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Categoria: Indentazione | Scorrimento e rilassamento

 

Deformazione a scorrimento dei polimeri mediante nanoindentazione

Deformazione a scorrimento dei polimeri mediante nanoindentazione

Per saperne di più

DEFORMAZIONE PER SCORRIMENTO

DEI POLIMERI MEDIANTE NANOINDENTAZIONE

Preparato da

DUANJIE LI, Dottore di ricerca

INTRODUZIONE

In quanto materiali viscoelastici, i polimeri spesso subiscono una deformazione dipendente dal tempo sotto un determinato carico applicato, nota anche come creep. Il creep diventa un fattore critico quando le parti polimeriche sono progettate per essere esposte a sollecitazioni continue, come i componenti strutturali, i raccordi e i recipienti a pressione idrostatica.

IMPORTANZA DELLA MISURAZIONE DEL CREEP PER POLIMERI

La natura intrinseca della viscoelasticità gioca un ruolo fondamentale nelle prestazioni dei polimeri e influenza direttamente la loro affidabilità in servizio. Le condizioni ambientali, come il carico e la temperatura, influenzano il comportamento di creep dei polimeri. I guasti da creep si verificano spesso a causa della mancanza di attenzione al comportamento da creep in funzione del tempo dei materiali polimerici utilizzati in condizioni di servizio specifiche. Di conseguenza, è importante sviluppare un test affidabile e quantitativo dei comportamenti meccanici viscoelastici dei polimeri. Il modulo Nano dei tester meccanici NANOVEA applica il carico con un piezo di alta precisione e misura direttamente l'evoluzione della forza e dello spostamento in situ. La combinazione di precisione e ripetibilità lo rende uno strumento ideale per la misurazione del creep.

OBIETTIVO DI MISURAZIONE

In questa applicazione, abbiamo dimostrato che
il tester meccanico NANOVEA PB1000
in modalità di nanoindentazione è uno strumento ideale
per lo studio delle proprietà meccaniche viscoelastiche
tra cui durezza, modulo di Young
e creep dei materiali polimerici.

NANOVEA

PB1000

CONDIZIONI DI PROVA

Otto diversi campioni di polimero sono stati testati con la tecnica della nanoindentazione utilizzando il tester meccanico NANOVEA PB1000. Con l'aumento lineare del carico da 0 a 40 mN, la profondità è aumentata progressivamente durante la fase di carico. Il creep è stato misurato in base alla variazione della profondità di indentazione al carico massimo di 40 mN per 30 secondi.

CARICO MASSIMO 40 mN
TASSO DI CARICO
80 mN/min
TASSO DI SCARICO 80 mN/min
TEMPO DI CREEP
30 s

TIPO DI INDENTERO

Berkovich

Diamante

*impostazione del test di nanoindentazione

RISULTATI E DISCUSSIONE

L'andamento del carico rispetto allo spostamento dei test di nanoindentazione su diversi campioni di polimero è mostrato in FIGURA 1 e le curve di creep sono confrontate in FIGURA 2. La durezza e il modulo di Young sono riassunti nella FIGURA 3, mentre la profondità di scorrimento è mostrata nella FIGURA 4. Come esempio in FIGURA 1, le porzioni AB, BC e CD della curva carico-spostamento per la misura di nanoindentazione rappresentano rispettivamente i processi di carico, creep e scarico.

Il Delrin e il PVC presentano la durezza più elevata, rispettivamente di 0,23 e 0,22 GPa, mentre l'LDPE possiede la durezza più bassa, pari a 0,026 GPa, tra i polimeri testati. In generale, i polimeri più duri mostrano tassi di scorrimento inferiori. L'LDPE più morbido ha la più alta profondità di scorrimento di 798 nm, rispetto ai ~120 nm del Delrin.

Le proprietà di creep dei polimeri sono fondamentali quando vengono utilizzati in parti strutturali. Misurando con precisione la durezza e il creep dei polimeri, è possibile ottenere una migliore comprensione dell'affidabilità dei polimeri in funzione del tempo. Il creep, ovvero la variazione dello spostamento a un determinato carico, può essere misurato anche a diverse temperature e umidità elevate utilizzando il tester meccanico NANOVEA PB1000, fornendo uno strumento ideale per misurare in modo quantitativo e affidabile i comportamenti meccanici viscoelastici dei polimeri.
nell'ambiente applicativo realistico simulato.

FIGURA 1: I grafici di carico e spostamento
di diversi polimeri.

FIGURA 2: Creeping a un carico massimo di 40 mN per 30 s.

FIGURA 3: Durezza e modulo di Young dei polimeri.

FIGURA 4: Profondità di scorrimento dei polimeri.

CONCLUSIONE

In questo studio abbiamo dimostrato che il NANOVEA PB1000
I tester meccanici misurano le proprietà meccaniche di diversi polimeri, tra cui durezza, modulo di Young e creep. Queste proprietà meccaniche sono essenziali per selezionare il materiale polimerico più adatto alle applicazioni previste. Il Derlin e il PVC presentano la durezza più elevata, rispettivamente di 0,23 e 0,22 GPa, mentre l'LDPE possiede la durezza più bassa, pari a 0,026 GPa, tra i polimeri testati. In generale, i polimeri più duri presentano tassi di scorrimento inferiori. L'LDPE più morbido mostra la profondità di scorrimento più elevata, pari a 798 nm, rispetto ai ~120 nm del Derlin.

I tester meccanici NANOVEA offrono moduli Nano e Micro multifunzione ineguagliabili su un'unica piattaforma. Entrambi i moduli Nano e Micro includono le modalità di scratch tester, hardness tester e wear tester, offrendo la più ampia e semplice gamma di test disponibili su un unico sistema.

PARLIAMO ORA DELLA VOSTRA APPLICAZIONE

Misura del rilassamento da sforzo mediante nanoindentazione

INTRODUZIONE

I materiali viscoelastici sono caratterizzati da proprietà sia viscose che elastiche. Questi materiali sono soggetti a una diminuzione delle sollecitazioni in funzione del tempo (rilassamento delle sollecitazioni) in presenza di una deformazione costante, che porta a una perdita significativa della forza di contatto iniziale. Il rilassamento delle sollecitazioni dipende dal tipo di materiale, dalla struttura, dalla temperatura, dalla sollecitazione iniziale e dal tempo. La comprensione del rilassamento delle sollecitazioni è fondamentale per la selezione di materiali ottimali che abbiano la resistenza e la flessibilità (rilassamento) necessarie per applicazioni specifiche.

Importanza della misurazione del rilassamento da stress

Secondo la norma ASTM E328i, "Standard Test Methods for Stress Relaxation for Materials and Structures", una forza esterna viene inizialmente applicata su un materiale o una struttura con un penetratore fino a raggiungere una forza massima predeterminata. Una volta raggiunta la forza massima, la posizione del penetratore viene mantenuta costante a questa profondità. Quindi si misura la variazione della forza esterna necessaria per mantenere la posizione del penetratore in funzione del tempo. La difficoltà nei test di rilassamento sotto sforzo consiste nel mantenere costante la profondità. Il modulo di nanoindentazione di Nanovea Mechanical Tester misura con precisione il rilassamento da sforzo applicando un controllo a circuito chiuso (feedback) della profondità con un attuatore piezoelettrico. L'attuatore reagisce in tempo reale per mantenere costante la profondità, mentre la variazione del carico viene misurata e registrata da un sensore di carico altamente sensibile. Questo test può essere eseguito praticamente su tutti i tipi di materiali, senza la necessità di requisiti rigorosi in termini di dimensioni del campione. Inoltre, è possibile eseguire più test su un singolo campione piatto per garantire la ripetibilità del test.

OBIETTIVO DI MISURAZIONE

In questa applicazione, il modulo di nanoindentazione del Nanovea Mechanical Tester misura il comportamento di rilassamento delle sollecitazioni di un campione di acrilico e di rame. Abbiamo dimostrato che il Nanovea Mechanical Tester è uno strumento ideale per valutare il comportamento viscoelastico in funzione del tempo di materiali polimerici e metallici.

CONDIZIONI DI PROVA

Il rilassamento delle sollecitazioni di un campione di acrilico e di rame è stato misurato dal modulo di nanoindentazione del Nanovea Mechanical Tester. Sono state applicate diverse velocità di carico di indentazione, da 1 a 10 µm/min. Il rilassamento è stato misurato a una profondità fissa una volta raggiunto il carico massimo desiderato. È stato applicato un periodo di mantenimento di 100 secondi a una profondità fissa e la variazione del carico è stata registrata allo scadere del tempo di mantenimento. Tutti i test sono stati condotti in condizioni ambientali (temperatura ambiente di 23 °C) e i parametri della prova di indentazione sono riassunti nella Tabella 1.

RISULTATI E DISCUSSIONE

Figura 2 mostra l'evoluzione dello spostamento e del carico in funzione del tempo durante la misurazione del rilassamento delle sollecitazioni di un campione acrilico con una velocità di carico di indentazione di 3 µm/min come esempio. L'intero test può essere suddiviso in tre fasi: Carico, Rilassamento e Scarico. Durante la fase di carico, la profondità è aumentata linearmente con il progressivo aumento del carico. La fase di rilassamento è iniziata una volta raggiunto il carico massimo. Durante questa fase è stata mantenuta una profondità costante per 100 secondi utilizzando la funzione di controllo della profondità ad anello chiuso di feedback dello strumento ed è stato osservato che il carico è diminuito nel tempo. L'intero test si è concluso con una fase di scarico per rimuovere il penetratore dal campione acrilico.

Ulteriori prove di indentazione sono state condotte utilizzando le stesse velocità di carico del penetratore, ma escludendo un periodo di rilassamento (creep). Da queste prove sono stati acquisiti i diagrammi carico-spostamento, combinati nei grafici della Figura 3 per i campioni di acrilico e rame. Quando la velocità di carico del penetratore è diminuita da 10 a 1 µm/min, la curva carico-spostamento si è spostata progressivamente verso profondità di penetrazione maggiori sia per l'acrilico che per il rame. Questo aumento della deformazione in funzione del tempo deriva dall'effetto di scorrimento viscoelastico dei materiali. Una velocità di carico inferiore consente a un materiale viscoelastico di avere più tempo per reagire alle sollecitazioni esterne subite e di deformarsi di conseguenza.

L'evoluzione del carico a deformazione costante utilizzando diverse velocità di carico di indentazione è stata tracciata nella Figura 4 per entrambi i materiali testati. Il carico è diminuito a una velocità maggiore nelle prime fasi della fase di rilassamento (periodo di mantenimento di 100 secondi) delle prove e ha rallentato una volta che il tempo di mantenimento ha raggiunto ~50 secondi. I materiali viscoelastici, come i polimeri e i metalli, mostrano una maggiore perdita di carico quando sono sottoposti a tassi di carico di indentazione più elevati. Il tasso di perdita di carico durante il rilassamento è aumentato da 51,5 a 103,2 mN per l'acrilico e da 15,0 a 27,4 mN per il rame, rispettivamente, all'aumentare della velocità di carico di indentazione da 1 a 10 µm/min, come riassunto in Figura 5.

Come indicato nella norma ASTM E328ii, il problema principale riscontrato nelle prove di rilassamento sotto sforzo è l'incapacità dello strumento di mantenere una deformazione/profondità costante. Il tester meccanico Nanovea fornisce misurazioni accurate ed eccellenti del rilassamento da sforzo grazie alla sua capacità di applicare un controllo ad anello chiuso di feedback della profondità tra l'attuatore piezoelettrico ad azione rapida e il sensore di profondità a condensatore indipendente. Durante la fase di rilassamento, l'attuatore piezoelettrico regola il penetratore per mantenere il vincolo di profondità costante in tempo reale, mentre la variazione del carico viene misurata e registrata da un sensore di carico indipendente ad alta precisione.

CONCLUSIONE

Il rilassamento delle sollecitazioni di un campione di acrilico e di rame è stato misurato utilizzando il modulo di nanoindentazione del Nanovea Mechanical Tester a diverse velocità di carico. Una maggiore profondità massima viene raggiunta quando le indentazioni vengono eseguite a velocità di carico inferiori, a causa dell'effetto di scorrimento del materiale durante il caricamento. Sia il campione di acrilico che quello di rame presentano un comportamento di rilassamento delle sollecitazioni quando la posizione del penetratore al carico massimo desiderato viene mantenuta costante. Le variazioni maggiori nella perdita di carico durante la fase di rilassamento sono state osservate per le prove con tassi di carico di indentazione più elevati.

Il test di rilassamento da sforzo prodotto dal tester meccanico Nanovea dimostra la capacità dello strumento di quantificare e misurare in modo affidabile il comportamento viscoelastico in funzione del tempo dei materiali polimerici e metallici. Il tester è dotato di moduli Nano e Micro multifunzione ineguagliabili su un'unica piattaforma. I moduli di controllo dell'umidità e della temperatura possono essere abbinati a questi strumenti per ottenere funzionalità di test ambientali applicabili a un'ampia gamma di settori. Entrambi i moduli Nano e Micro includono modalità di test di graffiatura, durezza e usura, offrendo la più ampia e semplice gamma di funzionalità di test meccanici disponibili su un unico sistema.

PARLIAMO ORA DELLA VOSTRA APPLICAZIONE

Nanoindentazione a umidità controllata di film polimerici

Le proprietà meccaniche del polimero vengono modificate dall'aumento dell'umidità ambientale. Gli effetti transitori dell'umidità, noti anche come effetti meccano-sorbenti, si manifestano quando il polimero assorbe un elevato contenuto di umidità e sperimenta un comportamento di creep accelerato. L'aumento della creep compliance è il risultato di complessi effetti combinati come l'aumento della mobilità molecolare, l'invecchiamento fisico indotto dall'assorbimento e i gradienti di stress indotti dall'assorbimento.

Pertanto, è necessario un test affidabile e quantitativo (nanoindentazione per umidità) dell'influenza indotta dall'assorbimento sul comportamento meccanico dei materiali polimerici a diversi livelli di umidità. Il modulo Nano del tester meccanico Nanovea applica il carico mediante un piezo di alta precisione e misura direttamente l'evoluzione della forza e dello spostamento. L'umidità uniforme viene creata intorno alla punta di indentazione e alla superficie del campione da un involucro di isolamento, che garantisce l'accuratezza della misura e riduce al minimo l'influenza della deriva causata dal gradiente di umidità.

Nanoindentazione a umidità controllata di film polimerici