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Kategorie: Mechanische Prüfung

 

Verschleißtest der PTFE-Beschichtung

VERSCHLEISSTEST DER PTFE-BESCHICHTUNG

MIT TRIBOMETER UND MECHANISCHEM TESTER

Vorbereitet von

DUANJIE LI, PhD

EINFÜHRUNG

Polytetrafluorethylen (PTFE), allgemein bekannt als Teflon, ist ein Polymer mit einem außergewöhnlich niedrigen Reibungskoeffizienten (COF) und einer hervorragenden Verschleißfestigkeit, abhängig von den angewendeten Belastungen. PTFE weist eine hervorragende chemische Inertheit, einen hohen Schmelzpunkt von 327 °C (620 °F) auf und behält eine hohe Festigkeit, Zähigkeit und Selbstschmierung bei niedrigen Temperaturen bei. Die außergewöhnliche Verschleißfestigkeit von PTFE-Beschichtungen macht sie in einer Vielzahl industrieller Anwendungen sehr gefragt, beispielsweise in der Automobilindustrie, in der Luft- und Raumfahrt, in der Medizintechnik und insbesondere bei Kochgeschirr.

WICHTIGKEIT DER QUANTITATIVEN BEWERTUNG VON PTFE-BESCHICHTUNGEN

Die Kombination aus einem extrem niedrigen Reibungskoeffizienten (COF), ausgezeichneter Verschleißfestigkeit und außergewöhnlicher chemischer Inertheit bei hohen Temperaturen macht PTFE zur idealen Wahl für Antihaft-Pfannenbeschichtungen. Um seine mechanischen Prozesse während der Forschung und Entwicklung weiter zu verbessern und eine optimale Kontrolle über Fehlfunktionsvermeidungs- und Sicherheitsmaßnahmen im Qualitätskontrollprozess sicherzustellen, ist es von entscheidender Bedeutung, über eine zuverlässige Technik zur Mengenbewertung der tribomechanischen Prozesse von PTFE-Beschichtungen zu verfügen. Um die beabsichtigte Leistung sicherzustellen, ist eine genaue Kontrolle der Oberflächenreibung, des Verschleißes und der Haftung der Beschichtungen unerlässlich.

MESSZIEL

In dieser Anwendung wird der Verschleißprozess einer PTFE-Beschichtung für eine Antihaftpfanne mit dem NANOVEA Tribometer im linearen Hin- und Herbewegungsmodus simuliert.

NANOVEA T50

Kompaktes Tribometer mit freiem Gewicht

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Darüber hinaus wurde mit dem NANOVEA Mechanical Tester ein Mikrokratzhaftungstest durchgeführt, um die kritische Belastung des Haftungsfehlers der PTFE-Beschichtung zu bestimmen.

NANOVEA PB1000

Mechanischer Tester mit großer Plattform

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TESTVORGANG

ABNUTZUNGSTEST

LINEARER HIN- UND HERGESTELLTER VERSCHLEIß MIT EINEM TRIBOMETER

Das tribologische Verhalten der PTFE-Beschichtungsprobe, einschließlich des Reibungskoeffizienten (COF) und der Verschleißfestigkeit, wurde mit dem NANOVEA bewertet Tribometer im linearen Hin- und Herbewegungsmodus. Für die Beschichtung wurde eine Kugelspitze aus Edelstahl 440 mit einem Durchmesser von 3 mm (Klasse 100) verwendet. Der COF wurde während des PTFE-Beschichtungsverschleißtests kontinuierlich überwacht.

 

Die Verschleißrate K wurde mit der Formel K=V/(F×s)=A/(F×n) berechnet, wobei V das verschlissene Volumen, F die Normallast, s die Gleitstrecke und A ist die Querschnittsfläche der Verschleißspur und n ist die Anzahl der Hübe. Die Verschleißspurprofile wurden mit dem NANOVEA bewertet Optisches Profilometerund die Morphologie der Verschleißspuren wurde mit einem optischen Mikroskop untersucht.

PARAMETER DER VERSCHLEISSPRÜFUNG

LOAD 30 N
TESTDAUER 5 Minuten
GLEITGESCHWINDIGKEIT 80 U/min
AMPLITUDE DER SPUR 8 mm
REVOLUTIONEN 300
KUGEL-DIAMETER 3 mm
KUGELMATERIAL Edelstahl 440
SCHMIERMITTEL Keiner
ATMOSPHÄRE Luft
TEMPERATUR 230 °C (RT)
FEUCHTIGKEIT 43%

TESTVORGANG

SCRATCH TEST

Mikrokratz-Haftungstest mit mechanischem Tester

Die Messung der PTFE-Kratzhaftung wurde mit dem NANOVEA durchgeführt Mechanischer Tester mit einem 1200 Rockwell C Diamantstift (200 μm Radius) im Micro Scratch Tester-Modus.

 

Um die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse sicherzustellen, wurden drei Tests unter identischen Testbedingungen durchgeführt.

SCRATCH-TEST-PARAMETER

LADUNGSTYP Progressiv
ANFANGSLADUNG 0,01 mN
ENDLADUNG 20 mN
LADUNGSVERFAHREN 40 mN/min
SCRATCH LENGTH 3 mm
KREUZGESCHWINDIGKEIT, dx/dt 6,0 mm/min
EINDRINGKÖRPERGEOMETRIE 120o Rockwell C
INDENTER MATERIAL (Spitze) Diamant
RADIUS DER EINDRINGKÖRPERSPITZE 200 μm

ERGEBNISSE & DISKUSSION

LINEARER HIN- UND HERGESTELLTER VERSCHLEIß MIT EINEM TRIBOMETER

Der in situ aufgezeichnete COF ist in ABBILDUNG 1 dargestellt. Die Testprobe wies während der ersten 130 Umdrehungen einen COF von ~0,18 auf, was auf die geringe Klebrigkeit von PTFE zurückzuführen ist. Allerdings kam es zu einem plötzlichen Anstieg des COF auf ~1, sobald die Beschichtung durchbrach und das darunter liegende Substrat freilegte. Im Anschluss an die linearen Hin- und Herbewegungstests wurde das Verschleißspurprofil mit dem NANOVEA gemessen Berührungsloses optisches Profilometer, wie in ABBILDUNG 2 dargestellt. Aus den erhaltenen Daten wurde die entsprechende Verschleißrate mit ~2,78 × 10-3 mm3/Nm berechnet, während die Tiefe der Verschleißspur mit 44,94 µm ermittelt wurde.

Testaufbau für den PTFE-Beschichtungsverschleiß auf dem NANOVEA T50 Tribometer.

ABBILDUNG 1: COF-Entwicklung während des PTFE-Beschichtungsverschleißtests.

ABBILDUNG 2: Profilextraktion der Verschleißspur PTFE.

PTFE Vor dem Durchbruch

Max COF 0.217
Min COF 0.125
Durchschnittlicher COF 0.177

PTFE Nach Durchbruch

Max COF 0.217
Min COF 0.125
Durchschnittlicher COF 0.177

TABELLE 1: COF vor und nach Durchbruch beim Verschleißtest.

ERGEBNISSE & DISKUSSION

Mikrokratz-Haftungstest mit mechanischem Tester

Die Haftung der PTFE-Beschichtung auf dem Untergrund wird mittels Kratztests mit einem 200 µm Diamantstift gemessen. Die mikroskopische Aufnahme ist in ABBILDUNG 3 und ABBILDUNG 4 dargestellt. Die Entwicklung des COF und der Eindringtiefe ist in ABBILDUNG 5 dargestellt. Die Ergebnisse des Kratztests für die PTFE-Beschichtung sind in TABELLE 4 zusammengefasst. Mit zunehmender Belastung des Diamantstifts drang dieser zunehmend in die Beschichtung ein. was zu einer Erhöhung des COF führt. Bei Erreichen einer Belastung von ~8,5 N erfolgte der Durchbruch der Beschichtung und die Freilegung des Substrats unter hohem Druck, was zu einem hohen COF von ~0,3 führte. Der in TABELLE 2 gezeigte niedrige St Dev zeigt die Wiederholbarkeit des mit dem NANOVEA Mechanical Tester durchgeführten Kratztests für die PTFE-Beschichtung.

ABBILDUNG 3: Mikroaufnahme des vollständigen Kratzers auf PTFE (10X).

ABBILDUNG 4: Mikroaufnahme des vollständigen Kratzers auf PTFE (10X).

ABBILDUNG 5: Reibungsdiagramm, das die Linie des kritischen Versagenspunkts für PTFE zeigt.

SCRATCH Fehlerpunkt [N] Reibungskraft [N] COF
1 0.335 0.124 0.285
2 0.337 0.207 0.310
3 0.380 0.229 0.295
Durchschnitt 8.52 2.47 0.297
St. Dev 0.17 0.16 0.012

TABELLE 2: Zusammenfassung der kritischen Belastung, der Reibungskraft und des COF während des Kratztests.

SCHLUSSFOLGERUNG

In dieser Studie haben wir eine Simulation des Verschleißprozesses einer PTFE-Beschichtung für Antihaftpfannen mit dem NANOVEA T50 Tribometer im linearen Hin- und Herbewegungsmodus durchgeführt. Die PTFE-Beschichtung wies einen niedrigen COF von ~0,18 auf, der Durchbruch der Beschichtung erfolgte bei etwa 130 Umdrehungen. Die quantitative Bewertung der Haftung der PTFE-Beschichtung auf dem Metallsubstrat wurde mit dem NANOVEA Mechanical Tester durchgeführt, der die kritische Belastung für das Versagen der Beschichtungshaftung in diesem Test auf ~8,5 N feststellte.

 

Die NANOVEA-Tribometer bieten präzise und wiederholbare Verschleiß- und Reibungstestfunktionen im ISO- und ASTM-konformen Rotations- und Linearmodus. Sie bieten optionale Module für Hochtemperaturverschleiß, Schmierung und Tribokorrosion, alle integriert in einem einzigen System. Diese Vielseitigkeit ermöglicht es Benutzern, reale Anwendungsumgebungen genauer zu simulieren und ein besseres Verständnis für die Verschleißmechanismen und tribologischen Eigenschaften verschiedener Materialien zu erlangen.

 

Die mechanischen Tester von NANOVEA bieten Nano-, Mikro- und Makromodule, die jeweils ISO- und ASTM-konforme Eindring-, Kratz- und Verschleißtestmodi umfassen und so die umfassendste und benutzerfreundlichste Palette an Testfunktionen bieten, die in einem einzigen System verfügbar sind.

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Dynamisch-mechanische Analyse von Kork mittels Nanoindentation

DYNAMISCHE MECHANISCHE ANALYSE

VON KORK MITTELS NANOINDENTATION

Vorbereitet von

FRANK LIU

EINFÜHRUNG

Die dynamisch-mechanische Analyse (DMA) ist eine leistungsstarke Technik zur Untersuchung der mechanischen Eigenschaften von Materialien. In dieser Anwendung konzentrieren wir uns auf die Analyse von Kork, einem weit verbreiteten Material für die Versiegelung und Reifung von Wein. Kork, der aus der Rinde der Eiche Quercus suber gewonnen wird, weist ausgeprägte zelluläre Strukturen auf, die mechanische Eigenschaften aufweisen, die denen von synthetischen Polymeren ähneln. In einer Achse hat der Kork eine wabenförmige Struktur. Die beiden anderen Achsen sind in mehrere rechteckige Prismen unterteilt. Dies verleiht dem Kork je nach der geprüften Ausrichtung unterschiedliche mechanische Eigenschaften.

BEDEUTUNG DER DYNAMISCH-MECHANISCHEN ANALYSE (DMA) BEI DER BEWERTUNG DER MECHANISCHEN EIGENSCHAFTEN VON KORK

Die Qualität von Korken hängt in hohem Maße von ihren mechanischen und physikalischen Eigenschaften ab, die für ihre Effektivität beim Verschließen von Wein entscheidend sind. Zu den Schlüsselfaktoren, die die Korkqualität bestimmen, gehören Flexibilität, Isolierung, Elastizität und Undurchlässigkeit für Gas und Flüssigkeiten. Mit Hilfe der dynamisch-mechanischen Analyse (DMA) können wir die Elastizität und das Rückstellvermögen von Korken quantitativ bewerten und so eine zuverlässige Methode zur Beurteilung bieten.

Der mechanische Tester NANOVEA PB1000 im Nanoindentation Modus ermöglicht die Charakterisierung dieser Eigenschaften, insbesondere des Elastizitätsmoduls, des Speichermoduls, des Verlustmoduls und des tan delta (tan (δ)). Die DMA-Prüfung ermöglicht auch die Erfassung wertvoller Daten zu Phasenverschiebung, Härte, Spannung und Dehnung des Korkmaterials. Durch diese umfassenden Analysen erhalten wir tiefere Einblicke in das mechanische Verhalten von Korken und ihre Eignung für Weinverschlussanwendungen.

MESSZIEL

In dieser Studie wird die dynamisch-mechanische Analyse (DMA) von vier Korken mit dem NANOVEA PB1000 Mechanikprüfgerät im Nanoindentationsmodus durchgeführt. Die Qualität der Korken ist wie folgt gekennzeichnet: 1 - Flor, 2 - First, 3 - Colmated, 4 - Synthetischer Gummi. Für jeden Korken wurden DMA-Eindringtests in axialer und radialer Richtung durchgeführt. Durch die Analyse der mechanischen Reaktion der Korken wollten wir Einblicke in ihr dynamisches Verhalten gewinnen und ihre Leistung unter verschiedenen Ausrichtungen bewerten.

NANOVEA

PB1000

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PRÜFPARAMETER

MAX FORCE75 mN
LADUNGSVERFAHREN150 mN/min
ENTLADUNGSRATE150 mN/min
AMPLITUDE5 mN
FREQUENZ1 Hz
CREEP60 s

Eindringkörpertyp

Kugel

51200 Stahl

3 mm Durchmesser

ERGEBNISSE

In den nachstehenden Tabellen und Diagrammen werden der Elastizitätsmodul, der Speichermodul, der Verlustmodul und tan delta für jede Probe und Orientierung verglichen.

Elastizitätsmodul: Stiffness; hohe Werte bedeuten stiff, niedrige Werte bedeuten flexibel.

Speichermodul: Elastische Reaktion; im Material gespeicherte Energie.

Verlustmodul: Viskose Reaktion; Energieverlust durch Wärme.

Tan (δ): Befeuchtung; hohe Werte bedeuten mehr Befeuchtung.

AXIALE AUSRICHTUNG

StopperELASTIZITÄTSMODULSPEICHERMODULMODULUS VERLUSTTAN
#(MPa)(MPa)(MPa)(δ)
122.567522.272093.6249470.162964
218.5466418.271533.1623490.17409
323.7538123.472673.6178190.154592
423.697223.580642.3470080.099539



RADIALE ORIENTIERUNG

StopperELASTIZITÄTSMODULSPEICHERMODULMODULUS VERLUSTTAN
#(MPa)(MPa)(MPa)(δ)
124.7886324.565423.3082240.134865
226.6661426.317394.2862160.163006
344.0786743.614266.3659790.146033
428.0475127.941482.4359780.087173

ELASTIZITÄTSMODUL

SPEICHERMODUL

MODULUS VERLUST

TAN DELTA

Zwischen den Korken ist der Elastizitätsmodul nicht sehr unterschiedlich, wenn sie in axialer Richtung geprüft werden. Nur die Korken #2 und #3 zeigten einen deutlichen Unterschied im Elastizitätsmodul zwischen radialer und axialer Richtung. Infolgedessen sind auch der Speichermodul und der Verlustmodul in radialer Richtung höher als in axialer Richtung. Der Stopfen #4 zeigt ähnliche Eigenschaften wie die Naturkorkstopfen, mit Ausnahme des Verlustmoduls. Dies ist recht interessant, da es bedeutet, dass der Naturkorken eine zähere Eigenschaft hat als das synthetische Gummimaterial.

SCHLUSSFOLGERUNG

Die NANOVEA Mechanischer Tester Im Nano-Scratch-Tester-Modus können viele reale Fehler von Lackbeschichtungen und Hartbeschichtungen simuliert werden. Durch die kontrollierte und genau überwachte Anwendung steigender Lasten ermöglicht das Instrument die Erkennung, bei welcher Last Ausfälle auftreten. Daraus lassen sich dann quantitative Werte für die Kratzfestigkeit ermitteln. Es ist bekannt, dass die getestete Beschichtung ohne Witterungseinflüsse einen ersten Riss bei etwa 22 mN aufweist. Bei Werten, die näher bei 5 mN liegen, ist klar, dass die 7-Jahres-Runde den Lack beschädigt hat.

Die Kompensation des ursprünglichen Profils ermöglicht es, die korrigierte Tiefe während des Ritzens zu erhalten und auch die Resttiefe nach dem Ritzen zu messen. Dies gibt zusätzliche Informationen über das plastische bzw. elastische Verhalten der Beschichtung bei zunehmender Belastung. Sowohl die Rissbildung als auch die Informationen über die Verformung können von großem Nutzen für die Verbesserung der Hartstoffschicht sein. Die sehr geringen Standardabweichungen zeigen auch die Reproduzierbarkeit der Technik des Geräts, die den Herstellern helfen kann, die Qualität ihrer Hartbeschichtung/Lackierung zu verbessern und Bewitterungseffekte zu untersuchen.

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Nano Scratch & Mar Testing von Farbe auf Metallsubstrat

Nano Scratch & Mar Testing

von Farbe auf Metallsubstrat

Vorbereitet von

SUSANA CABELLO

EINFÜHRUNG

Farbe mit oder ohne Hartauftrag ist eine der am häufigsten verwendeten Beschichtungen. Wir sehen sie auf Autos, Wänden, Geräten und praktisch überall, wo eine Schutzschicht benötigt wird oder wo sie einfach nur der Ästhetik dient. Die Farben, die den Untergrund schützen sollen, enthalten oft Chemikalien, die verhindern, dass die Farbe Feuer fängt, oder die einfach verhindern, dass sie ihre Farbe verliert oder Risse bekommt. Die für ästhetische Zwecke verwendeten Farben sind oft in verschiedenen Farben erhältlich, aber nicht unbedingt für den Schutz des Untergrunds oder für eine lange Lebensdauer gedacht.

Dennoch unterliegt jede Farbe im Laufe der Zeit einer gewissen Verwitterung. Durch die Verwitterung von Farbe können sich die vom Hersteller beabsichtigten Eigenschaften oft ändern. Sie kann schneller abplatzen, bei Hitze abblättern, ihre Farbe verlieren oder Risse bekommen. Die unterschiedlichen Eigenschaften von Farben, die sich im Laufe der Zeit verändern, sind der Grund, warum die Hersteller eine so große Auswahl anbieten. Die Farben sind auf die unterschiedlichen Anforderungen der einzelnen Kunden zugeschnitten.

BEDEUTUNG DER NANORITZPRÜFUNG FÜR DIE QUALITÄTSKONTROLLE

Ein wichtiges Anliegen der Farbenhersteller ist die Widerstandsfähigkeit ihrer Produkte gegen Rissbildung. Sobald der Lack Risse bekommt, kann er den Untergrund, auf den er aufgetragen wurde, nicht mehr schützen und stellt somit den Kunden nicht mehr zufrieden. Wenn z. B. ein Ast die Seite eines Autos streift und sofort danach der Lack abplatzt, verliert der Lackhersteller aufgrund der schlechten Qualität des Lacks sein Geschäft. Die Qualität der Farbe ist sehr wichtig, denn wenn das Metall unter der Farbe freiliegt, kann es aufgrund der neuen Exposition zu rosten oder zu korrodieren beginnen.

 

Diese Gründe gelten auch für andere Bereiche wie Haushalts- und Büroartikel, Elektronik, Spielzeug, Forschungswerkzeuge und vieles mehr. Auch wenn die Farbe beim ersten Auftragen auf Metallbeschichtungen rissbeständig ist, können sich die Eigenschaften im Laufe der Zeit ändern, wenn die Probe etwas verwittert ist. Aus diesem Grund ist es sehr wichtig, die Lackproben im bewitterten Zustand zu prüfen. Auch wenn die Rissbildung unter hoher Belastung unvermeidlich ist, muss der Hersteller vorhersagen, wie stark die Veränderungen im Laufe der Zeit ausfallen und wie tief der Riss sein muss, damit er seinen Kunden die bestmöglichen Produkte anbieten kann.

MESSZIEL

Wir müssen den Prozess des Kratzens in einer kontrollierten und überwachten Weise simulieren, um das Verhalten der Probe zu beobachten. In dieser Anwendung wird der NANOVEA PB1000 Mechanik-Tester im Nano-Scratch-Testing-Modus verwendet, um die Last zu messen, die erforderlich ist, um ein Versagen einer etwa 7 Jahre alten, 30-50 μm dicken Lackprobe auf einem Metallsubstrat zu verursachen.

Ein 2 μm großer, diamantbestückter Stift wird mit einer progressiven Kraft von 0,015 mN bis 20,00 mN verwendet, um die Beschichtung zu zerkratzen. Wir haben einen Vor- und Nachscan des Lacks mit einer Belastung von 0,2 mN durchgeführt, um den Wert für die tatsächliche Tiefe des Kratzers zu ermitteln. Die wahre Tiefe analysiert die plastische und elastische Verformung der Probe während der Prüfung, während der Post-Scan nur die plastische Verformung des Kratzers analysiert. Der Punkt, an dem die Beschichtung durch Rissbildung versagt, wird als Versagenspunkt angesehen. Wir haben die ASTMD7187 als Leitfaden für die Festlegung unserer Prüfparameter verwendet.

 

Daraus können wir schließen, dass wir eine verwitterte Probe verwendet haben und daher bei der Prüfung einer Farbprobe in ihrem schwächeren Stadium weniger Fehlerpunkte auftraten.

 

An dieser Probe wurden fünf Tests durchgeführt, um

die genauen versagenskritischen Lasten zu bestimmen.

NANOVEA

PB1000

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PRÜFPARAMETER

unter ASTM D7027

Die Oberfläche eines Rauheitsnormals wurde mit einem NANOVEA ST400 abgetastet, der mit einem Hochgeschwindigkeitssensor ausgestattet ist, der eine helle Linie mit 192 Punkten erzeugt, wie in ABBILDUNG 1 dargestellt. Diese 192 Punkte tasten die Probenoberfläche gleichzeitig ab, was zu einer deutlich höheren Abtastgeschwindigkeit führt.

LADUNGSTYP Progressiv
ANFANGSLADUNG 0,015 mN
ENDLADUNG 20 mN
LADUNGSVERFAHREN 20 mN/min
SCRATCH LENGTH 1,6 mm
KREUZGESCHWINDIGKEIT, dx/dt 1.601 mm/min
PRE-SCAN LADEN 0,2 mN
POST-SCAN LADEN 0,2 mN
Konischer Eindringkörper 90° Konus 2 µm Spitzenradius

Eindringkörpertyp

Konisch

Diamant 90° Kegel

2 µm Spitzenradius

Konischer Eindringkörper Diamant 90° Kegel 2 µm Spitzenradius

ERGEBNISSE

In diesem Abschnitt werden die während des Scratch-Tests gesammelten Daten zu den Ausfällen vorgestellt. Der erste Abschnitt beschreibt die im Kratzversuch beobachteten Ausfälle und definiert die gemeldeten kritischen Belastungen. Der nächste Teil enthält eine zusammenfassende Tabelle mit den kritischen Belastungen für alle Proben und eine grafische Darstellung. Der letzte Teil enthält die detaillierten Ergebnisse für jede Probe: die kritischen Lasten für jeden Kratzer, die Mikrofotografien jedes Versagens und die Grafik des Tests.

BEOBACHTETE AUSFÄLLE UND DEFINITION DER KRITISCHEN LASTEN

KRITISCHES VERSAGEN:

ANFANGSSCHADEN

Dies ist der erste Punkt, an dem der Schaden entlang der Kratzspur beobachtet wird.

Nanokratzer kritisches Versagen Anfangsschaden

KRITISCHES VERSAGEN:

VOLLSTÄNDIGER SCHADEN

An diesem Punkt ist der Schaden größer, da der Lack entlang der Kratzspur abplatzt und Risse aufweist.

Nanokratzer kritisches Versagen vollständige Beschädigung

DETAILLIERTE ERGEBNISSE

* Versagenswerte an der Stelle, an der das Substrat reißt.

KRITISCHE LASTEN
SCRATCH ANFANGSSCHADEN [mN] VOLLSTÄNDIGE SCHÄDIGUNG [µm]
1 14.513 4.932
2 3.895 4.838
3 3.917 4.930
DURCHSCHNITT 3.988 4.900
STD DEV 0.143 0.054
Mikroskopische Aufnahme eines vollständigen Kratzers aus einem Nanokratztest (1000-fache Vergrößerung).

ABBILDUNG 2: Mikroskopische Aufnahme eines vollständigen Kratzers (1000-fache Vergrößerung).

Mikroskopische Aufnahme der anfänglichen Beschädigung durch den Nanokratztest (1000-fache Vergrößerung)

ABBILDUNG 3: Mikroskopische Aufnahme der ursprünglichen Beschädigung (1000-fache Vergrößerung).

Mikroskopische Aufnahme der vollständigen Beschädigung durch den Nanokratztest (1000-fache Vergrößerung).

ABBILDUNG 4: Mikroskopische Aufnahme der vollständigen Beschädigung (1000-fache Vergrößerung).

Linearer Nano-Kratztest Reibungskraft und Reibungskoeffizient

ABBILDUNG 5: Reibungskraft und Reibungskoeffizient.

Linearer Nanokratzer Oberflächenprofil

ABBILDUNG 6: Oberflächenprofil.

Linearer Nano-Kratztest Echte Tiefe und Resttiefe

ABBILDUNG 7: Wahre Tiefe und Resttiefe.

SCHLUSSFOLGERUNG

Die NANOVEA Mechanischer Tester im Nano-Kratzer-Tester Modus ermöglicht die Simulation vieler realer Fehlfunktionen von Farb- und Hartbeschichtungen. Durch die kontrollierte und genau überwachte Aufbringung zunehmender Lasten lässt sich mit dem Gerät feststellen, bei welcher Belastung Ausfälle auftreten. Dies kann dann zur Bestimmung quantitativer Werte für die Kratzfestigkeit genutzt werden. Bei der getesteten Beschichtung ohne Bewitterung ist bekannt, dass der erste Riss bei etwa 22 mN auftritt. Bei Werten, die näher bei 5 mN liegen, ist es klar, dass die 7-jährige Überlappung den Lack verschlechtert hat.

Die Kompensation des ursprünglichen Profils ermöglicht die Ermittlung der korrigierten Tiefe während des Ritzens und die Messung der Resttiefe nach dem Ritzen. Dies gibt zusätzliche Informationen über das plastische bzw. elastische Verhalten der Beschichtung bei zunehmender Belastung. Sowohl die Rissbildung als auch die Informationen über die Verformung können von großem Nutzen für die Verbesserung der Hartstoffschicht sein. Die sehr geringen Standardabweichungen zeigen auch die Reproduzierbarkeit der Gerätetechnik, die den Herstellern helfen kann, die Qualität ihrer Hartstoffbeschichtung/Lackierung zu verbessern und Bewitterungseffekte zu untersuchen.

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Kratzhärte bei hohen Temperaturen mit einem Tribometer

HOHE TEMPERATUR-RITZHÄRTE

MIT EINEM TRIBOMETER

Vorbereitet von

DUANJIE, PhD

EINFÜHRUNG

Die Härte misst die Widerstandsfähigkeit von Materialien gegen dauerhafte oder plastische Verformung. Ursprünglich von dem deutschen Mineralogen Friedrich Mohs im Jahr 1820 entwickelt, bestimmt die Ritzhärteprüfung die Härte eines Materials gegenüber Kratzern und Abrieb durch Reibung mit einem scharfen Gegenstand1. Die Mohs'sche Skala ist ein Vergleichsindex und keine lineare Skala. Daher wurde eine genauere und qualitative Messung der Ritzhärte entwickelt, die in der ASTM-Norm G171-03 beschrieben ist.2. Es misst die durchschnittliche Breite des von einem Diamantstift erzeugten Kratzers und berechnet die Ritzhärtezahl (HSP).

BEDEUTUNG DER MESSUNG DER RITZHÄRTE BEI HOHEN TEMPERATUREN

Die Auswahl der Werkstoffe richtet sich nach den Einsatzanforderungen. Bei Anwendungen, die mit erheblichen Temperaturschwankungen und thermischen Gradienten verbunden sind, ist es von entscheidender Bedeutung, die mechanischen Eigenschaften von Materialien bei hohen Temperaturen zu untersuchen, um die mechanischen Grenzen genau zu kennen. Werkstoffe, insbesondere Polymere, werden bei hohen Temperaturen normalerweise weicher. Viele mechanische Ausfälle werden durch Kriechverformung und thermische Ermüdung verursacht, die nur bei hohen Temperaturen auftreten. Daher ist ein zuverlässiges Verfahren zur Messung der Härte bei hohen Temperaturen erforderlich, um die richtige Auswahl der Materialien für Hochtemperaturanwendungen zu gewährleisten.

MESSZIEL

In dieser Studie misst das NANOVEA T50 Tribometer die Kratzhärte einer Teflonprobe bei verschiedenen Temperaturen von Raumtemperatur bis 300 °C. Die Fähigkeit zur Durchführung von Kratzhärtemessungen bei hohen Temperaturen zeichnet das NANOVEA aus Tribometer ein vielseitiges System zur tribologischen und mechanischen Bewertung von Materialien für Hochtemperaturanwendungen.

NANOVEA

T50

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TESTBEDINGUNGEN

Mit dem NANOVEA T50 Free Weight Standard Tribometer wurden die Ritzhärtetests an einer Teflonprobe bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur (RT) und 300°C durchgeführt. Teflon hat einen Schmelzpunkt von 326,8°C. Es wurde ein konischer Diamantstift mit einem Scheitelwinkel von 120° und einem Spitzenradius von 200 µm verwendet. Die Teflonprobe wurde auf dem rotierenden Probentisch mit einem Abstand von 10 mm zur Tischmitte fixiert. Die Probe wurde in einem Ofen aufgeheizt und bei Temperaturen von RT, 50°C, 100°C, 150°C, 200°C, 250°C und 300°C geprüft.

PRÜFPARAMETER

der Hochtemperatur-Ritzhärtemessung

NORMALE KRAFT 2 N
GLEITGESCHWINDIGKEIT 1 mm/s
GLEITSTRECKE 8 mm pro Temperatur
ATMOSPHÄRE Luft
TEMPERATUR RT, 50°C, 100°C, 150°C, 200°C, 250°C, 300°C.

ERGEBNISSE & DISKUSSION

Die Kratzspurprofile der Teflonprobe bei verschiedenen Temperaturen sind in ABBILDUNG 1 dargestellt, um die Kratzhärte bei verschiedenen erhöhten Temperaturen zu vergleichen. Die Materialanhäufung an den Ritzspurkanten bildet sich, wenn der Stift mit einer konstanten Last von 2 N in die Teflonprobe eindringt und das Material in der Ritzspur zur Seite drückt und verformt.

Die Kratzspuren wurden unter dem Lichtmikroskop untersucht, wie in ABBILDUNG 2 dargestellt. Die gemessenen Kratzspurbreiten und berechneten Ritzhärtezahlen (HSP) sind in ABBILDUNG 3 zusammengefasst und verglichen. Die mit dem Mikroskop gemessene Kratzspurbreite stimmt mit der mit dem NANOVEA Profiler gemessenen überein - die Teflonprobe weist bei höheren Temperaturen eine größere Kratzspurbreite auf. Die Kratzspurbreite steigt von 281 auf 539 µm, wenn die Temperatur von RT auf 300oC ansteigt, was zu einem Rückgang des HSP von 65 auf 18 MPa führt.

Die Ritzhärte bei erhöhten Temperaturen kann mit dem NANOVEA T50 Tribometer mit hoher Präzision und Wiederholbarkeit gemessen werden. Es bietet eine alternative Lösung zu anderen Härtemessungen und macht die NANOVEA Tribometer zu einem kompletten System für umfassende tribomechanische Hochtemperaturauswertungen.

ABBILDUNG 1: Kratzspurprofile nach den Ritzhärtetests bei verschiedenen Temperaturen.

ABBILDUNG 2: Kratzspuren unter dem Mikroskop nach den Messungen bei verschiedenen Temperaturen.

ABBILDUNG 3: Entwicklung der Kratzspurbreite und der Kratzhärte in Abhängigkeit von der Temperatur.

SCHLUSSFOLGERUNG

In dieser Studie zeigen wir, wie das NANOVEA Tribometer die Ritzhärte bei erhöhten Temperaturen in Übereinstimmung mit der ASTM G171-03 misst. Die Prüfung der Ritzhärte bei konstanter Belastung bietet eine einfache Lösung für den Vergleich der Härte von Materialien mit dem Tribometer. Die Möglichkeit, Ritzhärtemessungen bei erhöhten Temperaturen durchzuführen, macht das NANOVEA Tribometer zu einem idealen Werkzeug für die Bewertung der tribomechanischen Eigenschaften von Materialien bei hohen Temperaturen.

Tribometer bieten präzise und wiederholbare Verschleiß- und Reibungstests mit ISO- und ASTM-konformen Rotations- und Linearmodi, wobei optionale Module für Hochtemperaturverschleiß, Schmierung und Tribokorrosion in einem vorintegrierten System erhältlich sind. Ein optionaler berührungsloser 3D-Profiler ist für hohe

1 Wredenberg, Fredrik; PL Larsson (2009). "Kratzprüfung von Metallen und Polymeren: Experiments and numerics". Wear 266 (1-2): 76
2 ASTM G171-03 (2009), "Standard Test Method for Scratch Hardness of Materials Using a Diamond Stylus".

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Bewertung von Kratzern und Abnutzungserscheinungen bei industriellen Beschichtungen

INDUSTRIELLE BESCHICHTUNG

BEWERTUNG VON KRATZERN UND VERSCHLEISS MIT EINEM TRIBOMETER

Vorbereitet von

DUANJIE LI, PhD & ANDREA HERRMANN

EINFÜHRUNG

Urethan-Acrylfarbe ist eine schnell trocknende Schutzbeschichtung, die in einer Vielzahl industrieller Anwendungen wie Fußboden- und Autolackierung und anderen eingesetzt wird. Als Bodenfarbe kann sie in Bereichen eingesetzt werden, die stark begangen und befahren werden, z. B. Gehwege, Bordsteine und Parkplätze.

BEDEUTUNG VON KRATZ- UND VERSCHLEISSTESTS FÜR DIE QUALITÄTSKONTROLLE

Traditionell wurden Taber-Abriebtests durchgeführt, um die Verschleißfestigkeit von Acryl-Urethan-Bodenbelägen gemäß der Norm ASTM D4060 zu bewerten. In der Norm heißt es jedoch: "Bei einigen Materialien können Abriebtests mit dem Taber Abraser aufgrund von Änderungen der Abriebeigenschaften des Rades während des Tests Schwankungen unterliegen. "1 Dies kann zu einer schlechten Reproduzierbarkeit der Testergebnisse führen und den Vergleich der von verschiedenen Labors gemeldeten Werte erschweren. Darüber hinaus wird bei den Taber-Abriebtests die Abriebfestigkeit als Gewichtsverlust bei einer bestimmten Anzahl von Abriebzyklen berechnet. Acryl-Urethan-Bodenfarben haben jedoch eine empfohlene Trockenschichtdicke von 37,5-50 μm2.

Der aggressive Abrieb durch den Taber Abraser kann die Acryl-Urethan-Beschichtung schnell abnutzen und zu einem Massenverlust des Substrats führen, was zu erheblichen Fehlern bei der Berechnung des Gewichtsverlusts der Farbe führt. Die Implantation von Schleifpartikeln in den Lack während des Abriebtests trägt ebenfalls zu Fehlern bei. Daher ist eine gut kontrollierte, quantifizierbare und zuverlässige Messung von entscheidender Bedeutung, um eine reproduzierbare Bewertung der Abnutzung des Lacks zu gewährleisten. Darüber hinaus ist die Kratzertest ermöglicht es den Benutzern, vorzeitige Klebstoff-/Kohäsionsfehler in realen Anwendungen zu erkennen.

MESSZIEL

In dieser Studie stellen wir NANOVEA vor Tribometer und Mechanische Prüfgeräte eignen sich ideal zur Bewertung und Qualitätskontrolle von Industriebeschichtungen.

Mit dem NANOVEA Tribometer wird der Abnutzungsprozess von Acryl-Urethan-Fußbodenlacken mit verschiedenen Decklacken kontrolliert und überwacht simuliert. Mit Hilfe von Mikrokratztests wird die Belastung gemessen, die erforderlich ist, um ein kohäsives oder adhäsives Versagen des Lacks zu verursachen.

Kompaktes pneumatisches Tribometer T100
NANOVEA T100

Das kompakte pneumatische Tribometer

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NANOVEA PB1000

Das mechanische Prüfgerät mit großer Plattform

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TESTVORGANG

In dieser Studie werden vier handelsübliche Acrylbodenbeschichtungen auf Wasserbasis bewertet, die dieselbe Grundierung (Basecoat) und verschiedene Deckbeschichtungen mit derselben Rezeptur aufweisen, wobei die Additivmischungen zur Verbesserung der Haltbarkeit geringfügig geändert wurden. Diese vier Beschichtungen werden als Muster A, B, C und D bezeichnet.

ABNUTZUNGSTEST

Das NANOVEA Tribometer wurde zur Bewertung des tribologischen Verhaltens, z. B. Reibungskoeffizient, COF und Verschleißfestigkeit, eingesetzt. Auf die getesteten Lacke wurde eine SS440-Kugelspitze (Durchmesser 6 mm, Güteklasse 100) aufgetragen. Der COF wurde vor Ort aufgezeichnet. Die Verschleißrate K wurde mithilfe der Formel K=V/(F×s)=A/(F×n) bewertet, wobei V das verschlissene Volumen, F die normale Belastung, s die Gleitstrecke und A ist die Querschnittsfläche der Verschleißspur und n ist die Anzahl der Umdrehungen. Oberflächenrauheit und Verschleißspurprofile wurden von NANOVEA bewertet Optisches Profilometerund die Morphologie der Verschleißspuren wurde mit einem optischen Mikroskop untersucht.

PARAMETER DER VERSCHLEISSPRÜFUNG

NORMALE KRAFT

20 N

SPEED

15 m/min

TESTDAUER

100, 150, 300 und 800 Zyklen

SCRATCH TEST

Mit dem NANOVEA-Mechanikprüfgerät, das mit einer Rockwell-C-Diamantnadel (Radius 200 μm) ausgestattet ist, wurden die Lackproben im Micro Scratch Tester-Modus unter progressiver Belastung geritzt. Es wurden zwei Endbelastungen verwendet: 5 N Endlast zur Untersuchung der Ablösung der Farbe vom Primer und 35 N zur Untersuchung der Ablösung des Primers von den Metallsubstraten. Um die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse zu gewährleisten, wurden an jeder Probe drei Tests unter denselben Bedingungen durchgeführt.

Panoramabilder der gesamten Kratzspuren wurden automatisch erstellt, und die kritischen Bruchstellen wurden von der Systemsoftware mit den aufgebrachten Lasten korreliert. Diese Softwarefunktion erleichtert es den Anwendern, die Kratzspuren jederzeit zu analysieren, anstatt die kritische Last unmittelbar nach den Kratztests unter dem Mikroskop bestimmen zu müssen.

SCRATCH-TEST-PARAMETER

LADUNGSTYPProgressiv
ANFANGSLADUNG0,01 mN
ENDLADUNG5 N / 35 N
LADUNGSVERFAHREN10 / 70 N/min
SCRATCH LENGTH3 mm
KREUZGESCHWINDIGKEIT, dx/dt6,0 mm/min
EINDRINGKÖRPERGEOMETRIE120º Kegel
INDENTER MATERIAL (Spitze)Diamant
RADIUS DER EINDRINGKÖRPERSPITZE200 μm

ERGEBNISSE DER VERSCHLEISSPRÜFUNG

An jeder Probe wurden vier Stift-auf-Scheibe-Verschleißtests mit unterschiedlichen Umdrehungszahlen (100, 150, 300 und 800 Zyklen) durchgeführt, um die Entwicklung des Verschleißes zu beobachten. Die Oberflächenmorphologie der Proben wurde mit einem berührungslosen NANOVEA 3D-Profiler gemessen, um die Oberflächenrauheit vor der Durchführung der Verschleißtests zu quantifizieren. Alle Proben wiesen eine vergleichbare Oberflächenrauhigkeit von etwa 1 μm auf, wie in ABBILDUNG 1 dargestellt. Die COF wurde während der Verschleißtests vor Ort aufgezeichnet, wie in ABBILDUNG 2 dargestellt. ABBILDUNG 4 zeigt die Entwicklung der Verschleißspuren nach 100, 150, 300 und 800 Zyklen, und ABBILDUNG 3 fasst die durchschnittliche Verschleißrate der verschiedenen Proben in den verschiedenen Phasen des Verschleißprozesses zusammen.

 

Im Vergleich zu einem COF-Wert von ~0,07 für die anderen drei Proben weist Probe A zu Beginn einen viel höheren COF-Wert von ~0,15 auf, der allmählich ansteigt und nach 300 Verschleißzyklen bei ~0,3 stabil wird. Ein solch hoher COF beschleunigt den Abnutzungsprozess und erzeugt eine beträchtliche Menge an Lackresten, wie in ABBILDUNG 4 zu sehen ist - die Deckschicht von Probe A wurde bereits bei den ersten 100 Umdrehungen entfernt. Wie in ABBILDUNG 3 dargestellt, weist Probe A die höchste Verschleißrate von ~5 μm2/N in den ersten 300 Zyklen auf, die aufgrund der besseren Verschleißfestigkeit des Metallsubstrats leicht auf ~3,5 μm2/N abnimmt. Die Deckschicht von Probe C beginnt nach 150 Verschleißzyklen zu versagen, wie in ABBILDUNG 4 dargestellt, was auch durch den Anstieg der COF in ABBILDUNG 2 angezeigt wird.

 

Im Vergleich dazu zeigen Probe B und Probe D verbesserte tribologische Eigenschaften. Probe B behält während des gesamten Tests einen niedrigen COF bei - der COF steigt leicht von ~0,05 auf ~0,1 an. Ein solcher Schmiereffekt erhöht die Verschleißfestigkeit erheblich - die Deckschicht bietet auch nach 800 Verschleißzyklen noch einen besseren Schutz als die darunter liegende Grundierung. Die niedrigste durchschnittliche Abnutzungsrate von nur ~0,77 μm2/N wird für Probe B bei 800 Zyklen gemessen. Die Deckschicht von Probe D beginnt sich nach 375 Zyklen abzulösen, wie der abrupte Anstieg der COF in ABBILDUNG 2 zeigt. Die durchschnittliche Verschleißrate von Probe D beträgt ~1,1 μm2/N bei 800 Zyklen.

 

Im Vergleich zu den herkömmlichen Taber-Abriebmessungen liefert das NANOVEA Tribometer gut kontrollierte, quantifizierbare und zuverlässige Verschleißbewertungen, die eine reproduzierbare Bewertung und Qualitätskontrolle von kommerziellen Boden-/Autolacken gewährleisten. Darüber hinaus ermöglicht die Fähigkeit der In-situ-COF-Messungen den Nutzern, die verschiedenen Stadien eines Verschleißprozesses mit der Entwicklung der COF zu korrelieren, was für die Verbesserung des grundlegenden Verständnisses des Verschleißmechanismus und der tribologischen Eigenschaften verschiedener Lackbeschichtungen entscheidend ist.

ABBILDUNG 1: 3D-Morphologie und Rauheit der Lackproben.

ABBILDUNG 2: COF während Pin-on-Disk-Tests.

ABBILDUNG 3: Entwicklung der Verschleißrate verschiedener Lacke.

ABBILDUNG 4: Entwicklung der Verschleißspuren während der Stift-Scheibe-Tests.

SCRATCH-TEST-ERGEBNISSE

ABBILDUNG 5 zeigt das Diagramm der Normalkraft, der Reibungskraft und der wahren Tiefe als Funktion der Kratzerlänge für Probe A als Beispiel. Ein optionales Schallemissionsmodul kann installiert werden, um weitere Informationen zu erhalten. Da die Normalkraft linear ansteigt, sinkt die Eindringspitze allmählich in die geprüfte Probe ein, was sich in der progressiven Zunahme der wahren Tiefe widerspiegelt. Die Veränderung der Steigung der Kurven für die Reibungskraft und die tatsächliche Tiefe kann als eine der Anzeichen für das Auftreten von Beschichtungsfehlern verwendet werden.

ABBILDUNG 5: Normalkraft, Reibungskraft und wahre Tiefe als Funktion der Kratzlänge für Kratztest von Probe A mit einer maximalen Belastung von 5 N.

ABBILDUNG 6 und ABBILDUNG 7 zeigen die vollständigen Kratzer aller vier getesteten Lackproben mit einer maximalen Belastung von 5 N bzw. 35 N. Probe D benötigte eine höhere Belastung von 50 N, um die Grundierung abzulösen. Die Kratztests bei 5 N Endlast (ABBILDUNG 6) bewerten das kohäsive/adhäsive Versagen des Decklacks, während die Kratztests bei 35 N (ABBILDUNG 7) die Delaminierung der Grundierung bewerten. Die Pfeile in den Schliffbildern zeigen den Punkt an, an dem die Deckschicht oder die Grundierung beginnt, sich vollständig von der Grundierung oder dem Substrat zu lösen. Die Belastung an diesem Punkt, die so genannte kritische Last (Critical Load, Lc), wird zum Vergleich der Kohäsions- oder Adhäsionseigenschaften der Farbe verwendet, wie in Tabelle 1 zusammengefasst.

 

Es ist offensichtlich, dass die Lackprobe D die beste Grenzflächenhaftung aufweist - mit den höchsten Lc-Werten von 4,04 N bei der Ablösung des Lacks und 36,61 N bei der Ablösung des Primers. Probe B weist die zweitbeste Kratzfestigkeit auf. Aus der Kratzanalyse geht hervor, dass die Optimierung der Lackrezeptur entscheidend für das mechanische Verhalten, genauer gesagt für die Kratzfestigkeit und die Haftungseigenschaften von Acrylbodenlacken ist.

Tabelle 1: Zusammenfassung der kritischen Belastungen.

ABBILDUNG 6: Mikroskopische Aufnahmen eines vollständigen Kratzers mit einer maximalen Belastung von 5 N.

ABBILDUNG 7: Mikroskopische Aufnahmen eines vollständigen Kratzers mit einer maximalen Belastung von 35 N.

SCHLUSSFOLGERUNG

Im Vergleich zu den herkömmlichen Taber-Abriebmessungen sind der NANOVEA Mechanical Tester und das Tribometer hervorragende Werkzeuge für die Bewertung und Qualitätskontrolle von kommerziellen Boden- und Automobilbeschichtungen. Der NANOVEA Mechanical Tester kann im Scratch-Modus Adhäsions-/Kohäsionsprobleme in einem Beschichtungssystem erkennen. Das NANOVEA Tribometer bietet eine gut kontrollierte, quantifizierbare und wiederholbare tribologische Analyse der Verschleißfestigkeit und des Reibungskoeffizienten der Beschichtungen.

 

Auf der Grundlage der umfassenden tribologischen und mechanischen Analysen der in dieser Studie getesteten wasserbasierten Acrylbodenbeschichtungen zeigen wir, dass Probe B die niedrigste COF- und Verschleißrate und die zweitbeste Kratzfestigkeit aufweist, während Probe D die beste Kratzfestigkeit und die zweitbeste Verschleißfestigkeit zeigt. Diese Bewertung ermöglicht es uns, den besten Kandidaten für die Anforderungen in verschiedenen Anwendungsumgebungen zu bewerten und auszuwählen.

 

Die Nano- und Mikromodule des NANOVEA-Mechanik-Testers beinhalten alle ISO- und ASTM-konforme Eindring-, Kratz- und Verschleißprüfungsmodi und bieten damit das breiteste Prüfspektrum für die Lackbewertung in einem einzigen Modul. Das NANOVEA Tribometer bietet präzise und wiederholbare Verschleiß- und Reibungstests mit ISO- und ASTM-konformen Rotations- und Linearmodi, wobei optionale Module für Hochtemperaturverschleiß, Schmierung und Tribokorrosion in einem vorintegrierten System erhältlich sind. Die unübertroffene Produktpalette von NANOVEA ist die ideale Lösung für die Bestimmung der gesamten Bandbreite mechanischer/tribologischer Eigenschaften von dünnen oder dicken, weichen oder harten Beschichtungen, Filmen und Substraten, einschließlich Härte, E-Modul, Bruchzähigkeit, Haftung, Verschleißfestigkeit und vielen anderen. Optional sind berührungslose optische NANOVEA-Profiler für die hochauflösende 3D-Darstellung von Kratzern und Verschleißspuren sowie für andere Oberflächenmessungen wie z. B. die Rauheit erhältlich.

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Messung der Kratzhärte mit einem mechanischen Prüfgerät

MESSUNG DER RITZHÄRTE

MIT EINEM MECHANISCHEN PRÜFGERÄT

Vorbereitet von

DUANJIE LI, PhD

EINFÜHRUNG

Im Allgemeinen wird mit Härteprüfungen die Widerstandsfähigkeit von Werkstoffen gegen dauerhafte oder plastische Verformung gemessen. Es gibt drei Arten von Härtemessungen: Ritzhärte, Eindrückhärte und Rückprallhärte. Die Ritzhärteprüfung misst die Widerstandsfähigkeit eines Materials gegen Kratzer und Abrieb durch Reibung mit einem scharfen Gegenstand1. Sie wurde ursprünglich von dem deutschen Mineralogen Friedrich Mohs im Jahr 1820 entwickelt und wird immer noch häufig zur Bewertung der physikalischen Eigenschaften von Mineralien verwendet2. Diese Prüfmethode ist auch auf Metalle, Keramiken, Polymere und beschichtete Oberflächen anwendbar.

Bei einer Ritzhärtemessung kratzt ein Diamantstift mit vorgegebener Geometrie unter einer konstanten Normalkraft und mit konstanter Geschwindigkeit entlang einer linearen Bahn in die Oberfläche eines Materials. Die durchschnittliche Breite des Kratzers wird gemessen und zur Berechnung der Ritzhärtezahl (HSP) verwendet. Diese Technik bietet eine einfache Lösung für die Skalierung der Härte verschiedener Materialien.

MESSZIEL

In dieser Studie wird das mechanische Prüfgerät NANOVEA PB1000 zur Messung der Ritzhärte verschiedener Metalle in Übereinstimmung mit ASTM G171-03 verwendet.

Gleichzeitig zeigt diese Studie die Leistungsfähigkeit des NANOVEA Mechanischer Tester bei der Durchführung von Ritzhärtemessungen mit hoher Präzision und Reproduzierbarkeit.

NANOVEA

PB1000

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Nanoindenter und Kratzprüfgerät Nanovea PB1000

TESTBEDINGUNGEN

Mit dem mechanischen Prüfgerät NANOVEA PB1000 wurden Ritzhärtetests an drei polierten Metallen (Cu110, Al6061 und SS304) durchgeführt. Es wurde eine konische Diamantnadel mit einem Spitzenwinkel von 120° und einem Spitzenradius von 200 µm verwendet. Jede Probe wurde dreimal mit denselben Prüfparametern geritzt, um die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse zu gewährleisten. Die Prüfparameter sind im Folgenden zusammengefasst. Ein Profilscan bei einer niedrigen Normallast von 10 mN wurde vor und nach der Prüfung durchgeführt. Kratzertest um die Veränderung des Oberflächenprofils des Kratzers zu messen.

PRÜFPARAMETER

NORMALE KRAFT

10 N

TEMPERATUR

24°C (RT)

GLEITGESCHWINDIGKEIT

20 mm/min

GLEITSTRECKE

10 mm

ATMOSPHÄRE

Luft

ERGEBNISSE & DISKUSSION

Die Bilder der Kratzspuren von drei Metallen (Cu110, Al6061 und SS304) nach den Tests sind in ABBILDUNG 1 dargestellt, um die Kratzhärte der verschiedenen Materialien zu vergleichen. Die Mapping-Funktion der NANOVEA Mechanical Software wurde verwendet, um drei parallele Kratzspuren zu erzeugen, die unter den gleichen Bedingungen in einem automatisierten Protokoll getestet wurden. Die gemessene Ritzspurbreite und die berechnete Ritzhärtezahl (HSP) sind in TABELLE 1 zusammengefasst und verglichen. Die Metalle zeigen unterschiedliche Verschleißspurbreiten von 174, 220 und 89 µm für Al6061, Cu110 bzw. SS304, was zu einer berechneten HSP von 0,84, 0,52 und 3,2 GPa führt.

Zusätzlich zu der aus der Ritzspurbreite berechneten Ritzhärte wurden die Entwicklung des Reibungskoeffizienten (COF), der wahren Tiefe und der Schallemission während des Ritzhärtetests in situ aufgezeichnet. Die wahre Tiefe ist die Differenz zwischen der Eindringtiefe des Stiftes während des Kratztests und dem im Pre-Scan gemessenen Oberflächenprofil. Die COF, die wahre Tiefe und die Schallemission von Cu110 sind in ABBILDUNG 2 als Beispiel dargestellt. Diese Informationen geben Aufschluss über mechanische Fehler, die während des Kratzens auftreten, und ermöglichen es dem Benutzer, mechanische Defekte zu erkennen und das Kratzverhalten des geprüften Materials weiter zu untersuchen.

Die Ritzhärteprüfungen können innerhalb weniger Minuten mit hoher Präzision und Wiederholbarkeit durchgeführt werden. Im Vergleich zu herkömmlichen Eindringverfahren bietet die Ritzhärteprüfung in dieser Studie eine alternative Lösung für Härtemessungen, die für die Qualitätskontrolle und die Entwicklung neuer Werkstoffe nützlich ist.

Al6061

Cu110

SS304

ABBILDUNG 1: Mikroskopische Aufnahme der Kratzspuren nach dem Test (100-fache Vergrößerung).

 Breite der Kratzspur (μm)HSp (GPa)
Al6061174±110.84
Cu110220±10.52
SS30489±53.20

TABELLE 1: Zusammenfassung der Kratzspurbreite und der Kratzhärtezahl.

ABBILDUNG 2: Die Entwicklung des Reibungskoeffizienten, der wahren Tiefe und der akustischen Emissionen während des Ritzhärtetests an Cu110.

SCHLUSSFOLGERUNG

In dieser Studie haben wir die Leistungsfähigkeit des NANOVEA Mechanical Testers bei der Durchführung von Ritzhärtetests gemäß ASTM G171-03 unter Beweis gestellt. Neben der Beschichtungshaftung und der Kratzfestigkeit bietet der Kratztest bei konstanter Belastung eine alternative einfache Lösung für den Vergleich der Härte von Materialien. Im Gegensatz zu herkömmlichen Ritzhärteprüfgeräten bieten die NANOVEA Mechanical Tester optionale Module zur Überwachung der Entwicklung des Reibungskoeffizienten, der Schallemission und der wahren Tiefe in situ.

Die Nano- und Mikromodule eines NANOVEA-Mechanikprüfgeräts umfassen ISO- und ASTM-konforme Eindring-, Kratz- und Verschleißprüfungsmodi und bieten das breiteste und benutzerfreundlichste Prüfspektrum in einem einzigen System. Das unübertroffene Angebot von NANOVEA ist eine ideale Lösung für die Bestimmung der gesamten Bandbreite mechanischer Eigenschaften von dünnen oder dicken, weichen oder harten Beschichtungen, Filmen und Substraten, einschließlich Härte, E-Modul, Bruchzähigkeit, Haftung, Verschleißfestigkeit und vielen anderen.

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Titaniumnitrid-Beschichtung Kratztest

TITAN-NITRID-BESCHICHTUNG KRATZTEST

INSPEKTION DER QUALITÄTSKONTROLLE

Vorbereitet von

DUANJIE LI, PhD

EINFÜHRUNG

Die Kombination aus hoher Härte, hervorragender Verschleißfestigkeit, Korrosionsbeständigkeit und Inertheit macht Titannitrid (TiN) zu einer idealen Schutzschicht für Metallteile in verschiedenen Branchen. So kann beispielsweise die Kantenfestigkeit und Korrosionsbeständigkeit einer TiN-Beschichtung die Arbeitseffizienz erheblich steigern und die Lebensdauer von Werkzeugmaschinen wie Rasierklingen, Metallschneidern, Spritzgussformen und Sägen verlängern. Seine hohe Härte, Inertheit und Ungiftigkeit machen TiN zu einem hervorragenden Kandidaten für Anwendungen in medizinischen Geräten wie Implantaten und chirurgischen Instrumenten.

WICHTIGKEIT DER TiN-BESCHICHTUNG RATSCHPRÜFUNG

Eigenspannungen in PVD/CVD-Schutzbeschichtungen spielen eine entscheidende Rolle für die Leistungsfähigkeit und mechanische Integrität des beschichteten Bauteils. Die Eigenspannungen stammen aus mehreren Hauptquellen, darunter Wachstumsspannungen, thermische Gradienten, geometrische Beschränkungen und Betriebsbelastungen¹. Das Missverhältnis zwischen der thermischen Ausdehnung der Beschichtung und des Substrats, das während der Beschichtung bei hohen Temperaturen entsteht, führt zu hohen thermischen Restspannungen. Außerdem werden TiN-beschichtete Werkzeuge oft unter sehr hohen konzentrierten Belastungen eingesetzt, z. B. Bohrer und Lager. Die Entwicklung eines zuverlässigen Qualitätskontrollverfahrens zur quantitativen Prüfung der Kohäsions- und Adhäsionsfestigkeit von funktionalen Schutzschichten ist von entscheidender Bedeutung.

[1] V. Teixeira, Vakuum 64 (2002) 393-399.

MESSZIEL

In dieser Studie zeigen wir, dass NANOVEA Mechanische Prüfgeräte im Scratch-Modus sind ideal für die kontrollierte und quantitative Beurteilung der Kohäsions-/Adhäsionsfestigkeit schützender TiN-Beschichtungen.

NANOVEA

PB1000

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Nanoindenter und Kratzprüfgerät Nanovea PB1000

TESTBEDINGUNGEN

Der NANOVEA PB1000 Mechanical Tester wurde zur Durchführung der Beschichtung verwendet. Scratch-Tests an drei TiN-Beschichtungen mit den gleichen Testparametern wie unten zusammengefasst:

LADEMODUS: Progressiv Linear

ANFANGSLADUNG

0.02 N

ENDLADUNG

10 N

LADUNGSVERFAHREN

20 N/min

SCRATCH LENGTH

5 mm

INDENTER-TYP

Sphäro-Kegel

Diamant, 20 μm Radius

ERGEBNISSE & DISKUSSION

ABBILDUNG 1 zeigt die aufgezeichnete Entwicklung der Eindringtiefe, des Reibungskoeffizienten (COF) und der Schallemission während des Tests. Die vollständigen Mikrokratzspuren auf den TiN-Proben sind in ABBILDUNG 2 dargestellt. Das Versagensverhalten bei verschiedenen kritischen Lasten ist in ABBILDUNG 3 dargestellt, wobei die kritische Last Lc1 als die Last definiert ist, bei der das erste Anzeichen eines kohäsiven Risses in der Kratzspur auftritt, Lc2 ist die Last, nach der wiederholte Abplatzungen auftreten, und Lc3 ist die Last, bei der die Beschichtung vollständig vom Substrat entfernt wird. Die kritischen Lastwerte (Lc) für die TiN-Beschichtungen sind in ABBILDUNG 4 zusammengefasst.

Die Entwicklung von Eindringtiefe, COF und Schallemission gibt Aufschluss über den Mechanismus des Versagens der Beschichtung in verschiedenen Stadien, die in dieser Studie durch die kritischen Belastungen dargestellt werden. Es ist zu beobachten, dass Probe A und Probe B während des Kratztests ein vergleichbares Verhalten zeigen. Der Stift dringt allmählich bis zu einer Tiefe von ~0,06 mm in die Probe ein, und der COF steigt allmählich auf ~0,3 an, während die Normallast zu Beginn des Kratztests linear ansteigt. Wenn die Lc1 von ~3,3 N erreicht wird, treten die ersten Anzeichen eines Abplatzens auf. Dies spiegelt sich auch in den ersten großen Ausschlägen im Diagramm von Eindringtiefe, COF und Schallemission wider. Wenn die Belastung weiter bis zu Lc2 von ~3,8 N ansteigt, kommt es zu weiteren Schwankungen bei Eindringtiefe, COF und Schallemission. Auf beiden Seiten der Kratzspur ist ein kontinuierlicher Abplatzungsschaden zu beobachten. Bei Lc3 löst sich die Beschichtung unter dem hohen Druck, den der Stift ausübt, vollständig vom Metallsubstrat ab, so dass das Substrat frei und ungeschützt ist.

Im Vergleich dazu weist Probe C in verschiedenen Phasen der Kratztests geringere kritische Belastungen auf, was sich auch in der Entwicklung der Eindringtiefe, des Reibungskoeffizienten (COF) und der Schallemission während des Kratztests widerspiegelt. Probe C besitzt eine Haftzwischenschicht mit geringerer Härte und höherer Spannung an der Grenzfläche zwischen der oberen TiN-Schicht und dem Metallsubstrat im Vergleich zu Probe A und Probe B.

Diese Studie zeigt, wie wichtig die richtige Substratunterstützung und Beschichtungsarchitektur für die Qualität des Beschichtungssystems ist. Eine stärkere Zwischenschicht kann Verformungen unter hoher externer Belastung und Konzentrationsstress besser widerstehen und somit die Kohäsions- und Haftfestigkeit des Beschichtungs-/Substratsystems verbessern.

ABBILDUNG 1: Entwicklung von Eindringtiefe, COF und Schallemission der TiN-Proben.

ABBILDUNG 2: Vollständige Kratzspur der TiN-Beschichtungen nach den Tests.

ABBILDUNG 3: Versagen der TiN-Beschichtung bei unterschiedlichen kritischen Belastungen, Lc.

ABBILDUNG 4: Zusammenfassung der kritischen Belastungswerte (Lc) für die TiN-Beschichtungen.

SCHLUSSFOLGERUNG

In dieser Studie haben wir gezeigt, dass der NANOVEA PB1000 Mechanik-Tester zuverlässige und genaue Kratztests an TiN-beschichteten Proben in einer kontrollierten und genau überwachten Weise durchführt. Kratzmessungen ermöglichen es den Anwendern, die kritische Belastung, bei der typische kohäsive und adhäsive Beschichtungen versagen, schnell zu identifizieren. Unsere Geräte sind hervorragende Qualitätskontrollinstrumente, mit denen die intrinsische Qualität einer Beschichtung und die Integrität der Grenzflächen eines Beschichtungs-/Substratsystems quantitativ geprüft und verglichen werden können. Eine Beschichtung mit einer geeigneten Zwischenschicht kann großen Verformungen unter hoher äußerer Belastung und Konzentrationsspannung widerstehen und die Kohäsions- und Haftfestigkeit eines Beschichtungs-/Substratsystems verbessern.

Die Nano- und Mikromodule eines NANOVEA-Mechanikprüfgeräts enthalten alle ISO- und ASTM-konforme Eindring-, Kratz- und Verschleißprüfungsmodi und bieten damit das breiteste und benutzerfreundlichste Prüfspektrum, das in einem einzigen System verfügbar ist. Das unübertroffene Angebot von NANOVEA ist eine ideale Lösung für die Bestimmung der gesamten Bandbreite mechanischer Eigenschaften von dünnen oder dicken, weichen oder harten Beschichtungen, Filmen und Substraten, einschließlich Härte, E-Modul, Bruchzähigkeit, Haftung, Verschleißfestigkeit und vielen anderen.

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Mechanische Eigenschaften des Hydrogels

MECHANISCHE EIGENSCHAFTEN DES HYDROGELS

MIT NANOINDENTATION

Vorbereitet von

DUANJIE LI, PhD & JORGE RAMIREZ

EINFÜHRUNG

Hydrogel ist dafür bekannt, dass es sehr viel Wasser aufnehmen kann und daher in seiner Flexibilität dem natürlichen Gewebe sehr ähnlich ist. Diese Ähnlichkeit hat dazu geführt, dass Hydrogele nicht nur in Biomaterialien, sondern auch in der Elektronik, im Umweltbereich und bei Verbrauchsgütern wie Kontaktlinsen häufig eingesetzt werden. Jede einzelne Anwendung erfordert spezifische mechanische Eigenschaften des Hydrogels.

BEDEUTUNG DER NANOINDENTATION FÜR HYDROGELE

Hydrogele stellen besondere Anforderungen an die Nanoindentation, wie z. B. die Auswahl der Testparameter und die Probenvorbereitung. Viele Nanoindentationssysteme weisen erhebliche Einschränkungen auf, da sie ursprünglich nicht für folgende Zwecke entwickelt wurden solche weichen Materialien. Einige der Nanoindentationssysteme verwenden eine Spulen-/Magnetanordnung, um Kraft auf die Probe auszuüben. Es erfolgt keine tatsächliche Kraftmessung, was bei der Prüfung weicher Materialien zu ungenauen und nicht linearen Belastungen führt. Materialien. Die Bestimmung des Kontaktpunktes ist äußerst schwierig, da die Die Tiefe ist der einzige Parameter, der tatsächlich gemessen wird. Es ist fast unmöglich, die Veränderung des Gefälles in der Tiefe vs. Zeit Handlung während der Zeitraum, in dem sich die Eindringspitze dem Hydrogelmaterial nähert.

Um die Einschränkungen dieser Systeme zu überwinden, wurde das Nanomodul des NANOVEA Mechanischer Tester Misst die Kraftrückkopplung mit einer einzelnen Kraftmessdose, um eine hohe Genauigkeit bei allen Arten von Materialien, ob weich oder hart, zu gewährleisten. Die piezogesteuerte Verschiebung erfolgt äußerst präzise und schnell. Dies ermöglicht eine beispiellose Messung viskoelastischer Eigenschaften, indem viele theoretische Annahmen eliminiert werden, die Systeme mit einer Spulen-/Magnetanordnung und ohne Kraftrückkopplung berücksichtigen müssen.

MESSZIEL

Bei dieser Anwendung ist die NANOVEA Das mechanische Prüfgerät im Nanoindentationsmodus wird zur Untersuchung der Härte, des Elastizitätsmoduls und des Kriechverhaltens einer Hydrogelprobe verwendet.

NANOVEA

PB1000

Nanoindenter und Kratzprüfgerät Nanovea PB1000
TESTBEDINGUNGEN

Eine auf einem Glasobjektträger platzierte Hydrogelprobe wurde mittels Nanoindentationstechnik mit einem NANOVEA Mechanischer Tester. Für dieses weiche Material wurde eine kugelförmige Spitze mit 3 mm Durchmesser verwendet. Die Belastung stieg während des Belastungszeitraums linear von 0,06 bis 10 mN an. Das Kriechen wurde dann durch die Änderung der Eindringtiefe bei der maximalen Belastung von 10 mN für 70 Sekunden gemessen.

ANNÄHERUNGSGESCHWINDIGKEIT: 100 μm/min

KONTAKT LADUNG
0,06 mN
MAX BELASTUNG
10 mN
LADUNGSVERFAHREN

20 mN/min

CREEP
70 s
ERGEBNISSE & DISKUSSION

Die Entwicklung der Belastung und der Tiefe in Abhängigkeit von der Zeit ist dargestellt in FUGUR 1. Es ist zu beobachten, dass auf dem Diagramm der Tiefe vs. ZeitWenn man den Punkt der Neigungsänderung zu Beginn der Belastungsperiode bestimmt, ist es sehr schwierig, den Punkt zu bestimmen, an dem der Eindringkörper beginnt, das weiche Material zu berühren. Allerdings ist die Darstellung der Last vs. Zeit zeigt das eigentümliche Verhalten des Hydrogels unter einer Belastung. Sobald das Hydrogel mit dem Kugeleindringkörper in Berührung kommt, zieht das Hydrogel den Kugeleindringkörper aufgrund seiner Oberflächenspannung an, was zu einer Verringerung der Oberfläche führt. Dieses Verhalten führt dazu, dass die gemessene Belastung zu Beginn der Belastungsphase negativ ist. Die Belastung nimmt allmählich zu, wenn der Eindringkörper in das Hydrogel eindringt, und wird dann 70 Sekunden lang konstant auf die maximale Belastung von 10 mN geregelt, um das Kriechverhalten des Hydrogels zu untersuchen.

ABBILDUNG 1: Entwicklung der Belastung und der Tiefe in Abhängigkeit von der Zeit.

Die Handlung des Kriechtiefe vs. Zeit wird gezeigt in ABBILDUNG 2und die Last vs. Verdrängung Das Diagramm des Nanoindentationstests ist dargestellt in ABBILDUNG 3. Das Hydrogel in dieser Studie besitzt eine Härte von 16,9 KPa und einen Elastizitätsmodul von 160,2 KPa, wie anhand der Lastverschiebungskurve nach der Oliver-Pharr-Methode berechnet.

Kriechen ist ein wichtiger Faktor für die Untersuchung der mechanischen Eigenschaften eines Hydrogels. Die enge Rückkopplungsschleife zwischen Piezo und ultrasensibler Kraftmesszelle gewährleistet eine wirklich konstante Belastung während der Kriechzeit bei maximaler Belastung. Wie in ABBILDUNG 2Bei der maximalen Belastung von 10 mN, die von der 3 mm langen Kugelspitze ausgeübt wird, sinkt das Hydrogel in 70 Sekunden um ~42 μm durch Kriechen ab.

ABBILDUNG 2: Kriechen bei einer maximalen Belastung von 10 mN für 70 Sekunden.

ABBILDUNG 3: Das Diagramm von Belastung und Verdrängung des Hydrogels.

SCHLUSSFOLGERUNG

In dieser Studie haben wir gezeigt, dass die NANOVEA Der Mechanik-Tester im Nanoindentationsmodus ermöglicht eine präzise und wiederholbare Messung der mechanischen Eigenschaften eines Hydrogels, einschließlich Härte, Elastizitätsmodul und Kriechverhalten. Die große 3 mm-Kugelspitze sorgt für den richtigen Kontakt mit der Hydrogeloberfläche. Der hochpräzise motorisierte Probentisch ermöglicht eine genaue Positionierung der flachen Seite der Hydrogelprobe unter der Kugelspitze. Das Hydrogel in dieser Studie weist eine Härte von 16,9 KPa und einen Elastizitätsmodul von 160,2 KPa auf. Die Kriechtiefe beträgt ~42 μm bei einer Belastung von 10 mN für 70 Sekunden.

NANOVEA Mechanische Prüfgeräte bieten unübertroffene Multifunktions-Nano- und -Mikro-Module auf einer einzigen Plattform. Beide Module umfassen einen Kratzertester, einen Härtetester und einen Verschleißtestermodus und bieten damit das breiteste und benutzerfreundlichste Spektrum an Tests, das auf einer einzigen Plattform verfügbar ist.
System.

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Haftungseigenschaften einer Goldbeschichtung auf einem Quarzkristallsubstrat

Adhäsionseigenschaften der Goldbeschichtung

auf Quarzkristall-Substrat

Vorbereitet von

DUANJIE LIPhD

EINFÜHRUNG

Die Quarzkristall-Mikrowaage (QCM) ist ein äußerst empfindlicher Massensensor, der präzise Messungen von kleinen Massen im Nanogrammbereich vornehmen kann. Die QCM misst die Massenänderung auf der Oberfläche, indem sie Veränderungen der Resonanzfrequenz des Quarzkristalls mit zwei Elektroden auf jeder Seite der Platte feststellt. Die Fähigkeit, extrem kleine Gewichte zu messen, macht es zu einer Schlüsselkomponente in einer Vielzahl von Forschungs- und Industrieinstrumenten, um die Veränderung von Masse, Adsorption, Dichte und Korrosion usw. zu erkennen und zu überwachen.

BEDEUTUNG DES SCRATCH-TESTS FÜR QCM

Als extrem genaues Gerät misst das QCM die Massenänderung bis auf 0,1 Nanogramm genau. Jeder Massenverlust oder jede Delamination der Elektroden auf der Quarzplatte wird vom Quarzkristall erkannt und führt zu erheblichen Messfehlern. Daher spielen die Qualität der Elektrodenbeschichtung und die Unversehrtheit der Grenzflächen des Beschichtungs-/Substratsystems eine wesentliche Rolle bei der Durchführung genauer und wiederholbarer Massenmessungen. Der Mikrokratztest ist eine weit verbreitete Vergleichsmessung zur Bewertung der relativen Kohäsions- oder Adhäsionseigenschaften von Beschichtungen auf der Grundlage eines Vergleichs der kritischen Belastungen, bei denen es zu Ausfällen kommt. Er ist ein hervorragendes Instrument für die zuverlässige Qualitätskontrolle von QCMs.

MESSZIEL

Bei dieser Anwendung ist die NANOVEA Mechanischer Tester, im Mikrokratzmodus, wird verwendet, um die Kohäsions- und Haftfestigkeit der Goldbeschichtung auf dem Quarzsubstrat einer QCM-Probe zu bewerten. Wir möchten die Leistungsfähigkeit des zeigen NANOVEA Mechanisches Prüfgerät zur Durchführung von Mikrokratztests an einer empfindlichen Probe mit hoher Präzision und Wiederholbarkeit.

NANOVEA

PB1000

Nanoindenter und Kratzprüfgerät Nanovea PB1000
TESTBEDINGUNGEN

Die NANOVEA Der PB1000 Mechanical Tester wurde zur Durchführung der Mikrokratztests an einer QCM-Probe mit den unten zusammengefassten Testparametern verwendet. Es wurden drei Kratzer durchgeführt, um die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse zu gewährleisten.

LADUNGSTYP: Progressiv

ANFANGSLADUNG

0.01 N

ENDLADUNG

30 N

ATMOSPHÄRE: Luft 24°C

GLEITGESCHWINDIGKEIT

2 mm/min

GLEITSTRECKE

2 mm

ERGEBNISSE & DISKUSSION

Die vollständige Mikrokratzspur auf der QCM-Probe ist in ABBILDUNG 1. Das Versagensverhalten bei verschiedenen kritischen Lasten ist in ABBILDUNG 2 dargestelltwobei die kritische Last, LC1 ist definiert als die Belastung, bei der das erste Anzeichen eines Klebstoffversagens in der Kratzspur auftritt, LC2 ist die Belastung, nach der es zu wiederholten Klebstoffausfällen kommt, und LC3 ist die Last, bei der die Beschichtung vollständig vom Substrat entfernt wird. Es ist zu beobachten, dass bei L+ wenig Abplatzungen stattfinden.C1 von 11,15 N, dem ersten Anzeichen für ein Versagen der Beschichtung. 

Da die normale Belastung während des Mikrokratztests weiter ansteigt, kommt es zu wiederholten Klebstoffausfällen nach LC2 von 16,29 N. Wenn LC3 von 19,09 N erreicht wird, löst sich die Beschichtung vollständig vom Quarzsubstrat ab. Solche kritischen Belastungen können für einen quantitativen Vergleich der Kohäsions- und Adhäsionskraft der Beschichtung verwendet werden, um den besten Kandidaten für bestimmte Anwendungen auszuwählen.

ABBILDUNG 1: Vollständige Mikrokratzspur auf der QCM-Probe.

ABBILDUNG 2: Mikrokratzspur bei verschiedenen kritischen Belastungen.

ABBILDUNG 3 stellt die Entwicklung des Reibungskoeffizienten und der Tiefe dar, die mehr Aufschluss über das Fortschreiten von Beschichtungsfehlern während des Mikrokratztests geben können.

ABBILDUNG 3: Entwicklung von COF und Tiefe während des Mikrokratztests.

SCHLUSSFOLGERUNG

In dieser Studie haben wir gezeigt, dass die NANOVEA Mechanical Tester führt zuverlässige und genaue Mikrokratztests an einer QCM-Probe durch. Durch die kontrollierte und genau überwachte Anwendung linear ansteigender Lasten ermöglicht die Kratzmessung die Ermittlung der kritischen Last, bei der ein typisches Versagen der kohäsiven und adhäsiven Beschichtung auftritt. Er ist ein hervorragendes Instrument zur quantitativen Bewertung und zum Vergleich der intrinsischen Qualität der Beschichtung und der Grenzflächenintegrität des Beschichtungs-/Substratsystems für QCM.

Die Nano-, Mikro- oder Makromodule des NANOVEA Die mechanischen Prüfgeräte verfügen alle über ISO- und ASTM-konforme Prüfmodi für Eindrücke, Kratzer und Abnutzung und bieten damit das breiteste und benutzerfreundlichste Prüfspektrum, das in einem einzigen System verfügbar ist. NANOVEAist die ideale Lösung für die Bestimmung der gesamten Bandbreite mechanischer Eigenschaften von dünnen oder dicken, weichen oder harten Beschichtungen, Filmen und Substraten, einschließlich Härte, E-Modul, Bruchzähigkeit, Haftung, Verschleißfestigkeit und vielen anderen.

Darüber hinaus sind ein optionaler berührungsloser 3D-Profiler und ein AFM-Modul für die hochauflösende 3D-Darstellung von Vertiefungen, Kratzern und Verschleißspuren sowie für andere Oberflächenmessungen wie Rauheit und Verzug erhältlich.

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Der weltweit führende mikromechanische Tester

JETZT WELTWEIT FÜHREND

MIKROMECHANISCHE PRÜFUNG

Vorbereitet von

PIERRE LEROUX & DUANJIE LI, PhD

EINFÜHRUNG

Standard-Vickers-Mikro-Härteprüfgeräte haben nutzbare Belastungsbereiche von 10 bis 2000 Gramm Kraft (gf). Standard-Vickers-Makro-Härteprüfgeräte belasten von 1 bis 50 kgf. Diese Instrumente sind nicht nur im Bereich der Lasten sehr begrenzt, sondern sie sind auch ungenau, wenn es um rauere Oberflächen oder niedrige Lasten geht, wenn Eindrücke zu klein werden, um visuell gemessen zu werden. Diese Einschränkungen sind der älteren Technologie eigen, und infolgedessen wird die instrumentierte Eindringung aufgrund der höheren Genauigkeit und Leistung zur Standardwahl.

Mit NANOVEAs weltweit führendes mikromechanisches Prüfsystem berechnet die Vickershärte automatisch aus den Daten der Tiefe im Verhältnis zur Last mit dem größten jemals verfügbaren Lastbereich auf einem einzigen Modul (0,3 Gramm bis 2 kg oder 6 Gramm bis 40 kg). Da das NANOVEA Mikro-Modul die Härte anhand von Tiefen-Last-Kurven misst, kann es alle Arten von Materialien messen, auch sehr elastische. Es kann nicht nur die Vickers-Härte, sondern auch genaue Elastizitätsmodul- und Kriechdaten liefern, zusätzlich zu anderen Prüfarten wie Ritzhaftungsprüfung, Verschleiß, Ermüdungsprüfung, Streckgrenze und Bruchzähigkeit für eine vollständige Palette von Qualitätskontrolldaten.

JETZT DAS WELTWEIT FÜHRENDE MIKROMECHANISCHE PRÜFSYSTEM

In diesem Anwendungsbericht wird erläutert, wie das Mikromodul entwickelt wurde, um die weltweit führende instrumentierte Eindring- und Kratzprüfung zu bieten. Der große Prüfbereich des Mikro-Moduls ist ideal für viele Anwendungen. Der Lastbereich ermöglicht beispielsweise genaue Messungen der Härte und des Elastizitätsmoduls von dünnen harten Beschichtungen und kann dann viel höhere Lasten aufbringen, um die Haftung derselben Beschichtungen zu messen.

MESSZIEL

Die Kapazität des Mikromoduls wird mit dem dargestellt NANOVEA CB500 Mechanischer Tester von
Durchführen von sowohl Eindring- als auch Kratztests mit überragender Präzision und Zuverlässigkeit unter Verwendung eines breiten Lastbereichs von 0,03 bis 200 N.

NANOVEA

CB500

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TESTBEDINGUNGEN

Eine Serie (3×4, insgesamt 12 Eindrücke) von Mikroeindrücken wurde mit einem Vickers-Eindringkörper an einer Standardstahlprobe durchgeführt. Die Belastung und die Tiefe wurden gemessen und für den gesamten Eindruckprüfzyklus aufgezeichnet. Die Eindrücke wurden mit verschiedenen Höchstlasten von 0,03 N bis 200 N (0,0031 bis 20,4 kgf) durchgeführt, um die Fähigkeit des Mikromoduls zur Durchführung präziser Eindringtests bei verschiedenen Lasten zu zeigen. Es ist erwähnenswert, dass eine optionale Kraftmesszelle von 20 N ebenfalls erhältlich ist, die eine 10-fach höhere Auflösung für Tests im unteren Kraftbereich von 0,3 gf bis 2 kgf bietet.

Mit dem Mikromodul wurden zwei Kratztests mit linear ansteigender Belastung von 0,01 N bis 200 N bzw. von 0,01 N bis 0,5 N unter Verwendung eines konisch-kugelförmigen Diamantstifts mit einem Spitzenradius von 500 μm und 20 μm durchgeführt.

Zwanzig Mikroindentation Prüfungen wurden an der Stahl-Standardprobe bei 4 N durchgeführt, was die überragende Wiederholbarkeit der Ergebnisse des Mikromoduls im Vergleich zu den Leistungen herkömmlicher Vickers-Härteprüfgeräte zeigt.

*Mikroindenter auf der Stahlprobe

PRÜFPARAMETER

des Indentation-Mappings

KARTIERUNG: 3 VON 4 EINZÜGE

ERGEBNISSE UND DISKUSSION

Das neue Mikromodul verfügt über eine einzigartige Kombination aus Z-Motor, Hochleistungs-Wägezelle und einem hochpräzisen kapazitiven Tiefensensor. Die einzigartige Verwendung unabhängiger Tiefen- und Lastsensoren gewährleistet eine hohe Genauigkeit unter allen Bedingungen.

Herkömmliche Vickers-Härtetests verwenden Pyramiden-Eindringspitzen mit quadratischer Basis aus Diamant, die quadratisch geformte Eindrücke erzeugen. Durch Messen der durchschnittlichen Länge der Diagonale, d, kann die Vickers-Härte berechnet werden.

Im Vergleich dazu verwendet die instrumentierte Eindringtechnik von NANOVEADas Mikromodul misst die mechanischen Eigenschaften direkt aus der Messung der Eindringkraft und der Verschiebung. Es ist keine visuelle Beobachtung des Eindrucks erforderlich. Dadurch werden Fehler des Benutzers oder der Computerbildverarbeitung bei der Bestimmung der d-Werte des Eindrucks vermieden. Der hochpräzise Kondensator-Tiefensensor mit einem sehr niedrigen Rauschpegel von 0,3 nm kann die Tiefe von Eindrücken genau messen, die mit herkömmlichen Vickers-Härteprüfern nur schwer oder gar nicht visuell unter dem Mikroskop gemessen werden können.

Außerdem wird bei der von den Wettbewerbern verwendeten Auslegertechnik die Normallast über eine Feder auf einen Auslegerbalken aufgebracht, und diese Last wird wiederum auf den Eindringkörper übertragen. Eine solche Konstruktion hat einen Fehler, wenn eine hohe Last aufgebracht wird - der freitragende Träger kann keine ausreichende strukturelle Steifigkeit bieten, was zu einer Verformung des freitragenden Trägers und damit zu einer Fehlausrichtung des Eindringkörpers führt. Im Vergleich dazu übt das Mikromodul die normale Last über den Z-Motor auf die Kraftmesszelle und anschließend auf den Eindringkörper zur direkten Lastaufbringung aus. Alle Elemente sind vertikal ausgerichtet, um eine maximale Steifigkeit zu erreichen und wiederholbare und genaue Messungen von Eindrücken und Kratzern über den gesamten Lastbereich zu gewährleisten.

Nahaufnahme des neuen Mikromoduls

EINDRUCK VON 0,03 BIS 200 N

Das Bild der Eindruckkarte ist in BILD 1 dargestellt. Der Abstand zwischen den beiden benachbarten Eindrücken über 10 N beträgt 0,5 mm, während der Abstand bei niedrigeren Lasten 0,25 mm beträgt. Die hochpräzise Positionssteuerung des Probentisches ermöglicht es Benutzern, den Zielort für die Kartierung der mechanischen Eigenschaften auszuwählen. Dank der hervorragenden Steifigkeit des Mikromoduls aufgrund der vertikalen Ausrichtung seiner Komponenten behält der Vickers-Eindringkörper eine perfekte vertikale Ausrichtung, wenn er unter einer Last von bis zu 200 N (400 N optional) in die Stahlprobe eindringt. Dadurch entstehen bei unterschiedlichen Belastungen Abdrücke einer symmetrischen quadratischen Form auf der Probenoberfläche.

Die einzelnen Eindrücke bei unterschiedlichen Belastungen unter dem Mikroskop werden neben den beiden Kratzern angezeigt, wie in BILD 2 gezeigt, um die Fähigkeit des neuen Mikromoduls zu demonstrieren, sowohl Eindruck- als auch Kratztests in einem breiten Belastungsbereich mit hoher Präzision durchzuführen. Wie in den Diagrammen Normallast vs. Kratzlänge gezeigt, nimmt die Normallast linear zu, wenn der konisch-sphärische Diamantstift auf der Stahlprobenoberfläche gleitet. Es erzeugt eine glatte, gerade Kratzspur mit zunehmender Breite und Tiefe.

ABBILDUNG 1: Einrückungskarte

Mit dem Mikromodul wurden zwei Kratztests mit linear ansteigender Belastung von 0,01 N bis 200 N bzw. von 0,01 N bis 0,5 N unter Verwendung eines konisch-kugelförmigen Diamantstifts mit einem Spitzenradius von 500 μm und 20 μm durchgeführt.

Zwanzig Mikroindentationsprüfungen wurden an der Stahl-Standardprobe bei 4 N durchgeführt und zeigten die hervorragende Wiederholbarkeit der Ergebnisse des Mikromoduls, die im Gegensatz zu den Ergebnissen herkömmlicher Vickers-Härteprüfgeräte stehen.

A: EINDRUCK UND KRATZER UNTER DEM MIKROSKOP (360X)

B: EINDRUCK UND KRATZER UNTER DEM MIKROSKOP (3000X)

ABBILDUNG 2: Belastungs-Verschiebungs-Plots bei verschiedenen Maximallasten.

Die Kraft-Weg-Kurven während des Eindrucks bei unterschiedlichen Maximallasten sind in dargestellt FIGUR 3. Die Härte und der Elastizitätsmodul sind in ABBILDUNG 4 zusammengefasst und verglichen. Die Stahlprobe weist während der gesamten Testbelastung einen konstanten Elastizitätsmodul im Bereich von 0,03 bis 200 N (möglicher Bereich 0,003 bis 400 N) auf, was zu einem Durchschnittswert von ~211 GPa führt. Die Härte weist einen relativ konstanten Wert von ~6,5 GPa auf, gemessen unter einer maximalen Belastung von über 100 N. Wenn die Belastung auf einen Bereich von 2 bis 10 N abnimmt, wird eine durchschnittliche Härte von ~9 GPa gemessen.

ABBILDUNG 3: Belastungs-Verschiebungs-Plots bei verschiedenen Maximallasten.

ABBILDUNG 4: Härte und Elastizitätsmodul der Stahlprobe, gemessen mit verschiedenen Höchstlasten.

EINDRUCK VON 0,03 BIS 200 N

Zwanzig Mikroindentationstests wurden bei einer maximalen Belastung von 4 N durchgeführt. Die Last-Verschiebungs-Kurven werden in angezeigt ABBILDUNG 5 und die sich daraus ergebende Vickershärte und der Elastizitätsmodul sind dargestellt in ABBILDUNG 6.

ABBILDUNG 5: Last-Weg-Kurven für Mikroindentationstests bei 4 N.

ABBILDUNG 6: Vickershärte und Elastizitätsmodul für 20 Mikroeindrücke bei 4 N.

Die Kraft-Verschiebungs-Kurven demonstrieren die überlegene Wiederholbarkeit des neuen Mikromoduls. Der Stahlstandard besitzt eine Vickers-Härte von 842 ± 11 HV, gemessen mit dem neuen Mikromodul, verglichen mit 817 ± 18 HV, gemessen mit dem herkömmlichen Vickers-Härteprüfgerät. Die geringe Standardabweichung der Härtemessung gewährleistet eine zuverlässige und reproduzierbare Charakterisierung mechanischer Eigenschaften in der F&E und Qualitätskontrolle von Materialien sowohl im industriellen Bereich als auch in der akademischen Forschung.

Darüber hinaus wird aus der Kraft-Weg-Kurve ein Elastizitätsmodul von 208±5 GPa errechnet, das bei herkömmlichen Vickers-Härteprüfgeräten aufgrund der fehlenden Tiefenmessung während des Eindrucks nicht verfügbar ist. Mit abnehmender Belastung und abnehmender Größe des Eindrucks wird der NANOVEA Die Vorteile der Mikromodule in Bezug auf die Wiederholbarkeit im Vergleich zu Vickers-Härteprüfgeräten nehmen zu, bis es nicht mehr möglich ist, den Eindruck durch visuelle Inspektion zu messen.

Der Vorteil der Tiefenmessung zur Berechnung der Härte wird auch deutlich, wenn es sich um gröbere Proben handelt oder wenn Proben unter Standardmikroskopen, die auf Vickers-Härteprüfgeräten bereitgestellt werden, schwieriger zu beobachten sind.

SCHLUSSFOLGERUNG

In dieser Studie haben wir gezeigt, wie das neue, weltweit führende NANOVEA-Mikromodul (200 N-Bereich) unübertroffene reproduzierbare und präzise Eindruck- und Kratzmessungen in einem breiten Lastbereich von 0,03 bis 200 N (3 gf bis 20,4 kgf) durchführt. Ein optionales Mikromodul für den unteren Bereich kann Tests von 0,003 bis 20 N (0,3 gf bis 2 kgf) ermöglichen. Die einzigartige vertikale Ausrichtung des Z-Motors, der Hochleistungs-Wägezelle und des Tiefensensors sorgt für maximale strukturelle Steifigkeit während der Messung. Die bei unterschiedlichen Belastungen gemessenen Eindrücke besitzen alle eine symmetrische quadratische Form auf der Probenoberfläche. Beim Kratztest mit 200 N Maximallast entsteht eine gerade Kratzspur mit zunehmender Breite und Tiefe.

Das neue Mikromodul kann auf der mechanischen Basis PB1000 (150 x 200 mm) oder CB500 (100 x 50 mm) mit z-Motorisierung (50 mm Reichweite) konfiguriert werden. In Kombination mit einem leistungsstarken Kamerasystem (Positionsgenauigkeit von 0,2 Mikron) bieten die Systeme die besten Automatisierungs- und Kartierungsfunktionen auf dem Markt. NANOVEA bietet auch eine einzigartige patentierte Funktion (EP Nr. 30761530), die die Überprüfung und Kalibrierung von Vickers-Eindringkörpern ermöglicht, indem ein einziger Eindringvorgang über den gesamten Lastbereich durchgeführt wird. Im Gegensatz dazu können standardmäßige Vickers-Härteprüfgeräte nur eine Kalibrierung bei einer Last bereitstellen.

Darüber hinaus ermöglicht die NANOVEA-Software einem Benutzer, die Vickers-Härte bei Bedarf über die herkömmliche Methode zur Messung der Eindruckdiagonalen zu messen (für ASTM E92 und E384). Wie in diesem Dokument gezeigt, ist die von einem NANOVEA Mikromodul durchgeführte Tiefen-gegen-Last-Härteprüfung (ASTM E2546 und ISO 14577) im Vergleich zu herkömmlichen Härteprüfern präzise und reproduzierbar. Speziell für Proben, die nicht mit einem Mikroskop betrachtet/gemessen werden können.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die höhere Genauigkeit und Wiederholbarkeit des Mikromodul-Designs mit seinem breiten Spektrum an Belastungen und Prüfungen, dem hohen Automatisierungsgrad und den Mapping-Optionen die traditionellen Vickers-Härteprüfgeräte überflüssig macht. Das Gleiche gilt für Ritz- und Mikro-Ritzprüfgeräte, die derzeit noch angeboten werden, aber in den 1980er Jahren mit Mängeln entwickelt wurden.

Die kontinuierliche Weiterentwicklung und Verbesserung dieser Technologie macht NANOVEA zu einem weltweit führenden Anbieter von mikromechanischen Tests.

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