Note d'application | Nanoindentation CSM
Mesure contrainte-déformation par nanoindentation cyclique
Limite élastique, dureté et module en fonction de la profondeur à partir de plus de 100 oscillations de charge

Recherche et essais expérimentaux
Jonathan Thomas & Pierre Leroux
Conception graphique et rédaction
Andrew Shore
Introduction
Les mesures continues de la raideur (CSM) obtenues par nanoindentation révèlent la relation contrainte-déformation des matériaux par des méthodes très peu invasives. Contrairement aux essais de traction traditionnels, la nanoindentation fournit des données contrainte-déformation à l'échelle nanométrique sans nécessiter un gros instrument. La courbe contrainte-déformation renseigne sur le seuil entre comportement élastique et plastique lorsque l'échantillon est soumis à des charges croissantes. La CSM permet de déterminer la limite d'élasticité d'un matériau sans équipement dangereux.
L'intérêt de la nanoindentation
La nanoindentation offre une méthode fiable et simple pour étudier rapidement des données contrainte-déformation. De plus, mesurer le comportement contrainte-déformation à l'échelle nanométrique permet d'étudier des propriétés importantes de petits revêtements et de particules dans des matériaux toujours plus avancés. La nanoindentation renseigne sur la limite élastique et la limite d'élasticité en plus de la dureté, du module d'élasticité, du fluage, de la ténacité, etc., ce qui en fait un instrument de métrologie polyvalent.
Les données contrainte-déformation fournies par nanoindentation dans cette étude identifient la limite élastique du matériau en ne pénétrant que de 1,2 micron dans la surface. Nous utilisons la CSM pour déterminer comment les propriétés mécaniques évoluent à mesure que l'indenteur s'enfonce dans la surface. C'est particulièrement utile pour les couches minces, dont les propriétés peuvent dépendre de la profondeur. La nanoindentation est une méthode très peu invasive pour confirmer les propriétés des matériaux sur des échantillons d'essai.
L'essai CSM est utile pour mesurer les propriétés des matériaux en fonction de la profondeur. Des essais cycliques peuvent être réalisés à charge constante pour déterminer des propriétés plus complexes. Cela peut servir à étudier la fatigue ou à éliminer l'effet de la porosité pour obtenir le module d'élasticité réel.
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Objectif de la mesure
Dans cette application, le testeur mécanique NANOVEA utilise la CSM pour étudier la dureté et le module d'élasticité en fonction de la profondeur ainsi que les données contrainte-déformation d'un échantillon d'acier standard. L'acier a été choisi pour ses caractéristiques bien connues, afin de montrer la maîtrise et la précision des données contrainte-déformation à l'échelle nanométrique. Une pointe sphérique de 5 microns de rayon a été utilisée pour atteindre des contraintes suffisantes au-delà de la limite élastique de l'acier.

Procédure d'essai
Les paramètres d'indentation suivants ont été utilisés :
| Paramètre | Valeur |
|---|---|
| Force maximale | 300 mN |
| Vitesse de chargement | 150 mN/min |
| Vitesse de déchargement | 600 mN/min |
| Fluage | 0 s |
| Méthode de calcul | ASTM E2546 et dureté Martens |
| Type d'indenteur | Pointe sphérique de 5 µm |
| Amplitude | 2 mN |
| Fréquence | 10 Hz |
Tableau 1 : paramètres d'indentation.

Résultats et discussion
L'augmentation de la charge pendant les oscillations donne la courbe profondeur-charge suivante. Plus de 100 oscillations ont été réalisées pendant le chargement pour obtenir les données contrainte-déformation à mesure que l'indenteur pénètre le matériau.

Nous avons déterminé contrainte et déformation à partir des informations obtenues à chaque cycle. La charge et la profondeur maximales de chaque cycle permettent de calculer la contrainte maximale appliquée au matériau à ce cycle. La déformation est calculée à partir de la profondeur résiduelle de chaque cycle après le déchargement partiel. On en déduit le rayon de l'empreinte résiduelle, que l'on divise par le rayon de la pointe pour obtenir le facteur de déformation. Tracer la contrainte en fonction de la déformation fait apparaître les domaines élastique et plastique et la contrainte de limite élastique correspondante. Nos essais ont situé la transition entre les domaines élastique et plastique du matériau vers une déformation de 0,076, avec une limite élastique de 1,45 GPa.

Chaque cycle agit comme une indentation à part entière : en augmentant la charge, on réalise donc des essais à différentes profondeurs contrôlées dans l'acier. La dureté et le module d'élasticité en fonction de la profondeur peuvent ainsi être tracés directement à partir des données de chaque cycle.

À mesure que l'indenteur s'enfonce dans le matériau, la dureté augmente et le module d'élasticité diminue.

Conclusion
Nous avons montré que le testeur mécanique NANOVEA fournit des données contrainte-déformation fiables. L'utilisation d'une pointe sphérique en indentation CSM permet de mesurer les propriétés du matériau sous contrainte croissante. La charge et le rayon de l'indenteur peuvent être modifiés pour tester différents matériaux à des profondeurs contrôlées. Les testeurs mécaniques NANOVEA réalisent ces essais d'indentation de la plage sub-mN jusqu'à 400N.
Questions fréquentes sur les essais contrainte-déformation par nanoindentation
La nanoindentation peut-elle produire une courbe contrainte-déformation ?
Oui. La mesure continue de la raideur (CSM) applique de petites oscillations de charge pendant le chargement ; chaque cycle donne une contrainte maximale et, à partir de la profondeur résiduelle après déchargement partiel, une déformation, ce qui révèle les domaines élastique et plastique.
Quelle limite élastique a été mesurée sur l'acier ?
La transition entre comportement élastique et plastique s'est produite vers une déformation de 0,076, avec une limite élastique de 1,45 GPa, alors que l'indenteur n'a pénétré que de 1,2 µm dans la surface.
Pourquoi une pointe sphérique ?
Une pointe sphérique, ici de 5 µm de rayon, charge le matériau progressivement : les contraintes passent du domaine élastique au-delà de la limite élastique, ce qui est nécessaire pour saisir toute la réponse contrainte-déformation.
Que mesure encore la CSM ?
Chaque cycle agit comme une indentation à part entière : dureté et module d'élasticité peuvent donc être tracés directement en fonction de la profondeur. Dans cet acier, la dureté augmentait et le module diminuait avec la profondeur.
Comment cela se compare-t-il à l'essai de traction ?
La nanoindentation donne des données contrainte-déformation à l'échelle nanométrique sans gros instrument ni équipement dangereux, et convient aux couches minces, petits revêtements et particules dont les propriétés peuvent dépendre de la profondeur.
Quels paramètres d'essai ont été utilisés ?
Une force maximale de 300 mN, un chargement à 150 mN/min et un déchargement à 600 mN/min, avec des oscillations de 2 mN d'amplitude à 10 Hz, analysées selon ASTM E2546 et la dureté Martens.



