Catégorie : Essais mécaniques

Test d'usure du revêtement PTFE

TEST D'USURE DU REVÊTEMENT PTFE

UTILISATION DU TRIBOMETRE ET DU TESTEUR MECANIQUE

Préparé par

DUANJIE LI, PhD

INTRODUCTION

Le polytétrafluoroéthylène (PTFE), communément appelé Téflon, est un polymère doté d'un coefficient de frottement (COF) exceptionnellement bas et d'une excellente résistance à l'usure, en fonction des charges appliquées. Le PTFE présente une inertie chimique supérieure, un point de fusion élevé de 327 °C (620 °F) et maintient une résistance, une ténacité et une autolubrification élevées à basses températures. La résistance exceptionnelle à l'usure des revêtements PTFE les rend très recherchés dans un large éventail d'applications industrielles, telles que l'automobile, l'aérospatiale, le médical et, notamment, les ustensiles de cuisine.

IMPORTANCE DE L'ÉVALUATION QUANTITATIVE DES REVÊTEMENTS PTFE

La combinaison d'un très faible coefficient de frottement (COF), d'une excellente résistance à l'usure et d'une inertie chimique exceptionnelle à des températures élevées fait du PTFE un choix idéal pour les revêtements de casseroles antiadhésifs. Pour améliorer encore ses processus mécaniques pendant la R&D, ainsi que pour assurer un contrôle optimal de la prévention des dysfonctionnements et des mesures de sécurité dans le processus de contrôle qualité, il est crucial de disposer d'une technique fiable d'évaluation quantitative des processus tribomécaniques des revêtements PTFE. Un contrôle précis du frottement de surface, de l'usure et de l'adhérence des revêtements est essentiel pour garantir les performances prévues.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette application, le processus d'usure d'un revêtement PTFE pour une poêle antiadhésive est simulé à l'aide du tribomètre NANOVEA en mode linéaire alternatif.

NANOVEA T50

Tribomètre à poids libre compact

De plus, le testeur mécanique NANOVEA a été utilisé pour effectuer un test d'adhérence aux micro-rayures afin de déterminer la charge critique de la défaillance de l'adhérence du revêtement PTFE.

NANOVEA PB1000

Testeur mécanique à grande plate-forme

PROCÉDURE DE TEST

TEST D'USURE

USURE LINÉAIRE ALTERNATIVE À L'AIDE D'UN TRIBOMÈTRE

Le comportement tribologique de l'échantillon de revêtement PTFE, y compris le coefficient de frottement (COF) et la résistance à l'usure, a été évalué à l'aide du test NANOVEA. Tribomètre en mode alternatif linéaire. Une pointe sphérique en acier inoxydable 440 d'un diamètre de 3 mm (grade 100) a été utilisée contre le revêtement. Le COF a été surveillé en permanence pendant le test d'usure du revêtement PTFE.

Le taux d'usure, K, a été calculé à l'aide de la formule K=V/(F×s)=A/(F×n), où V représente le volume usé, F est la charge normale, s est la distance de glissement, A est la surface de la section transversale de la piste d'usure, et n est le nombre de courses. Les profils de traces d'usure ont été évalués à l'aide du NANOVEA Profilomètre optique, et la morphologie des traces d'usure a été examinée à l'aide d'un microscope optique.

PARAMÈTRES DES ESSAIS D'USURE

CHARGE	30 N
DURÉE DU TEST	5 minutes
TAUX GLISSANT	80 tr/min
AMPLITUDE DE PISTE	8 millimètres
RÉVOLUTIONS	300
DIAMÈTRE DE LA BOULE	3 mm
MATÉRIAU DE LA BOULE	Acier inoxydable 440
LUBRIFIANT	Aucun
ATMOSPHÈRE	Air
TEMPÉRATURE	230C (TA)
HUMIDITÉ	43%

PROCÉDURE DE TEST

TEST D'ÉRAFLURE

TEST D'ADHÉRENCE MICRO SCRATCH À L'AIDE D'UN TESTEUR MÉCANIQUE

La mesure de l'adhérence des rayures du PTFE a été réalisée à l'aide du NANOVEA Testeur Méchanique avec un stylet diamant 1200 Rockwell C (rayon de 200 μm) en mode Micro Scratch Tester.

Afin d'assurer la reproductibilité des résultats, trois tests ont été réalisés dans des conditions de test identiques.

PARAMÈTRES DE L'ESSAI DE GRATTAGE

TYPE DE CHARGE	Progressif
CHARGE INITIALE	0,01 mN
CHARGE FINALE	20 mN
TAUX DE CHARGEMENT	40 mN/min
LONGUEUR DU GRATTAGE	3 mm
VITESSE DE SCRATCHAGE, dx/dt	6.0 mm/min
GÉOMÉTRIE DU PÉNÉTRATEUR	120o Rockwell C
MATÉRIAU DE L'INDENTATEUR (pointe)	Diamant
RAYON DE LA POINTE DU PÉNÉTRATEUR	200 μm

RÉSULTATS ET DISCUSSION

USURE LINÉAIRE ALTERNATIVE À L'AIDE D'UN TRIBOMÈTRE

Le COF enregistré in situ est présenté dans la FIGURE 1. L'échantillon de test présentait un COF d'environ 0,18 au cours des 130 premiers tours, en raison de la faible adhérence du PTFE. Cependant, il y a eu une augmentation soudaine du COF jusqu’à environ 1 une fois que le revêtement a percé, révélant le substrat situé en dessous. Suite aux essais linéaires alternatifs, le profil de la trace d'usure a été mesuré à l'aide du NANOVEA Profilomètre optique sans contact, comme le montre la FIGURE 2. À partir des données obtenues, le taux d'usure correspondant a été calculé comme étant d'environ 2,78 × 10-3 mm3/Nm, tandis que la profondeur de la trace d'usure a été déterminée comme étant de 44,94 µm.

Configuration du test d'usure du revêtement PTFE sur le tribomètre NANOVEA T50.

FIGURE 1: Évolution du COF lors du test d'usure du revêtement PTFE.

FIGURE 2 : Extraction de proﬁl de piste d'usure PTFE.

PTFE Avant percée

Max COF	0.217
Min COF	0.125
CAF moyen	0.177

PTFE Après percée

Max COF	0.217
Min COF	0.125
CAF moyen	0.177

TABLEAU 1 : COF avant et après percée lors du test d'usure.

RÉSULTATS ET DISCUSSION

TEST D'ADHÉRENCE MICRO SCRATCH À L'AIDE D'UN TESTEUR MÉCANIQUE

L'adhérence du revêtement PTFE au substrat est mesurée à l'aide de tests de rayure avec un stylet en diamant de 200 µm. La micrographie est illustrée à la FIGURE 3 et à la FIGURE 4, Évolution du COF et de la profondeur de pénétration à la FIGURE 5. Les résultats du test de rayure du revêtement PTFE sont résumés dans le TABLEAU 4. Au fur et à mesure que la charge sur le stylet en diamant augmentait, il pénétrait progressivement dans le revêtement, entraînant une augmentation du COF. Lorsqu'une charge d'environ 8,5 N a été atteinte, la percée du revêtement et l'exposition du substrat se sont produites sous haute pression, conduisant à un COF élevé d'environ 0,3. Le faible St Dev indiqué dans le TABLEAU 2 démontre la répétabilité du test de rayure du revêtement PTFE effectué à l'aide du testeur mécanique NANOVEA.

FIGURE 3 : Micrographie de la rayure complète sur PTFE (10X).

FIGURE 4 : Micrographie de la rayure complète sur PTFE (10X).

FIGURE 5 : Graphique de frottement montrant la ligne du point de rupture critique pour le PTFE.

*Test de rayure.*	*Point de défaillance [N]*	*Force de frottement [N]*	*COF*
1	0.335	0.124	0.285
2	0.337	0.207	0.310
3	0.380	0.229	0.295
Moyenne	8.52	2.47	0.297
St dev	0.17	0.16	0.012

TABLEAU 2 : Résumé de la charge critique, de la force de friction et du COF lors du test de rayure.

CONCLUSION

Dans cette étude, nous avons réalisé une simulation du processus d'usure d'un revêtement PTFE pour casseroles antiadhésives à l'aide du tribomètre NANOVEA T50 en mode linéaire alternatif. Le revêtement PTFE présentait un faible COF d'environ 0,18, le revêtement a connu une percée à environ 130 tours. L'évaluation quantitative de l'adhérence du revêtement PTFE au substrat métallique a été réalisée à l'aide du testeur mécanique NANOVEA qui a déterminé que la charge critique de l'échec de l'adhérence du revêtement était d'environ 8,5 N dans ce test.

Les tribomètres NANOVEA offrent des capacités de test d'usure et de frottement précises et reproductibles en utilisant les modes rotatifs et linéaires conformes aux normes ISO et ASTM. Ils fournissent des modules optionnels pour l'usure à haute température, la lubrification et la tribocorrosion, tous intégrés dans un système unique. Cette polyvalence permet aux utilisateurs de simuler avec plus de précision des environnements d'application réels et de mieux comprendre les mécanismes d'usure et les propriétés tribologiques de diﬀérents matériaux.

Les testeurs mécaniques NANOVEA proposent des modules Nano, Micro et Macro, chacun comprenant des modes de test d'indentation, de rayure et d'usure conformes aux normes ISO et ASTM, offrant la gamme de capacités de test la plus large et la plus conviviale disponible dans un seul système.

MAINTENANT, PARLONS DE VOTRE CANDIDATURE

Analyse mécanique dynamique du liège par nanoindentation

ANALYSE MÉCANIQUE DYNAMIQUE

DU LIÈGE PAR NANOINDENTATION

Préparé par

FRANK LIU

INTRODUCTION

L'analyse mécanique dynamique (DMA) est une technique puissante utilisée pour étudier les propriétés mécaniques des matériaux. Dans cette application, nous nous concentrons sur l'analyse du liège, un matériau largement utilisé dans les processus de scellage et de vieillissement du vin. Le liège, obtenu à partir de l'écorce du chêne Quercus suber, présente des structures cellulaires distinctes qui lui confèrent des propriétés mécaniques semblables à celles des polymères synthétiques. Dans un axe, le liège a une structure en nid d'abeille. Les deux autres axes sont structurés en de multiples prismes rectangulaires. Cela confère au liège des propriétés mécaniques diﬀérentes en fonction de l'orientation testée.

IMPORTANCE DES ESSAIS D'ANALYSE MÉCANIQUE DYNAMIQUE (AMD) DANS L'ÉVALUATION DES PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES DU LIÈGE

La qualité des bouchons dépend en grande partie de leurs propriétés mécaniques et physiques, qui sont cruciales pour leur eﬀectivité dans le bouchage du vin. Les facteurs clés qui déterminent la qualité du liège sont la ﬂexibilité, l'isolation, la résilience et l'imperméabilité aux gaz et aux liquides. En utilisant l'analyse mécanique dynamique (DMA), nous pouvons évaluer quantitativement les propriétés de ﬂexibilité et de résilience des bouchons, fournissant ainsi une méthode d'évaluation fiable.

L'appareil d'essai mécanique NANOVEA PB1000 dans le secteur de l'agriculture et de l'élevage. Nanoindentation permet de caractériser ces propriétés, en particulier le module de Young, le module de stockage, le module de perte et le tan delta (tan (δ)). Les essais DMA permettent également de recueillir des données précieuses sur le déphasage, la dureté, la contrainte et la déformation du matériau liège. Ces analyses complètes nous permettent de mieux comprendre le comportement mécanique des bouchons et leur adéquation aux applications de bouchage du vin.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette étude, nous avons effectué une analyse mécanique dynamique (DMA) sur quatre bouchons de liège en utilisant le testeur mécanique NANOVEA PB1000 en mode nanoindentation. La qualité des bouchons de liège est étiquetée comme suit : 1 - Flor, 2 - First, 3 - Colm : 1 - Flor, 2 - Premier, 3 - Colmaté, 4 - Caoutchouc synthétique. Des tests d'indentation DMA ont été effectués dans les directions axiale et radiale pour chaque bouchon de liège. En analysant la réponse mécanique des bouchons de liège, nous avons cherché à comprendre leur comportement dynamique et à évaluer leurs performances dans des orientations différentes.

NANOVEA

PB1000

PARAMÈTRES D'ESSAI

FORCE MAXIMALE	75 mN
TAUX DE CHARGEMENT	150 mN/min
TAUX DE DÉCHARGEMENT	150 mN/min
AMPLITUDE	5 mN
FRÉQUENCE	1 Hz
CREEP	60 s

type de pénétrateur

Boule

51200 Acier

3 mm de diamètre

RÉSULTATS

Dans les tableaux et les graphiques ci-dessous, le module de Young, le module de stockage, le module de perte et le tan delta sont comparés entre chaque échantillon et chaque orientation.

Module d'Young : Stiﬀness ; des valeurs élevées indiquent la stiﬀ, des valeurs faibles indiquent la ﬂexibilité.

Module de stockage : Réponse élastique ; énergie stockée dans le matériau.

Module de perte : Réponse visqueuse ; perte d'énergie due à la chaleur.

Tan (δ) : Amortissement ; des valeurs élevées indiquent un amortissement plus important.

ORIENTATION AXIALE

*Bouchon*	*MODULE DE YOUNG*	*MODULE DE STOCKAGE*	*MODULE DE PERTE*	*TAN*
#	*(MPa)*	*(MPa)*	*(MPa)*	*(δ)*
1	22.5675	22.27209	3.624947	0.162964
2	18.54664	18.27153	3.162349	0.17409
3	23.75381	23.47267	3.617819	0.154592
4	23.6972	23.58064	2.347008	0.099539

ORIENTATION RADIALE

*Bouchon*	*MODULE DE YOUNG*	*MODULE DE STOCKAGE*	*MODULE DE PERTE*	*TAN*
#	*(MPa)*	*(MPa)*	*(MPa)*	*(δ)*
1	24.78863	24.56542	3.308224	0.134865
2	26.66614	26.31739	4.286216	0.163006
3	44.07867	43.61426	6.365979	0.146033
4	28.04751	27.94148	2.435978	0.087173

MODULE DE YOUNG

MODULE DE STOCKAGE

MODULE DE PERTE

TAN DELTA

Entre les bouchons, le module de Young n'est pas très différent lorsqu'il est testé dans l'orientation axiale. Seuls les bouchons #2 et #3 présentent une différence apparente de module d'Young entre la direction radiale et la direction axiale. Par conséquent, le module de stockage et le module de perte seront également plus élevés dans la direction radiale que dans la direction axiale. Le bouchon #4 présente des caractéristiques similaires à celles des bouchons en liège naturel, à l'exception du module de perte. Ceci est très intéressant car cela signifie que le liège naturel a une propriété plus visqueuse que le caoutchouc synthétique.

CONCLUSION

La NANOVÉA Testeur Méchanique en mode Nano Scratch Tester, il permet de simuler de nombreuses défaillances réelles des revêtements de peinture et des couches dures. En appliquant des charges croissantes de manière contrôlée et étroitement surveillée, l'instrument permet d'identifier à quel moment les défaillances de charge se produisent. Cela peut ensuite être utilisé pour déterminer des valeurs quantitatives de résistance aux rayures. Le revêtement testé, sans altération, est connu pour présenter une première fissure vers 22 mN. Avec des valeurs plus proches de 5 mN, il est clair que le passage de 7 ans a dégradé la peinture.

La compensation du profil original permet d'obtenir une profondeur corrigée pendant la rayure et de mesurer la profondeur résiduelle après la rayure. Cela donne des informations supplémentaires sur le comportement plastique ou élastique du revêtement sous l'effet d'une charge croissante. La fissuration et les informations sur la déformation peuvent être très utiles pour améliorer la couche dure. Les écarts types très faibles montrent également la reproductibilité de la technique de l'instrument, ce qui peut aider les fabricants à améliorer la qualité de leur couche dure/peinture et à étudier les eﬀets des intempéries.

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Nano Scratch & Mar Testing of Paint on Metal Substrate (Essais de rayures et de marques sur des substrats métalliques)

Nano Scratch & Mar Testing

de la peinture sur le substrat métallique

Préparé par

SUSANA CABELLO

INTRODUCTION

La peinture, avec ou sans couche dure, est l'un des revêtements les plus couramment utilisés. On la trouve sur les voitures, les murs, les appareils électroménagers et pratiquement tout ce qui a besoin d'un revêtement protecteur ou simplement à des fins esthétiques. Les peintures destinées à protéger le support sous-jacent contiennent souvent des produits chimiques qui empêchent la peinture de s'enflammer ou simplement de perdre sa couleur ou de se craqueler. Souvent, la peinture utilisée à des fins esthétiques est disponible en différentes couleurs, mais elle n'est pas nécessairement destinée à la protection du support ou à une longue durée de vie.

Néanmoins, toutes les peintures subissent des altérations au fil du temps. Les intempéries peuvent souvent modifier les propriétés de la peinture par rapport à ce que les fabricants avaient prévu. Elle peut s'écailler plus rapidement, se décoller à la chaleur, perdre sa couleur ou se fissurer. Les diﬀérents changements de propriétés de la peinture au fil du temps expliquent pourquoi les fabricants oﬀrent un si large choix. Les peintures sont conçues pour répondre aux différentes exigences des clients.

L'IMPORTANCE DES ESSAIS PAR NANO-RAYURES POUR LE CONTRÔLE DE LA QUALITÉ

L'une des principales préoccupations des fabricants de peinture est la capacité de leur produit à résister aux craquelures. Lorsque la peinture commence à se craqueler, elle ne protège plus le support sur lequel elle a été appliquée et ne satisfait donc plus le client. Par exemple, si une branche frappe le côté d'une voiture et que la peinture commence immédiatement à s'écailler, les fabricants de peinture perdront des clients en raison de la mauvaise qualité de leur peinture. La qualité de la peinture est très importante car si le métal sous la peinture est exposé, il peut commencer à rouiller ou à se corroder en raison de cette nouvelle exposition.

Ces raisons s'appliquent à plusieurs autres domaines tels que les articles ménagers et de bureau, l'électronique, les jouets, les outils de recherche et bien d'autres encore. Bien que la peinture puisse être résistante à la fissuration lorsqu'elle est appliquée pour la première fois sur des revêtements métalliques, ses propriétés peuvent changer au fil du temps lorsque l'échantillon a subi des intempéries. C'est pourquoi il est très important de tester les échantillons de peinture à leur stade d'altération. Bien que la fissuration sous une forte contrainte soit inévitable, le fabricant doit prévoir à quel point les changements peuvent s'affaiblir avec le temps et quelle doit être la profondeur de la rayure d'aﬀectation afin de fournir à ses consommateurs les meilleurs produits possibles.

OBJECTIF DE MESURE

Nous devons simuler le processus de grattage de manière contrôlée et surveillée pour observer les eﬀets du comportement de l'échantillon. Dans cette application, le testeur mécanique NANOVEA PB1000 en mode Nano Scratch Testing est utilisé pour mesurer la charge nécessaire pour provoquer la rupture d'un échantillon de peinture de 30 à 50 μm d'épaisseur sur un substrat métallique, vieux d'environ 7 ans.

Un stylet à pointe diamantée de 2 μm est utilisé avec une charge progressive allant de 0,015 mN à 20,00 mN pour rayer le revêtement. Nous avons effectué un balayage préalable et postérieur de la peinture avec une charge de 0,2 mN afin de déterminer la valeur de la profondeur réelle de la rayure. La profondeur réelle analyse la déformation plastique et élastique de l'échantillon pendant l'essai, tandis que le balayage a posteriori n'analyse que la déformation plastique de la rayure. Le point où le revêtement se fissure est considéré comme le point de rupture. Nous avons utilisé l'ASTMD7187 comme guide pour déterminer nos paramètres d'essai.

Nous pouvons conclure que le fait d'avoir utilisé un échantillon altéré, et donc d'avoir testé un échantillon de peinture à son stade le plus faible, nous a permis d'obtenir des points de défaillance moins élevés.

Cinq tests ont été effectués sur cet échantillon afin de

déterminer les charges critiques de rupture exactes.

NANOVEA

PB1000

PARAMÈTRES D'ESSAI

suivants ASTM D7027

La surface d'un étalon de rugosité a été scannée à l'aide d'un NANOVEA ST400 équipé d'un capteur à grande vitesse qui génère une ligne lumineuse de 192 points, comme le montre la FIGURE 1. Ces 192 points balayent la surface de l'échantillon en même temps, ce qui augmente considérablement la vitesse de balayage.

TYPE DE CHARGE	Progressif
CHARGE INITIALE	0,015 mN
CHARGE FINALE	20 mN
TAUX DE CHARGEMENT	20 mN/min
LONGUEUR DU GRATTAGE	1,6 mm
VITESSE DE RACHAT, dx/dt	1,601 mm/min
PRE-SCAN LOAD	0,2 mN
CHARGEMENT POST-SCAN	0,2 mN

type de pénétrateur

Conique

Cône 90° diamant

2 µm rayon de la pointe

RÉSULTATS

Cette section présente les données recueillies sur les défaillances au cours de l'essai de rayage. La première section décrit les défaillances observées lors de l'essai de rayage et définit les charges critiques qui ont été signalées. La partie suivante contient un tableau récapitulatif des charges critiques pour tous les échantillons, ainsi qu'une représentation graphique. La dernière partie présente les résultats détaillés pour chaque échantillon : les charges critiques pour chaque rayure, les micrographies de chaque défaillance et le graphique du test.

DÉFAILLANCES OBSERVÉES ET DÉFINITION DES CHARGES CRITIQUES

L'ÉCHEC CRITIQUE :

DOMMAGES INITIAUX

C'est le premier point où les dommages sont observés le long de la piste de grattage.

L'ÉCHEC CRITIQUE :

DOMMAGE COMPLET

À ce stade, les dégâts sont plus importants : la peinture s'écaille et se fissure le long de la ligne de démarcation.

RÉSULTATS DÉTAILLÉS

* Les valeurs de rupture sont prises au point de fissuration du substrat.

CHARGES CRITIQUES
RAYURE	Dommage initial [mN]	DOMMAGE COMPLET [µm]
1	14.513	4.932
2	3.895	4.838
3	3.917	4.930

MOYENNE	3.988	4.900
STD DEV	0.143	0.054

FIGURE 2 : Micrographie d'une rayure complète (magniﬁcation 1000x).

FIGURE 3 : Micrographie des dommages initiaux (magniﬁcation 1000x).

FIGURE 4 : Micrographie d'un dommage complet (magniﬁcation 1000x).

FIGURE 5 : Force de frottement et Coeﬃcient de frottement.

FIGURE 6 : Profil de surface.

FIGURE 7 : Profondeur réelle et profondeur résiduelle.

CONCLUSION

La NANOVÉA Testeur Méchanique dans le Testeur de rayures Nano permet de simuler de nombreuses défaillances réelles de revêtements de peinture et de couches dures. En appliquant des charges croissantes de manière contrôlée et étroitement surveillée, l'instrument permet d'identifier à quelle charge les défaillances se produisent. Cela permet ensuite de déterminer des valeurs quantitatives pour la résistance aux rayures. On sait que le revêtement testé, sans altération, présente une première fissure à environ 22 mN. Avec des valeurs plus proches de 5 mN, il est clair que les 7 années de recouvrement ont dégradé la peinture.

La compensation du profil original permet d'obtenir la profondeur corrigée pendant la rayure et de mesurer la profondeur résiduelle après la rayure. Cela permet d'obtenir des informations supplémentaires sur le comportement plastique ou élastique du revêtement sous l'effet d'une charge croissante. La fissuration et les informations sur la déformation peuvent être très utiles pour améliorer la couche dure. Les écarts types très faibles montrent également la reproductibilité de la technique de l'instrument, ce qui peut aider les fabricants à améliorer la qualité de leur couche dure/peinture et à étudier les eﬀets des intempéries.

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Dureté à la rayure à haute température à l'aide d'un tribomètre

DURETÉ À LA RAYURE À HAUTE TEMPÉRATURE

EN UTILISANT UN TRIBOMÈTRE

Préparé par

DUANJIE, PhD

INTRODUCTION

La dureté mesure la résistance des matériaux à une déformation permanente ou plastique. Développé à l'origine par un minéralogiste allemand, Friedrich Mohs, en 1820, le test de dureté par rayure détermine la dureté d'un matériau aux rayures et à l'abrasion dues au frottement d'un objet pointu.¹. L'échelle de Mohs étant un indice comparatif plutôt qu'une échelle linéaire, une mesure plus précise et qualitative de la dureté par rayure a été mise au point, comme le décrit la norme ASTM G171-03.². Il mesure la largeur moyenne de la rayure créée par un stylet diamanté et calcule l'indice de dureté de la rayure (HSP).

IMPORTANCE DE LA MESURE DE LA DURETÉ PAR RAYURE À HAUTE TEMPÉRATURE

Les matériaux sont choisis en fonction des exigences de service. Pour les applications impliquant des changements de température importants et des gradients thermiques, il est essentiel d'étudier les propriétés mécaniques des matériaux à haute température afin de connaître parfaitement les limites mécaniques. Les matériaux, en particulier les polymères, se ramollissent généralement à haute température. De nombreuses défaillances mécaniques sont dues à la déformation par fluage et à la fatigue thermique qui ne se produisent qu'à des températures élevées. Il est donc nécessaire de disposer d'une technique fiable pour mesurer la dureté à haute température afin de garantir une sélection adéquate des matériaux pour les applications à haute température.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette étude, le tribomètre NANOVEA T50 mesure la dureté aux rayures d'un échantillon de téflon à différentes températures allant de la température ambiante à 300 °C. La capacité d'effectuer des mesures de dureté aux rayures à haute température rend le NANOVEA Tribomètre un système polyvalent pour les évaluations tribologiques et mécaniques des matériaux pour les applications à haute température.

NANOVEA

T50

CONDITIONS DE TEST

Le tribomètre standard à poids libre NANOVEA T50 a été utilisé pour effectuer les tests de dureté par rayure sur un échantillon de téflon à des températures allant de la température ambiante (RT) à 300°C. Le téflon a un point de fusion de 326,8°C. Un stylet conique en diamant d'un angle d'apex de 120° avec un rayon de pointe de 200 µm a été utilisé. L'échantillon de téflon a été fixé sur la platine d'échantillonnage rotative à une distance de 10 mm du centre de la platine. L'échantillon a été chauffé par un four et testé aux températures suivantes : RT, 50°C, 100°C, 150°C, 200°C, 250°C et 300°C.

PARAMÈTRES D'ESSAI

de la mesure de la dureté par rayure à haute température

FORCE NORMALE	2 N
VITESSE DE GLISSEMENT	1 mm/s
DISTANCE DE GLISSEMENT	8mm par temp
ATMOSPHÈRE	Air
TEMPÉRATURE	RT, 50°C, 100°C, 150°C, 200°C, 250°C, 300°C.

RÉSULTATS ET DISCUSSION

Les profils des traces de rayure de l'échantillon de téflon à différentes températures sont illustrés à la FIGURE 1 afin de comparer la dureté de la rayure à différentes températures élevées. L'amas de matériau sur les bords de la piste de rayure se forme lorsque le stylet se déplace à une charge constante de 2 N et pénètre dans l'échantillon de téflon, poussant et déformant le matériau dans la piste de rayure sur le côté.

Les traces de rayures ont été examinées au microscope optique, comme indiqué sur la FIGURE 2. La largeur des traces de rayure mesurée et les indices de dureté de la rayure (HSP) calculés sont résumés et comparés dans la FIGURE 3. La largeur des traces de rayure mesurée par le microscope est en accord avec celle mesurée à l'aide du profileur NANOVEA - l'échantillon de téflon présente une largeur de rayure plus importante à des températures plus élevées. La largeur de la trace de rayure passe de 281 à 539 µm lorsque la température passe de RT à 300oC, ce qui entraîne une diminution de la HSP de 65 à 18 MPa.

La dureté par rayure à des températures élevées peut être mesurée avec une précision et une répétabilité élevées en utilisant le tribomètre NANOVEA T50. Il offre une solution alternative aux autres mesures de dureté et fait des tribomètres NANOVEA un système plus complet pour des évaluations tribo-mécaniques complètes à haute température.

FIGURE 1: Profils des traces de rayures après les tests de dureté à la rayure à différentes températures.

FIGURE 2 : Traces de rayures sous le microscope après les mesures à différentes températures.

FIGURE 3 : Évolution de la largeur de la trace de rayure et de la dureté de la rayure en fonction de la température.

CONCLUSION

Dans cette étude, nous montrons comment le tribomètre NANOVEA mesure la dureté par rayure à des températures élevées, conformément à la norme ASTM G171-03. L'essai de dureté par rayure à charge constante constitue une solution alternative simple pour comparer la dureté des matériaux à l'aide du tribomètre. La capacité à effectuer des mesures de dureté par rayure à des températures élevées fait du tribomètre NANOVEA un outil idéal pour évaluer les propriétés tribo-mécaniques des matériaux à haute température.

Le tribomètre NANOVEA offre également des tests d'usure et de friction précis et reproductibles en utilisant des modes rotatifs et linéaires conformes aux normes ISO et ASTM, avec des modules optionnels d'usure à haute température, de lubrification et de tribo-corrosion disponibles dans un système pré-intégré. Un profileur 3D sans contact est disponible en option pour l'imagerie 3D haute résolution des traces d'usure en plus d'autres mesures de surface telles que la rugosité.

1 Wredenberg, Fredrik ; PL Larsson (2009). "Essai de rayure des métaux et des polymères : Experiments and numerics". Wear 266 (1-2) : 76
2 ASTM G171-03 (2009), "Standard Test Method for Scratch Hardness of Materials Using a Diamond Stylus" (méthode d'essai standard pour la dureté des matériaux par rayure à l'aide d'un stylet en diamant).

MAINTENANT, PARLONS DE VOTRE CANDIDATURE

Évaluation des rayures et de l'usure des revêtements industriels

REVÊTEMENT INDUSTRIEL

ÉVALUATION DES RAYURES ET DE L'USURE À L'AIDE D'UN TRIBOMÈTRE

Préparé par

DUANJIE LI, PhD & ANDREA HERRMANN

INTRODUCTION

La peinture acrylique uréthane est un type de revêtement de protection à séchage rapide largement utilisé dans une variété d'applications industrielles, telles que la peinture de sol, la peinture automobile, et autres. Lorsqu'elle est utilisée comme peinture de sol, elle peut être utilisée dans des zones à fort trafic piétonnier et de roues en caoutchouc, comme les allées, les bordures et les parkings.

IMPORTANCE DES ESSAIS DE RAYURE ET D'USURE POUR LE CONTRÔLE DE LA QUALITÉ

Traditionnellement, des tests d'abrasion Taber étaient réalisés pour évaluer la résistance à l'usure des peintures pour sols en uréthane acrylique, conformément à la norme ASTM D4060. Cependant, comme le mentionne la norme, "pour certains matériaux, les essais d'abrasion utilisant l'abrasif de Taber peuvent être sujets à des variations dues à des changements dans les caractéristiques abrasives de la roue pendant l'essai".1 Cela peut entraîner une mauvaise reproductibilité des résultats d'essai et créer des difficultés pour comparer les valeurs rapportées par différents laboratoires. De plus, dans les tests d'abrasion Taber, la résistance à l'abrasion est calculée en tant que perte de poids à un nombre spécifié de cycles d'abrasion. Cependant, les peintures pour sols à base d'uréthane acrylique ont une épaisseur de film sec recommandée de 37,5 à 50 μm2.

Le processus d'abrasion agressif de Taber Abraser peut rapidement user le revêtement acrylique-uréthane et créer une perte de masse vers le substrat, ce qui entraîne des erreurs substantielles dans le calcul de la perte de poids de la peinture. L'implantation de particules abrasives dans la peinture pendant l'essai d'abrasion contribue également aux erreurs. Par conséquent, une mesure quantifiable et fiable bien contrôlée est cruciale pour garantir une évaluation reproductible de l'usure de la peinture. En outre, l'essai d'abrasion test de dépistage permet aux utilisateurs de détecter les défaillances prématurées des adhésifs dans des applications réelles.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette étude, nous montrons que NANOVEA Tribomètres et Testeurs mécaniques sont idéaux pour l’évaluation et le contrôle qualité des revêtements industriels.

Le processus d'usure des peintures de sol en uréthane acrylique avec différentes couches de finition est simulé de manière contrôlée et surveillée à l'aide du tribomètre NANOVEA. Le test de micro-rayures est utilisé pour mesurer la charge nécessaire pour provoquer une rupture cohésive ou adhésive de la peinture.

NANOVEA T100

Le Tribomètre Pneumatique Compact

NANOVEA PB1000

L'appareil d'essai mécanique à grande plate-forme

PROCÉDURE DE TEST

Cette étude évalue quatre revêtements de sol acryliques à base d'eau disponibles dans le commerce qui ont le même apprêt (couche de base) et différentes couches de finition de la même formule avec une légère alternance dans les mélanges d'additifs dans le but d'améliorer la durabilité. Ces quatre revêtements sont identifiés comme les échantillons A, B, C et D.

TEST D'USURE

Le tribomètre NANOVEA a été appliqué pour évaluer le comportement tribologique, par exemple le coefficient de frottement, le COF et la résistance à l'usure. Une pointe sphérique SS440 (diamètre 6 mm, grade 100) a été appliquée contre les peintures testées. Le COF a été enregistré in situ. Le taux d'usure, K, a été évalué à l'aide de la formule K=V/(F×s)=A/(F×n), où V est le volume usé, F est la charge normale, s est la distance de glissement, A est la surface de la section transversale de la piste d'usure, et n est le nombre de tours. Les profils de rugosité de surface et de traces d'usure ont été évalués par le NANOVEA Profilomètre optique, et la morphologie des traces d'usure a été examinée au microscope optique.

PARAMÈTRES DES ESSAIS D'USURE

FORCE NORMALE

20 N

VITESSE

15 m/min

DURÉE DE L'ESSAI

100, 150, 300 et 800 cycles

TEST D'ÉRAFLURE

Le testeur mécanique NANOVEA équipé d'un stylet en diamant Rockwell C (rayon de 200 μm) a été utilisé pour effectuer des tests de rayures à charge progressive sur les échantillons de peinture en utilisant le mode Micro Scratch Tester. Deux charges finales ont été utilisées : Une charge finale de 5 N pour étudier le décollement de la peinture de l'apprêt, et une charge finale de 35 N pour étudier le décollement de l'apprêt des substrats métalliques. Trois tests ont été répétés dans les mêmes conditions sur chaque échantillon afin de garantir la reproductibilité des résultats.

Des images panoramiques de toutes les longueurs de rayures ont été automatiquement générées et leurs emplacements de défaillance critique ont été corrélés avec les charges appliquées par le logiciel du système. Cette fonctionnalité du logiciel permet aux utilisateurs d'effectuer des analyses sur les traces de rayures à tout moment, plutôt que de devoir déterminer la charge critique au microscope immédiatement après les essais de rayures.

PARAMÈTRES DE L'ESSAI DE GRATTAGE

TYPE DE CHARGE	Progressif
CHARGE INITIALE	0,01 mN
CHARGE FINALE	5 N / 35 N
TAUX DE CHARGEMENT	10 / 70 N/min
LONGUEUR DU GRATTAGE	3 mm
VITESSE DE SCRATCHAGE, dx/dt	6.0 mm/min
GÉOMÉTRIE DU PÉNÉTRATEUR	Cône de 120º.
MATÉRIAU DE L'INDENTATEUR (pointe)	Diamant
RAYON DE LA POINTE DU PÉNÉTRATEUR	200 μm

RÉSULTATS DES TESTS D'USURE

Quatre tests d'usure de type " pin-on-disk " à différents nombres de tours (100, 150, 300 et 800 cycles) ont été réalisés sur chaque échantillon afin de suivre l'évolution de l'usure. La morphologie de la surface des échantillons a été mesurée à l'aide d'un profileur sans contact NANOVEA 3D afin de quantifier la rugosité de surface avant de réaliser les essais d'usure. Tous les échantillons présentaient une rugosité de surface comparable d'environ 1 μm, comme le montre la FIGURE 1. Le COF a été enregistré in situ pendant les essais d'usure, comme le montre la FIGURE 2. La FIGURE 4 présente l'évolution des traces d'usure après 100, 150, 300 et 800 cycles, et la FIGURE 3 résume le taux d'usure moyen des différents échantillons à différentes étapes du processus d'usure.

Comparé à une valeur de COF de ~0,07 pour les trois autres échantillons, l'échantillon A présente un COF beaucoup plus élevé de ~0,15 au début, qui augmente progressivement et se stabilise à ~0,3 après 300 cycles d'usure. Un COF aussi élevé accélère le processus d'usure et crée une quantité substantielle de débris de peinture comme l'indique la FIGURE 4 - la couche supérieure de l'échantillon A a commencé à être enlevée dans les 100 premiers tours. Comme l'indique la FIGURE 3, l'échantillon A présente le taux d'usure le plus élevé de ~5 μm2/N au cours des 300 premiers cycles, qui diminue légèrement à ~3,5 μm2/N en raison de la meilleure résistance à l'usure du substrat métallique. La couche supérieure de l'échantillon C commence à se rompre après 150 cycles d'usure, comme le montre la FIGURE 4, ce qui est également indiqué par l'augmentation du COF dans la FIGURE 2.

En comparaison, l'échantillon B et l'échantillon D présentent des propriétés tribologiques améliorées. L'échantillon B maintient un faible COF tout au long de l'essai - le COF augmente légèrement de ~0,05 à ~0,1. Un tel effet lubrifiant améliore considérablement sa résistance à l'usure - la couche de finition offre toujours une protection supérieure à l'apprêt sous-jacent après 800 cycles d'usure. Le taux d'usure moyen le plus faible de seulement ~0,77 μm2/N est mesuré pour l'échantillon B à 800 cycles. La couche supérieure de l'échantillon D commence à se délaminer après 375 cycles, comme le reflète l'augmentation abrupte du COF dans la FIGURE 2. Le taux d'usure moyen de l'échantillon D est de ~1,1 μm2/N à 800 cycles.

Par rapport aux mesures d'abrasion Taber conventionnelles, le tribomètre NANOVEA fournit des évaluations d'usure bien contrôlées, quantifiables et fiables qui garantissent des évaluations reproductibles et un contrôle de qualité des peintures commerciales pour sols/auto. En outre, la capacité des mesures in situ du COF permet aux utilisateurs de corréler les différentes étapes d'un processus d'usure avec l'évolution du COF, ce qui est essentiel pour améliorer la compréhension fondamentale du mécanisme d'usure et des caractéristiques tribologiques de divers revêtements de peinture.

FIGURE 1: Morphologie 3D et rugosité des échantillons de peinture.

FIGURE 2 : COF pendant les tests pin-on-disk.

FIGURE 3 : Évolution du taux d'usure de différentes peintures.

FIGURE 4 : Évolution des traces d'usure pendant les essais "pin-on-disk".

RÉSULTATS DU TEST DE GRATTAGE

La FIGURE 5 montre le tracé de la force normale, de la force de frottement et de la profondeur réelle en fonction de la longueur de la rayure pour l'échantillon A à titre d'exemple. Un module d'émission acoustique optionnel peut être installé pour fournir plus d'informations. Lorsque la charge normale augmente linéairement, la pointe de l'indentation s'enfonce progressivement dans l'échantillon testé, comme le reflète l'augmentation progressive de la profondeur réelle. La variation des pentes des courbes de la force de frottement et de la profondeur réelle peut être utilisée comme l'une des implications du début des défaillances du revêtement.

FIGURE 5 : Force normale, force de frottement et profondeur réelle en fonction de la longueur de la rayure pour l'essai de rayure de l'échantillon A avec une charge maximale de 5 N.

La FIGURE 6 et la FIGURE 7 montrent les rayures complètes des quatre échantillons de peinture testés avec une charge maximale de 5 N et 35 N, respectivement. L'échantillon D a nécessité une charge plus élevée de 50 N pour délaminer l'apprêt. Les tests de rayures à une charge finale de 5 N (FIGURE 6) évaluent la défaillance cohésive/adhésive de la peinture supérieure, tandis que ceux à 35 N (FIGURE 7) évaluent la délamination du primaire. Les flèches dans les micrographies indiquent le point auquel la peinture supérieure ou le primaire commence à se détacher complètement du primaire ou du substrat. La charge à ce point, appelée charge critique, Lc, est utilisée pour comparer les propriétés cohésives ou adhésives de la peinture, comme résumé dans le tableau 1.

Il est évident que l'échantillon de peinture D présente la meilleure adhérence interfaciale - affichant les valeurs Lc les plus élevées de 4,04 N à la délamination de la peinture et de 36,61 N à la délamination du primaire. L'échantillon B présente la deuxième meilleure résistance aux rayures. À partir de l'analyse des rayures, nous montrons que l'optimisation de la formule de la peinture est essentielle pour les comportements mécaniques, ou plus précisément, la résistance aux rayures et les propriétés d'adhésion des peintures acryliques pour sols.

Tableau 1 : Résumé des charges critiques.

FIGURE 6 : Micrographies d'une rayure complète avec une charge maximale de 5 N.

FIGURE 7 : Micrographies d'une rayure complète avec une charge maximale de 35 N.

CONCLUSION

Par rapport aux mesures d'abrasion Taber conventionnelles, le testeur mécanique et le tribomètre NANOVEA sont des outils supérieurs pour l'évaluation et le contrôle de la qualité des revêtements de sol commerciaux et automobiles. Le testeur mécanique NANOVEA en mode rayure peut détecter les problèmes d'adhésion/cohésion dans un système de revêtement. Le tribomètre NANOVEA fournit une analyse tribologique quantifiable et répétable bien contrôlée sur la résistance à l'usure et le coefficient de frottement des peintures.

Sur la base des analyses tribologiques et mécaniques complètes des revêtements de sol acryliques à base d'eau testés dans cette étude, nous montrons que l'échantillon B possède le COF et le taux d'usure les plus faibles et la deuxième meilleure résistance aux rayures, tandis que l'échantillon D présente la meilleure résistance aux rayures et la deuxième meilleure résistance à l'usure. Cette évaluation nous permet d'évaluer et de sélectionner le meilleur candidat ciblant les besoins dans différents environnements d'application.

Les modules Nano et Micro du testeur mécanique NANOVEA comprennent tous des modes d'indentation, de rayure et d'usure conformes aux normes ISO et ASTM, offrant ainsi la plus large gamme de tests disponibles pour l'évaluation des peintures sur un seul module. Le tribomètre NANOVEA offre des tests d'usure et de friction précis et répétables en utilisant des modes rotatifs et linéaires conformes aux normes ISO et ASTM, avec des modules optionnels d'usure à haute température, de lubrification et de tribocorrosion disponibles dans un système pré-intégré. La gamme inégalée de NANOVEA constitue une solution idéale pour déterminer l'ensemble des propriétés mécaniques/tribologiques des revêtements, films et substrats minces ou épais, souples ou durs, notamment la dureté, le module de Young, la résistance à la rupture, l'adhérence, la résistance à l'usure et bien d'autres encore. Des profileurs optiques sans contact NANOVEA sont disponibles en option pour l'imagerie 3D haute résolution des rayures et des traces d'usure, en plus d'autres mesures de surface telles que la rugosité.

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Mesure de la dureté par rayure à l'aide d'un testeur mécanique

MESURE DE LA DURETÉ AUX RAYURES

À L'AIDE D'UN TESTEUR MÉCANIQUE

Préparé par

DUANJIE LI, PhD

INTRODUCTION

En général, les tests de dureté mesurent la résistance des matériaux à une déformation permanente ou plastique. Il existe trois types de mesures de dureté : la dureté par rayure, la dureté par indentation et la dureté par rebondissement. L'essai de dureté par rayure mesure la résistance d'un matériau aux rayures et à l'abrasion dues au frottement d'un objet pointu1. Il a été développé à l'origine par le minéralogiste allemand Friedrich Mohs en 1820 et est encore largement utilisé pour classer les propriétés physiques des minéraux2. Cette méthode d'essai est également applicable aux métaux, aux céramiques, aux polymères et aux surfaces revêtues.

Lors d'une mesure de la dureté par rayure, un stylet en diamant de géométrie spécifique raye la surface d'un matériau le long d'une trajectoire linéaire sous une force normale constante et à une vitesse constante. La largeur moyenne de la rayure est mesurée et utilisée pour calculer l'indice de dureté par rayure (HSP). Cette technique offre une solution simple pour mesurer la dureté de différents matériaux.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette étude, le testeur mécanique NANOVEA PB1000 est utilisé pour mesurer la dureté par rayure de différents métaux conformément à la norme ASTM G171-03.

Parallèlement, cette étude met en valeur la capacité du NANOVEA Testeur Méchanique pour effectuer des mesures de dureté aux rayures avec une haute précision et reproductibilité.

NANOVEA

PB1000

CONDITIONS DE TEST

Le testeur mécanique NANOVEA PB1000 a effectué des essais de dureté à la rayure sur trois métaux polis (Cu110, Al6061 et SS304). Un stylet conique en diamant d'un angle de 120° et d'un rayon de 200 µm a été utilisé. Chaque échantillon a été rayé trois fois avec les mêmes paramètres de test pour garantir la reproductibilité des résultats. Les paramètres d'essai sont résumés ci-dessous. Un balayage du profil à une faible charge normale de 10 mN a été effectué avant et après l'essai d'abrasion. test de dépistage pour mesurer la modification du profil de la surface de la rayure.

PARAMÈTRES D'ESSAI

FORCE NORMALE

10 N

TEMPÉRATURE

24°C (RT)

VITESSE DE GLISSEMENT

20 mm/min

DISTANCE DE GLISSEMENT

10 mm

ATMOSPHÈRE

Air

RÉSULTATS ET DISCUSSION

Les images des traces de rayures de trois métaux (Cu110, Al6061 et SS304) après les tests sont présentées dans la FIGURE 1 afin de comparer la dureté des rayures de différents matériaux. La fonction de cartographie du logiciel NANOVEA Mechanical a été utilisée pour créer trois rayures parallèles testées dans les mêmes conditions selon un protocole automatisé. La largeur de la trace d'usure mesurée et l'indice de dureté de la rayure (HSP) calculé sont résumés et comparés dans le TABLEAU 1. Les métaux présentent des largeurs de traces d'usure différentes de 174, 220 et 89 µm pour Al6061, Cu110 et SS304, respectivement, ce qui donne un HSP calculé de 0,84, 0,52 et 3,2 GPa.

En plus de la dureté de la rayure calculée à partir de la largeur de la trace de la rayure, l'évolution du coefficient de friction (COF), la profondeur réelle et l'émission acoustique ont été enregistrées in situ pendant l'essai de dureté de la rayure. La profondeur réelle est la différence de profondeur entre la profondeur de pénétration du stylet pendant l'essai de rayure et le profil de surface mesuré lors du pré-balayage. Le COF, la profondeur réelle et l'émission acoustique du Cu110 sont illustrés à titre d'exemple dans la FIGURE 2. Ces informations donnent un aperçu des défaillances mécaniques qui se produisent pendant la rayure, ce qui permet aux utilisateurs de détecter les défauts mécaniques et d'approfondir le comportement de la rayure du matériau testé.

Les tests de dureté par rayure peuvent être réalisés en quelques minutes avec une précision et une répétabilité élevées. Comparé aux procédures d'indentation conventionnelles, le test de dureté par rayure de cette étude fournit une solution alternative pour les mesures de dureté, ce qui est utile pour le contrôle qualité et le développement de nouveaux matériaux.

Al6061

Cu110

SS304

FIGURE 1: Image au microscope des traces de griffes après le test (grossissement 100x).

	*Largeur de la piste de grattage (μm)*	*HS_p (GPa)*
Al6061	174±11	0.84
Cu110	220±1	0.52
SS304	89±5	3.20

TABLEAU 1 : Résumé de la largeur de la trace de rayure et du numéro de dureté de la rayure.

FIGURE 2 : L'évolution du coefficient de friction, de la profondeur réelle et des émissions acoustiques pendant l'essai de dureté par rayure sur Cu110.

CONCLUSION

Dans cette étude, nous avons démontré la capacité du NANOVEA Mechanical Tester à réaliser des tests de dureté par rayure conformément à la norme ASTM G171-03. Outre l'adhérence du revêtement et la résistance à la rayure, le test de rayure à charge constante offre une solution alternative simple pour comparer la dureté des matériaux. Contrairement aux testeurs de dureté par rayure conventionnels, les testeurs mécaniques NANOVEA offrent des modules optionnels permettant de surveiller l'évolution du coefficient de friction, l'émission acoustique et la profondeur réelle in situ.

Les modules Nano et Micro d'un testeur mécanique NANOVEA comprennent des modes d'indentation, de rayure et d'usure conformes aux normes ISO et ASTM, offrant ainsi la gamme d'essais la plus large et la plus conviviale disponible dans un seul système. La gamme inégalée de NANOVEA constitue une solution idéale pour déterminer l'ensemble des propriétés mécaniques des revêtements, films et substrats minces ou épais, souples ou durs, notamment la dureté, le module de Young, la ténacité à la rupture, l'adhérence, la résistance à l'usure et bien d'autres encore.

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Test de rayure sur le revêtement en nitrure de titane

TEST DE RAYURE DU REVÊTEMENT EN NITRURE DE TITANE

INSPECTION DU CONTRÔLE DE LA QUALITÉ

Préparé par

DUANJIE LI, PhD

INTRODUCTION

La combinaison d'une dureté élevée, d'une excellente résistance à l'usure, d'une résistance à la corrosion et d'une inertie fait du nitrure de titane (TiN) un revêtement protecteur idéal pour les composants métalliques dans diverses industries. Par exemple, la rétention des arêtes et la résistance à la corrosion d'un revêtement TiN peuvent augmenter considérablement l'efficacité du travail et prolonger la durée de vie des machines-outils telles que les lames de rasoir, les coupeurs de métaux, les moules à injection et les scies. Sa grande dureté, son inertie et sa non-toxicité font du TiN un excellent candidat pour les applications dans les dispositifs médicaux, notamment les implants et les instruments chirurgicaux.

IMPORTANCE DES ESSAIS D'ÉCRASEMENT DU REVÊTEMENT TiN

La contrainte résiduelle dans les revêtements protecteurs PVD/CVD joue un rôle essentiel dans les performances et l'intégrité mécanique du composant revêtu. La contrainte résiduelle provient de plusieurs sources principales, notamment la contrainte de croissance, les gradients thermiques, les contraintes géométriques et la contrainte de service¹. Le décalage de la dilatation thermique entre le revêtement et le substrat créé lors du dépôt du revêtement à des températures élevées entraîne une contrainte résiduelle thermique élevée. En outre, les outils revêtus de TiN sont souvent utilisés sous des contraintes concentrées très élevées, par exemple les forets et les roulements. Il est essentiel de développer un processus de contrôle de qualité fiable pour inspecter quantitativement la force cohésive et adhésive des revêtements fonctionnels de protection.

[1] V. Teixeira, Vacuum 64 (2002) 393-399.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette étude, nous montrons que le NANOVEA Testeurs mécaniques en mode Scratch sont idéaux pour évaluer la force de cohésion/adhérence des revêtements protecteurs TiN de manière contrôlée et quantitative.

NANOVEA

PB1000

CONDITIONS DE TEST

Le testeur mécanique NANOVEA PB1000 a été utilisé pour effectuer le revêtement. tests de résistance à l'abrasion sur trois revêtements TiN en utilisant les mêmes paramètres d'essai que ceux résumés ci-dessous :

MODE DE CHARGE : Linéaire progressif

CHARGE INITIALE

0.02 N

CHARGE FINALE

10 N

TAUX DE CHARGEMENT

20 N/min

LONGUEUR DU GRATTAGE

5 mm

INDENTER TYPE

Sphéro-conique

Diamant, rayon 20 μm

RÉSULTATS ET DISCUSSION

La FIGURE 1 montre l'évolution enregistrée de la profondeur de pénétration, du coefficient de frottement (COF) et de l'émission acoustique pendant l'essai. Les microtraces complètes sur les échantillons de TiN sont illustrées à la FIGURE 2. Les comportements de défaillance à différentes charges critiques sont présentés dans la FIGURE 3, où la charge critique Lc1 est définie comme la charge à laquelle le premier signe de fissure cohésive apparaît dans la piste de rayure, Lc2 est la charge après laquelle des défaillances par spallation répétées ont lieu, et Lc3 est la charge à laquelle le revêtement est complètement retiré du substrat. Les valeurs de charge critique (Lc) pour les revêtements TiN sont résumées dans la FIGURE 4.

L'évolution de la profondeur de pénétration, du COF et de l'émission acoustique donne un aperçu du mécanisme de rupture du revêtement à différents stades, qui sont représentés par les charges critiques dans cette étude. On peut observer que l'échantillon A et l'échantillon B présentent un comportement comparable pendant l'essai de rayure. Le stylet pénètre progressivement dans l'échantillon jusqu'à une profondeur de ~0,06 mm et le COF augmente graduellement jusqu'à ~0,3 alors que la charge normale augmente linéairement au début du test de rayure du revêtement. Lorsque le Lc1 de ~3,3 N est atteint, le premier signe de rupture par écaillage apparaît. Cela se reflète également dans les premiers pics importants dans le tracé de la profondeur de pénétration, du COF et de l'émission acoustique. Lorsque la charge continue d'augmenter jusqu'à Lc2 de ~3,8 N, de nouvelles fluctuations de la profondeur de pénétration, du COF et de l'émission acoustique se produisent. Nous pouvons observer une défaillance continue par spallation présente des deux côtés de la piste de rayure. À Lc3, le revêtement se détache complètement du substrat métallique sous la pression élevée appliquée par le stylet, laissant le substrat exposé et non protégé.

En comparaison, l'échantillon C présente des charges critiques plus faibles à différents stades des essais de rayure du revêtement, ce qui se reflète également dans l'évolution de la profondeur de pénétration, du coefficient de friction (COF) et de l'émission acoustique pendant l'essai de rayure du revêtement. L'échantillon C possède une couche intermédiaire d'adhésion avec une dureté plus faible et une contrainte plus élevée à l'interface entre le revêtement TiN supérieur et le substrat métallique par rapport à l'échantillon A et l'échantillon B.

Cette étude démontre l'importance d'un support de substrat et d'une architecture de revêtement appropriés pour la qualité du système de revêtement. Une couche intermédiaire plus solide peut mieux résister à la déformation sous une charge externe élevée et une contrainte de concentration, et ainsi améliorer la force cohésive et adhésive du système revêtement/substrat.

FIGURE 1: Évolution de la profondeur de pénétration, du COF et de l'émission acoustique des échantillons de TiN.

FIGURE 2 : Trace complète de rayure des revêtements TiN après les tests.

FIGURE 3 : Défaillances du revêtement TiN sous différentes charges critiques, Lc.

FIGURE 4 : Résumé des valeurs de charge critique (Lc) pour les revêtements TiN.

CONCLUSION

Dans cette étude, nous avons montré que le testeur mécanique NANOVEA PB1000 réalise des tests de rayures fiables et précis sur des échantillons revêtus de TiN de manière contrôlée et étroitement surveillée. Les mesures de rayures permettent aux utilisateurs d'identifier rapidement la charge critique à laquelle les défaillances typiques des revêtements cohésifs et adhésifs se produisent. Nos instruments sont des outils de contrôle qualité supérieurs qui peuvent inspecter et comparer quantitativement la qualité intrinsèque d'un revêtement et l'intégrité interfaciale d'un système revêtement/substrat. Un revêtement avec une couche intermédiaire appropriée peut résister à une grande déformation sous une charge externe élevée et une contrainte de concentration, et améliorer la force cohésive et adhésive d'un système revêtement/substrat.

Les modules Nano et Micro d'un testeur mécanique NANOVEA comprennent tous des modes d'indentation, de rayure et d'usure conformes aux normes ISO et ASTM, offrant ainsi la gamme d'essais la plus large et la plus conviviale disponible dans un seul système. La gamme inégalée de NANOVEA est une solution idéale pour déterminer l'ensemble des propriétés mécaniques des revêtements, films et substrats minces ou épais, souples ou durs, y compris la dureté, le module de Young, la résistance à la rupture, l'adhérence, la résistance à l'usure et bien d'autres encore.

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Propriétés mécaniques de l'hydrogel

PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES DE L'HYDROGEL

EN UTILISANT LA NANOINDENTATION

Préparé par

DUANJIE LI, PhD & JORGE RAMIREZ

INTRODUCTION

L'hydrogel est connu pour sa grande capacité d'absorption de l'eau, ce qui lui confère une flexibilité très proche de celle des tissus naturels. Cette ressemblance a fait de l'hydrogel un choix courant non seulement dans les biomatériaux, mais aussi dans l'électronique, l'environnement et les applications de biens de consommation tels que les lentilles de contact. Chaque application unique requiert des propriétés mécaniques spécifiques de l'hydrogel.

IMPORTANCE DE LA NANOINDENTATION POUR LES HYDROGELS

Les hydrogels créent des défis uniques pour la nanoindentation, tels que la sélection des paramètres d'essai et la préparation des échantillons. De nombreux systèmes de nanoindentation présentent des limitations importantes car ils n'ont pas été conçus à l'origine pour les tests de nanodentation. ces matériaux mous. Certains des systèmes de nanoindentation utilisent un ensemble bobine/aimant pour appliquer une force sur l'échantillon. Il n'y a pas de mesure réelle de la force, ce qui entraîne une charge imprécise et non linéaire lors de l'essai de matériaux mous. matériaux. Déterminer le point de contact est extrêmement difficile car les La profondeur est le seul paramètre réellement mesuré. Il est presque impossible d'observer le changement de la pente dans les Profondeur en fonction du temps pendant le période pendant laquelle la pointe du pénétrateur s'approche du matériau hydrogel.

Afin de surmonter les limites de ces systèmes, le nanomodule du NANOVEA Testeur Méchanique mesure le retour de force avec une cellule de pesée individuelle pour garantir une grande précision sur tous les types de matériaux, mous ou durs. Le déplacement commandé par piézo est extrêmement précis et rapide. Cela permet une mesure inégalée des propriétés viscoélastiques en éliminant de nombreuses hypothèses théoriques que doivent prendre en compte les systèmes avec un ensemble bobine/aimant et sans retour de force.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette application, le NANOVEA Le testeur mécanique, en mode nanoindentation, est utilisé pour étudier la dureté, le module élastique et le fluage d'un échantillon d'hydrogel.

NANOVEA

PB1000

CONDITIONS DE TEST

Un échantillon d'hydrogel placé sur une lamelle de verre a été testé par la technique de nanoindentation à l'aide d'une NANOVEA Testeur mécanique. Pour ce matériau mou, une pointe sphérique de 3 mm de diamètre a été utilisée. La charge a augmenté linéairement de 0,06 à 10 mN pendant la période de chargement. Le fluage a ensuite été mesuré par le changement de la profondeur d'indentation à la charge maximale de 10 mN pendant 70 secondes.

LA VITESSE D'APPROCHE : 100 μm/min

CHARGE DE CONTACT

0,06 mN

CHARGE MAXI

10 mN

TAUX DE CHARGEMENT

20 mN/min

CREEP

70 s

RÉSULTATS ET DISCUSSION

L'évolution de la charge et de la profondeur en fonction du temps est présentée dans le tableau suivant FUGURE 1. On peut observer que sur le tracé du Profondeur en fonction du tempsEn effet, il est très difficile de déterminer le point de changement de pente au début de la période de chargement, qui indique généralement le moment où le pénétrateur commence à entrer en contact avec le matériau mou. Cependant, le tracé de la Charge en fonction du temps montre le comportement particulier de l'hydrogel sous une charge appliquée. Lorsque l'hydrogel commence à entrer en contact avec le pénétrateur à bille, l'hydrogel tire le pénétrateur à bille en raison de sa tension de surface, ce qui tend à diminuer la surface. Ce comportement conduit à la charge négative mesurée au début de l'étape de chargement. La charge augmente progressivement à mesure que le pénétrateur s'enfonce dans l'hydrogel, et elle est ensuite contrôlée pour être constante à la charge maximale de 10 mN pendant 70 secondes afin d'étudier le comportement de fluage de l'hydrogel.

FIGURE 1: Évolution de la charge et de la profondeur en fonction du temps.

Le tracé de la Profondeur de fluage en fonction du temps est présenté dans FIGURE 2et le Charge en fonction du déplacement de l'essai de nanoindentation est illustré dans le tableau ci-dessous. FIGURE 3. L'hydrogel utilisé dans cette étude possède une dureté de 16,9 KPa et un module de Young de 160,2 KPa, calculés à partir de la courbe de déplacement de la charge selon la méthode Oliver-Pharr.

Le fluage est un facteur important pour l'étude des propriétés mécaniques d'un hydrogel. Le contrôle par rétroaction en boucle fermée entre le piézo et la cellule de charge ultrasensible assure une charge constante réelle pendant le temps de fluage à la charge maximale. Comme le montre FIGURE 2, l'hydrogel s'affaisse de ~42 μm en raison du fluage en 70 secondes sous la charge maximale de 10 mN appliquée par la pointe de la bille de 3 mm.

FIGURE 2 : Fluage à une charge maximale de 10 mN pendant 70 secondes.

FIGURE 3 : Tracé de la charge en fonction du déplacement de l'hydrogel.

CONCLUSION

Dans cette étude, nous avons montré que les NANOVEA Le testeur mécanique, en mode nanoindentation, fournit une mesure précise et répétable des propriétés mécaniques d'un hydrogel, notamment la dureté, le module de Young et le fluage. La grande pointe de la bille de 3 mm assure un bon contact avec la surface de l'hydrogel. La platine motorisée de haute précision permet de positionner avec précision la face plate de l'échantillon d'hydrogel sous la pointe de la bille. L'hydrogel utilisé dans cette étude présente une dureté de 16,9 KPa et un module de Young de 160,2 KPa. La profondeur de fluage est de ~42 μm sous une charge de 10 mN pendant 70 secondes.

NANOVEA Les testeurs mécaniques offrent des modules multifonctionnels inégalés, Nano et Micro, sur une seule plate-forme. Les deux modules comprennent un testeur de rayures, un testeur de dureté et un testeur d'usure, offrant ainsi la gamme de tests la plus large et la plus conviviale disponible sur une seule plate-forme.
système.

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Propriétés d'adhésion d'un revêtement d'or sur un substrat de cristal de quartz

Propriétés d'adhésion du revêtement d'or

sur un substrat de cristal de quartz

Préparé par

DUANJIE LIPhD

INTRODUCTION

La microbalance à cristal de quartz (QCM) est un capteur de masse extrêmement sensible capable d'effectuer des mesures précises de petites masses de l'ordre du nanogramme. La QCM mesure le changement de masse sur la surface en détectant les variations de la fréquence de résonance du cristal de quartz avec deux électrodes fixées de chaque côté de la plaque. La capacité de mesurer des masses extrêmement faibles en fait un composant clé dans une variété d'instruments de recherche et industriels pour détecter et surveiller la variation de la masse, l'adsorption, la densité et la corrosion, etc.

IMPORTANCE DU TEST SCRATCH POUR LE QCM

En tant qu'appareil extrêmement précis, le QCM mesure la variation de masse jusqu'à 0,1 nanogramme. Toute perte de masse ou délamination des électrodes sur la plaque de quartz sera détectée par le cristal de quartz et provoquera des erreurs de mesure importantes. Par conséquent, la qualité intrinsèque du revêtement des électrodes et l'intégrité interfaciale du système revêtement/substrat jouent un rôle essentiel dans la réalisation de mesures de masse précises et reproductibles. Le test de micro-rayures est une mesure comparative largement utilisée pour évaluer les propriétés relatives de cohésion ou d'adhérence des revêtements sur la base de la comparaison des charges critiques auxquelles les défaillances apparaissent. C'est un outil supérieur pour un contrôle de qualité fiable des QCMs.

OBJECTIF DE MESURE

Dans cette application, le NANOVEA Testeur Méchanique, en mode Micro Scratch, est utilisé pour évaluer la force de cohésion et d'adhérence du revêtement d'or sur le substrat de quartz d'un échantillon QCM. Nous aimerions mettre en valeur la capacité du NANOVEA Testeur mécanique permettant d'effectuer des tests de micro-rayures sur un échantillon délicat avec une précision et une répétabilité élevées.

NANOVEA

PB1000

CONDITIONS DE TEST

Le site NANOVEA Le testeur mécanique PB1000 a été utilisé pour effectuer les tests de micro-rayures sur un échantillon QCM en utilisant les paramètres de test résumés ci-dessous. Trois rayures ont été effectuées pour assurer la reproductibilité des résultats.

TYPE DE CHARGE : Progressif

CHARGE INITIALE

0.01 N

CHARGE FINALE

30 N

ATMOSPHÈRE : Air 24°C

VITESSE DE GLISSEMENT

2 mm/min

DISTANCE DE GLISSEMENT

2 mm

RÉSULTATS ET DISCUSSION

La trace complète de micro-rayures sur l'échantillon QCM est montrée dans l'image suivante FIGURE 1. Les comportements de rupture à différentes charges critiques sont présentés dans la FIGURE 2.où la charge critique, LC1 est définie comme la charge à laquelle le premier signe de rupture de l'adhésif apparaît dans la piste de grattage, LC2 est la charge après laquelle les défaillances répétitives de l'adhésif se produisent, et LC3 est la charge à laquelle le revêtement est complètement retiré du substrat. On peut observer que peu d'écaillage a lieu à LC1 de 11,15 N, premier signe de défaillance du revêtement.

Comme la charge normale continue d'augmenter pendant l'essai de micro-rayures, des défaillances répétitives de l'adhésif se produisent après LC2 de 16,29 N. Lorsque LC3 de 19,09 N est atteint, le revêtement se délamine complètement du substrat de quartz. Ces charges critiques peuvent être utilisées pour comparer quantitativement la force cohésive et adhésive du revêtement et sélectionner le meilleur candidat pour les applications ciblées.

FIGURE 1: Trace complète de micro-rayures sur l'échantillon QCM.

FIGURE 2 : Piste de micro-rayures à différentes charges critiques.

FIGURE 3 trace l'évolution du coefficient de friction et de la profondeur, ce qui peut donner un meilleur aperçu de la progression des défaillances du revêtement pendant l'essai de micro-rayures.

FIGURE 3 : Évolution du COF et de la profondeur pendant le test de micro-rayures.

CONCLUSION

Dans cette étude, nous avons montré que les NANOVEA Le Mechanical Tester effectue des tests de micro-rayures fiables et précis sur un échantillon QCM. En appliquant des charges linéairement croissantes de manière contrôlée et étroitement surveillée, la mesure des rayures permet aux utilisateurs d'identifier la charge critique à laquelle se produit la rupture typique des revêtements cohésifs et adhésifs. Il fournit un outil supérieur pour évaluer quantitativement et comparer la qualité intrinsèque du revêtement et l'intégrité interfaciale du système revêtement/substrat pour la QCM.

Les modules Nano, Micro ou Macro de la NANOVEA Les testeurs mécaniques comprennent tous des modes d'indentation, de rayure et d'usure conformes aux normes ISO et ASTM, offrant ainsi la gamme d'essais la plus large et la plus conviviale disponible dans un seul système. NANOVEALa gamme inégalée de l'entreprise est une solution idéale pour déterminer l'ensemble des propriétés mécaniques des revêtements, films et substrats minces ou épais, souples ou durs, notamment la dureté, le module de Young, la résistance à la rupture, l'adhésion, la résistance à l'usure et bien d'autres encore.

En outre, un profileur 3D sans contact et un module AFM sont disponibles en option pour l'imagerie 3D haute résolution des traces d'indentation, de rayure et d'usure, en plus d'autres mesures de surface, telles que la rugosité et le gauchissement.

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Le premier testeur micro-mécanique au monde

DÉSORMAIS LE LEADER MONDIAL

ESSAIS MICRO-MÉCANIQUES

Préparé par

PIERRE LEROUX & DUANJIE LI, PhD

INTRODUCTION

Les appareils de test de dureté micro Vickers standard ont des plages de charge utilisables de 10 à 2000 grammes de force (gf). Les duromètres standards Vickers Macro ont des charges de 1 à 50 kgf. Ces instruments sont non seulement très limités dans la gamme de charges, mais ils sont également imprécis lorsqu'il s'agit de surfaces plus rugueuses ou de faibles charges, lorsque les empreintes deviennent trop petites pour être mesurées visuellement. Ces limitations sont intrinsèques à l'ancienne technologie et, par conséquent, l'indentation instrumentée devient le choix standard en raison de la précision et des performances supérieures qu'elle apporte.

Avec Grâce aux systèmes d'essais micro-mécaniques de NANOVEA, leaders dans le monde, la dureté Vickers est automatiquement calculée à partir des données de profondeur en fonction de la charge, avec la plus large gamme de charges jamais disponible sur un seul module (0,3 gramme à 2 kg ou 6 grammes à 40 kg). Parce qu'il mesure la dureté à partir des courbes de profondeur en fonction de la charge, le micro-module NANOVEA peut mesurer tous les types de matériaux, y compris les matériaux très élastiques. Il peut également fournir non seulement la dureté Vickers, mais aussi des données précises sur le module élastique et le fluage, en plus d'autres types d'essais tels que les tests d'adhérence aux rayures, l'usure, les tests de fatigue, la limite d'élasticité et la résistance à la rupture, pour une gamme complète de données de contrôle de la qualité.

DÉSORMAIS LE LEADER MONDIAL DES ESSAIS MICRO-MÉCANIQUES

Dans cette note d'application, il sera expliqué comment le Micro Module a été conçu pour offrir les meilleurs essais instrumentés d'indentation et de rayure au monde. La large gamme de tests du Micro Module est idéale pour de nombreuses applications. Par exemple, la plage de charge permet de mesurer avec précision la dureté et le module d'élasticité de revêtements minces et d'appliquer ensuite des charges beaucoup plus élevées pour mesurer l'adhérence de ces mêmes revêtements.

OBJECTIF DE MESURE

La capacité du micro-module est illustrée par les données suivantes NANOVEA CB500 Testeur Méchanique par
réaliser des essais d'indentation et de rayure avec une précision et une fiabilité supérieures en utilisant une large gamme de charges allant de 0,03 à 200 N.

NANOVEA

CB500

CONDITIONS DE TEST

Une série (3×4, 12 indentations au total) de micro-indentations a été réalisée sur un échantillon d'acier standard à l'aide d'un pénétrateur Vickers. La charge et la profondeur ont été mesurées et enregistrées pour le cycle complet de l'essai d'indentation. Les indentations ont été réalisées à différentes charges maximales allant de 0,03 N à 200 N (0,0031 à 20,4 kgf) afin de démontrer la capacité du micro module à réaliser des tests d'indentation précis à différentes charges. Il convient de noter qu'une cellule de charge optionnelle de 20 N est également disponible pour fournir une résolution 10 fois plus élevée pour les tests dans la gamme de charge inférieure de 0,3 gf à 2 kgf.

Deux essais de rayure ont été réalisés à l'aide du Micro Module avec une charge augmentée linéairement de 0,01 N à 200 N et de 0,01 N à 0,5 N, respectivement, à l'aide d'un stylet en diamant conico-sphérique dont le rayon de la pointe est de 500 μm et 20 μm.

Vingt Microindentation ont été effectués sur l'échantillon standard d'acier à 4 N, mettant en évidence la répétabilité supérieure des résultats du Micro Module qui contraste avec les performances des testeurs de dureté Vickers conventionnels.

*microindent sur l'échantillon d'acier

PARAMÈTRES D'ESSAI

de la cartographie de l'indentation

MAPPING : 3 PAR 4 INDENTS

RÉSULTATS ET DISCUSSION

Le nouveau Micro Module possède une combinaison unique de moteur Z, de cellule de charge à haute force et d'un capteur de profondeur capacitif de haute précision. L'utilisation unique de capteurs de profondeur et de charge indépendants garantit une grande précision dans toutes les conditions.

Les essais de dureté Vickers conventionnels utilisent des pointes de pénétrateur pyramidales à base de diamant qui créent des empreintes de forme carrée. En mesurant la longueur moyenne de la diagonale, d, la dureté Vickers peut être calculée.

En comparaison, la technique d'indentation instrumentée utilisée par NANOVEALe micro-module de l'entreprise mesure directement les propriétés mécaniques à partir des mesures de charge et de déplacement de l'empreinte. Aucune observation visuelle de l'indentation n'est nécessaire. Cela élimine les erreurs de traitement d'image de l'utilisateur ou de l'ordinateur dans la détermination des valeurs d de l'indentation. Le capteur de profondeur à condensateur de haute précision, avec un très faible niveau de bruit de 0,3 nm, peut mesurer avec précision la profondeur des empreintes qu'il est difficile, voire impossible, de mesurer visuellement au microscope avec les appareils de mesure de dureté Vickers traditionnels.

En outre, la technique du cantilever utilisée par les concurrents applique la charge normale sur une poutre en porte-à-faux par un ressort, et cette charge est à son tour appliquée sur le pénétrateur. Une telle conception présente un défaut en cas d'application d'une charge élevée - la poutre en porte-à-faux ne peut pas fournir une rigidité structurelle suffisante, ce qui entraîne une déformation de la poutre en porte-à-faux et, par conséquent, un désalignement du pénétrateur. En comparaison, le micro-module applique la charge normale via le moteur Z agissant sur la cellule de charge, puis le pénétrateur pour une application directe de la charge. Tous les éléments sont alignés verticalement pour une rigidité maximale, garantissant des mesures d'indentation et de rayure répétables et précises dans toute la plage de charge.

Vue rapprochée du nouveau Micro Module

INDENTATION DE 0,03 À 200 N

L'image de la carte d'indentation est présentée dans la FIGURE 1. La distance entre les deux indentations adjacentes au-dessus de 10 N est de 0,5 mm, tandis que celle aux charges inférieures est de 0,25 mm. Le contrôle de position de haute précision de la platine de l'échantillon permet aux utilisateurs de sélectionner l'emplacement cible pour la cartographie des propriétés mécaniques. Grâce à l'excellente rigidité du micro module due à l'alignement vertical de ses composants, le pénétrateur Vickers conserve une orientation verticale parfaite lorsqu'il pénètre dans l'échantillon d'acier sous une charge allant jusqu'à 200 N (400 N en option). Cela crée des impressions de forme carrée symétrique sur la surface de l'échantillon à différentes charges.

Les indentations individuelles à différentes charges sous le microscope sont affichées à côté des deux rayures comme le montre la FIGURE 2, afin de démontrer la capacité du nouveau micro-module à effectuer des tests d'indentation et de rayure dans une large gamme de charges avec une grande précision. Comme le montrent les graphiques de la charge normale en fonction de la longueur de la rayure, la charge normale augmente linéairement lorsque le stylet diamanté conico-sphérique glisse sur la surface de l'échantillon d'acier. Il crée une trace de rayure lisse et droite dont la largeur et la profondeur augmentent progressivement.

FIGURE 1: Carte d'indentation

Vingt tests de microindentation ont été effectués sur l'échantillon standard d'acier à 4 N, mettant en évidence la répétabilité supérieure des résultats du micro-module, qui contraste avec les performances des duromètres Vickers conventionnels.

A : INDENTATION ET RAYURE AU MICROSCOPE (360X)

B : INDENTATION ET RAYURE AU MICROSCOPE (3000X)

FIGURE 2 : Courbes de charge en fonction du déplacement pour différentes charges maximales.

Les courbes charge-déplacement pendant l'indentation à différentes charges maximales sont illustrées dans le tableau ci-dessous. FIGURE 3. La dureté et le module d'élasticité sont résumés et comparés dans la FIGURE 4. L'échantillon d'acier présente un module d'élasticité constant tout au long de la charge d'essai allant de 0,03 à 200 N (plage possible de 0,003 à 400 N), ce qui donne une valeur moyenne de ~211 GPa. La dureté présente une valeur relativement constante de ~6,5 GPa mesurée sous une charge maximale supérieure à 100 N. Lorsque la charge diminue dans une plage de 2 à 10 N, une dureté moyenne de ~9 GPa est mesurée.

FIGURE 3 : Courbes de charge en fonction du déplacement pour différentes charges maximales.

FIGURE 4 : Dureté et module de Young de l'échantillon d'acier mesurés par différentes charges maximales.

INDENTATION DE 0,03 À 200 N

Vingt essais de microindentation ont été réalisés à une charge maximale de 4N. Les courbes charge-déplacement sont présentées dans FIGURE 5 et la dureté Vickers et le module de Young qui en résultent sont indiqués dans le tableau suivant FIGURE 6.

FIGURE 5 : Courbes charge-déplacement pour les essais de microindentation à 4 N.

FIGURE 6 : Dureté Vickers et module d'Young pour 20 microindentations à 4 N.

Les courbes charge-déplacement démontrent la répétabilité supérieure du nouveau Micro Module. L'étalon d'acier possède une dureté Vickers de 842±11 HV mesurée par le nouveau Micro Module, par rapport à 817±18 HV mesurée à l'aide du duromètre Vickers conventionnel. Le faible écart-type de la mesure de dureté garantit une caractérisation fiable et reproductible des propriétés mécaniques dans la R&D et le contrôle de la qualité des matériaux, tant dans le secteur industriel que dans la recherche universitaire.

En outre, un module d'Young de 208±5 GPa est calculé à partir de la courbe charge-déplacement, qui n'est pas disponible pour le duromètre Vickers conventionnel en raison de l'absence de mesure de la profondeur pendant l'indentation. Au fur et à mesure que la charge diminue et que la taille de l'indentation diminue, le module d'Young est plus élevé. NANOVEA Les avantages des micro-modules en termes de répétabilité par rapport aux duromètres Vickers augmentent jusqu'à ce qu'il ne soit plus possible de mesurer l'empreinte par inspection visuelle.

L'avantage de mesurer la profondeur pour calculer la dureté devient également évident lorsqu'on a affaire à des échantillons plus rugueux ou plus difficiles à observer avec les microscopes standard fournis avec les duromètres Vickers.

CONCLUSION

Dans cette étude, nous avons montré comment le nouveau Micro Module NANOVEA (gamme 200 N), leader mondial, réalise des mesures d'indentation et de rayure d'une précision et d'une reproductibilité inégalées dans une large gamme de charges allant de 0,03 à 200 N (3 gf à 20,4 kgf). Un micro-module optionnel de gamme inférieure permet de réaliser des tests de 0,003 à 20 N (0,3 gf à 2 kgf). L'alignement vertical unique du moteur Z, de la cellule de charge à haute force et du capteur de profondeur garantit une rigidité structurelle maximale pendant les mesures. Les indentations mesurées à différentes charges possèdent toutes une forme carrée symétrique sur la surface de l'échantillon. Une trace de rayure droite dont la largeur et la profondeur augmentent progressivement est créée lors du test de rayure d'une charge maximale de 200 N.

Le nouveau Micro Module peut être configuré sur la base mécanique PB1000 (150 x 200 mm) ou CB500 (100 x 50 mm) avec une motorisation en Z (portée de 50 mm). Associés à un système de caméra puissant (précision de position de 0,2 micron), les systèmes offrent les meilleures capacités d'automatisation et de cartographie du marché. NANOVEA propose également une fonction brevetée unique (EP n° 30761530) qui permet de vérifier et d'étalonner les pénétrateurs Vickers en effectuant une seule pénétration sur toute la gamme de charges. En revanche, les duromètres Vickers standard ne peuvent fournir un étalonnage que pour une seule charge.

En outre, le logiciel NANOVEA permet à l'utilisateur de mesurer la dureté Vickers via la méthode traditionnelle de mesure des diagonales de l'empreinte si nécessaire (pour ASTM E92 & E384). Comme le montre ce document, les essais de dureté en fonction de la profondeur et de la charge (ASTM E2546 et ISO 14577) effectués par un micro module NANOVEA sont précis et reproductibles par rapport aux duromètres traditionnels. En particulier pour les échantillons qui ne peuvent pas être observés/mesurés avec un microscope.

En conclusion, la précision et la répétabilité supérieures de la conception du Micro Module, avec sa large gamme de charges et de tests, ses options d'automatisation et de cartographie élevées, rendent obsolètes les duromètres Vickers traditionnels. Il en va de même pour les testeurs de rayures et de micro-rayures qui sont encore proposés actuellement mais qui ont été conçus avec des défauts dans les années 1980.

Le développement et l'amélioration continus de cette technologie font de NANOVEA un leader mondial des essais micro-mécaniques.

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Produits

Profilomètres

PS50 (Compact)

JR25 (Portable Compact)

ST400 (Standard modulaire)

AFMPRO (Microscope Force Atomique)

ST500 (Modulaire Large Surface)

JR100 (Portable Haute Vitesse)

CQ en ligne (rugosité, texture et finition)

Testeurs mécaniques

CB500 (Compact Perfectionné)

PB1000 (Large Plate-Forme)

Systèmes sous vide (sur mesure)

Tribomètres

T50 (Standard Modulaire)

T200 (Compact Pneumatic)

T2000 (Pneumatique à forte charge)

CR-8R (Épaisseur de Revêtements Ball Cratering)

Systèmes sous vide (sur mesure)

Types de Solution

Profilométrie

Rugosité et finition

Géométrie et formes

Planéité et gauchissement

Volume et surface

Hauteur et épaisseur des marches

Texture et grain

Essais mécaniques

Indentation | Dureté et élasticité

Indentation | Contrainte et déformation

Indentation | Fluage et relaxation

Indentation | Perte et stockage

Indentation | Ténacité à la rupture

Indentation | Limite d'élasticité & Fatigue

Haute Température

Humidité

Le vide

Rayure | Défaillance adhesive

Rayure | Défaillance cohésive

Dureté par Rayure

Rayure | Usure multi-passages

Friction | Coefficient de friction

Basse températures

Liquide

Essais de tribologie

Linéaire

Rotation

Block on Ring

Ring on Ring

Test de rayure

Haute Température

Corrosion

Liquide

Basse températures

Humidité et gaz inertes

Le vide

Services de laboratoire

Analyse de la profilométrie sans contact

Essais d'indentation et de rayure

Essais de frottement et d'usure

Topologie des surfaces et analyse chimique

Applications

Par industrie

Bio et biotechnologie

Matériaux de construction

Produits de consommation

Dispositifs médicaux

Fabrication et usinage des métaux

Pétrole et mines

Optique

Peinture et revêtement

Pharmaceutique

Semi-conducteurs et électronique

Textiles, cuir et papier

Outillage et machines

Transport terrestre

Espace et aviation

Militaire et défense

Énergie

Par les matériaux