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窒化チタンコーティングのスクラッチテスト

窒化チタンコーティングのスクラッチテスト

品質管理検査

作成者

DUANJIE LI, PhD

はじめに

高硬度、優れた耐摩耗性、耐食性、不活性を兼ね備えた窒化チタン(TiN)は、様々な産業の金属部品に理想的な保護膜として使用されています。例えば、TiNコーティングの刃先の保持力と耐食性は、剃刀、金属カッター、射出成形金型、鋸などの工作機械の作業効率を大幅に向上させ、耐用年数を延長させることができます。また、高硬度、不活性、無毒であることから、インプラントや手術器具を含む医療機器への応用も期待されています。

チタンコーティングのスクラッチテストの重要性

保護用 PVD/CVD コーティングの残留応力は,コーティングされた部品の性能と機械的完全性に重要な役割を果たします。残留応力は、成長応力、熱勾配、幾何学的制約、使用応力など、いくつかの主要な原因から発生します¹。高温でのコーティング成膜時に生じるコーティングと基材間の熱膨張の不一致は、高い熱残留応力につながります。さらに、TiNコーティングされた工具は、ドリルビットやベアリングなど、非常に高い集中応力下で使用されることが多く、保護機能コーティングの凝集力と接着力を定量的に検査するための信頼性の高い品質管理プロセスを開発することが非常に重要です。

[1] V. Teixeira, Vacuum 64 (2002) 393-399.

測定目的

この研究では、NANOVEA が メカニカルテスター スクラッチ モードでの測定は、制御された定量的な方法で保護 TiN コーティングの凝集力/接着強度を評価するのに最適です。

ナノビア

PB1000

試験条件

NANOVEA PB1000 メカニカルテスターを使用して、コーティングを行いました。 スクラッチテスト の3つのTiNコーティングについて、以下に要約するように同じ試験パラメータを使用しています:

ローディングモード プログレッシブ・リニア

初期荷重

0.02 N

最終荷重

10 N

荷重レート

20N/分

スクラッチの長さ

5mm

圧子種類

球形コニカル

ダイヤモンド、半径20μm

結果・考察

図1は、試験中に記録された針入深さ、摩擦係数(COF)、アコースティックエミッションの変化を示しています。図2には、TiNサンプル上の完全なマイクロスクラッチ痕が示されています。ここで臨界荷重Lc1はスクラッチトラックに凝集性クラックの最初の兆候が発生する荷重、Lc2はスパレーション破壊が繰り返される荷重、Lc3はコーティングが基板から完全に除去される荷重として定義されています。TiNコーティングの臨界荷重(Lc)値は,図4にまとめられています。

針入深さ,COF,アコースティックエミッションの変化から,本研究の臨界荷重で表される異なる段階でのコーティング破壊のメカニズムが明らかになりました。試料Aと試料Bは、スクラッチ試験中に同等の挙動を示すことが確認できます。触針は深さ 0.06mm まで徐々に試料に侵入し、コーティングスクラッチ試験の開始時に は、通常荷重が直線的に増加し、COF は徐々に 0.3 まで増加しました。Lc1 が ~3.3 N に達したとき、最初のチッピング破損の兆候が発生しました。これは、貫入深さ、COF、およびアコースティックエミッションのプロットにおける最初の大きなスパイクにも反映されています。荷重がLc2の〜3.8Nまで増加し続けると、針入深さ、COF、アコースティックエミッションのさらなる変動が発生します。スクラッチトラックの両側で、連続的な変化が発生していることが確認されました。Lc3では、スタイラスによって加えられた高い圧力によって、コーティングが金属基板から完全に剥離し、基板が露出して保護されなくなります。

これに対し,試料Cは皮膜スクラッチ試験の様々な段階において低い臨界荷重を示し,それは皮膜スクラッチ試験中の針入深さ,摩擦係数(COF)およびアコースティックエミッションの変化にも反映されています。サンプルCはサンプルAやサンプルBと比較して、トップTiNコーティングと金属基板間の界面においてより低い硬度と高い応力を持つ接着中間膜を有していることが分かります。

この研究は、コーティングシステムの品質にとって、適切な基板支持とコーティング構造が重要であることを実証しています。より強固な中間膜は、高い外部負荷と集中応力下での変形によく耐え、その結果コーティング/基板システムの凝集力と接着力を向上させることができます。

図1: TiN試料の浸透深さ、COF、アコースティックエミッションの経時変化

図2: テスト後のTiNコーティングのフルスクラッチトラック

図3: 異なる臨界荷重LcにおけるTiNコーティングの欠陥

図4: TiNコーティングの限界荷重(Lc)値のまとめ

まとめ

この研究では、ナノビアPB1000メカニカルテスターが、TiNコーティングされたサンプルを制御し、厳密に監視しながら、信頼性の高い正確なスクラッチ試験を実施することを紹介しました。スクラッチ測定により、ユーザーは典型的な凝集性コーティングや接着性コーティングの不具合が発生する臨界荷重を迅速に特定することができます。当社の測定器は、コーティングの本質的な品質と、コーティング/基板システムの界面保全性を定量的に検査・比較することができる優れた品質管理ツールです。適切な中間膜を持つ塗膜は、高い外部荷重や集中応力下での大きな変形に耐え、塗膜/基材系の凝集力・接着力を向上させることができます。

ナノ・マイクロモジュールには、ISO や ASTM に準拠した圧痕、スクラッチ、摩耗試験モードがあり、1 台のシステムで最も幅広く、最も使いやすい試験法を提供します。ナノベアの比類なき製品群は、硬度、ヤング率、破壊靭性、接着性、耐摩耗性など、薄膜または厚膜、軟質または硬質のコーティング剤、フィルム、基材のあらゆる機械特性を測定するための理想的なソリューションとなります。

さて、次はアプリケーションについてです。

3Dプロフィロメトリーによる破壊面解析

フラクトグラフィー解析

3Dプロフィロメトリーによる

作成者

CRAIG LEISING

はじめに

フラクトグラフィーは、破壊された表面の特徴を研究するもので、歴史的には顕微鏡または SEM を使用して調査されてきました。フィーチャのサイズに応じて、表面分析には顕微鏡 (マクロ フィーチャ) または SEM (ナノおよびマイクロ フィーチャ) が選択されます。どちらも最終的には破壊メカニズムのタイプを特定できるようになります。顕微鏡には効果的ではありますが、明らかな限界があり、SEM は原子レベルの分析を除いて、ほとんどの場合、破面測定には非実用的であり、広範な使用能力がありません。光学計測技術の進歩により、NANOVEA 3D非接触形状計 ナノスケールからマクロスケールまでの 2D および 3D 表面測定を提供する機能を備え、現在、最適な機器とみなされています

亀裂検査における3D非接触プロフィロメータの重要性

SEMとは異なり、3D非接触プロフィロメータは、SEMよりも優れた垂直・水平方向の寸法を提供しながら、ほぼすべての表面、サンプルサイズ、最小限のサンプル前処理で測定することができます。プロファイラでは、ナノからマクロレンジの形状を一度の測定で捉えることができ、試料の反射率の影響を受けることはありません。透明、不透明、鏡面、拡散、研磨、粗面など、あらゆる材質を簡単に測定することができます。3D非接触プロフィロメータは、SEMの数分の一のコストで、表面破壊研究を最大化するための広範でユーザーフレンドリーな機能を提供します。

測定目的

このアプリケーションでは、ナノビアST400を用いて鋼鉄サンプルの破断面を測定しています。3Dエリア、2Dプロファイル抽出、表面の方向性マップを紹介します。

ナノビア

ST400

結果

表面

3D表面テクスチャーの方向性

等方性51.26%
ファーストディレクション123.2º
セカンドディレクション116.3º
サードディレクション0.1725º

この抽出液から表面積、体積、粗さなどを自動計算することができます。

2Dプロファイル抽出

結果

側面

3D表面テクスチャーの方向性

等方性15.55%
ファーストディレクション0.1617º
セカンドディレクション110.5º
サードディレクション171.5º

この抽出液から表面積、体積、粗さなどを自動計算することができます。

2Dプロファイル抽出

まとめ

このアプリケーションでは、ナノビアST400 3D非接触プロフィロメーターが、破砕表面の完全な地形(ナノ、マイクロ、マクロの特徴)を正確に特徴付けることができることを示しました。3D領域から、表面を明確に識別し、サブ領域またはプロファイル/クロスセクションを迅速に抽出し、表面計算の無限のリストを使用して分析することができます。サブナノメートルの表面形状は、統合されたAFMモジュールでさらに分析することができます。

さらに、ナノベアーのプロフィロメーターにはポータブルタイプもあり、特に亀裂の表面が動かないようなフィールド調査には欠かせないものとなっています。このように幅広い表面測定機能を備えているため、1台の装置で亀裂表面の分析がより簡単に、より便利になりました。

さて、次はアプリケーションについてです。

3Dプロフィロメトリーによるガラスファイバー表面形状測定

ファイバーガラス表面トポグラフィー

3Dプロフィロメトリーによる

作成者

CRAIG LEISING

はじめに

ガラス繊維は、ガラスを極細に加工した素材である。繊維強化ポリマー(FRP)、ガラス繊維強化プラスチック(GRP)などと呼ばれ、多くのポリマー製品の補強材として使用されている。

品質管理における表面形状検査の重要性

ガラス繊維強化材には多くの用途がありますが、ほとんどの用途において可能な限り強度を高めることが極めて重要です。ガラス繊維複合材料は、重量に対する強度が最も高い材料の一つであり、場合によっては鋼鉄よりも高い強度を持つこともあります。高い強度の他に、露出した表面積をできるだけ小さくすることも重要です。グラスファイバーの表面積が大きいとケミカル・アタックや材料の膨張に対して構造体がより脆弱になる可能性があります。そのため、表面検査は品質管理生産において非常に重要です。

測定目的

このアプリケーションでは、ナノビアST400 を使用して、ガラス繊維複合材料の表面の粗さと平坦さを測定しています。これらの表面特性を定量化することで、より強く、より長持ちするガラスファイバー複合材料の製造や最適化が可能になります。

ナノビア

ST400

測定パラメータ

プローブ 1mm
取得率300Hz
アベレージング1
測定面5mm×2mm
ステップサイズ5 µm x 5 µm
スキャンニングモード一定速度

プローブ仕様

測定範囲 RANGE1mm
Z RESOLUTION 25nm
Z軸正確性200nm
水平分解能 2 μm

結果

偽色表示

3次元表面平坦度

3次元表面粗さ

15.716 μm計算上平均高さ
スク19.905 μm平方根高さ
Sp116.74 μm最大ピーク高
エスブイ136.09 μmピットの最大高さ
エスエス252.83 μm最大高さ
エスケープ0.556歪度
3.654クルトーシス

まとめ

結果が示すように、NANOVEA ST400 Optical プロファイラー グラスファイバー複合材表面の粗さと平坦度を正確に測定することができました。データは、ファイバー複合材料の複数のバッチにわたって、または一定期間にわたって測定され、さまざまなファイバーグラス製造プロセスとそれらが時間の経過とともにどのように反応するかについての重要な情報を提供します。したがって、ST400 はグラスファイバー複合材料の品質管理プロセスを強化するための実行可能なオプションです。

さて、次はアプリケーションについてです。