スクラッチ密着性試験でわかること
コーティングの性能は、基材との密着で決まります。工具の硬質膜、金属上の塗膜、電極膜、医療機器のコーティング、光学膜は、どれもはく離すれば機能しません。スクラッチ密着性試験は、制御された方法で破壊を起こし、そのときの荷重を記録します。コーティングの比較や成膜品質の確認に最も広く使われている方法の一つです。
試験の流れ
- 内蔵の顕微鏡でサンプルを圧子の下に位置決めします。微小部位では位置決め精度は0.25 µmに達します。
- 圧子が表面に接触し、決められた長さを移動する間、垂直荷重を開始荷重から終了荷重まで直線的に増加させます。
- 押込み深さ、摩擦、AEを連続して記録します。ごく低い荷重での事前スキャンと事後スキャンにより、実際のスクラッチ深さと残留深さが得られます。
- スクラッチ全体を撮影し、各破壊の位置を特定して臨界荷重に換算します。
同一条件で繰り返したスクラッチで再現性を確認します。PB1000では、多点スクラッチの自動化により、同じ試験を多数の類似サンプルに適用できます。
破壊の順序を読む
荷重漸増スクラッチでは、通常、次のような破壊が順に現れ、それぞれに臨界荷重があります。
- Lc1： 割れや軽い欠けなど、最初の凝集損傷
- Lc2： 膜がはがれ始める界面はく離の開始
- Lc3： スクラッチ痕に沿って基材が露出する完全はく離
NANOVEAの石英上の金コーティングの研究は典型的な順序を示しています。11.15 Nで欠け、16.29 N以降に界面はく離が繰り返し発生し、19.09 Nで完全にはく離しました。
ナノからマイクロまで
膜厚と強さで荷重範囲が決まります。幅約100 µmのステントストラット上の高分子コーティングには、mN荷重と細い圧子を使うナノスクラッチが必要です。NANOVEAは約14.5 mNで最初の損傷、約78.1 mNで完全はく離を測定しました。窒化物膜、金属上の塗膜、銅線の表面処理には、N荷重のマイクロスクラッチが必要です。両方のモジュールを同じ装置に搭載できます。
信号が重要な理由
破壊を判定する基準は今も光学観察ですが、記録した信号が解釈の裏付けになります。圧子が基材まで達すると摩擦が変化することが多く、欠けが生じると深さが急に変化し、AEは割れの発生をとらえます。NANOVEAのTiNの研究では、弱い膜の低い臨界荷重が、画像だけでなく3つの信号すべてに表れていました。
