de 10 à 1 µm/min, la courbe charge-déplacement s'est déplacée progressivement vers des profondeurs de pénétration plus élevées pour l'acrylique et le cuivre. Une telle augmentation de la déformation en fonction du temps résulte de l'effet de fluage viscoélastique des matériaux. Un taux de chargement plus faible permet à un matériau viscoélastique d'avoir plus de temps pour réagir à la contrainte externe qu'il subit et de se déformer en conséquence...

L'évolution de la charge à une déformation constante en utilisant différents taux de charge d'indentation a été tracée dans la Figure 4 pour les deux matériaux testés. La charge a diminué à un taux plus élevé dans les premiers stades de la phase de relaxation (période de maintien de 100 secondes) des essais et a ralenti une fois que le temps de maintien a atteint ~50 secondes. Les matériaux viscoélastiques, tels que les polymères et les métaux, présentent un taux de perte de charge plus important lorsqu'ils sont soumis à des taux de charge d'indentation plus élevés. Le taux de perte de charge pendant la relaxation a augmenté de 51,5 à 103,2 mN pour l'acrylique et de 15,0 à 27,4 mN pour le cuivre, respectivement, lorsque la vitesse de chargement de l'indentation a augmenté de 1 à 10 µm/min. Figure 5.

Comme mentionné dans la norme ASTM E328ii, le principal problème rencontré dans les tests de relaxation des contraintes est l'incapacité d'un instrument à maintenir une déformation/profondeur constante. Le testeur mécanique Nanovea fournit d'excellentes mesures précises de relaxation des contraintes grâce à sa capacité à appliquer un contrôle en boucle fermée de la profondeur entre l'actionneur piézo-électrique à action rapide et le capteur de profondeur à condensateur indépendant. Pendant la phase de relaxation, l'actionneur piézoélectrique ajuste le pénétrateur pour maintenir sa contrainte de profondeur constante en temps réel tandis que le changement de charge est mesuré et enregistré par un capteur de charge indépendant de haute précision.

CONCLUSION

La relaxation des contraintes d'un échantillon d'acrylique et d'un échantillon de cuivre a été mesurée à l'aide du module de nanoindentation du testeur mécanique Nanovea à différents taux de chargement. Une profondeur maximale plus importante est atteinte lorsque les indentations sont réalisées à des taux de chargement plus faibles en raison de l'effet de fluage du matériau pendant le chargement. Les échantillons d'acrylique et de cuivre présentent tous deux un comportement de relaxation des contraintes lorsque la position de l'indenteur à une charge maximale ciblée est maintenue constante. Des changements plus importants dans la perte de charge pendant la phase de relaxation ont été observés pour les essais avec des taux de chargement d'indentation plus élevés.

L'essai de relaxation de contrainte produit par le testeur mécanique Nanovea montre la capacité de l'instrument à quantifier et à mesurer de manière fiable le comportement viscoélastique dépendant du temps des matériaux polymères et métalliques. Il dispose d'une multi-fonction inégalée Nano et Micro modules sur une seule plate-forme. Des modules de contrôle de l'humidité et de la température peuvent être associés à ces instruments pour des capacités de tests environnementaux applicables à un large éventail d'industries. Les modules Nano et Micro comprennent tous deux des modes d'essai de rayure, de dureté et d'usure, offrant ainsi la gamme la plus large et la plus conviviale de capacités d'essais mécaniques disponibles sur un seul système.

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Nanoindentation de films polymères à humidité contrôlée

Les propriétés mécaniques des polymères sont modifiées lorsque l'humidité ambiante augmente. Les effets transitoires de l'humidité, aussi appelés effets mécanosorptifs, se produisent lorsque le polymère absorbe une forte teneur en humidité et connaît un comportement de fluage accéléré. La conformité accrue au fluage est le résultat d'effets combinés complexes tels que la mobilité moléculaire accrue, le vieillissement physique induit par la sorption et les gradients de contrainte induits par la sorption.

Par conséquent, un test fiable et quantitatif (nanoindentation à l'humidité) de l'influence induite par la sorption sur le comportement mécanique des matériaux polymères à différents niveaux d'humidité est nécessaire. Le module Nano du testeur mécanique Nanovea applique la charge par un piezo de haute précision et mesure directement l'évolution de la force et du déplacement. Une humidité uniforme est créée autour de la pointe de l'indentation et de la surface de l'échantillon par une enceinte d'isolation, ce qui garantit la précision des mesures et minimise l'influence de la dérive causée par le gradient d'humidité.

Nanoindentation de films polymères à humidité contrôlée

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