ナノインデンテーションによる応力緩和の測定

粘弾性材料は、粘性と弾性の両方の材料特性をもつことが特徴です。これらの材料は一定ひずみのもとで時間とともに応力が減少（応力「緩和」）し、初期の接触力が大きく失われます。応力緩和は、材料の種類、組織、温度、初期応力、時間に依存します。応力緩和を理解することは、特定の用途に必要な強度と柔軟性（緩和）をもつ最適な材料を選ぶうえで欠かせません。

ASTM E328「Standard Test Methods for Stress Relaxation for Materials and Structures」によれば、まず圧子で材料または構造物に外力を加え、あらかじめ決めた最大荷重に達するまで負荷します。最大荷重に達したら、圧子の位置をその深さで一定に保ちます。次に、圧子の位置を維持するのに必要な外力の変化を時間の関数として測定します。応力緩和試験の難しさは、深さを一定に保つことにあります。NANOVEA機械特性試験機のナノインデンテーションモジュールは、ピエゾアクチュエーターによる深さのクローズド（フィードバック）ループ制御を行い、応力緩和を正確に測定します。アクチュエーターがリアルタイムに反応して深さを一定に保ち、その間の荷重変化を高感度の荷重センサーが測定・記録します。この試験は、試料寸法の厳しい要件なしに、ほぼすべての種類の材料で行えます。さらに、1枚の平らな試料で複数回の試験を行い、再現性を確保できます。

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アクリルと銅の試料の応力緩和を、NANOVEA機械特性試験機のナノインデンテーションモジュールで測定しました。押し込みの負荷速度は1〜10 µm/minの範囲で変化させました。目標の最大荷重に達した後、深さを固定して緩和を測定しました。固定した深さで100秒の保持期間を設け、保持時間の経過に伴う荷重の変化を記録しました。すべての試験は大気条件（室温23 °C）で行い、押し込み試験条件を表1にまとめます。

図2は一例として、アクリル試料を負荷速度3 µm/minで応力緩和測定したときの変位と荷重の時間変化を示しています。試験全体は、負荷、緩和、除荷の3段階に分けられます。負荷段階では、荷重の漸増に伴い深さが直線的に増加しました。最大荷重に達すると緩和段階が始まりました。この段階では、装置のクローズドフィードバックループによる深さ制御機能で深さを100秒間一定に保ち、荷重が時間とともに減少することが観察されました。最後に、アクリル試料から圧子を引き抜くための除荷段階で試験が終了しました。

同じ負荷速度で、緩和（クリープ）期間を設けない追加の押し込み試験も行いました。これらの試験で得た荷重－変位曲線を、アクリルと銅の試料について図3のグラフにまとめました。圧子の負荷速度を10から1 µm/minに下げると、アクリルと銅のいずれでも荷重－変位曲線が徐々により深い侵入深さ側へ移動しました。このような時間依存のひずみの増加は、材料の粘弾性クリープ効果によるものです。負荷速度が低いほど、粘弾性材料には受けた外部応力に反応し、それに応じて変形する時間が多く与えられます。

異なる押し込み負荷速度でのひずみ一定下の荷重の推移を、試験した両材料について図4にプロットしました。荷重は試験の緩和段階（100秒の保持期間）の初期に速く減少し、保持時間が約50秒に達すると減少が緩やかになりました。高分子や金属などの粘弾性材料は、より高い押し込み負荷速度を受けると、より大きな荷重低下率を示します。図5にまとめたように、押し込み負荷速度を1から10 µm/minに上げると、緩和中の荷重低下はアクリルで51.5から103.2 mNへ、銅で15.0から27.4 mNへそれぞれ増加しました。

ASTM E328規格にもあるように、応力緩和試験で直面する主な問題は、装置がひずみ・深さを一定に保てないことです。NANOVEA機械特性試験機は、高速に動作するピエゾアクチュエーターと独立した静電容量式深さセンサーの間で深さのクローズドフィードバックループ制御を行えるため、非常に正確な応力緩和測定が可能です。緩和段階では、ピエゾアクチュエーターがリアルタイムに圧子を調整して深さ一定の拘束を保ち、その間の荷重変化を独立した高精度荷重センサーが測定・記録します。

NANOVEA機械特性試験機のナノインデンテーションモジュールを用いて、異なる負荷速度でアクリルと銅の試料の応力緩和を測定しました。負荷中の材料のクリープ効果により、低い負荷速度で押し込んだ場合ほど大きな最大深さに達します。アクリルと銅の試料はいずれも、目標の最大荷重で圧子位置を一定に保つと応力緩和挙動を示します。押し込み負荷速度が高い試験ほど、緩和段階での荷重低下の変化が大きくなりました。

NANOVEA機械特性試験機による応力緩和試験は、高分子材料と金属材料の時間依存の粘弾性挙動を定量的かつ信頼性高く測定できる装置の能力を示しています。1つのプラットフォームに比類のない多機能ナノ・マイクロモジュールを搭載できます。湿度・温度制御モジュールと組み合わせれば、幅広い産業に適用できる環境試験も可能です。ナノ・マイクロモジュールはいずれもスクラッチ試験、硬さ試験、摩耗試験のモードを含み、1台のシステムで最も幅広く使いやすい機械試験機能を提供します。