Categoria: Testes mecânicos

Nanoindentação Metálica Multifásica

Estudo Metalúrgico de Material Multifásico utilizando Nanoindentação

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ESTUDO DA METALURGIA
DE MATERIAL MULTIFÁSICO

UTILIZANDO A NANOINDENTAÇÃO

Preparado por

DUANJIE LIPhD & ALEXIS CELESTIN

INTRODUÇÃO

A metalurgia estuda o comportamento físico e químico dos elementos metálicos, bem como seus compostos intermetálicos e ligas. Os metais que passam por processos de trabalho, tais como fundição, forjamento, laminação, extrusão e usinagem, experimentam mudanças em suas fases, microestrutura e textura. Estas mudanças resultam em propriedades físicas variadas, incluindo dureza, resistência, tenacidade, ductilidade e resistência ao desgaste do material. A metalografia é freqüentemente aplicada para aprender o mecanismo de formação de tais fases específicas, microestrutura e textura.

IMPORTÂNCIA DA MECÂNICA LOCAL PROPRIEDADES PARA PROJETO DE MATERIAIS

Os materiais avançados geralmente têm várias fases em uma microestrutura e textura especiais para atingir as propriedades mecânicas desejadas para aplicações-alvo na prática industrial. Nanoindentação é amplamente aplicado para medir o comportamento mecânico de materiais em pequenas escalas ^{i ii}. Entretanto, é desafiador e demorado selecionar com precisão locais específicos para indentação em uma área muito pequena. Um procedimento confiável e fácil de usar de testes de nanoindentação é exigido para determinar as propriedades mecânicas de diferentes fases de um material com alta precisão e medições oportunas.

OBJETIVO DA MEDIÇÃO

Nesta aplicação, medimos as propriedades mecânicas de uma amostra metalúrgica multifásica utilizando o Mais Poderoso Testador Mecânico: o NANOVEA PB1000.

Aqui, mostramos a capacidade do PB1000 em realizar medições de nanoindentação em múltiplas fases (grãos) de uma grande superfície de amostra com alta precisão e facilidade de uso, utilizando nosso Controlador de Posição Avançado.

NANOVEA

PB1000

CONDIÇÕES DE TESTE

Neste estudo, utilizamos uma amostra metalúrgica com múltiplas fases. A amostra tinha sido polida até um acabamento de superfície semelhante a um espelho antes dos testes de recuo. Quatro fases foram identificadas na amostra, a saber: FASE 1, FASE 2, FASE 3 e FASE 4, como mostrado abaixo.

O Controlador Avançado de Estágio é uma ferramenta intuitiva de navegação por amostragem que ajusta automaticamente a velocidade do movimento da amostra sob o microscópio ótico com base na posição do mouse. Quanto mais distante o mouse estiver do centro do campo de visão, mais rápido o estágio se move em direção à direção do mouse. Isto proporciona um método de fácil utilização para navegar por toda a superfície da amostra e selecionar o local pretendido para os testes mecânicos. As coordenadas dos locais de teste são salvas e numeradas, juntamente com suas configurações de teste individuais, tais como cargas, taxa de carga/descarga, número de testes em um mapa, etc. Tal procedimento de teste permite aos usuários examinar uma grande superfície de amostra para áreas específicas de interesse para indentação e realizar todos os testes de indentação em diferentes locais ao mesmo tempo, tornando-a uma ferramenta ideal para testes mecânicos de amostras metalúrgicas com múltiplas fases.

Neste estudo, localizamos as fases específicas da amostra sob o microscópio ótico integrado no NANOVEA Testador Mecânico, conforme numerado em FIGURA 1. As coordenadas dos locais selecionados são salvas, seguidas por testes automáticos de nanoindentação todos de uma só vez sob as condições de teste resumidas abaixo

FIGURA 1: SELECIONANDO O LOCAL DE NANOINDENTAÇÃO NA SUPERFÍCIE DA AMOSTRA.

RESULTADOS: NANOINDENTAÇÕES EM DIFERENTES FASES

As reentrâncias nas diferentes fases da amostra são exibidas abaixo. Demonstramos que o excelente controle de posição da fase da amostra na NANOVEA Testador Mecânico permite que os usuários identifiquem com precisão o local de destino para testes de propriedades mecânicas.

As curvas representativas de carga-deslocamento das reentrâncias são mostradas em FIGURA 2e a dureza correspondente e o módulo de Young calculado pelo método Oliver e Pharrⁱⁱⁱ são resumidos e comparados em FIGURA 3.

O FASES 1, 2, 3 e 4 possuem uma dureza média de ~5,4, 19,6, 16,2 e 7,2 GPa, respectivamente. O tamanho relativamente pequeno para FASE 2 contribui para seu maior desvio padrão da dureza e dos valores do módulo de Young.

FIGURA 2: CURVAS DE CARGA-DESLOCAMENTO
DAS NANOINDENTAÇÕES

FIGURA 3: DUREZA E MÓDULO DE JOVENS DE DIFERENTES FASES

CONCLUSÃO

Neste estudo, mostramos o NANOVEA Mechanical Tester realizando medições de nanoindentação em várias fases de uma grande amostra metalúrgica utilizando o Advanced Stage Controller. O controle preciso da posição permite aos usuários navegar facilmente por uma grande superfície de amostra e selecionar diretamente as áreas de interesse para as medições de nanoindentação.

As coordenadas de localização de todas as reentrâncias são salvas e então executadas consecutivamente. Tal procedimento de teste torna a medição das propriedades mecânicas locais em pequenas escalas, por exemplo, a amostra de metal multifásica neste estudo, substancialmente menos demorada e mais fácil de usar. As duras FASES 2, 3 e 4 melhoram as propriedades mecânicas da amostra, possuindo uma dureza média de ~19,6, 16,2 e 7,2 GPa, respectivamente, em comparação com ~5,4 GPa para a FASE 1.

Os módulos Nano, Micro ou Macro do instrumento incluem todos os modos de teste ISO e ASTM, de indentação, de raspagem e de desgaste, proporcionando a gama de testes mais ampla e mais amigável disponível em um único sistema. A gama inigualável do NANOVEA é uma solução ideal para determinar a gama completa de propriedades mecânicas de revestimentos finos ou grossos, macios ou duros, filmes e substratos, incluindo dureza, módulo Young, resistência à fratura, aderência, resistência ao desgaste e muitos outros.

i Oliver, W. C.; Pharr, G. M., Journal of Materials Research., Volume 19, Número 1, Jan 2004, pp.3-20
ii Schuh, C.A., Materials Today, Volume 9, Edição 5, Maio de 2006, pp. 32-40
iii Oliver, W. C.; Pharr, G. M., Journal of Materials Research, Volume 7, Número 6, junho de 1992, pp.1564-1583

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Cerâmica: Mapeamento rápido de nanoindentação para detecção de grãos

INTRODUÇÃO

Nanoindentação tornou-se uma técnica amplamente aplicada para medir comportamentos mecânicos de materiais em pequenas escalas^{i ii}. As curvas de carga-deslocamento de alta resolução de uma medição de nanoindentação podem fornecer uma variedade de propriedades físico-mecânicas, incluindo dureza, módulo de Young, fluência, tenacidade à fratura e muitas outras.

Importância do recuo de mapeamento rápido

Um gargalo significativo para uma maior popularização da técnica de nanoindentação é o consumo de tempo. Um mapeamento de propriedades mecânicas por procedimento convencional de nanoindentação pode facilmente levar horas, o que dificulta a aplicação da técnica em indústrias de produção em massa, como semicondutores, aeroespacial, MEMS, produtos de consumo como revestimentos cerâmicos e muitos outros.

O mapeamento rápido pode ser essencial na indústria de fabricação de revestimentos cerâmicos. Os mapeamentos de dureza e módulo de Young em um único revestimento cerâmico podem apresentar uma distribuição de dados que indica o quão homogênea é a superfície. Regiões mais suaves em um bloco podem ser delineadas neste mapeamento e mostrar locais mais propensos a falhas devido a impactos físicos que acontecem no dia a dia na residência de alguém. Os mapeamentos podem ser feitos em diferentes tipos de ladrilhos para estudos comparativos e em um lote de ladrilhos semelhantes para medir a consistência dos ladrilhos em processos de controle de qualidade. A combinação de configurações de medições pode ser extensa, bem como precisa e eficiente com o método de mapeamento rápido.

OBJETIVO DA MEDIÇÃO

Neste estudo, a Nanovea Testador Mecânico, no modo FastMap é usado para mapear as propriedades mecânicas de um piso em altas velocidades. Demonstramos a capacidade do Nanovea Mechanical Tester em realizar dois mapeamentos rápidos de nanoindentação com alta precisão e reprodutibilidade.

Condições de teste

O Nanovea Mechanical Tester foi usado para realizar uma série de nanoindentações com o modo FastMap em um piso usando um penetrador Berkovich. Os parâmetros de teste estão resumidos abaixo para as duas matrizes de recuo criadas.

Tabela 1: Resumo dos parâmetros de teste.

RESULTADOS & DISCUSSÃO 

Figura 1: Visualização 2D e 3D do mapeamento de dureza de 625 recuos.

Figura 2: Micrografia de matriz de 625 travessões mostrando grãos.

Uma matriz de 625 indentações foi conduzida em uma matriz de 0,20mm² área com grande grão visível presente. Este grão (Figura 2) apresentou dureza média inferior à superfície total da telha. O software Nanovea Mechanical permite ao usuário ver o mapa de distribuição de dureza nos modos 2D e 3D, representados na Figura 1. Usando o controle de posição de alta precisão do estágio de amostra, o software permite aos usuários direcionar áreas como essas para obter detalhes em profundidade. mapeamento de propriedades mecânicas.

Figura 3: Visualização 2D e 3D do mapeamento de dureza de 1600 recuos.

Figura 4: Micrografia da matriz de 1600 recuos.

Uma matriz de 1600 recuos também foi criada no mesmo ladrilho para medir a homogeneidade da superfície. Aqui, novamente, o usuário tem a capacidade de ver a distribuição de dureza no modo 3D ou 2D (Figura 3), bem como a imagem microscópica da superfície recortada. Com base na distribuição de dureza apresentada, pode-se concluir que o material é poroso devido à dispersão uniforme dos pontos de dados de alta e baixa dureza.

Comparado aos procedimentos convencionais de nanoindentação, o modo FastMap neste estudo consome substancialmente menos tempo e é mais econômico. Ele permite o mapeamento quantitativo rápido de propriedades mecânicas, incluindo Dureza e Módulo de Young, e fornece uma solução para detecção de grãos e consistência de material, o que é fundamental para o controle de qualidade de uma variedade de materiais na produção em massa.

CONCLUSÃO

Neste estudo, demonstramos a capacidade do Nanovea Mechanical Tester em realizar mapeamento de nanoindentação rápido e preciso usando o modo FastMap. Os mapas de propriedades mecânicas do revestimento cerâmico utilizam o controle de posição (com precisão de 0,2 µm) dos estágios e a sensibilidade do módulo de força para detectar grãos superficiais e medir a homogeneidade de uma superfície em alta velocidade.

Os parâmetros de teste utilizados neste estudo foram determinados com base no tamanho da matriz e do material da amostra. Uma variedade de parâmetros de teste pode ser escolhida para otimizar o tempo total do ciclo de indentação para 3 segundos por indentação (ou 30 segundos para cada 10 indentações).

Todos os módulos Nano e Micro do Testador Mecânico Nanovea incluem modos de teste de indentação, desgaste e desgaste em conformidade com ISO e ASTM, fornecendo a gama de testes mais ampla e fácil de usar disponível em um único sistema. A linha incomparável da Nanovea é uma solução ideal para determinar toda a gama de propriedades mecânicas de revestimentos, filmes e substratos finos ou espessos, macios ou duros, incluindo dureza, módulo de Young, tenacidade à fratura, adesão, resistência ao desgaste e muitos outros.

Além disso, o perfilador 3D sem contato opcional e o módulo AFM estão disponíveis para imagens 3D de alta resolução de indentação, arranhões e marcas de desgaste, além de outras medições de superfície, como rugosidade.

Autor: Duanjie Li, PhD Revisado por Pierre Leroux e Jocelyn Esparza

Avaliação da Dureza Biológica do Tecido usando Nanoindentação

Importância da Nanoindentação Biológica de Tecidos

Os testes mecânicos tradicionais (dureza, aderência, compressão, punção, resistência à ruptura, etc.) exigem maior precisão e confiabilidade nos ambientes atuais de controle de qualidade com uma ampla gama de materiais avançados, desde tecidos até materiais frágeis. A instrumentação mecânica tradicional não fornece o controle de carga sensível e a resolução necessária para materiais avançados. Os desafios associados aos biomateriais exigem o desenvolvimento de testes mecânicos capazes de controlar com precisão a carga de materiais extremamente macios. Estes materiais exigem cargas de teste sub mN muito baixas com grande alcance de profundidade para garantir a medição adequada das propriedades. Além disso, muitos tipos diferentes de testes mecânicos podem ser realizados em um único sistema, permitindo uma maior funcionalidade. Isto fornece uma gama de medições importantes sobre biomateriais, incluindo dureza, módulo elástico, módulo de perda e armazenamento, além de resistência a arranhões e pontos de ruptura de resistência ao escoamento.

 

Objetivo da medição

Nesta aplicação o testador mecânico Nanovea em modo nanoindentação é usado para estudar a dureza e o módulo elástico de 3 áreas separadas de um substituto de biomaterial em regiões de gordura, carne clara e carne escura de prosciutto.

A nanoindentação é baseada nas normas de indentação instrumentada ASTM E2546 e ISO 14577. Ela usa métodos estabelecidos onde uma ponta de indentação de geometria conhecida é conduzida para um local específico do material de teste com uma carga normal crescente controlada. Ao atingir uma profundidade máxima pré-estabelecida, a carga normal é reduzida até que ocorra um relaxamento completo. A carga é aplicada por um atuador piezo e medida em um laço controlado com uma célula de carga de alta sensibilidade. Durante os experimentos, a posição de indentro em relação à superfície da amostra é monitorada com um sensor capacitivo de alta precisão. As curvas de carga e deslocamento resultantes fornecem dados específicos para a natureza mecânica do material testado. Os modelos estabelecidos calculam a dureza quantitativa e os valores de módulo com os dados medidos. A nanoindentação é adequada para medições de baixa carga e profundidade de penetração em escalas nanométricas.

Resultados e Discussão

Estas tabelas abaixo apresentam valores medidos de dureza e módulo de Young com médias e desvios padrão. A elevada rugosidade superficial pode causar grandes variações nos resultados devido ao pequeno tamanho do recuo.

A área de gordura tinha cerca da metade da dureza das áreas de carne. O tratamento da carne fez com que a área mais escura da carne fosse mais dura do que a área mais clara. O módulo elástico e a dureza estão em relação direta com a sensação de mastigabilidade da boca das áreas de gordura e de carne. A área de gordura e de carne clara tem rastejamento continuando a uma taxa maior do que a de carne escura após 60 segundos.

Resultados detalhados - Gordura

Resultados detalhados - Carne leve

Resultados detalhados - Carne escura

Conclusão

Nesta aplicação, o Nanovea testador mecânico no modo de nanoindentação, determinou de forma confiável as propriedades mecânicas das áreas de gordura e carne, ao mesmo tempo em que superou a alta rugosidade da superfície da amostra. Isto demonstrou a ampla e incomparável capacidade do testador mecânico da Nanovea. O sistema fornece simultaneamente medições precisas de propriedades mecânicas em materiais extremamente duros e tecidos biológicos moles.

A célula de carga em circuito fechado com a mesa piezoelétrica garante a medição precisa de materiais em gel duros ou moles de 1 a 5kPa. Usando o mesmo sistema, é possível testar biomateriais com cargas mais altas de até 400N. A carga de múltiplos ciclos pode ser usada para testes de fadiga e as informações de resistência ao escoamento em cada zona podem ser obtidas usando uma ponta cilíndrica plana de diamante. Além disso, com a Análise Mecânica Dinâmica (DMA), a perda de propriedades viscoelásticas e os módulos de armazenamento podem ser avaliados com alta precisão usando o controle de carga em circuito fechado. Testes em várias temperaturas e sob líquidos também estão disponíveis no mesmo sistema.

O testador mecânico da Nanovea continua sendo a ferramenta superior para aplicações biológicas e de polímeros moles/gel.

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Avaliação da dureza dos dentes utilizando a nanoindentação

Importância da nanoindentação para materiais biológicos

 
Com muitos testes mecânicos tradicionais (dureza, adesão, compressão, perfuração, resistência ao escoamento, etc.), os ambientes de controle de qualidade atuais com materiais sensíveis avançados, de géis a materiais frágeis, agora exigem maior precisão e controle de confiabilidade. A instrumentação mecânica tradicional não consegue fornecer o controle de carga sensível e a resolução necessários, pois foi projetada para ser usada em materiais a granel. Como o tamanho do material que está sendo testado tornou-se de maior interesse, o desenvolvimento de Nanoindentação forneceu um método confiável para obter informações mecânicas essenciais sobre superfícies menores, como a pesquisa que está sendo feita com biomateriais. Os desafios especificamente associados aos biomateriais exigiram o desenvolvimento de testes mecânicos capazes de controlar com precisão a carga em materiais extremamente macios e frágeis. Além disso, são necessários vários instrumentos para realizar diversos testes mecânicos que agora podem ser realizados em um único sistema. A nanoindentação oferece uma ampla gama de medições com resolução precisa em cargas nano controladas para aplicações sensíveis.

 

 

Objetivo da medição

Nesta aplicação, a Nanovea Testador Mecânico, no modo Nanoindentação, é usado para estudar a dureza e o módulo de elasticidade da dentina, cárie e polpa de um dente. O aspecto mais crítico do teste de nanoindentação é proteger a amostra. Aqui pegamos um dente fatiado e montado em epóxi, deixando todas as três áreas de interesse expostas para teste.

 

 

Resultados e Discussão

Esta seção inclui uma tabela de resumo que compara os principais resultados numéricos para as diferentes amostras, seguida da lista completa dos resultados, incluindo cada indentação realizada, acompanhada por micrográficos da indentação, quando disponível. Estes resultados completos apresentam os valores medidos do módulo de Dureza e do módulo Young como a profundidade de penetração com suas médias e desvios padrão. Deve-se considerar que grande variação nos resultados pode ocorrer caso a rugosidade superficial esteja na mesma faixa de tamanho que o recuo.

Tabela de resumo dos principais resultados numéricos:

 

 

Conclusão

Em conclusão, mostramos como o Testador Mecânico Nanovea, no modo Nanoindentação, proporciona uma medição precisa das propriedades mecânicas de um dente. Os dados podem ser utilizados no desenvolvimento de obturações que melhor se adaptam às características mecânicas de um dente real. A capacidade de posicionamento do Nanovea Mechanical Tester permite o mapeamento completo da dureza dos dentes através das várias zonas.

Usando o mesmo sistema, é possível testar a resistência à fratura do material dos dentes com cargas mais altas de até 200N. Um teste de carga de múltiplos ciclos pode ser usado em materiais mais porosos para avaliar o nível restante de elasticidade. O uso de uma ponta cilíndrica plana de diamante pode dar informações sobre a resistência à ruptura em cada zona. Além disso, com a "Análise Mecânica Dinâmica" da DMA, as propriedades viscoelásticas, incluindo perda e modulação de armazenamento, podem ser avaliadas.

O módulo Nanovea nano é ideal para estes testes porque utiliza uma resposta de feedback única para controlar precisamente a carga aplicada. Devido a isso, o módulo nano pode também ser usado para fazer testes precisos de nano arranhões. O estudo da resistência a arranhões e desgaste do material do dente e materiais de preenchimento aumenta a utilidade geral do testador mecânico. A utilização de uma ponta afiada de 2 mícrons para comparar quantitativamente a marcação em materiais de preenchimento permitirá uma melhor previsão do comportamento em aplicações reais. Os testes de desgaste multi-passe ou de desgaste rotativo direto também são testes comuns que fornecem informações importantes sobre a viabilidade a longo prazo.

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