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Kategorie: Einrückung | Kriechen und Relaxation

 

Mechanische Eigenschaften des Hydrogels

MECHANISCHE EIGENSCHAFTEN DES HYDROGELS

MIT NANOINDENTATION

Vorbereitet von

DUANJIE LI, PhD & JORGE RAMIREZ

EINFÜHRUNG

Hydrogel ist dafür bekannt, dass es sehr viel Wasser aufnehmen kann und daher in seiner Flexibilität dem natürlichen Gewebe sehr ähnlich ist. Diese Ähnlichkeit hat dazu geführt, dass Hydrogele nicht nur in Biomaterialien, sondern auch in der Elektronik, im Umweltbereich und bei Verbrauchsgütern wie Kontaktlinsen häufig eingesetzt werden. Jede einzelne Anwendung erfordert spezifische mechanische Eigenschaften des Hydrogels.

BEDEUTUNG DER NANOINDENTATION FÜR HYDROGELE

Hydrogele stellen besondere Anforderungen an die Nanoindentation, wie z. B. die Auswahl der Testparameter und die Probenvorbereitung. Viele Nanoindentationssysteme weisen erhebliche Einschränkungen auf, da sie ursprünglich nicht für folgende Zwecke entwickelt wurden solche weichen Materialien. Einige der Nanoindentationssysteme verwenden eine Spulen-/Magnetanordnung, um Kraft auf die Probe auszuüben. Es erfolgt keine tatsächliche Kraftmessung, was bei der Prüfung weicher Materialien zu ungenauen und nicht linearen Belastungen führt. Materialien. Die Bestimmung des Kontaktpunktes ist äußerst schwierig, da die Die Tiefe ist der einzige Parameter, der tatsächlich gemessen wird. Es ist fast unmöglich, die Veränderung des Gefälles in der Tiefe vs. Zeit Handlung während der Zeitraum, in dem sich die Eindringspitze dem Hydrogelmaterial nähert.

Um die Einschränkungen dieser Systeme zu überwinden, wurde das Nanomodul des NANOVEA Mechanischer Tester Misst die Kraftrückkopplung mit einer einzelnen Kraftmessdose, um eine hohe Genauigkeit bei allen Arten von Materialien, ob weich oder hart, zu gewährleisten. Die piezogesteuerte Verschiebung erfolgt äußerst präzise und schnell. Dies ermöglicht eine beispiellose Messung viskoelastischer Eigenschaften, indem viele theoretische Annahmen eliminiert werden, die Systeme mit einer Spulen-/Magnetanordnung und ohne Kraftrückkopplung berücksichtigen müssen.

MESSZIEL

Bei dieser Anwendung ist die NANOVEA Das mechanische Prüfgerät im Nanoindentationsmodus wird zur Untersuchung der Härte, des Elastizitätsmoduls und des Kriechverhaltens einer Hydrogelprobe verwendet.

NANOVEA

PB1000

TESTBEDINGUNGEN

Eine auf einem Glasobjektträger platzierte Hydrogelprobe wurde mittels Nanoindentationstechnik mit einem NANOVEA Mechanischer Tester. Für dieses weiche Material wurde eine kugelförmige Spitze mit 3 mm Durchmesser verwendet. Die Belastung stieg während des Belastungszeitraums linear von 0,06 bis 10 mN an. Das Kriechen wurde dann durch die Änderung der Eindringtiefe bei der maximalen Belastung von 10 mN für 70 Sekunden gemessen.

ANNÄHERUNGSGESCHWINDIGKEIT: 100 μm/min

KONTAKT LADUNG
0,06 mN
MAX BELASTUNG
10 mN
LADUNGSVERFAHREN

20 mN/min

CREEP
70 s
ERGEBNISSE & DISKUSSION

Die Entwicklung der Belastung und der Tiefe in Abhängigkeit von der Zeit ist dargestellt in FUGUR 1. Es ist zu beobachten, dass auf dem Diagramm der Tiefe vs. ZeitWenn man den Punkt der Neigungsänderung zu Beginn der Belastungsperiode bestimmt, ist es sehr schwierig, den Punkt zu bestimmen, an dem der Eindringkörper beginnt, das weiche Material zu berühren. Allerdings ist die Darstellung der Last vs. Zeit zeigt das eigentümliche Verhalten des Hydrogels unter einer Belastung. Sobald das Hydrogel mit dem Kugeleindringkörper in Berührung kommt, zieht das Hydrogel den Kugeleindringkörper aufgrund seiner Oberflächenspannung an, was zu einer Verringerung der Oberfläche führt. Dieses Verhalten führt dazu, dass die gemessene Belastung zu Beginn der Belastungsphase negativ ist. Die Belastung nimmt allmählich zu, wenn der Eindringkörper in das Hydrogel eindringt, und wird dann 70 Sekunden lang konstant auf die maximale Belastung von 10 mN geregelt, um das Kriechverhalten des Hydrogels zu untersuchen.

ABBILDUNG 1: Entwicklung der Belastung und der Tiefe in Abhängigkeit von der Zeit.

Die Handlung des Kriechtiefe vs. Zeit wird gezeigt in ABBILDUNG 2und die Last vs. Verdrängung Das Diagramm des Nanoindentationstests ist dargestellt in ABBILDUNG 3. Das Hydrogel in dieser Studie besitzt eine Härte von 16,9 KPa und einen Elastizitätsmodul von 160,2 KPa, wie anhand der Lastverschiebungskurve nach der Oliver-Pharr-Methode berechnet.

Kriechen ist ein wichtiger Faktor für die Untersuchung der mechanischen Eigenschaften eines Hydrogels. Die enge Rückkopplungsschleife zwischen Piezo und ultrasensibler Kraftmesszelle gewährleistet eine wirklich konstante Belastung während der Kriechzeit bei maximaler Belastung. Wie in ABBILDUNG 2Bei der maximalen Belastung von 10 mN, die von der 3 mm langen Kugelspitze ausgeübt wird, sinkt das Hydrogel in 70 Sekunden um ~42 μm durch Kriechen ab.

ABBILDUNG 2: Kriechen bei einer maximalen Belastung von 10 mN für 70 Sekunden.

ABBILDUNG 3: Das Diagramm von Belastung und Verdrängung des Hydrogels.

SCHLUSSFOLGERUNG

In dieser Studie haben wir gezeigt, dass die NANOVEA Der Mechanik-Tester im Nanoindentationsmodus ermöglicht eine präzise und wiederholbare Messung der mechanischen Eigenschaften eines Hydrogels, einschließlich Härte, Elastizitätsmodul und Kriechverhalten. Die große 3 mm-Kugelspitze sorgt für den richtigen Kontakt mit der Hydrogeloberfläche. Der hochpräzise motorisierte Probentisch ermöglicht eine genaue Positionierung der flachen Seite der Hydrogelprobe unter der Kugelspitze. Das Hydrogel in dieser Studie weist eine Härte von 16,9 KPa und einen Elastizitätsmodul von 160,2 KPa auf. Die Kriechtiefe beträgt ~42 μm bei einer Belastung von 10 mN für 70 Sekunden.

NANOVEA Mechanische Prüfgeräte bieten unübertroffene Multifunktions-Nano- und -Mikro-Module auf einer einzigen Plattform. Beide Module umfassen einen Kratzertester, einen Härtetester und einen Verschleißtestermodus und bieten damit das breiteste und benutzerfreundlichste Spektrum an Tests, das auf einer einzigen Plattform verfügbar ist.
System.

UND NUN ZU IHRER BEWERBUNG

Kriechverformung von Polymeren mittels Nanoindentation

Kriechverformung von Polymeren mittels Nanoindentation

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KRIECHVERFORMUNG

VON POLYMEREN MITTELS NANOINDENTATION

Vorbereitet von

DUANJIE LIPhD

EINFÜHRUNG

Als viskoelastische Werkstoffe verformen sich Polymere unter einer bestimmten Belastung häufig zeitabhängig, was auch als Kriechen bezeichnet wird. Das Kriechen wird zu einem kritischen Faktor, wenn die Polymerteile für eine Dauerbelastung ausgelegt sind, wie z. B. bei Strukturbauteilen, Verbindungen und Armaturen sowie hydrostatischen Druckbehältern.

BEDEUTUNG DER KRIECHMESSUNG FÜR POLYMERS

Die inhärente Natur der Viskoelastizität spielt eine entscheidende Rolle für die Leistung von Polymeren und beeinflusst direkt deren Betriebszuverlässigkeit. Die Umgebungsbedingungen wie Belastung und Temperatur beeinflussen das Kriechverhalten der Polymere. Kriechausfälle treten häufig auf, weil das zeitabhängige Kriechverhalten der verwendeten Polymermaterialien unter bestimmten Betriebsbedingungen nicht berücksichtigt wird. Daher ist es wichtig, einen zuverlässigen und quantitativen Test des viskoelastischen mechanischen Verhaltens der Polymere zu entwickeln. Das Nano-Modul der NANOVEA Mechanische Prüfgeräte bringt die Last mit einem hochpräzisen Piezo auf und misst die Kraft- und Wegentwicklung direkt vor Ort. Die Kombination aus Genauigkeit und Wiederholbarkeit macht es zu einem idealen Werkzeug für die Kriechmessung.

MESSZIEL

In dieser Anwendung haben wir gezeigt, dass
der mechanische Tester NANOVEA PB1000
In Nanoindentation Der Modus ist ein ideales Werkzeug
zur Untersuchung viskoelastischer mechanischer Eigenschaften
einschließlich Härte, Elastizitätsmodul
und Kriechen von polymeren Werkstoffen.

NANOVEA

PB1000

TESTBEDINGUNGEN

Acht verschiedene Polymerproben wurden mittels Nanoindentationstechnik mit dem NANOVEA PB1000 Mechanikprüfgerät getestet. Da die Belastung linear von 0 bis 40 mN anstieg, nahm die Tiefe während der Belastungsphase progressiv zu. Das Kriechen wurde dann anhand der Veränderung der Eindringtiefe bei der maximalen Belastung von 40 mN für 30 s gemessen.

MAXIMALE BELASTUNG 40 mN
LADUNGSVERFAHREN
80 mN/min
ENTLADUNGSRATE 80 mN/min
KREUZZEIT
30 s

INDENTER-TYP

Berkovich

Diamant

*Aufbau des Nanoindentationstests

ERGEBNISSE & DISKUSSION

ABBILDUNG 1 zeigt das Kraft-Weg-Diagramm der Nanoindentationstests an verschiedenen Polymerproben und ABBILDUNG 2 vergleicht die Kriechkurven. Die Härte und der Elastizitätsmodul sind in ABBILDUNG 3 zusammengefasst, und die Kriechtiefe ist in ABBILDUNG 4 dargestellt. In ABBILDUNG 1 stellen die Abschnitte AB, BC und CD der Last-Verschiebungskurve für die Nanoindentationsmessung die Belastungs-, Kriech- bzw. Entlastungsprozesse dar.

Delrin und PVC weisen mit 0,23 bzw. 0,22 GPa die höchste Härte auf, während LDPE mit 0,026 GPa die geringste Härte unter den getesteten Polymeren besitzt. Im Allgemeinen weisen die härteren Polymere geringere Kriechraten auf. Das weichste LDPE hat die höchste Kriechtiefe von 798 nm, verglichen mit ~120 nm bei Delrin.

Die Kriecheigenschaften der Polymere sind entscheidend, wenn sie in Bauteilen verwendet werden. Durch die genaue Messung der Härte und des Kriechens der Polymere kann ein besseres Verständnis für die zeitabhängige Zuverlässigkeit der Polymere gewonnen werden. Das Kriechen, d.h. die Änderung der Auslenkung bei einer bestimmten Belastung, kann mit dem NANOVEA PB1000-Mechanik-Tester auch bei unterschiedlichen Temperaturen und Luftfeuchtigkeiten gemessen werden, was ein ideales Werkzeug zur quantitativen und zuverlässigen Messung des viskoelastischen mechanischen Verhaltens von Polymeren darstellt.
in der simulierten realistischen Anwendungsumgebung.

ABBILDUNG 1: Die Diagramme von Last und Verschiebung
verschiedener Polymere.

ABBILDUNG 2: Kriechen bei einer maximalen Belastung von 40 mN für 30 s.

ABBILDUNG 3: Härte und Elastizitätsmodul der Polymere.

ABBILDUNG 4: Kriechtiefe der Polymere.

SCHLUSSFOLGERUNG

In dieser Studie haben wir gezeigt, dass der NANOVEA PB1000
Mechanische Prüfgeräte messen die mechanischen Eigenschaften verschiedener Polymere, einschließlich Härte, Elastizitätsmodul und Kriechverhalten. Diese mechanischen Eigenschaften sind entscheidend für die Auswahl des richtigen Polymermaterials für die beabsichtigten Anwendungen. Derlin und PVC weisen mit 0,23 bzw. 0,22 GPa die höchste Härte auf, während LDPE mit 0,026 GPa die niedrigste Härte unter den getesteten Polymeren besitzt. Im Allgemeinen weisen die härteren Polymere geringere Kriechraten auf. Das weichste LDPE weist die höchste Kriechtiefe von 798 nm auf, verglichen mit ~120 nm bei Derlin.

Die mechanischen Prüfgeräte von NANOVEA bieten unübertroffene Multifunktions-Nano- und -Mikro-Module auf einer einzigen Plattform. Sowohl das Nano- als auch das Mikromodul verfügen über die Modi Kratz-, Härte- und Verschleißprüfung und bieten damit die umfangreichste und benutzerfreundlichste Palette an Prüfmöglichkeiten, die auf einem einzigen System verfügbar ist.

UND NUN ZU IHRER BEWERBUNG

Messung der Spannungsrelaxation mittels Nanoindentation

EINFÜHRUNG

Viskoelastische Materialien sind dadurch gekennzeichnet, dass sie sowohl viskose als auch elastische Materialeigenschaften aufweisen. Diese Materialien unterliegen einem zeitabhängigen Spannungsabbau (Spannungsrelaxation") unter konstanter Belastung, was zu einem erheblichen Verlust der anfänglichen Kontaktkraft führt. Die Spannungsrelaxation ist abhängig von der Art des Materials, der Textur, der Temperatur, der Anfangsspannung und der Zeit. Das Verständnis der Spannungsrelaxation ist entscheidend für die Auswahl optimaler Materialien, die die für bestimmte Anwendungen erforderliche Festigkeit und Flexibilität (Relaxation) aufweisen.

Bedeutung der Entspannungsmessung

Gemäß ASTM E328i, „Standard Test Methods for Stress Relaxation for Materials and Structures“, wird zunächst mit einem Eindringkörper eine äußere Kraft auf ein Material oder eine Struktur ausgeübt, bis eine vorgegebene Maximalkraft erreicht ist. Sobald die maximale Kraft erreicht ist, wird die Position des Eindringkörpers in dieser Tiefe konstant gehalten. Dann wird die Änderung der äußeren Kraft, die erforderlich ist, um die Position des Eindringkörpers beizubehalten, als Funktion der Zeit gemessen. Die Schwierigkeit bei Spannungsrelaxationstests besteht darin, die Tiefe konstant zu halten. Der mechanische Tester von Nanovea Nanoindentation Das Modul misst die Spannungsrelaxation genau, indem es eine geschlossene (Feedback-)Regelung der Tiefe mit einem piezoelektrischen Aktuator anwendet. Der Aktuator reagiert in Echtzeit, um die Tiefe konstant zu halten, während die Laständerung von einem hochempfindlichen Lastsensor gemessen und aufgezeichnet wird. Dieser Test kann an praktisch allen Arten von Materialien durchgeführt werden, ohne dass strenge Anforderungen an die Probenabmessungen erforderlich sind. Darüber hinaus können mehrere Tests an einer einzelnen flachen Probe durchgeführt werden, um die Wiederholbarkeit der Tests sicherzustellen

MESSZIEL

In dieser Anwendung misst das Nanoindentationsmodul des Nanovea Mechanical Tester das Spannungsrelaxationsverhalten einer Acryl- und Kupferprobe. Wir zeigen, dass der Nanovea Mechanischer Tester ist ein ideales Werkzeug zur Bewertung des zeitabhängigen viskoelastischen Verhaltens von Polymer- und Metallmaterialien.

TESTBEDINGUNGEN

Die Spannungsrelaxation einer Acryl- und einer Kupferprobe wurde mit dem Nanoindentationsmodul des Nanovea Mechanical Testers gemessen. Es wurden verschiedene Belastungsraten zwischen 1 und 10 µm/min angewandt. Die Relaxation wurde bei einer festen Tiefe gemessen, sobald die angestrebte maximale Belastung erreicht war. Bei einer festen Tiefe wurde eine Haltezeit von 100 Sekunden eingeführt, und die Veränderung der Belastung wurde nach Ablauf der Haltezeit aufgezeichnet. Alle Tests wurden bei Umgebungsbedingungen (Raumtemperatur von 23 °C) durchgeführt, und die Parameter der Eindringtests sind in Tabelle 1 zusammengefasst.

ERGEBNISSE UND DISKUSSION

Abbildung 2 zeigt die Entwicklung von Verschiebung und Belastung als Funktion der Zeit während der Spannungsrelaxationsmessung einer Acrylprobe und einer Belastungsrate von 3 µm/min als Beispiel. Die Gesamtheit dieses Tests kann in drei Phasen unterteilt werden: Belastung, Relaxation und Entlastung. Während der Belastungsphase nahm die Tiefe linear zu, während die Last schrittweise erhöht wurde. Die Entspannungsphase wurde eingeleitet, sobald die maximale Belastung erreicht war. Während dieser Phase wurde eine konstante Tiefe für 100 Sekunden beibehalten, indem die geschlossene Rückkopplungsschleife der Tiefenkontrolle des Geräts verwendet wurde. Der gesamte Test wurde mit einer Entlastungsphase abgeschlossen, um den Eindringkörper von der Acrylprobe zu entfernen.

Zusätzliche Eindringtests wurden mit denselben Belastungsraten durchgeführt, jedoch ohne eine Relaxationsphase (Kriechen). Bei diesen Tests wurden Kraft-Weg-Diagramme erstellt und in den Diagrammen in Abbildung 3 für die Acryl- und Kupferproben kombiniert. Als die Belastungsrate des Eindringkörpers von 10 auf 1 µm/min sank, verschob sich die Belastungs-Verschiebungskurve sowohl für Acryl als auch für Kupfer zunehmend in Richtung größerer Eindringtiefen. Eine solche zeitabhängige Zunahme der Dehnung ist auf den viskoelastischen Kriecheffekt der Materialien zurückzuführen. Eine geringere Belastungsrate gibt einem viskoelastischen Material mehr Zeit, auf die äußere Belastung zu reagieren und sich entsprechend zu verformen...

Die Entwicklung der Belastung bei einer konstanten Dehnung unter Verwendung verschiedener Belastungsgeschwindigkeiten wurde in Abbildung 4 für beide getesteten Materialien aufgezeichnet. Die Belastung nahm in den frühen Stadien der Entspannungsphase (100 Sekunden Haltezeit) der Tests mit einer höheren Rate ab und verlangsamte sich, sobald die Haltezeit ~50 Sekunden erreichte. Viskoelastische Materialien, wie Polymere und Metalle, weisen eine höhere Lastverlustrate auf, wenn sie einer höheren Eindringbelastung ausgesetzt sind. Die Lastverlustrate während der Relaxation stieg von 51,5 auf 103,2 mN für Acryl bzw. von 15,0 auf 27,4 mN für Kupfer, wenn die Eindringgeschwindigkeit von 1 auf 10 µm/min anstieg, wie in Abbildung 5.

Wie in der ASTM-Norm E328ii erwähnt, besteht das Hauptproblem bei Spannungsrelaxationstests darin, dass ein Gerät nicht in der Lage ist, eine konstante Dehnung/Tiefe aufrechtzuerhalten. Der Nanovea Mechanical Tester liefert exzellente, genaue Messungen der Spannungsrelaxation, da er eine geschlossene Rückkopplungsschleife zwischen dem schnell wirkenden piezoelektrischen Aktuator und dem unabhängigen Kondensator-Tiefensensor anwendet. Während der Entspannungsphase stellt der piezoelektrische Aktuator den Eindringkörper so ein, dass er seine konstante Tiefenbegrenzung in Echtzeit beibehält, während die Änderung der Belastung von einem unabhängigen hochpräzisen Belastungssensor gemessen und aufgezeichnet wird.

SCHLUSSFOLGERUNG

Die Spannungsrelaxation einer Acryl- und einer Kupferprobe wurde mit dem Nanoindentationsmodul des Nanovea-Mechanik-Testers bei unterschiedlichen Belastungsraten gemessen. Aufgrund des Kriecheffekts des Materials während der Belastung wird eine größere maximale Tiefe erreicht, wenn die Eindrücke bei niedrigeren Belastungsraten durchgeführt werden. Sowohl die Acryl- als auch die Kupferprobe weisen ein Spannungsrelaxationsverhalten auf, wenn die Position des Eindringkörpers bei einer angestrebten maximalen Belastung konstant gehalten wird. Größere Veränderungen des Lastverlusts während der Entspannungsphase wurden bei den Versuchen mit höheren Belastungsraten des Eindrucks beobachtet.

Der Spannungsrelaxationstest des Nanovea Mechanical Tester zeigt, dass das Gerät in der Lage ist, das zeitabhängige viskoelastische Verhalten von Polymer- und Metallmaterialien zu quantifizieren und zuverlässig zu messen. Es verfügt über ein unübertroffenes Multifunktions-Nano- und -Mikro-Modul auf einer einzigen Plattform. Module zur Feuchte- und Temperaturkontrolle können mit diesen Instrumenten kombiniert werden, um Umwelttests in einer Vielzahl von Branchen durchzuführen. Sowohl das Nano- als auch das Mikromodul verfügen über Modi für Kratz-, Härte- und Verschleißprüfungen und bieten damit das breiteste und benutzerfreundlichste Spektrum an mechanischen Prüfmöglichkeiten in einem einzigen System.

UND NUN ZU IHRER BEWERBUNG

Nanoindentation von Polymerfilmen bei kontrollierter Luftfeuchtigkeit

Die mechanischen Eigenschaften von Polymeren ändern sich, wenn die Umgebungsfeuchtigkeit ansteigt. Transiente Feuchtigkeitseffekte, auch mechano-sorptive Effekte genannt, treten auf, wenn das Polymer einen hohen Feuchtigkeitsgehalt aufnimmt und ein beschleunigtes Kriechverhalten zeigt. Die höhere Kriechnachgiebigkeit ist das Ergebnis komplexer kombinierter Effekte wie erhöhte molekulare Mobilität, sorptionsbedingte physikalische Alterung und sorptionsbedingte Spannungsgradienten.

Daher ist ein zuverlässiger und quantitativer Test (Feuchtigkeits-Nanoindentation) des sorptionsbedingten Einflusses auf das mechanische Verhalten von Polymermaterialien bei unterschiedlichen Feuchtigkeitsgraden erforderlich. Das Nanomodul des Nanovea-Mechanik-Testers bringt die Last durch einen hochpräzisen Piezo auf und misst direkt die Entwicklung von Kraft und Verschiebung. Ein Isoliergehäuse sorgt für eine gleichmäßige Luftfeuchtigkeit rund um die Eindringspitze und die Probenoberfläche, wodurch die Messgenauigkeit gewährleistet und der Einfluss der durch den Feuchtigkeitsgradienten verursachten Drift minimiert wird.

Nanoindentation von Polymerfilmen bei kontrollierter Luftfeuchtigkeit