Mechanische Prüfung · Instrumentierte Ritzprüfung

Ritzprüfung der Schichthaftung: adhäsives Versagen

Bei der Ritzprüfung der Haftung wird ein Diamant-Eindringkörper unter stetig steigender Last über eine beschichtete Oberfläche gezogen, bis sich die Schicht vom Substrat löst. Die Last, bei der das adhäsive Versagen beginnt, und die Last, bei der die Schicht vollständig delaminiert, quantifizieren, wie gut sie haftet. Die mechanischen Prüfgeräte von NANOVEA führen diese Prüfungen von Nano- bis Mikrolasten durch und zeichnen Eindringtiefe, Reibung und Schallemission entlang des Ritzes auf.

Ritzspur mit adhäsivem Versagen einer Beschichtung

Auf einen Blick

Ergebnisse
Kritische Lasten (Lc) für den Beginn des adhäsiven Versagens und für die vollständige Delamination, mit Bildern jedes Versagens.
Messsignale
Eindringtiefe, Resttiefe, Reibung und Schallemission entlang des Ritzes, abgeglichen mit den Bildern.
Lastbereich
Nano-Ritzprüfung ab Bruchteilen eines mN (z. B. 0,015 mN Startlast) bis Mikro-Ritzprüfung im Bereich einiger zehn N.
Eindringkörper
Sphärokonische und Rockwell-C-Diamantspitzen mit Radien von 2 µm bis 200 µm in den veröffentlichten Studien.
Bildgebung
Die mitlaufende Zoomansicht erfasst den gesamten Ritz, sodass Versagensstellen nach der Prüfung lokalisiert werden können.
Positionierung
X-Y-Positionierung bis auf 0,25 µm für Ritze auf kleinen Strukturen wie Stentstreben.

Was die Ritzprüfung der Haftung aussagt

Eine Beschichtung ist nur so gut wie ihre Haftung auf dem Substrat. Hartstoffschichten auf Werkzeugen, Lacke auf Metall, Elektrodenschichten, Beschichtungen von Medizinprodukten und optische Schichten versagen alle, wenn sie delaminieren. Die Ritzprüfung der Haftung führt das Versagen kontrolliert herbei und zeichnet die Last auf, bei der es eintritt. Sie ist eines der am weitesten verbreiteten Verfahren, um Beschichtungen zu vergleichen und die Abscheidequalität zu prüfen.

So funktioniert die Prüfung

  1. Die Probe wird mit dem integrierten Mikroskop unter dem Eindringkörper positioniert; bei kleinen Strukturen erreicht die Positionierung 0,25 µm.
  2. Der Eindringkörper setzt auf der Oberfläche auf und fährt eine festgelegte Strecke ab, während die Normalkraft linear von einer Start- zu einer Endlast ansteigt.
  3. Eindringtiefe, Reibung und Schallemission werden kontinuierlich aufgezeichnet. Ein Vor- und Nachscan bei sehr geringer Last liefert die tatsächliche und die verbleibende Ritztiefe.
  4. Der gesamte Ritz wird abgebildet, jede Versagensstelle wird lokalisiert und in eine kritische Last umgerechnet.

Wiederholte Ritze unter identischen Bedingungen bestätigen die Reproduzierbarkeit. Auf dem PB1000 führt die automatisierte Mehrfachritzprüfung dieselbe Prüfung an vielen gleichartigen Proben durch.

Die Versagensfolge lesen

Ein Ritz mit steigender Last zeigt typischerweise eine Abfolge von Versagen, jedes mit seiner kritischen Last:

  • Lc1: erste kohäsive Schädigung, etwa Risse oder leichte Abplatzungen;
  • Lc2: Beginn des adhäsiven Versagens, die Schicht beginnt sich abzulösen;
  • Lc3: vollständige Delamination, das Substrat liegt entlang der Spur frei.

Die Studie von NANOVEA zu Gold auf Quarz zeigt die klassische Abfolge: Abplatzungen bei 11,15 N, wiederholtes adhäsives Versagen ab 16,29 N und vollständige Delamination bei 19,09 N.

Von Nano bis Mikro

Schichtdicke und Festigkeit bestimmen den Lastbereich. Polymerbeschichtungen auf Stentstreben von etwa 100 µm Breite erfordern die Nano-Ritzprüfung mit Lasten im mN-Bereich und feinen Spitzen. NANOVEA maß die erste Schädigung bei etwa 14,5 mN und die vollständige Delamination bei etwa 78,1 mN. Nitridschichten, Lacke auf Metall und Drahtbehandlungen erfordern die Mikro-Ritzprüfung mit Lasten im N-Bereich. Beide Module lassen sich auf demselben Gerät montieren.

Warum die Messsignale wichtig sind

Die optische Untersuchung bleibt die Referenz für die Bestimmung des Versagens, doch die aufgezeichneten Signale machen die Auswertung belastbar. Die Reibung ändert sich oft, wenn der Eindringkörper bis zum Substrat durchbricht, die Tiefe zeigt bei Abplatzungen plötzliche Sprünge, und die Schallemission erfasst Rissereignisse. In der TiN-Studie von NANOVEA waren die niedrigeren kritischen Lasten der schwächeren Schicht in allen drei Signalen ebenso sichtbar wie in den Bildern.

Normen

NormAnwendungsbereich
ASTM C1624Haftfestigkeit und mechanische Versagensarten keramischer Schichten durch quantitative Einzelpunkt-Ritzprüfung

Ritz mit steigender Last und optischer Bestimmung der kritischen Lasten für Hartstoffschichten.

ISO 20502Hochleistungskeramik – Bestimmung der Haftung von keramischen Schichten durch Ritzprüfung

Haftungs-Ritzprüfung keramischer Schichten mit steigender Last.

ASTM D7027Kratzbeständigkeit von Polymerbeschichtungen und Kunststoffen mit einem instrumentierten Ritzgerät

Ritze mit steigender Last auf Polymerbeschichtungen und Kunststoffen.

ASTM D2197Haftung organischer Beschichtungen durch Schabeprüfung

Haftungsprüfung von Lacken und organischen Beschichtungen im Schabeverfahren.

ISO 1518Beschichtungsstoffe – Bestimmung der Kratzbeständigkeit

Kratzbeständigkeit von Lackfilmen bei konstanter und veränderlicher Last.

Die Parametergrenzen des Geräts können von den in der jeweiligen Norm festgelegten abweichen.

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Geräte für diese Prüfung

Jedes Gerät wird auftragsbezogen gefertigt. Schicken Sie uns Ihre Proben: Wir führen Ihre Prüfung zuerst in unserem Labor durch und konfigurieren das Gerät dann anhand des Ergebnisses.

Veröffentlichte Ergebnisse

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Unabhängige veröffentlichte Forschung

NANOVEA-Geräte kommen in 3 veröffentlichten Studien zum Thema Schichthaftung per Ritzprüfung zum Einsatz – von Forschenden an Universitäten und in Industrielaboren weltweit.

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Materialprüflabor von NANOVEA

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Unser Labor führt Nano- und Mikro-Ritzprüfungen der Haftung auf denselben mechanischen Prüfgeräten durch, die wir bauen, und berichtet die kritischen Lasten mit Bildern jedes Versagens und allen Prüfparametern.

Ihre Proben prüfen die Menschen, die die Geräte entwickeln – Sie erhalten also nicht nur Messwerte, sondern auch Beratung zur Methode.

Laborprüfungen: Eindringen & Ritzen

Häufige Fragen

Was ist eine Ritzprüfung der Haftung?

Eine Prüfung, bei der ein Diamant-Eindringkörper über eine beschichtete Probe gezogen wird, während die Normalkraft linear ansteigt. Mit steigender Last entstehen in der Schicht zunächst Risse, dann löst sie sich vom Substrat. Die Last, bei der das adhäsive Versagen beginnt, und die Last, bei der die Schicht vollständig entfernt ist, sind die kritischen Lasten, mit denen die Haftung quantifiziert wird.

Was ist der Unterschied zwischen adhäsivem und kohäsivem Versagen?

Kohäsives Versagen tritt innerhalb der Schicht selbst auf: Risse, Abplatzungen oder Verformung, während die Schicht haften bleibt. Adhäsives Versagen tritt an der Grenzfläche zwischen Schicht und Substrat auf, wo sich die Schicht ablöst. Bei einem Ritz mit steigender Last erscheinen kohäsive Versagen meist zuerst (oft Lc1), adhäsives Versagen später (Lc2 und höher).

Wie werden kritische Lasten bestimmt?

Durch optische Untersuchung des Ritzes: Jede Versagensstelle wird lokalisiert und ihre Position in die dort aufgebrachte Last umgerechnet. Eindringtiefe, Reibung und Schallemission entlang des Ritzes bestätigen die Ereignisse. Die mitlaufende Zoomansicht erfasst den gesamten Ritz, sodass Versagensstellen nach der Prüfung begutachtet und vermessen werden können.

Nano- oder Mikro-Ritzprüfung?

Das hängt von Schichtdicke und Haftung ab. Dünnschichten, Polymerbeschichtungen und empfindliche Strukturen wie Stentbeschichtungen erfordern die Nano-Ritzprüfung mit Lasten im mN-Bereich und Spitzen mit kleinem Radius. Dickere und härtere Schichten wie Nitride, Lacke auf Metall und Elektrodenbeschichtungen erfordern die Mikro-Ritzprüfung mit Lasten im N-Bereich. Die mechanischen Prüfgeräte von NANOVEA können beide Module aufnehmen.

Ist die kritische Last ein absoluter Haftungswert?

Die kritische Last ist ein praxisnahes, vergleichendes Maß. Sie hängt vom Spitzenradius, der Belastungsrate, der Schichtdicke, der Substrathärte und der Reibung ebenso ab wie von der eigentlichen Grenzflächenhaftung. Werden diese Größen konstant gehalten und angegeben, sind kritische Lasten ein verlässliches Mittel, um Schichten zu ranken, Prozesse zu vergleichen und die Qualität zu sichern.