나노인덴테이션을 이용한 하이드로겔의 기계적 특성

하이드로겔은 뛰어난 흡수성으로 잘 알려져 있으며, 덕분에 천연 조직과 매우 비슷한 유연성을 가집니다. 이러한 유사성 때문에 하이드로겔은 생체 재료뿐 아니라 전자, 환경, 콘택트렌즈 같은 소비재 분야에서도 흔히 사용됩니다. 각 응용 분야마다 고유한 하이드로겔의 기계적 특성이 요구됩니다.

하이드로겔은 시험 조건 선정과 시료 준비 등 나노인덴테이션에서 고유한 어려움을 안고 있습니다. 많은 나노인덴테이션 시스템은 원래 이렇게 부드러운 재료를 위해 설계되지 않아 큰 한계가 있습니다. 일부 시스템은 코일/자석 어셈블리로 시료에 힘을 가합니다. 힘을 실제로 측정하지 않으므로 연질 재료를 시험할 때 부정확하고 비선형적인 부하가 발생합니다. 실제로 측정하는 파라미터가 깊이뿐이어서 접촉점을 결정하기가 매우 어렵습니다. 압자 팁이 하이드로겔에 다가가는 동안 깊이-시간 곡선에서 기울기 변화를 관찰하는 것은 거의 불가능합니다.

이러한 시스템의 한계를 극복하기 위해 NANOVEA 기계적 물성 시험기의 나노 모듈은 별도의 로드셀로 힘 피드백을 측정해, 부드럽든 단단하든 모든 종류의 재료에서 높은 정확도를 보장합니다. 피에조로 제어하는 변위는 매우 정밀하고 빠릅니다. 이를 통해 힘 피드백이 없는 코일/자석 시스템이 고려해야 하는 여러 이론적 가정을 없애, 점탄성 특성을 비교할 수 없이 정확하게 측정합니다.

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유리 슬라이드 위에 놓은 하이드로겔 시료를 NANOVEA 기계적 물성 시험기로 나노인덴테이션 시험했습니다. 이 연질 재료에는 직경 3 mm 구형 팁을 사용했습니다. 부하 구간 동안 하중은 0.06에서 10 mN까지 선형으로 증가했습니다. 이어서 최대 하중 10 mN에서 70초 동안 압입 깊이의 변화로 크리프를 측정했습니다.

시간에 따른 하중과 깊이의 변화를 그림 1에 나타냈습니다. 깊이-시간 곡선에서는 부하 초기의 기울기 변화 지점, 즉 일반적으로 압자가 연질 재료에 닿기 시작하는 지점을 판단하기가 매우 어렵습니다. 반면 하중-시간 곡선은 하중을 받는 하이드로겔의 독특한 거동을 보여 줍니다. 하이드로겔이 볼 압자에 닿기 시작하면 표면적을 줄이려는 표면 장력 때문에 볼 압자를 끌어당깁니다. 이 거동으로 부하 초기에 측정 하중이 음수가 됩니다. 압자가 하이드로겔 속으로 들어감에 따라 하중이 점차 증가하며, 이후 하이드로겔의 크리프 거동을 연구하기 위해 최대 하중 10 mN에서 70초 동안 일정하게 제어됩니다.

크리프 깊이-시간 곡선을 그림 2에, 나노인덴테이션 시험의 하중-변위 곡선을 그림 3에 나타냈습니다. 이 연구의 하이드로겔은 Oliver-Pharr 방법으로 하중-변위 곡선에서 계산한 경도가 16.9 kPa, 영률이 160.2 kPa입니다.

크리프는 하이드로겔의 기계적 특성 연구에서 중요한 요소입니다. 피에조와 초고감도 로드셀 사이의 폐루프 피드백 제어가 최대 하중에서의 크리프 시간 동안 실제로 일정한 부하를 보장합니다. 그림 2와 같이, 3 mm 볼 팁으로 가한 최대 하중 10 mN에서 하이드로겔은 70초 동안 크리프로 약 42 µm 가라앉습니다.

이 연구에서는 나노인덴테이션 모드의 NANOVEA 기계적 물성 시험기가 경도, 영률, 크리프를 포함한 하이드로겔의 기계적 특성을 정밀하고 재현성 있게 측정함을 보여 주었습니다. 큰 3 mm 볼 팁은 하이드로겔 표면과의 적절한 접촉을 보장합니다. 고정밀 전동 시료 스테이지로 하이드로겔 시료의 평평한 면을 볼 팁 아래에 정확히 위치시킬 수 있습니다. 이 연구의 하이드로겔은 경도 16.9 kPa, 영률 160.2 kPa를 나타냅니다. 10 mN 하중에서 70초 동안의 크리프 깊이는 약 42 µm입니다.

NANOVEA 기계적 물성 시험기는 하나의 플랫폼에 탁월한 다기능 나노 및 마이크로 모듈을 제공합니다. 두 모듈 모두 스크래치, 경도, 마모 시험 모드를 포함해, 단일 시스템에서 가장 폭넓고 사용하기 쉬운 시험 범위를 제공합니다.